Межгосударственный стандарт ГОСТ 3900-2022 "Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 июня 2022 г. N 557-ст) (с изменениями и дополнениями)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 3900-2022
"Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности"
(введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 июня 2022 г. N 557-ст)

Petroleum and petroleum products. Methods for determination of density

УДК 665.71:006.354
МКС 75.080
NEQ

Дата введения - 1 января 2023 г.
Взамен ГОСТ 3900-85

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Разработан Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (АО "ВНИИ НП")

2 Внесен Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 031 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 8 июня 2022 г. N 152-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 июня 2022 г. N 557-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 3900-2022 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2023 г.

5 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения следующих международных стандартов:

- ISO 3675:1998 "Нефть сырая и жидкие нефтепродукты. Лабораторное определение плотности. Метод с использованием ареометра" ("Crude petroleum and liquid petroleum products - Laboratory determination of density - Hydrometer method", NEQ);

- ISO 3838:2004 "Нефть сырая и жидкие или твердые нефтепродукты. Определение плотности или относительной плотности. Методы с использованием пикнометра с капилляром в пробке и градуированного двухколенного пикнометра" ("Crude petroleum and liquid or solid petroleum products - Determination of density or relative density - Capillary-stoppered pyknometer and graduated bicapillary pyknometer methods", NEQ)

6 Взамен ГОСТ 3900-85

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает два метода определения плотности и относительной плотности:

- метод 1 - ареометрический метод;

- метод 2 - пикнометрический метод.

1.2 Метод 1 устанавливает определение плотности нефти, жидких нефтепродуктов и смесей продуктов нефтяного и ненефтяного происхождения в жидком состоянии, которые имеют давление паров по Рейду не более 101,325 кПа, с использованием стеклянного ареометра и вычислений.

Метод применяют для определения плотности маловязких прозрачных жидкостей, а также вязких жидкостей, плотность которых определяют при температурах, превышающих температуру окружающей среды, с использованием соответствующей водяной бани или термостата, или двустенных цилиндров для поддержания заданной температуры. Метод также применяют для определения плотности непрозрачных жидкостей.

Поскольку для точного считывания ареометры градуируют при заданной температуре, показания шкалы ареометра, полученные при других значениях температуры, являются только показаниями ареометра, а не значениями плотности при этих температурах.

1.3 Метод 2 устанавливает определение плотности или относительной плотности с использованием пикнометра с капилляром в пробке и меткой или градуированного двухколенного пикнометра.

Пикнометр с капилляром в пробке и меткой применяют для нефти, жидких и твердых нефтепродуктов, а также гудронов, асфальтов, битумов, креозота и смеси этих продуктов с нефтепродуктами, кроме сжиженных и сухих газов, получаемых при переработке нефти, и легколетучих жидкостей, давление паров по Рейду которых, определенное по ГОСТ 1756, превышает 50 кПа, или температура начала кипения которых ниже 40 °C.

Градуированный двухколенный пикнометр применяют для продуктов с давлением паров по Рейду, определенным по ГОСТ 1756, не более 130 кПа и кинематической вязкостью при температуре измерения не более 50 мм ²/с, и в том случае, когда количества испытуемого продукта недостаточно для заполнения пикнометров других типов.

1.4 Применение настоящего стандарта может предусматривать использование опасных материалов и аппаратуры. В настоящем стандарте не рассматривают все требуемые меры обеспечения безопасности, связанные с его применением. Перед использованием настоящего стандарта пользователь должен принять соответствующие меры по обеспечению безопасности, охраны труда и окружающей среды и определить применимость ограничений.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.595 Государственная система обеспечения единства измерений. Плотность и объем нефти. Таблицы коэффициентов пересчета плотности и массы

ГОСТ 8.599-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Плотность светлых нефтепродуктов. Таблицы пересчета плотности к 15 °C и 20 °C и к условиям измерения объема

ГОСТ 8.636-2013 Государственная система обеспечения единства измерений. Плотность нефти. Требования к методикам измерений ареометром при учетных операциях

ГОСТ 400 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия

ГОСТ 1756 (ИСО 3007-99) Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров

ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 2652 Калия бихромат технический. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 6709 ^* Вода дистиллированная. Технические условия

------------------------------

^*_{В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018.}

------------------------------

ГОСТ 8505 Нефрас-С 50/170. Технические условия

ГОСТ 17299 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 18300 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ^**

------------------------------

^**_{В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".}

------------------------------

ГОСТ 18481 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 20287 Нефтепродукты. Методы определения температур текучести и застывания

ГОСТ 22524 Пикнометры стеклянные. Технические условия

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования ^***

------------------------------

^***_{В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".}

------------------------------

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25706 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29230 (ИСО 835-4-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 4. Пипетки выдувные

ГОСТ 31873 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

ГОСТ 33335 Нефть и нефтепродукты. Руководство по использованию таблиц измерения параметров

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 плотность: Масса жидкости в единице объема при стандартной температуре 20 °C или 15 °C и давлении 101,325 кПа в стандартных единицах измерения - кг/м ³.

