Приложение А (рекомендуемое). Очистка четырёххлористого углерода

Приложение А
(рекомендуемое)

Очистка четырёххлористого углерода

А.1 Дополнительное оборудование и реактивы для очистки четырёххлористого углерода

А.1.1 Углерод четырёххлористый по ГОСТ 20288, х.ч., или углерод четырёххлористый по [4], х.ч., или тетрахлорметан (углерод четырёххлористый) по [5], ос.ч., или углерод четырёххлористый по [6], ос.ч., (обязательно с алюминиевой или тефлоновой прокладкой под пластиковым вкладышем пробки).

А.1.2 Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

А.1.3 Вода дистиллированная по ГОСТ Р 58144.

А.1.4 Натрий углекислый кислый (гидрокарбонат натрия) по ГОСТ 4201, ч.д.а.

А.1.5 Натрий сернокислый, безводный (сульфат натрия) по ГОСТ 4166, ч.д.а.

А.1.6 Универсальная индикаторная бумага (рН от 0 до 12) по [7].

А.1.7 Установка для перегонки растворителей из стекла группы ТС (круглодонная колба типа К исполнения 1 с взаимозаменяемым конусом 29/32, вместимостью 1000 см ³, дефлегматор длиной 350 мм с взаимозаменяемыми конусами 19/26 и 29/32, насадка типа Н1, с взаимозаменяемыми конусами 19/26-14/23-14/23, холодильник типа ХПТ исполнения 1, длиной не менее 400 мм, алонж типа АИ, с взаимозаменяемым конусом муфты 14/23) по ГОСТ 25336, термометр лабораторный ТЛ-50 с взаимозаменяемым конусом КШ 14/23 длиной нижней части термометра 60 мм и диапазоном измерения температур от 0°С до 100°С, цена деления шкалы - 0,5°С по [1].

А.1.8 Электроплитка с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919 или колбонагреватель любого типа.

А.1.9 Весы неавтоматического действия (лабораторные) высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228 или ГОСТ OIML R 76-1, действительная цена деления (шкалы) 0,001 г или 0,01 г.

А.1.10 Стаканчик для взвешивания (бюкс) типа СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

А.1.11 Воронка делительная типа ВД исполнения 3 по ГОСТ 25336, вместимостью 1000 см ³.

А.1.12 Цилиндры мерные 2-го класса точности, исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770, вместимостью: 50 см ³ - 3 шт., 100 см ³ - 1 шт., 1000 см ³ - 1 шт.

А.1.13 Стаканы типа Н исполнения 1 по ГОСТ 25336, вместимостью: 100 см ³ - 1 шт., 1000 см ³ - 1 шт.

А.1.14 Ложечка стеклянная.

А.2 Раствор гидрокарбоната натрия, 5%-ный

В стакан вместимостью 100 см ³ помещают 5 г гидрокарбоната натрия и растворяют в 95 см ³ дистиллированной воды. Раствор хранят не более 6 мес. в плотно закрытой стеклянной посуде.

А.3 Очистка четырёххлористого углерода

В делительную воронку вместимостью 1000 см ³ помещают от 700 до 800 см ³ четырёххлористого углерода, добавляют 50 см ³ концентрированной серной кислоты. Закрывают делительную воронку пробкой, встряхивают и несколько раз выпускают избыточные пары растворителя, открывая кран или пробку. Экстрагирование осуществляют энергичным встряхиванием в течение 2 мин. Если слой кислоты заметно потемнел, то обработку кислотой повторяют. После отстаивания кислоту отбрасывают, органическую фазу промывают 50 см ³ дистиллированной воды, затем 50 см ³ 5%-ного раствора гидрокарбоната натрия и вновь дистиллированной водой до значения показателя кислотности около 7 ед. рН по индикаторной бумаге.

Переносят четырёххлористый углерод в стакан вместимостью 1000 см ³. К промытому четырёххлористому углероду добавляют при перемешивании около 20 г безводного сульфата натрия, подготовленного в соответствии с 9.2.3, для осушки растворителя, перемешивают и оставляют на 10 мин. Обезвоженный четырёххлористый углерод декантируют в перегонную колбу и перегоняют в установке (А.1.7), отбирая фракцию с температурой кипения от 76,5 °С до 77,0°С. Очищенный четырёххлористый углерод проверяют, как и каждую новую партию растворителя, в соответствии с 9.2.2.

Хранят в склянке из тёмного стекла с притёртой пробкой до превышения значения в соответствии с 9.2.2.