Приложение В (справочное). Ионная хроматография методом сжигания в колбе с кислородом

Приложение В
(справочное)

Ионная хроматография методом сжигания в колбе с кислородом

В.1 Общая информация

Это приложение устанавливает метод сжигания для скрининга брома в материалах - метод сжигания в замкнутой системе, содержащей кислород (кислородная колба сжигания (колба Шоенгера), и последующий анализ продуктов сгорания с использованием различных аналитических методов.

Метод применим к твердым, пастообразным и жидким образцам, содержащим более 0,25 г/кг брома. Предел обнаружения зависит от элемента, матрицы и применяемой техники определения. Присутствие нерастворимого брома в исходном образце или полученного во время стадии сгорания не полностью определяется с помощью этого метода.

В.2 Принцип метода

Образец окисляют путем его сжигания в замкнутой системе (колба с тяжелыми стеклянными стенками, - аппарат Шоенгера - наполненная кислородом). Бром, содержащийся в соединениях, преобразуется в бром, который абсорбируется и/или растворяется в абсорбционном растворе. Несколько методов может быть использовано для определения концентрации брома в абсорбционном растворе.

В общем случае этот метод применим для концентраций 0,025 г/кг, в зависимости от элемента, матрицы и применяемой техники.

В.3 Реагенты и материалы

Должны использоваться следующие реагенты и материалы:

a) бумажный фильтр, например 3 см х 3 см с 3,5 см х расширения на 1 см (см. рисунок В.2);

b) все другие реагенты и контрольные материалы в соответствии с А.3.

В.4 Оборудование

Должно использоваться следующее оборудование:

a) колба сгорания, химически стойкая, с толстыми стенками, колба Эрленмейера объемом от 500 мл до 1 000 мл, снабженная увеличенной горловиной, оснащенная стандартной конической притертой стеклянной пробкой;

b) платиновая сетка для переноса образца, запечатанная другой стандартной конической притертой стеклянной пробкой (см. рисунок В.1);

c) обычное лабораторное оборудование, устройства гомогенизации (например, миксеры, мешалки, дробилки, мельницы), аналитические весы (с точностью, по крайней мере, 0,1 мг) и т.д.;

d) средства защиты.

Колба не должна содержать никаких остатков или паров органических растворителей, используемых для промывки и сушки. Если эти вещества присутствуют, может произойти сильный взрыв при введении фильтровальной бумаги. После установки горящей бумаги в колбу пробка должна быть надежно закрыта. Обычно в начальной стадии горения происходит небольшое попадание давления внутрь колбы, в то время как слабый вакуум образуется после полного поглощения продуктов сгорания.

Сжигание должно осуществляться под вытяжкой, и оператор должен надеть защитные очки и перчатки.

В.5 Подготовка образца

В.5.1 Общая информация

Образец должен быть подготовлен в соответствии с IEC 62321-2. Гомогенный (или гомогенизированный) образец массой от 10 до 50 мг взвешивают с точностью до 0,1 мг. Взвешенный образец должен содержать не более 10-20 мг брома.

В.5.2 Твердые и пастообразные образцы

Согнуть фильтровальную бумагу (В.3, перечисление а), используемую для упаковки образца, для образования лодочки, как показано на рисунке В.2. Подождать несколько минут перед взвешиванием, чтобы фильтровальная бумага уравновесилась с условиями влажности в помещении, и записать вес тары до 0,1 мг. С помощью небольшой лопаточки поместить расчетное количество образца на упаковочную бумагу и провести повторное взвешивание с точностью до 0,1 мг. Затем, используя шпатель, сложить фильтровальную бумагу, как показано на рисунке В.2. Сжать упакованный фильтр чистым пинцетом.

Поместить образец в носитель образца из платины (В.4, перечисление b).

В.5.3 Жидкие образцы

Поместить капли малого размера на бумаге, ввести расчетное количество образца в тарированные капсулы (А.3, перечисление h), содержащие небольшой кусочек сложенной фильтровальной бумаги. Сразу провести повторное взвешивание капсулы до 0,1 мг. Обернуть капсулу в фильтровальную бумагу (В.3, перечисление а), как и в случае с твердыми образцами, и ввести в носитель образца из платины (В.4, перечисление b).

В.6 Процедура

В.6.1 Общая информация

Перед каждой серией определений осуществляется контрольная проверка и проверка качества. Холостой контроль проводится путем количественного определения пустого раствора (5, перечисление g), который получают по методике, описанной выше, без фактического образца.

Попеременных испытаний образцов с высоким и низким содержанием брома следует по возможности избегать, так как затрудняется процесс выполаскивания последних следов ионов из внутренних поверхностей устройства и наблюдается перемещение остаточных элементов от образца к образцу. Если образцу с высоким содержанием брома предшествовал образец с низкой концентрацией, испытание на втором образце должно быть проведено повторно и один или оба из полученных таким образом низких значений следует рассматривать неоднозначно, если они не попадают в пределы повторяемости этого способа. Это хорошая практика, чтобы выставить пробел для каждого образца, если серия анализируемых образцов не имеет аналогичных ожидаемых концентраций. Когда состав или гомогенность образца неизвестны, то лучше провести анализ в двух или трех экземплярах и записать средний результат из всех полученных.

В случае значительного переноса аналита рекомендуется собрать остатки газа образца и контрольный образец в одной абсорбционной жидкости.

В.6.2 Выбор абсорбционного раствора

См. А.6.2.

В.6.3 Сгорание

Добавить 10 мл абсорбционного раствора (5, перечисление k) в колбу сгорания (В.4, перечисление а). Промыть колбу с кислородом в течение 1 мин, поддерживая трубку подачи газа в нижней части колбы, чтобы заменить воздух.

Закрыть колбу стандартной пробкой.

Соблюдая меры безопасности, зажечь сложенную фильтровальную бумагу, содержащую образец, пробку, и быстро заменить ее, вставив пробку (В.4, перечисление b) с горящей бумаги в колбу. Сразу перевернуть закрытый сосуд так, чтобы абсорбционные жидкости сформировали герметичное уплотнение вокруг пробки.

Примечание - Также допускается применение системы с электрическим дистанционным зажиганием.

Как показано на рисунке В.1, колба должна быть удержана таким образом, чтобы открытая часть носителя образца из платины была обращена вверх, чтобы образец не мог выпасть при горении. После завершения сжигания дать остыть перевернутой колбе в течение 1 мин, а затем трясти ее в течение 3 мин, чтобы поглотить продукты сгорания. Дать постоять 5 мин в нормальном положении.

Тщательно добавить с помощью пипетки 10 мл абсорбционного раствора (5, перечисление k) в горловину-лунку колбы. Слегка переместить пробку, чтобы жидкость начала всасываться в колбу. Тогда дать остыть закрытому сосуду в течение 15 мин. Переместить содержимое колбы в мерную колбу и разбавить до метки водой (А.3, перечисление а) или абсорбирующим раствором (5, перечисление k). Выбор конечного объема зависит от ожидаемой концентрации раствора и от конечного метода анализа.

В.7 Анализ методом ионной хроматографии, расчеты, контроль качества и протокол испытаний

См. А.7 и А.8.

Рисунок В.1 - Пример устройства сжигания в колбе с кислородом

Рисунок В.2 - Пример обертывания образца