3.2 относительная плотность: Отношение массы испытуемого продукта при определенной температуре к массе равного объема дистиллированной воды при той же или другой температуре.

Примечание - Оба значения температуры указывают при записи результатов.

3.3 показание ареометра: Точка на шкале ареометра, по которой поверхность жидкости пересекает шкалу.

Примечание - Для прозрачных жидкостей показания ареометра легко считать по пересечению плоскости поверхности жидкости со шкалой ареометра (показание ареометра - экспериментальное). Для непрозрачных жидкостей пересечение плоскости поверхности жидкости со шкалой ареометра не может быть определено непосредственно и требует коррекции (поправки на мениск).

3.4 наблюдаемое показание: Начальное (нескорректированное) показание шкалы ареометра, наблюдаемое при температуре, отличающейся от установленной стандартной температуры.

Примечание - Начальное (нескорректированное) показание ареометра не является значением плотности.

3.5 температура начала кристаллизации: Температура, при которой образуется твердая фаза парафинов при охлаждении нефти или нефтепродуктов при заданных условиях.

3.6 температура помутнения: Температура, при которой происходит помутнение жидкости из-за образования кристаллов парафинов при ее охлаждении при данных условиях.

3.7 температура застывания: Температура, при которой нефть или нефтепродукт теряет подвижность в условиях испытания.

4 Метод 1 - ареометрический метод

4.1 Сущность метода

Доводят температуру пробы до заданного значения и помещают пробу в цилиндр для ареометра. При необходимости для предотвращения изменения температуры в процессе измерения цилиндр с пробой помещают в термостат или водяную баню. Соответствующий термометр и ареометр погружают в испытуемую пробу. После достижения температурного равновесия снимают показание по шкале ареометра и отмечают температуру испытуемой пробы. Наблюдаемое показание по шкале ареометра корректируют с учетом поправок на мениск и термическое расширение стекла ареометра и приводят к стандартной температуре 20 °C или 15 °C с использованием таблиц А.1-А.3 приложения А или таблиц Б.1-Б.3 приложения Б соответственно.

4.2 Аппаратура

4.2.1 Ареометры стеклянные, градуированные в единицах плотности, типа АНТ-1, АНТ-2 и АН по ГОСТ 18481 или ареометры других типов, соответствующие требованиям, приведенным в таблице 1.

Таблица 1 - Требования к ареометрам

Единица измерения	Диапазон измерений	Цена деления	Погрешность	Поправка на мениск
кг/м 3, при температуре 20 °C или 15 °C	От 650 до 1070	0,5	0,5	+ 0,7
	От 670 до 1070	1,0	1,0	+ 1,4

Примечание - Допускается применять другие ареометры, см. [1]-[3], обеспечивающие получение результатов измерений с показателями прецизионности не ниже предусмотренных настоящим методом испытаний.

4.2.2 Цилиндры для ареометров из прозрачного стекла по ГОСТ 18481, прозрачного пластика или металла, используемого для ареометров. Внутренний диаметр цилиндра должен быть больше наружного диаметра ареометра не менее чем на 24 мм, а высота должна быть такой, чтобы при погружении соответствующего ареометра в испытуемую пробу жидкости зазор между основанием ареометра и дном цилиндра составлял не менее 20 мм.

Примечания

1 Для удобства слива цилиндр может иметь носик.

2 Пластик, используемый для изготовления цилиндров для ареометра, должен быть стойким к воздействию испытуемых продуктов и не должен оказывать негативного влияния на их свойства. Пластиковые цилиндры не должны терять прозрачность при продолжительном воздействии солнечного света.

3 Допускается применять двустенные стеклянные, металлические или пластиковые цилиндры соответствующих размеров, специально изготовленные для измерения плотности ареометром. Также допускается применять теплоизолированные, термостатируемые и встроенные в трубопровод металлические цилиндры.

