Методические рекомендации МР 1.2.0310-22 по определению наночастиц в воде источников питьевого водоснабжения (утв. Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 30 декабря 2022 г.)

Методические рекомендации МР 1.2.0310-22
по определению наночастиц в воде источников питьевого водоснабжения
(утв. Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 30 декабря 2022 г.)

Введены впервые

I. Область применения

1.1. Настоящие методические рекомендации (далее - МР) определяют порядок выполнения измерения содержания наночастиц (далее - НЧ) в воде источников питьевого водоснабжения методом динамического рассеяния света (далее - ДРС).

1.2. МР могут использоваться при оценке общего содержания потенциально опасных для здоровья населения НЧ природного, техногенного происхождения и вероятных продуктов их трансформации в воде источников питьевого водоснабжения.

1.3. МР предназначены для специалистов органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также могут быть использованы предприятиями водопроводно-канализационного хозяйства, медицинскими, научно-исследовательскими и иными организациями, занимающимися вопросами оценки безопасности наноматериалов.

II. Общие положения

2.1. Аккумуляция НЧ в водных объектах из природных источников (патогенные вирусы, бактерии, белки), поступление НЧ из техногенных источников (непреднамеренные, целевого назначения), процессы трансформации НЧ из техногенных источников (комплексообразование), и их поступление в питьевую воду создают потенциальные и неучтенные риски для здоровья населения, в условиях отсутствия методической и нормативной базы.

2.2. Выявление, идентификация и количественное определение НЧ является важным этапом в формировании системы мониторинга объектов окружающей среды, проведения токсикокинетических исследований.

2.3. МР базируются на исследовании образцов воды источников питьевого водоснабжения методом ДРС.

2.4. Данный метод является универсальным для всех типов природных вод. Метод позволяет проводить оперативный анализ содержания НЧ, при небольших трудозатратах и невысокой себестоимости.

2.5. Мероприятия по измерению содержания НЧ методом ДРС: отбор проб, их упаковка, маркировка и транспортирование в лабораторию, проводящую исследования. Подготовка для исследования и проведение измерений осуществляется в соответствии с методическими документами ¹.

------------------------------

¹_{ГОСТ 31861 "Вода. Общие требования к отбору проб", ГОСТ Р 8.774 "Определение размеров частиц по динамическому рассеянию света".}

------------------------------

III. Принцип метода

3.1. Принцип измерения размеров частиц основан на измерении и анализе флуктуаций интенсивности рассеянного света в объеме, содержащем коллоидные частицы в растворе, в разные моменты времени. Флуктуации интенсивности рассеянного света возникают из-за неоднородности среды. Благодаря случайному движению частиц, вызванному нескомпенсированными толчками молекул раствора, интенсивность света осциллирует относительно своего среднего значения. По частоте этих осцилляций можно получить информацию о коэффициенте диффузии коллоидных частиц, который, в свою очередь, зависит от размеров частиц.

3.2. Использованием лазера в экспериментах обеспечивается когерентность и монохроматичность источника излучения. Высокая монохроматичность важна, поскольку интересующая нас спектральная ширина излучения при квазиупругом рассеянии очень мала (менее 10 ⁵ Гц). Лазерное излучение, рассеянное под углом , собирается линзой, проходит точечную диафрагму и попадает на поверхность фотокатода фотоэлектронного умножителя (ФЭУ). Фототок, усредненный за короткий промежуток времени, пропорционален интенсивности падающего света. Флуктуации фототока можно исследовать с помощью спектроанализатора, либо рассчитав автокорреляционную функцию сигнала фототока.

3.3. Данный метод позволяет определить наличие наночастиц в диапазоне размеров от 1 до 100 нм.

3.4. Определение наночастиц в воде источников питьевого водоснабжения может быть ограничено ввиду отсутствия поглощения/флуоресценции НЧ на длине волны лазера, эффекта многократного рассеяния света при высокой концентрации частиц. Максимальный размер частиц (несколько микрометров) определяют эффекты седиментации и температурной конвекции, что должно быть исключено при измерениях. Оптимальный диапазон для выполнения измерений - содержание частиц в количестве 10 ⁴ - 10 ¹⁰ штук в 1 мл анализируемого образца.

IV. Методика отбора проб

4.1. При выполнении отбора проб применяют вспомогательные устройства и материалы, приведенные в табл. 1.

Таблица 1

Вспомогательные устройства и материалы

Наименование средств измерений, стандартных образцов, реактивов, испытательного оборудования, вспомогательных устройств и материалов	Обозначение и наименование документов, в соответствии с которыми выпускают средства измерений, стандартные образцы, реактивы, испытательное оборудование, вспомогательные устройства и материалы	Метрологические, технические характеристики
Батометр для отбора проб на заданной глубине	Выпускается в соответствии с технической документацией производителя	-
Контейнеры для транспортирования емкостей	Выпускается в соответствии с технической документацией производителя	-
Перчатки медицинские диагностические одноразовые	ГОСТ Р 52239	Гладкие, "неопудренные"
Емкости из химически стойкого стекла с притертыми пробками, полиэтиленовыми пробками (крышками)	Выпускается в соответствии с технической документацией производителя	Вместимость 1000 см 3
Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими техническими характеристиками

4.2. Отбор проб воды из водных объектов производится в соответствии с методическими документами ².

