Приложение B (справочное). Рентгеновская флуоресценция

Приложение B
(справочное)

Рентгеновская флуоресценция

B.1 Общие положения

Элементы, определяемые с использованием данного метода, описаны в 2.4.3.1 и 2.4.3.2.

B.2 Оборудование

B.2.1 Рентгенофлуоресцентный спектрометр с соответствующим детектором.

B.2.2 Оборудование для подготовки проб при необходимости, например пресс-форма для таблеток, кюветы для образцов и тонкая пленка.

B.3 Подготовка пробы

При выполнении анализа порошкообразных проб в случае необходимости к ним может добавляться связующее вещество, чтобы облегчить формирование таблеток прессованием. Для анализа жидких проб их запечатывают в соответствующие емкости стойкой пленкой. Если проба представлена жидкостью и концентрация измеряемого элемента в ней невелика, фактическая концентрация может быть повышена с применением разнообразных методов концентрирования.

Глубина анализа пробы при рентгеновском исследовании зачастую может достигать нескольких микрометров (10 ^-6 м) в зависимости от состава пробы и элемента, подлежащего измерению. Особое внимание следует уделять толщине и состоянию поверхности пробы.

B.4 Детектирование

Если детектор нуждается в охлаждении, его заблаговременно охлаждают жидким азотом перед началом анализа. Устанавливают напряжение рентгеновской трубки, ток рентгеновской трубки, время измерения и другие необходимые параметры, предусмотренные поставщиком оборудования. Выбирают искомые элементы и приступают к анализу.

Отдельные приборы могут обеспечивать работу по методу фундаментальных параметров. В соответствии с этим методом количество элементов в пробе определяется без построения кривой калибровки путем оценки на основе теоретических расчетов с использованием информации о количестве каждого элемента, содержащегося в пробе, для корректировки влияния матрицы. Кроме того, некоторое оборудование предполагает использование коэффициентов преобразования, основанных на том же самом теоретическом уравнении, что и метод фундаментальных параметров. Эти коэффициенты могут использоваться только для упрощенного количественного определения.

Количественное определение обычно выполняется на основе кривой калибровки, которая строится исходя из интенсивности флуоресцентного рентгеновского излучения целевого элемента. Интенсивность рентгеновской флуоресценции зависит либо от характеристик составляющих элементов, в первую очередь основных, либо от размера частиц. Эту зависимость описывают как влияние матрицы. Соответственно для получения линейной кривой калибровки стандартные образцы по своему химическому составу и состоянию поверхности должны быть аналогичны исследуемым пробам.

В дополнение к вышеописанному возможно применение так называемого метода внутреннего стандарта, в соответствии с которым к пробе добавляют элемент с постоянным значением концентрации, выступающий как внутренний стандарт. Значение концентрации определяют на основе отношения интенсивностей для элемента, являющегося внутренним стандартом, и целевого элемента.