4.2.3 Термометры ртутные стеклянные лабораторные типа ТЛ-4 ^* или термометры жидкостные стеклянные типа А по ГОСТ 28498, или термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН5 по ГОСТ 400 с пределами допускаемой погрешности  0,1 °C. Термометр должен быть калиброван на полное погружение.

------------------------------

^*_{В Российской Федерации - по ТУ 25-2021.003-88 "Термометры ртутные стеклянные лабораторные".}

------------------------------

Примечания

1 Допускается применять термометры, см. [4]-[6], обеспечивающие получение результатов измерений с показателями прецизионности не ниже предусмотренных настоящим методом испытаний.

2 Допускается применять термометры сопротивления при условии, что суммарная погрешность откалиброванной системы не превышает погрешности при использовании жидкостных стеклянных термометров.

4.2.4 Термостат или водяная баня для поддержания температуры с точностью до  0,25 °C. Размеры термостата или водяной бани должны обеспечивать возможность размещения цилиндра с пробой и ареометром таким образом, чтобы уровень поверхности испытуемой пробы в цилиндре был ниже уровня поверхности термостатирующей жидкости в термостате или водяной бане.

4.2.5 Штативы для закрепления термометра в фиксированном положении в цилиндре.

4.2.6 Резиновая или силиконовая трубка диаметром 8 мм и стеклянные воронки с диаметром стебля, соответствующим диаметру трубки, или другие устройства, позволяющие переносить испытуемую пробу в цилиндр закрытым способом.

4.2.7 Пробоотборники с плотно укупориваемой крышкой (пробкой) для отбора и переноса пробы нефти и нефтепродуктов по ГОСТ 2517 или ГОСТ 31873.

4.2.8 Лупа измерительная по ГОСТ 25706 с 5-10-кратным увеличением или аналогичного типа.

4.2.9 Стеклянная палочка для перемешивания длиной не менее 400 мм.

Примечание - Допускается применять стеклянные, металлические или пластиковые мешалки соответствующих размеров, как указано на рисунке 1, обеспечивающие перемешивание пробы в вертикальном и горизонтальном направлениях. Материал мешалки должен быть стойким к воздействию испытуемых продуктов и не должен оказывать негативного влияния на их свойства.

Рисунок 1 - Мешалка

4.2.10 Применяемые средства измерений должны быть поверены (откалиброваны) и иметь свидетельства о поверке (свидетельства о калибровке) или знаки поверки.

4.3 Реактивы и материалы

4.3.1 Нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505.

Примечание - Допускается использовать другие растворители (толуол, ксилол, нефрасы С2-80/120, С3-80/120), обеспечивающие получение результатов измерений с показателями прецизионности не ниже предусмотренных настоящим методом испытаний.

4.3.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.3.3 Бумага фильтровальная.

4.3.4 Ткань хлопчатобумажная.

4.4 Отбор и подготовка проб

4.4.1 Пробы отбирают по ГОСТ 2517 или ГОСТ 31873, или в соответствии с требованиями национальных стандартов и правилами отбора проб испытуемого продукта. Объем отбираемой объединенной пробы должен составлять не менее 2 дм ³. Объединенная проба должна быть представительной пробой общего объема продукта. При получении представительной объединенной пробы смешивают точечные пробы, принимая соответствующие меры предосторожности для обеспечения целостности пробы.

4.4.2 Для снижения потерь легких фракций смешивают в специальном закрытом контейнере точечные пробы легкоиспаряющихся нефтей и нефтепродуктов с давлением насыщенных паров более 40 кПа. Пробу, отобранную с помощью автоматического пробоотборника в контейнер пробоотборника, перемешивают способом, предназначенным для перемешивания пробы в контейнерах данного типа.

Примечание - Смешивание точечных проб легкоиспаряющихся нефтей и нефтепродуктов в открытых контейнерах приводит к потере легких фракций и искажению результата определения плотности.

4.4.3 Если температура застывания парафинистой нефти (с содержанием парафина более 6 %) выше 10 °C, перед перемешиванием нагревают пробу до температуры на 9 °C выше температуры застывания. Для снижения потерь легких фракций перемешивают пробу в закрытом контейнере.

Примечание - Температуру застывания нефти определяют по ГОСТ 20287, метод Б.

