Методические указания МУК 4.1.1501-03
"Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации цинка, кадмия, свинца и меди в пищевых продуктах и продовольственном сырье"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)
Дата введения: 30 июня 2003 г.
Введены впервые
Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа проб крупы, зерна, муки, кофе, какао, чая, конфет, концентратов, сублиматов, овощей, фруктов, мяса, рыбы и продуктов их переработки, молока и молочных продуктов для определения содержания ионов цинка, кадмия, свинца и меди методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).
Химические помехи, влияющие на результаты определения элементов, устраняются в процессе пробоподготовки.
Методику применяют для измерения концентраций цинка, кадмия, свинца и меди в диапазонах, указанных в табл. 2. Предельно допустимые концентрации для основных пищевых продуктов приведены в табл. 1.
Таблица 1
Предельно допустимые концентрации цинка, кадмия, свинца и меди в пищевых продуктах
|
Пищевые продукты
|
Концентрация, мг/кг
|
|
|
Zn
|
Cd
|
Pb
|
Сu
|
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
|
Х/б и кондитерские изделия
|
|
Зерновые
|
50,0
|
0,1
|
0,5
|
10,0
|
|
Зернобобовые
|
50,0
|
0,1
|
0,5
|
10,0
|
|
Крупы
|
50,0
|
0,1
|
0,5
|
10,0
|
|
Мука, кондитерские изделия
|
50,0
|
0,1
|
0,5
|
10,0
|
|
Хлеб
|
25,0
|
0,05
|
0,3
|
5,0
|
|
Бараночные и сухарные изделия
|
30,0
|
0,1
|
0,5
|
10,0
|
|
Отруби пшеничные
|
130,0
|
0,1
|
1,0
|
20,0
|
|
Соль поваренная
|
10,0
|
0,1
|
2,0
|
3,0
|
|
Крахмал
|
30,0
|
0,1
|
0,5
|
10,0
|
|
Сахар-песок
|
3,0
|
0,05
|
1,0
|
1,0
|
|
Пектин
|
30,0
|
0,1
|
1,0
|
10,0
|
|
Желатин
|
100,0
|
0,03
|
2,0
|
15,0
|
|
Орехи (ядро)
|
50,0
|
0,1
|
0,5
|
20,0
|
|
Конфеты
|
30,0
|
0,1
|
1,0
|
15,0
|
|
Какао-порошок
|
70,0
|
0,5
|
1,0
|
50,0
|
|
Печенье
|
30,0
|
0,1
|
0,5
|
10,0
|
|
Семена подсолнечника, халва
|
|
|
1,0
|
|
|
Растительные продукты
|
|
Овощи свежие и свежемороженые
|
10,0
|
0,03
|
0,5
|
5,0
|
|
Фрукты, ягоды свежие и свежемороженые
|
10,0
|
0,03
|
0,4
|
5,0
|
|
Грибы свежие, консервированные и сухие
|
20,0
|
0,1
|
0,5
|
10,0
|
|
Чай
|
|
1,0
|
10,0
|
100,0
|
|
Консервы овощные в стеклянной, алюминиевой и цельнотянутой жестяной таре
|
10,0
|
0,03
|
0,5
|
5,0
|
|
Консервы овощные в сборной жестяной таре
|
10,0
|
0,05
|
1,0
|
5,0
|
|
Консервы фруктовые в стеклянной, алюминиевой и цельнотянутой жестяной таре
|
10,0
|
0,03
|
0,4
|
5,0
|
|
Консервы фруктовые в сборной жестяной таре
|
10,0
|
0?05
|
1,0
|
5,0
|
|
Овощи сушеные и консервированные
|
10,0
|
0,03
|
0,5
|
5,0
|
|
Фрукты и ягоды сушеные и консервированные
|
10,0
|
0,03
|
0,4
|
5,0
|
|
Специи и пряности
|
|
0,2
|
5,0
|
|
|
Мясо и мясные продукты
|
|
Мясо и птица свежие и мороженые
|
