Методические указания МУК 4.1.641-96
"Методические указания по определению хлорамина ХБ в атмосферном воздухе методом тонкослойной хроматографии"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 31 октября 1996 г.)
Дата введения - с момента утверждения
Введены впервые
Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа атмосферного воздуха методом тонкослойной хроматографии для определения в нем содержания хлорамина ХБ в диапазоне концентраций 0,012-0,20 мг/м3.
Cl-C6H4-SО2-N-NaCl х Н2О Мол. масса 266,07
Хлорамин ХБ - кристаллический порошок слегка желтоватого цвета со слабым запахом хлора. Растворим в воде, в спирте, очень мало растворим в эфире и хлороформе. В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
Обладает общетоксичным действием, относится к 3-му классу опасности. ПДКм.р. в атмосферном воздухе населенных мест - 0,03 мг/м3.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +-20,6 %, при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерения концентрации хлорамина ХБ выполняют методом тонкослойной хроматографии на пластинах "Силуфол" с проявлением хроматограмм раствором о-толидина и последующим денситометрированием окрашенных зон при длине волны - 515 нм.
Концентрирование из воздуха осуществляют на фильтр и гранулированный синтетический цеолит NaA. Десорбцию хлорамина ХБ проводят этиловым спиртом.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.
Определению не мешают: добезилат кальция, анестезин, сахар.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы.
3.1. Средства измерений
|
Спектрофотометр Спекорд М-40 с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром
|
|
|
Барометр-анероид М-67
|
ТУ 2504-1797-75
|
|
Весы аналитические ВЛА-200
|
ГОСТ 24104-80Е
|
|
Денситометр БИАН-170
|
|
|
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 см3
|
ГОСТ 1770-74Е
|
|
Меры массы, 1-го кл.
|
ГОСТ 7328-82Е
|
См. ГОСТ OIML R 111-1-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов ![]()
, ![]()
, ![]()
, ![]()
, ![]()
, ![]()
, ![]()
, ![]()
и ![]()
. Часть 1. Метрологические и технические требования", введеный в действие приказом Росстандарта от 22 августа 2011 г. N 233-ст
|
Микрошприц МШ-10М
|
ГОСТ 8043-74
|
|
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3
|
ГОСТ 20292-74
|
|
Стаканы химические вместимостью 25 см3
|
ГОСТ 19908-80
|
|
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-55°С, цена деления 1°С
|
ГОСТ 215-73Е
|
|
Электроаспиратор ЭА-822, погрешность +-1%, Госреестр N 5997-77
|
ТУ 25-11-1414-78
|
3.2. Вспомогательные устройства
|
Баня водяная
|
ТУ 61-1-2850-76
|
|
Вакуумный компрессор ВН-461 М
|
ТУ 26-06-459-69
|
|
Дистиллятор
|
ТУ 61-1-721-79
|
|
Камера хроматографическая стеклянная типа СП-4,0
|
ГОСТ 25336-82Е
|
|
Пластины хроматографические "Силуфол УФ-254" (производство Чехия)
|
|
|
Поглотительный прибор Яворовской
|
|
|
Пульверизатор стеклянный
|
ГОСТ 10391-74
|
|
Фильтродержатель, изготовитель ВО "Изотоп"
|
|
|
Эксикатор
|
|
|
Электротепловентилятор "Ветерок"
|
ГОСТ 17083-71
|
3.3. Материалы
|
Фильтр АФА-ВП-10
|
ТУ 95-7181-76
|
|
Фильтр бумажный "синяя лента"
|
ТУ 6-09-1678-77
|
3.4. Реактивы
|
Вода дистиллированная
|
ГОСТ 6709-72
|
|
Калий марганцовокислый, х. ч.
|
ГОСТ 20490-75
|
|
Калий йодистый, х. ч.
|
ГОСТ 4232-74
|
|
Кислота уксусная ледяная, х. ч.
|
ГОСТ 61-65
|
|
Кислота соляная, х. ч.
|
ГОСТ 3118-77
|
|
Спирт метиловый, х. ч.
|
ГОСТ 6995-77
|
|
Спирт этиловый ректификат
|
ГОСТ 5963-67
|
|
о-Толидин, ч.
|
ТУ 6-09-07-1488-85
|
|
Хлорамин ХБ, технический
|
|
|
Хлороформ, х. ч.
|
ТУ 6-09-4263-76
|
4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
4.2. При работе с спектрофотометром следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы в тонкослойной хроматографии.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20+-10)°С, атмосферном давлении 630-800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
7.1. Приготовление растворов
Исходный раствор хлорамина ХБ для градуировки (с = 100 мкг/см3). 10 мг хлорамина ХБ вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 3 дня в холодильнике.
Марганцовокислый калий 1,5% раствор. 1,5 г марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают до полного растворения соли.
Подвижная фаза. В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 44 см3 хлороформа и 6,0 см3 метилового спирта, смесь тщательно перемешивают.
Проявляющий реактив. На дно эксикатора, вместимостью 1,5 дм3 помещают 50 см3 1,5% раствора марганцовокислого калия и 50 см3 10% раствора соляной кислоты. Содержимое осторожно перемешивают. Внутрь эксикатора помещают фарфоровую вкладку и закрывают пришлифованной крышкой. Смесь готовят за 60 мин до проведения анализа. Эксикатор должен находится в вытяжном шкафу!
Проявляющий раствор о-толидина. В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 160 мг о-толидина, добавляют 30 см3 ледяной уксусной кислоты, доводят объем до метки дистиллированной водой и добавляют 1,0 г йодистого калия. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 2 недели.
Кислота соляная 10% раствор. 24,1 см3 концентрированной соляной кислоты вливают в мерную колбу вместимостью 100 см3 с небольшим количеством воды (40-50 см3), объем до метки доводят дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
7.2. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности окраски пятна градуировочного раствора хлорамина ХБ от массы (мкг), устанавливают на 3-х сериях растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6-ти градуировочных растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор в соответствии с табл. 1, доводят объем до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Растворы используют свежеприготовленными.
Таблица 1
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации хлорамина ХБ
|
Номер раствора для градуировки
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
|
Объем исходного раствора (с = 100 мкг/см3), см3
|
5,0
|
10,0
|
20,0
|
40,0
|
60,0
|
80,0
|
|
Концентрация хлорамина ХБ в пробе, мкг/см3
|
5,0
|
10,0
|
20,0
|
40,0
|
60,0
|
80,0
|
|
Масса хлорамина ХБ в пробе, мкг
|
0,5
|
1,0
|
2,0
|
4,0
|
6,0
|
8,0
|
По 1,0 см3 градуировочного раствора переносят в грушевидную колбу, добавляют по 5,0 см3 этилового спирта, упаривают до 0,3 см3 под вакуумом при температуре 50-60°С, а затем в вытяжном шкафу - досуха. Сухой остаток растворяют в 1,0 см3 этилового спирта.
На хроматографической пластине на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта и наносят по 0,1 см3 каждого градуировочного раствора в виде отдельных пятен диаметром не более 10 мм на расстоянии 15 мм друг от друга. Пластину высушивают на воздухе в течение 3 мин и помещают в камеру для хроматографирования, насыщенную парами подвижной фазы. Время насыщения к