4.4.4 Нагревают пробу парафинистых дистиллятов перед перемешиванием до температуры на 3 °C выше температуры помутнения или температуры начала кристаллизации.

Примечание - Температуру помутнения или температуру начала кристаллизации определяют в соответствии с методом испытаний, указанным в документе на испытуемый продукт.

4.4.5 Нагревают пробу остаточных нефтяных топлив перед перемешиванием до температуры, при которой проводят испытание (4.5.2).

4.5 Проведение испытания

4.5.1 Проверка ареометра

4.5.1.1 По контрольной отметке ареометра убеждаются, что шкала ареометра расположена правильно на его стержне. Если шкала смещена, ареометр не используют.

4.5.2 Температура испытания

4.5.2.1 Доводят пробу испытуемого продукта до температуры испытания, при которой она остается жидкой, но не настолько высокой, чтобы испарялись легкие фракции, и не настолько низкой, чтобы происходило образование кристаллов парафина.

Примечания

1 Наиболее точные значения плотности получают при стандартной температуре 20 °C или 15 °C, или при небольших отклонениях от стандартной температуры.

2 Получают показания ареометра при температуре, соответствующей физико-химическим свойствам испытуемого продукта. Предпочтительно, чтобы эта температура была близка к стандартной температуре или к значению температуры общего объема (партии) продукта в пределах 3 °C для минимизации погрешностей коррекции объема при измерениях партии продукта.

4.5.2.2 При испытании нефти доводят температуру пробы до требуемой температуры с помощью термостата или водяной бани. Температура испытания должна быть такой, чтобы проба была достаточно жидкой (на 9 °C выше температуры застывания), но не горячей (не выше 40 °C), чтобы не вызвать потерю легких фракций. При отсутствии термостата или водяной бани выдерживают перед испытанием пробу нефти в герметично закрытой емкости при температуре окружающего воздуха в помещении не менее 30 мин или используют для испытания теплоизолированные цилиндры.

4.5.3 Измерение плотности

4.5.3.1 Перед заполнением измерительного цилиндра делят пробу на две части.

4.5.3.2 Переносят пробу, температура которой соответствует температуре испытания (4.5.2), в чистый и сухой цилиндр для ареометра закрытым способом при помощи трубки, опущенной до дна, чтобы избежать образования воздушных пузырьков и обеспечить минимальное испарение низкокипящих фракций летучих образцов. Уровень заполнения стеклянных цилиндров - от 5 до 6 см ниже верхнего края цилиндра, металлических - до верхнего края цилиндра.

4.5.3.3 Устанавливают цилиндр с испытуемой пробой на ровную, горизонтальную поверхность в месте, в котором отсутствуют сквозняки, и температура окружающей среды в процессе проведения испытания не изменяется более, чем на 2 °C. Если испытание проводят при температурах, отличающихся более, чем на  2 °C от температуры окружающей среды, то используют термостат или водяную баню, или двустенные цилиндры, чтобы обеспечить постоянную температуру при испытании.

4.5.3.4 Удаляют с поверхности пробы воздушные пузырьки чистой фильтровальной бумагой.

4.5.3.5 Для обеспечения однородной температуры и плотности по всему объему цилиндра перемешивают испытуемую пробу соответствующим термометром или палочкой для перемешивания при использовании термометра сопротивления, комбинируя вертикальные и вращательные движения.

4.5.3.6 Опускают соответствующий термометр в цилиндр, выдерживают его в цилиндре до принятия столбиком ртути постоянного положения и закрепляют таким образом, чтобы столбик термометрической жидкости располагался на расстоянии на 5-10 мм выше уровня испытуемой пробы, а термометр не касался стенок цилиндра.

4.5.3.7 Измеряют температуру испытуемой пробы до и после измерения плотности.

4.5.3.8 Считывают показания термометра с точностью до 0,1 °C.

4.5.3.9 Погружают соответствующий ареометр в цилиндр с испытуемой пробой, поддерживая ареометр за верхний конец, и не допуская смачивания части стержня, расположенной выше уровня погружения ареометра. Отпускают ареометр и выдерживают требуемое время, пока ареометр не установится и не прекратятся его колебания (положение равновесия). Для прозрачных жидкостей с низкой вязкостью или полупрозрачных жидкостей наблюдают за формой мениска при опускании ареометра ниже положения равновесия на 1 или 2 мм и возвращении в положение равновесия. Если форма мениска изменяется, то очищают стержень ареометра чистой хлопчатобумажной тканью, смоченной 2-3 каплями нефраса. Повторяют эту процедуру до тех пор, пока форма мениска не перестанет изменяться.

