Приложение Б (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных смесей углеводородов АС1-УВ, АС2-УВ, АС3-УВ для установления градуировочной характеристики приборов и контроля точности измерений массовой концентрации нефтепродуктов ИК-фотометрическим методом

Приложение Б
(рекомендуемое)

Методика приготовления аттестованных смесей углеводородов АС1-УВ, АС2-УВ, АС3-УВ для установления градуировочной характеристики приборов и контроля точности измерений массовой концентрации нефтепродуктов ИК-фотометрическим методом

Б.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных смесей углеводородов, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовых концентраций нефтепродуктов ИК-фотометрическим методом в природных и очищенных сточных водах.

Б.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных смесей углеводородов приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованной смеси углеводородов
	АС1-УВ	АС2-УВ	АС3-УВ
Аттестованное значение массовых концентраций углеводородов, мг/дм 3	10000	1000	100
Границы погрешности аттестованного значения концентрации углеводородов (Р = 0,95), мг/дм 3	300	30	3

Б.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Б.3.1 Весы неавтоматического действия (лабораторные) специального (I) класса точности по ГОСТ Р 53228 или ГОСТ OlML R 76-1, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.

Б.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности, исполнения 2 по ГОСТ 1770, вместимостью: 50 см ³ - 2 шт., 100 см ³ - 1 шт.

Б.3.3 Пипетки градуированные 2-го класса точности, исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227, вместимостью: 1 см ³ - 1 шт., 2 см ³ - 2 шт., 10 см ³ - 1 шт.

Б.3.4 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности, исполнения 2 по ГОСТ 29169, вместимостью 5 см ³ - 2 шт.

Б.3.5 Пробирка градуированная исполнения 2, с взаимозаменяемым конусом 14/23, с притёртой стеклянной пробкой по ГОСТ 1770, вместимостью 10 см ³.

Б.3.6 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Б.3.7 Воронка лабораторная типа В по ГОСТ 25336, диаметром 36 мм.

Б.3.8 Шпатель металлический.

Б.3.9 Стеклянная палочка длиной от 12 до 15 см.

Б.3.10 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

Б.3.11 Углерод четырёххлористый по ГОСТ 20288, х.ч., или углерод четырёххлористый по [4], х.ч., или тетрахлорметан (углерод четырёххлористый) по [5], ос.ч., или углерод четырёххлористый по [6], ос.ч., (обязательно с алюминиевой или тефлоновой прокладкой под пластиковым вкладышем пробки).

Б.3.12 Изооктан по ГОСТ 12433, х.ч.

Б.3.13 Цетан (н-гексадекан) (далее - гексадекан) по ГОСТ 12525, х.ч.

Б.3.14 Бензол по ГОСТ 5955, х.ч.

Б.4 Процедура приготовления аттестованных смесей углеводородов

Б.4.1 Приготовление аттестованной смеси АС1-УВ

Отбирают 1,36 см ³ изооктана, 1,20 см ³ гексадекана с помощью сухих градуированных пипеток вместимостью 2 см ³ и 0,70 см ³ бензола градуированной пипеткой вместимостью 1 см ³ в пробирку с притёртой пробкой вместимостью 10 см ³ и тщательно перемешивают. На весах специального класса точности взвешивают в бюксе с крышкой с точностью до четвёртого знака после запятой 1,0000 г полученной смеси углеводородов. Приливают в бюкс от 7 до 10 см ³ градуированной пипеткой вместимостью 10 см ³ четырёххлористого углерода. Перемешивают тонкой стеклянной палочкой и переносят полученный раствор осторожно по палочке через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см ³, ополаскивают бюкс дважды по 5 см ³ четырёххлористого углерода, переносят его в ту же колбу и доводят объём раствора до метки на колбе четырёххлористым углеродом и перемешивают.

Полученной смеси приписывают массовую концентрацию углеводородов, равную 10000 мг/дм ³.

При отборе навески смеси изооктана, гексадекана и бензола, отличной от 1,0000 г, концентрации и погрешности аттестованных смесей углеводородов рассчитывают по Б.5.

Б.4.2 Приготовление аттестованной смеси АС2-УВ

Отбирают пипеткой с одной отметкой 5,0 см ³ раствора АС1-УВ и помещают его в мерную колбу вместимостью 50 см ³, доводят объём раствора до метки на колбе четырёххлористым углеродом и перемешивают.

Полученной смеси приписывают массовую концентрацию углеводородов 1000 мг/дм ³.