70,0
|
0,05
|
0,5
|
5,0
|
|
Колбасные вареные изделия из мяса птицы
|
70,0
|
0,05
|
0,5
|
5,0
|
|
Консервы из мяса и птицы в стеклянной, алюминиевой и цельнотянутой жестяной таре
|
70,0
|
0,05
|
0,5
|
5,0
|
|
Консервы из мяса и птицы в сборной жестяной таре
|
70,0
|
0,1
|
1,0
|
5,0
|
|
Внутренние органы мясные и продукты их переработки
|
100,0
|
0,3
|
0,6
|
20,0
|
|
Почки и продукты их переработки
|
100,0
|
1,0
|
1,0
|
20,0
|
|
Яйца
|
50,0
|
0,01
|
0,3
|
3,0
|
|
Яичный порошок
|
200,0
|
0,1
|
3,0
|
15.0
|
|
Рыба, рыбные и другие продукты моря
|
|
Рыба свежая охлажденная и мороженая пресноводная:
|
|
|
|
|
|
- хищная
|
40,0
|
0,2
|
1,0
|
10,0
|
|
- не хищная
|
40,0
|
0,2
|
1,0
|
10,0
|
|
Рыба свежая охлажденная и мороженая морская
|
40,0
|
0,2
|
1,0
|
10,0
|
|
Рыба тунцовая
|
40,0
|
0,2
|
2,0
|
10,0
|
|
Рыба, консервированная в стеклянной, алюминиевой и цельнотянутой жестяной таре:
|
|
|
|
|
|
- пресноводная
|
40,0
|
0,2
|
1,0
|
10,0
|
|
- морская
|
40,0
|
0,2
|
1,0
|
10,0
|
|
- тунцовая
|
40,0
|
0,2
|
2,0
|
10,0
|
|
Рыба, консервированная в сборной жестяной таре:
|
|
|
|
|
|
- пресноводная
|
40,0
|
0,2
|
1,0
|
10,0
|
|
- морская
|
40,0
|
0,2
|
1,0
|
10,0
|
|
- тунцовая
|
40,0
|
0,2
|
2,0
|
10,0
|
|
Моллюски и ракообразные
|
200,0
|
2,0
|
10,0
|
30,0
|
|
Молочные изделия
|
|
Молоко, кисломолочные изделия
|
5,0
|
0,03
|
0,1
|
1,0
|
|
Молоко сгущенное консервированное
|
15,0
|
0,1
|
0,3
|
3,0
|
|
Молоко сухое
|
5,0
|
0,03
|
0,1
|
1,0
|
|
Сыры, творог
|
50,0
|
0,2
|
0,3
|
4,0
|
|
Масло сливочное
|
5,0
|
0,03
|
0,1
|
0,5
|
|
Продукты детского питания
|
|
Продукты на молочной основе
|
5,0
|
0,02
|
0,05
|
1,0
|
|
Продукты на овощной и фруктовой основе
|
10,0
|
0,02
|
0,3
|
5,0
|
|
Продукты на мясной и птичной основе
|
50,0
|
0,03
|
0,3
|
5,0
|
|
Общий предел (ПДК) для продуктов, не вошедших в этот список
|
50,0
|
0,05
|
1,0
|
25,0
|
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей приведенную в табл. 2, при доверительной вероятности 0,95.
Таблица 2
Приписанная характеристика погрешности результатов определения
концентрации цинка, кадмия, свинца и меди в пробах крупы, зерна, муки, кофе, какао, чая, мяса, рыбы, овощей, фруктов и продуктов их переработки методом инверсионной вольтамперометрии при доверительной вероятности Р = 0,95
|
Элемент
|
Диапазон концентраций, мг/кг
|
Характеристика погрешности, +- дельта, %
|
|
Цинк
|
от 0,50 до 100,0 вкл.
|
39
|
|
Кадмий
|
от 0,0015 до 1,0 вкл.
|
|
Свинец
|
от 0,01 до 6,0 вкл.
|
|
Медь
|
от 0,05 до 30,0 вкл.
|
2. Метод измерений
Метод измерений включает в себя предварительную подготовку проб путем "мокрой" минерализации и последующее измерение массовых концентраций в водном растворе подготовленной пробы методом инверсионной вольтамперометрии.