4.5.3.10 При измерении непрозрачных вязких жидкостей обеспечивают медленное погружение ареометра в жидкость.

4.5.3.11 При измерении прозрачных маловязких жидкостей погружают ареометр приблизительно на два деления шкалы в жидкость, а затем отпускают его, придавая ареометру легкое вращение таким образом, чтобы ареометр не касался термометра и стенок цилиндра. Выдерживают достаточное время для достижения ареометром положения равновесия и выхода на поверхность любых образовавшихся воздушных пузырьков. Перед считыванием показаний по шкале ареометра удаляют воздушные пузырьки чистой фильтровальной бумагой.

4.5.3.12 При использовании пластикового цилиндра снимают заряд статического электричества, протирая наружную поверхность цилиндра влажной хлопчатобумажной тканью.

Примечание - При использовании таких цилиндров часто накапливаются статические заряды, которые могут препятствовать достижению ареометром положения равновесия.

4.5.3.13 После достижения ареометром положения равновесия, при котором он не касается термометра и стенок цилиндра, считывают показание со шкалы ареометра до одной пятой или одной десятой полного деления шкалы в зависимости от числа малых делений (которых может быть пять или 10 соответственно) в соответствии с 4.5.3.14 и 4.5.3.15.

Примечание - Для более точного считывания показания со шкалы ареометра используют лупу.

4.5.3.14 При измерении прозрачных жидкостей считывают показание в точке на шкале ареометра, в которой горизонтальная плоскость поверхности жидкости пересекает шкалу, наблюдая за шкалой немного ниже уровня жидкости, и медленно поднимая взгляд, пока поверхность, вначале видимая как искривленный эллипс, не станет прямой линией, пересекающей шкалу ареометра (см. рисунок 2).

1 - жидкость; 2 - горизонтальная плоскость поверхности жидкости; 3 - нижняя часть мениска; 4 - точка считывания показания; 5 - горизонтальная плоскость поверхности жидкости; 6 - мениск

Рисунок 2 - Считывание показания шкалы ареометра при испытании прозрачных жидкостей

4.5.3.15 При испытании непрозрачных жидкостей считывают показание в точке на шкале ареометра, до которой поднимается проба, наблюдая за шкалой немного выше горизонтальной плоскости поверхности жидкости (см. рисунок 3). При этом ареометр не должен касаться термометра и стенок цилиндра.

Примечание - При использовании металлических цилиндров для измерения непрозрачных проб точное показание шкалы ареометра можно получить, только если уровень пробы находится на расстоянии не более 5 мм от верхнего края цилиндра.

1 - жидкость; 2 - горизонтальная плоскость поверхность жидкости; 3 - нижняя часть мениска; 4 - точка считывания показания; 5 - горизонтальная плоскость поверхности жидкости; 6 - мениск

Рисунок 3 - Считывание показания шкалы ареометра при измерении непрозрачных жидкостей

4.5.3.16 После считывания показания ареометра в соответствии с 4.5.3.14 и 4.5.3.15 считывают показание термометра с точностью до 0,1 °C. Если температура пробы отличается от первоначально измеренной по 4.5.3.8 более чем на 0,5 °C, измерения ареометром и термометром повторяют до тех пор, пока температура не стабилизируется в пределах  0,5 °C. Если стабильная температура не может быть обеспечена, помещают цилиндр с пробой в термостат или водяную баню и повторяют процедуру, начиная с 4.5.3.2.

4.5.3.17 Вынимают ареометр и термометр, тщательно протирают их чистой хлопчатобумажной тканью и повторяют процедуры по 4.5.3.2-4.5.3.16, используя вторую часть пробы и те же ареометр и термометр.

4.5.3.18 После испытаний использованные средства измерений и оборудование промывают нефрасом или другим нефтяным растворителем, или горячей водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат на воздухе.

Примечание - Для сокращения времени высыхания допускается протирать ареометры хлопчатобумажной тканью.

4.6 Обработка результатов

4.6.1 Записывают среднее арифметическое значение двух показаний температуры до и после измерения плотности как температуру измерения плотности.

4.6.2 Для непрозрачных жидкостей при использовании ареометров, градуированных по нижнему мениску, к наблюдаемому показанию ареометра прибавляют поправку на мениск, приведенную в таблице 1. При использовании ареометров, градуированных по верхнему мениску, данную поправку не вводят.