Б.4.3 Приготовление аттестованной смеси АС3-УВ

Отбирают пипеткой с одной отметкой 5,0 см ³ раствора АР2-УВ, помещают его в мерную колбу вместимостью 50 см ³, доводят объём раствора до метки на колбе четырёххлористым углеродом и перемешивают.

Полученной смеси приписывают массовую концентрацию углеводородов 100 мг/дм ³.

Б.5 Расчёт метрологических характеристик аттестованных смесей углеводородов

Б.5.1 Расчёт метрологических характеристик аттестованной смеси АС1-УВ

Б.5.1.1 Аттестованное значение массовой концентрации углеводородов в аттестованной смеси АС1-УВ С _АС1_ _УВ, мг/дм ³, рассчитывают по формуле

, (Б.1)

где m - масса навески углеводородов, г;

1000 - коэффициент перевода граммов в миллиграммы, мг/г;

1000 - коэффициент перевода кубических сантиметров в кубические дециметры, см ³/дм ³;

V ₂ - вместимость мерной колбы, см ^3.

Б.5.1.2 Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации углеводородов в аттестованной смеси АС1-УВ  _АС1-УВ, мг/дм ³, выполняют по формуле

, (Б.2)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве (изооктан) от приписанного значения  _и, %;

 _и - массовая доля изооктана, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве (гексадекан) от приписанного значения , %;

 _г - массовая доля гексадекана, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве (бензол) от приписанного значения , %;

 _б - массовая доля бензола, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;

 _m - предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см ³;

- предельное значение возможного отклонения объёма изооктана, отбираемого пипеткой, от номинального значения, см ³;

V _и - объём изооктана, отбираемый пипеткой, см ³;

- предельное значение возможного отклонения объёма бензола, отбираемого пипеткой, от номинального значения, см ³;

V _б - объём бензола, отбираемый пипеткой, см ^3;

- предельное значение возможного отклонения объёма гексадекана, отбираемого пипеткой, от номинального значения, см ³;

V _г - объём гексадекана, отбираемый пипеткой, см ³.

Б.5.1.3 Погрешность установления массовой концентрации углеводородов в аттестованной смеси АС1-УВ равна

мг/дм ³ _.

Б.5.2 Расчёт метрологических характеристик аттестованной смеси АС2-УВ

Б.5.2.1 Аттестованное значение массовой концентрации углеводородов в аттестованной смеси АС2-УВ С _АС2-УВ, мг/дм ³, рассчитывают по формуле

, (Б.3)

где V ₃ - объём раствора АС1-УВ, отбираемый пипеткой, см ³;

V ₄ - вместимость мерной колбы, см ³.

Б.5.2.2 Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации углеводородов в аттестованной смеси АС2-УВ  _АС2-УВ, мг/дм ³, выполняют по формуле

, (Б.4)

где - предельное значение возможного отклонения объёма, отбираемого пипеткой, от номинального значения, см ³;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см ³.

Б.5.2.3 Погрешность установления массовой концентрации углеводородов в аттестованной смеси АС2-УВ равна

мг/дм ³.

Б.5.3 Расчёт метрологических характеристик аттестованной смеси АС3-УВ

Б.5.3.1 Аттестованное значение массовой концентрации углеводородов в аттестованной смеси АС3-УВ С _АСЗ_ _УВ, мг/дм ³, рассчитывают по формуле

. (Б.5)

Б.5.3.2 Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации углеводородов в аттестованной смеси АС3-УВ  _АС3-УВ, мг/дм ³, выполняют по формуле

. (Б.6)

Б.5.3.3 Погрешность установления массовой концентрации углеводородов в аттестованной смеси АС3-УВ равна

мг/дм ³.

Б.6 Требования безопасности

При приготовлении аттестованных смесей необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с вредными веществами в химических лабораториях.

По степени воздействия на организм человека вредные вещества, используемые при выполнении измерений относятся ко 2-му классу опасности. Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005. Приготовление растворов следует проводить при наличии вытяжной вентиляции.

Б.7 Требования к квалификации операторов

Аттестованные смеси может готовить специалист с высшим или средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

Б.8 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными смесями должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованной смеси, массовой концентрации углеводородов, погрешности её установления и даты приготовления.

Б.9 Условия хранения

Аттестованную смесь АС1-УВ хранят не более 6 мес. в стеклянной ёмкости с притёртой пробкой в холодильнике.

Аттестованную смесь АС2-УВ хранят не более 3 мес. в стеклянной ёмкости с притёртой пробкой в холодильнике.

Аттестованную смесь АС3-УВ хранят не более 1 мес. в стеклянной ёмкости с притёртой пробкой в холодильнике.