Приложение В (справочное). Ионная хроматография методом сжигания в колбе с кислородом

Приложение В
(справочное)

Ионная хроматография методом сжигания в колбе с кислородом

В.1 Общая информация

Это приложение устанавливает метод сжигания для скрининга брома в материалах - метод сжигания в замкнутой системе, содержащей кислород (кислородная колба сжигания (колба Шоенгера), и последующий анализ продуктов сгорания с использованием различных аналитических методов.

Метод применим к твердым, пастообразным и жидким образцам, содержащим более 0,25 г/кг брома. Предел обнаружения зависит от элемента, матрицы и применяемой техники определения. Присутствие нерастворимого брома в исходном образце или полученного во время стадии сгорания не полностью определяется с помощью этого метода.

В.2 Принцип метода

Образец окисляют путем его сжигания в замкнутой системе (колба с тяжелыми стеклянными стенками, - аппарат Шоенгера - наполненная кислородом). Бром, содержащийся в соединениях, преобразуется в бром, который абсорбируется и/или растворяется в абсорбционном растворе. Несколько методов может быть использовано для определения концентрации брома в абсорбционном растворе.

В общем случае этот метод применим для концентраций 0,025 г/кг, в зависимости от элемента, матрицы и применяемой техники.

В.3 Реагенты и материалы

Должны использоваться следующие реагенты и материалы:

a) бумажный фильтр, например 3 см х 3 см с 3,5 см х расширения на 1 см (см. рисунок В.2);

b) все другие реагенты и контрольные материалы в соответствии с А.3.

В.4 Оборудование

Должно использоваться следующее оборудование:

a) колба сгорания, химически стойкая, с толстыми стенками, колба Эрленмейера объемом от 500 мл до 1 000 мл, снабженная увеличенной горловиной, оснащенная стандартной конической притертой стеклянной пробкой;

b) платиновая сетка для переноса образца, запечатанная другой стандартной конической притертой стеклянной пробкой (см. рисунок В.1);

c) обычное лабораторное оборудование, устройства гомогенизации (например, миксеры, мешалки, дробилки, мельницы), аналитические весы (с точностью, по крайней мере, 0,1 мг) и т.д.;

d) средства защиты.

Колба не должна содержать никаких остатков или паров органических растворителей, используемых для промывки и сушки. Если эти вещества присутствуют, может произойти сильный взрыв при введении фильтровальной бумаги. После установки горящей бумаги в колбу пробка должна быть надежно закрыта. Обычно в начальной стадии горения происходит небольшое попадание давления внутрь колбы, в то время как слабый вакуум образуется после полного поглощения продуктов сгорания.

Сжигание должно осуществляться под вытяжкой, и оператор должен надеть защитные очки и перчатки.

В.5 Подготовка образца

В.5.1 Общая информация

Образец должен быть подготовлен в соответствии с IEC 62321-2. Гомогенный (или гомогенизированный) образец массой от 10 до 50 мг взвешивают с точностью до 0,1 мг. Взвешенный образец должен содержать не более 10-20 мг брома.

В.5.2 Твердые и пастообразные образцы

Согнуть фильтровальную бумагу (В.3, перечисление а), используемую для упаковки образца, для образования лодочки, как показано на рисунке В.2. Подождать несколько минут перед взвешиванием, чтобы фильтровальная бумага уравновесилась с условиями влажности в помещении, и записать вес тары до 0,1 мг. С помощью небольшой лопаточки поместить расчетное количество образца на упаковочную бумагу и провести повторное взвешивание с точностью до 0,1 мг. Затем, используя шпатель, сложить фильтровальную бумагу, как показано на рисунке В.2. Сжать упакованный фильтр чистым пинцетом.

Поместить образец в носитель образца из платины (В.4, перечисление b).

В.5.3 Жидкие образцы

Поместить капли малого размера на бумаге, ввести расчетное количество образца в тарированные капсулы (А.3, перечисление h), содержащие небольшой кусочек сложенной фильтровальной бумаги. Сразу провести повторное взвешивание капсулы до 0,1 мг. Обернуть капсулу в фильтровальную бумагу (В.3, перечисление а), как и в случае с твердыми образцами, и ввести в носитель образца из платины (В.4, перечисление b).

В.6 Процедура

В.6.1 Общая информация

Перед каждой серией определений осуществляется контрольная проверка и проверка качества. Холостой контроль проводится путем количественного определения пустого раствора (5, перечисление g), который получают по методике, описанной выше, без фактического образца.

Попеременных испытаний образцов с высоким и низким содержанием брома следует по возможности избегать, так как затрудняется процесс выполаскивания последних следов ионов из внутренних поверхностей устройства и наблюдается перемещение остаточных элементов от образца к образцу. Если образцу с высоким содержанием брома предшествовал образец с низкой концентрацией, испытание на втором образце должно быть проведено повторно и один или оба из полученных таким образом низких значений следует рассматривать неоднозначно, если они не попадают в пределы повторяемости этого способа. Это хорошая практика, чтобы выставить пробел для каждого образца, если серия анал