4.6.3 Если температура измерения плотности испытуемой пробы ареометром отличается от температуры градуировки t _k = 20 °C или t _k = 15 °C более чем на  3,0 °C, то в наблюдаемое показание ареометра вводят поправку на расширение стекла ареометра.

Плотность при температуре t , кг/м ³, вычисляют по формуле

,

(1)

где - плотность при температуре t, измеренная ареометром, кг/м ³.

4.6.3.1 Для ареометров, градуированных при 20 °C, коэффициент K вычисляют по формуле

,

(2)

где t - температура измерения плотности, °C.

4.6.3.2 Для ареометров, градуированных при 15 °C, коэффициент K вычисляют по формуле

,

(3)

где t - температура измерения плотности, °C.

4.6.4 Результат вычисления плотности по формуле (1) округляют до первого десятичного знака.

4.6.5 Округляют значение температуры измерения плотности до ближайшего значения температуры, указанной в таблицах А.1-А.3 приложения А или в таблицах Б.1-Б.3 приложения Б.

4.6.6 По округленному значению температуры измерения и скорректированному с учетом поправок наблюдаемому показанию ареометра находят плотность при стандартной температуре 20 °C или 15 °C для соответствующего испытуемого продукта, используя таблицы А.1-А.3 приложения А или Б.1-Б.3 приложения Б соответственно. Используют таблицы А.1-А.3 для пересчета на плотность при температуре 20 °C скорректированного показания ареометра, градуированного при температуре 20 °C. Используют таблицы Б.1-Б.3 для пересчета на плотность при температуре 15 °C скорректированного показания ареометра, градуированного при температуре 15 °C.

Примечания

1 Таблицы А.1-А.3 приложения А и таблицы Б.1-Б.3 приложения Б подготовлены с учетом основных положений ГОСТ 33335 на основе расчетных алгоритмов, см. [7] и [8].

2 В таблицах А.1-А.3 приложения А и таблицах Б.1-Б.3 приложения Б приведены значения плотности без учета температурного расширения стекла ареометра. Перед применением таблиц наблюдаемые показания ареометра пересчитывают по формуле (1).

3 Для светлых нефтепродуктов (бензин, топлива для реактивных двигателей, дизельные топлива) пересчет (приведение) плотности по температуре к стандартным условиям (при температуре 20 °C или 15 °C) допускается выполнять в соответствии с ГОСТ 8.599-2010 (таблицы А.1-А.3 приложения А и таблицы Б.1-Б.3 приложения Б).

4 Допускается для нефти пересчитывать значения плотности при температуре 15 °C на плотность при температуре 20 °C и наоборот по ГОСТ 8.636-2013 (приложение В, таблица В.1).

4.6.7 Таблицы пересчета плотности А.1-А.3 приложения А и таблицы Б.1-Б.3 приложения Б составлены с интервалом по плотности - 10,0 кг/м ³, по температуре - 1,0 °C. Для значений плотности , не кратных 10,0 кг/м ³ и/или значений температур t, не кратных 1,0 °C, значения приведенной плотности вычисляют интерполяцией.

Пример

Плотность нефти при температуре 12,3 °C равна 830,9 кг/м ³ (с учетом коэффициента K по 4.6.3), требуется определить плотность нефти при температуре 20 °C.

Процедура определения значения плотности при температуре 20 °C следующая:

шаг 1. Округляют значение плотности до ближайшего значения, кратного 10,0 кг/м ³: 830,0 кг/м ³;

шаг 2. Округляют значение температуры до ближайшего наименьшего и ближайшего наибольшего значения, кратного 1,0 °C: 12,0 °C и 13,0 °C, соответственно;

шаг 3. В горизонтальной графе "Плотность нефти при температуре, t, °C" таблицы А.1 (приложение А) находят округленное значение плотности: 830,0 кг/м ³;

шаг 4. В вертикальной графе "t, °C" таблицы А.1 (приложение А) находят округленные величины температур: 12,0 °C и 13,0 °C;

шаг 5. На пересечении значений температур и плотности находят приведенные значения плотности нефти при 20 °C: 824,1 кг/м ³ и 824,8 кг/м ³ соответственно;

шаг 6. По разности приведенных значений плотности вычисляют температурную поправку к плотности, приходящуюся на 1,0 °C, т.е.  = (824,8 - 824,1) = 0,7 кг/м ³;