------------------------------

²_{ГОСТ Р 59024 "Вода. Общие требования к отбору проб".}

------------------------------

4.3. Для отбора проб используются емкости с широким горлом из химически стойкого стекла с притертыми пробками, полиэтиленовыми пробками (крышками).

4.4. Отбор проб производится вручную, с использованием устройства для отбора проб (батометра).

4.5. Транспортировка проб осуществляется без дополнительного охлаждения, с применением контейнеров для транспортирования емкостей во избежание загрязнения и повреждения емкостей с пробами. Консервация путем замораживания проб, добавления химреагентов не допускается.

V. Методика проведения анализа проб

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы для выполнения анализа.

Таблица 2

Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

Наименование средств измерений, стандартных образцов, реактивов, испытательного оборудования, вспомогательных устройств и материалов	Обозначение и наименование документов, в соответствии с которыми выпускают средства измерений, стандартные образцы, реактивы, испытательное оборудование, вспомогательные устройства и материалы	Метрологические, технические характеристики
1	2	3
Средства измерений
Анализатор размеров частиц методом ДРС	Выпускается в соответствии с технической документацией производителя	1. Анализатором измеряются гидродинамические диаметры частиц и распределение частиц по значениям этого диаметра с использованием метода динамического рассеяния света. 2. Обязательно наличие термостата с контролем температуры. 3. Диапазон измерения размеров частиц (диаметр): не уже 1 - 8000 нм. 4. Нижняя граница диапазона температур термостата, °C: не менее чем на 15 °C ниже температуры окружающей среды. 5. Верхняя граница диапазона температур термостата, °C: не ниже плюс 50 °C. 6. Мощность лазера в диапазоне от 2 до 35 мВт. 7. В качестве фотоприемного устройства используется высокочувствительный фотоумножитель или лавинный фотодиод. 8. Обработка и представление результатов измерений проводится автоматически
Вспомогательные устройства, материалы
Кюветы с крышкой для анализатора размеров частиц методом ДРС	Выпускается в соответствии с технической документацией производителя	В соответствии с требованиями производителя прибора
Дозаторы пипеточные, одноканальные, переменного объема 500 - 5000 мкл	Выпускается в соответствии с технической документацией производителя	1. Точность при 500 мкл, мкл/%: не более 5,00/1,00. 2. Точность при 5000 мкл, мкл/%: не более 25,00/0,50
Наконечники 5 мл для механического дозатора	Выпускается в соответствии с технической документацией производителя	Полипропилен
Перчатки медицинские диагностические одноразовые	ГОСТ Р 52239	Гладкие, "неопудренные"
Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими техническими характеристиками

5.2. Условия проведения измерений: в соответствии с методическими документами ³, если в руководстве по эксплуатации применяемого средства измерений не указаны иные условия.

------------------------------

³_{ГОСТ Р 8.774 "Дисперсный состав жидких сред. Определение размеров частиц по динамическому рассеянию света".}

------------------------------

5.3. Калибровка средства измерения не предусмотрена, ввиду отсутствия стандартных образцов наноматериалов по показателям химического состава (включая наличие примесей), размеру и форме частиц.

VI. Представление результатов

6.1. Результаты измерений включают:

6.1.1. Описание проб:

- идентификация образца;

- время, дата отбора;

- наименование водного объекта.

ГАРАНТ:

Нумерация подпунктов приводится в соответствии с источником

6.2.2. Результаты исследований:

- диаметр (размер) частиц (методом ДРС);

- регистрограммы распределения частиц по размерам;

- результаты количественного измерения частиц.

Библиографические ссылки

1. Федеральный закон от 30.03.1999 N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения".

2. Федеральный закон от 30.12.2020 N 492-ФЗ "О биологической безопасности в Российской Федерации".

3. Постановление Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 31.10.2007 N 79 "Об утверждении Концепции токсикологических исследований, методологии оценки риска, методов идентификации и количественного определения наноматериалов".

4. СанПиН 1.2.3685-21 "Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания".

5. МУ 1.2.2875-11 "Порядок выявления и идентификации наноматериалов в водоемах".

6. ГОСТ Р 8.774 "Определение размеров частиц по динамическому рассеянию света".

7. ГОСТ Р 59024 "Вода. Общие требования к отбору проб".

8. ГОСТ Р ИСО 14644-1 "Чистые помещения и связанные с ними контролируемые среды. Часть 1. Классификация чистоты воздуха по концентрации частиц".

9. ГОСТ 12.1.004 "Пожарная безопасность. Общие требования".

10. ГОСТ 12.1.005 "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".

11. ГОСТ 12.1.019 "Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

12. ГОСТ P 52501 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".

13. Методы статического и динамического рассеяния света для исследования наночастиц и макромолекул в растворах. Учебно-методическое пособие / Бочаров К.В., Марукович Н.И., Куксин А.Ю. М.: МФТИ, 2016. 40 с.

14. Shang J., Gao X. Nanoparticle counting: towards accurate determination of the molar concentration // Chemical Society Reviews. 2014. 43(21). p. 7267 - 7278; doi: 10.1039/c4cs00128a.

15. Анциферова И.В. Источники поступления наночастиц в окружающую среду // Вестник Пермского национального исследовательского политехнического университета. Машиностроение, материаловедение. 2012. Т. 14. N 2. С. 54 - 66.

16. Куликов К.Г., Кошлан Т.В. Определение размеров коллоидных частиц при помощи метода динамического рассеяния света. Журнал технической физики, 2015. Т. 85. Вып. 12. С. 26 - 32.