шаг 7. К приведенному значению плотности, соответствующему значению температуры, округленному до ближайшего значения, кратного 1,0 °C, прибавляют (вычитают) величину, на которую было уменьшено (увеличено) значение измеренной плотности при округлении плотности, т.е. [824,1 + (830,9 - 830,0)] = (824,1 + 0,9) = 825,0 кг/м ³;

шаг 8. К значению приведенной плотности, полученной по шагу 7, прибавляют (вычитают) величину, на которую было уменьшено (увеличено) значение приведенной плотности при округлении измеренной температуры, т.е. [825,0 +  (12,3 - 12,0)] = (825,0 + 0,21) = 825,21 кг/м ³.

Искомое значение плотности нефти при температуре 20 °C равно 825,2 кг/м ³.

4.6.8 Допускается пересчитывать показания шкалы ареометра при температуре испытания к стандартным условиям по компьютерным программам, аттестованным в установленном порядке.

4.6.9 Пересчет массы в массовых единицах (тонны) на объемные (баррели) при проведении учетно-расчетных операций с нефтью, подготовленной к транспортированию по магистральным нефтепроводам, наливным транспортом для переработки и/или поставки на экспорт, выполняют в соответствии с ГОСТ 8.595.

4.6.10 Записывают окончательное значение плотности, выраженной в кг/м ³ при стандартной температуре 20 °C или 15 °C, с точностью до первого десятичного знака.

4.6.11 За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений.

4.7 Прецизионность метода

4.7.1 Повторяемость (сходимость) r

Расхождение между последовательными результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом продукте при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать значения, приведенные в таблице 2, только в одном случае из двадцати.

Таблица 2 - Повторяемость (сходимость) r

Продукт	Повторяемость, кг/м 3
Прозрачный	0,5
Темный и непрозрачный	0,6

4.7.2 Воспроизводимость R

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытания, полученными разными операторами в разных лабораториях на идентичном испытуемом продукте при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать значения, приведенные в таблице 3, только в одном случае из двадцати.

Таблица 3 - Воспроизводимость R

Продукт	Воспроизводимость, кг/м 3
Прозрачный	1,2
Темный и непрозрачный	1,5

5 Метод 2 - пикнометрический метод

5.1 Сущность метода

5.1.1 Определение плотности и относительной плотности пикнометром с капилляром в пробке и меткой

Метод основан на определении относительной плотности. Сравнивают массы равных объемов пробы и воды. Для получения равных объемов пикнометр погружают в баню при температуре испытания, наполняют жидкостью доверху и выдерживают до достижения температурного равновесия. Расчет выполняют с учетом поправок на тепловое расширение стекла и взвешивание в воздухе. Плотность и относительную плотность продуктов определяют при температуре 20 °C.

5.1.2 Определение плотности и относительной плотности градуированным двухколенным пикнометром

Калибруют градуированные колена пикнометра с использованием воды в единицах кажущейся массы в воздухе воды, содержащейся в пикнометре, и строят калибровочный график. Отбирают жидкую пробу в сухой пикнометр, после достижения равновесия отмечают уровни жидкости в коленах при температуре испытания и взвешивают пикнометр. Определяют по калибровочному графику кажущуюся массу в воздухе равного объема воды. Определяют плотность и относительную плотность продуктов при температуре испытания с учетом поправок на тепловое расширение стекла и взвешивания в воздухе. Пересчет плотности при температуре измерения на плотность при температуре 20 °C или 15 °C проводят по таблицам А.1-А.3 приложения А или таблицам Б.1-Б.3 приложения Б, соответственно.

5.2 Аппаратура

5.2.1 Пикнометр с капилляром в пробке и меткой типов ПЖ1, ПЖ2, ПЖ3, ПТ по ГОСТ 22524.

5.2.2 Пикнометр градуированный двухколенный типа ПЖ4 по ГОСТ 22524.

Примечание - Допускается применять пикнометры (см. [9]), обеспечивающие получение результатов измерений с показателями прецизионности не ниже предусмотренных настоящим методом испытаний.

5.2.3 Термометры ртутные стеклянные типа ТЛ-4 ^* или термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН 5 по ГОСТ 400.

------------------------------

^*_{В Российской Федерации - по ТУ 25-2021.003-88 "Термометры ртутные стеклянные лабораторные".}

------------------------------

В случае разногласий применяют термометр с ценой деления 0,05 °C, калиброванный на полное погружение.

Примечание - Допускается применять термометры (см. [4]-[6]), обеспечивающие получение результатов измерений с показателями прецизионности не ниже предусмотренных настоящим методом испытаний.

5.2.4 Термостат или водяная баня, глубина которых должна быть больше высоты пикнометра, обеспечивающие поддержание температуры с точностью до 0,05 °C.

5.2.5 Штатив-подставка для закрепления пикнометра в вертикальном положении на соответствующей глубине в термостате или водяной бане. Штатив должен быть изготовлен из любого коррозионно-стойкого металла.

5.2.6 Весы аналитические специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие получение результатов взвешивания до 0,1 мг, или весы лабораторные по ГОСТ 24104 с аналогичными характеристиками.

5.2.7 Пипетки по ГОСТ 29230.

5.2.8 Стакан химический по ГОСТ 25336.

5.2.9 Проволока тонкая из любого коррозионно-стойкого металла.

5.2.10 Применяемые средства измерений должны быть поверены (откалиброваны) и иметь свидетельства о поверке (свидетельства о калибровке) или знаки поверки.

5.3 Реактивы и материалы

5.3.1 Смесь хромовая (60 г двухромовокислого калия по ГОСТ 2652, 0,1 дм ³ дистиллированной воды по ГОСТ 6709 и 1 дм ³ серной кислоты по ГОСТ 4204, квалификации х. ч. или ч. д. а.).

5.3.2 Ацетон по ГОСТ 2603, квалификации ч. д. а.

5.3.3 Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

5.3.4 Нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505.

Примечание - Допускается использовать другие растворители (толуол, ксилол, нефрасы С2-80/120, С3-80/120), обеспечивающие получение результатов измерений с показателями прецизионности не ниже предусмотренных настоящим методом испытаний.

5.3.5 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.3.6 Ткань хлопчатобумажная.

5.3.7 Бумага фильтровальная.

Примечание - Допускается применять материалы и реактивы с характеристиками, не уступающими указанным, и обеспечивающие получение результатов измерений с показателями прецизионности не ниже предусмотренных настоящим методом испытаний.

5.4 Отбор проб

Отбор проб проводят по ГОСТ 2517 или ГОСТ 31873 или в соответствии с требованиями национальных стандартов и правилами отбора проб испытуемого продукта.

5.5 Определение плотности и относительной плотности пикнометром с капилляром в пробке и меткой

5.5.1 Подготовка к испытанию

5.5.1.1 Пикнометр и пробку с капилляром тщательно моют хромовой смесью, затем водой, ополаскивают дистиллированной водой, затем ацетоном или спиртом и высушивают. Необходимо убедиться, что все следы влаги удалены, используя при необходимости поток фильтрованного воздуха. Такую очистку выполняют перед калибровкой пикнометра или при неравномерном смачивании пикнометра жидкостью. Между испытаниями пикнометр промывают нефрасом или другим растворителем, затем высушивают. Для предотвращения появления заряда статического электричества поверхность пикнометра протирают влажной хлопчатобумажной тканью. Статический заряд можно снять, если подуть на пикнометр.

5.5.1.2 Устанавливают "водное число" пикнометра, т.е. массу воды в объеме пикнометра при температуре (20,00  0,05) °C.

Взвешивают подготовленный по 5.5.1.1 пикнометр и регистрируют значение массы пустого пикнометра до 0,1 мг. Наполняют пикнометр при помощи пипетки дистиллированной свежеприготовленной и охлажденной до температуры 18 °C - 20 °C водой. Пикнометры типов ПЖ1, ПЖ2, ПТ заполняют немного выше метки, пикнометр типа ПЖ3 - до полного заполнения, следя за тем, чтобы в пикнометр не попали воздушные пузырьки, и погружают до горловины в термостат или баню с температурой (20,00  0,05) °C.

Выдерживают пикнометр 30 мин при температуре (20,00  0,05) °C. Когда уровень воды в шейке пикнометра с меткой перестанет изменяться, отбирают избыток воды пипеткой или фильтровальной бумагой и вытирают шейку пикнометра внутри. Устанавливают уровень воды в пикнометре по верхнему краю мениска. В пикнометре с капилляром в пробке вода выступает из капилляра, ее избыток снимают фильтровальной бумагой.

Пикнометр с установленным при