Сущность метода инверсионной вольтамперометрии состоит в предварительном электронакоплении определяемых элементов в течение заданного времени на рабочем (индикаторном) ртутно-пленочном электроде и последующей регистрации процесса растворения накопленных на электроде элементов. При этом каждый элемент растворяется в определенном диапазоне потенциалов, а возникающий ток имеет форму пика. Потенциал пика идентифицирует элемент, а максимальный ток пропорционален концентрации элемента.
Потенциалы максимумов регистрируемых анодных пиков (аналитических сигналов) Zn, Cd, Pb, Cu на фоне муравьиной кислоты соответственно равны: (-0,9![]()
0,1) В; (-0,6![]()
0,1) В; (-0,4![]()
0,1) В; (-0,1![]()
0,1) В.
Массовые концентрации элементов в пробе определяют по методу добавок аттестованных смесей элементов.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1. Средства измерений
Анализатор вольтамперометрический ТА в
комплекте с IBМ-совместимым компьютером ТУ 4215-000-36304081-95
В комплект анализатора входят: рабочий
электрод - ртутно-пленочный; электроды
сравнения и вспомогательный - хлорсеребряные;
стаканчики из оптически прозрачного кварца
вместимость 20 см3
Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-88Е
Дозаторы пипеточные с дискретностью
установки доз 0,01 - 1,00 см3 ТУ 64-1-3329-81
Пипетки стеклянные вместимостью 0,1;
0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см3 1 или
2 класса ГОСТ 29169-91
Посуда стеклянная лабораторная ГОСТ 1770-74Е, 20292-80
3.2. Вспомогательные устройства
Дистиллятор ТУ 61-1-721-79
Шкаф сушильный электрический 2И-151
Электроплитка ГОСТ 14919-83
Муфельная печь типа ПМ-8 или электропечь
сопротивления камерная лабораторная,
обеспечивающая поддержание заданного
температурного режима от 150 до 600°С,
с погрешностью +- 25°С
Печь двухкамерная ПДП-18М (используют
вместо электроплитки и муфельной печи) ТУ 3443-001-36304081-97
Эксикатор ГОСТ 25336-82
Палочки стеклянные ГОСТ 21400-75
Щипцы тигельные
Фарфоровые тигли ГОСТ 19908-90
Допускается использовать другое оборудование и приборы, позволяющие воспроизводить метрологические характеристики, указанные в данных методических указаниях.
3.3. Материалы
Бумага индикаторная универсальная фирмы
"Лахема" (Чехия) или аналогичная
Бумага фильтровальная ГОСТ 12026-76
3.4. Реактивы
Стандартные образцы состава раствора
ионов цинка ГСО 6085-91
Стандартные образцы состава раствора
ионов кадмия ГСО 6070-91
Стандартные образцы состава раствора
ионов свинца ГСО 6078-91
Стандартные образцы состава раствора
ионов меди ГСО 6074-91
Кислота азотная, хч ГОСТ 4461-77
Кислота азотная, осч ГОСТ 11125-84
Кислота серная, хч ГОСТ 4204-77
Кислота серная, осч ГОСТ 14262-78
Пероксид водорода, хч ГОСТ 10929-77
Вода бидистиллированная или ТУ 6-09-2502-77
Вода дистиллированная, дважды перегнанная
в присутствии серной кислоты (0,5 см3
концентрированной серной кислоты и 3 см3
3%-го раствора перманганата калия на 1 дм3
дистиллированной воды) ГОСТ 6709-72
Калия перманганат, хч ГОСТ 20490-75
Калий хлористый, осч ТУ 6-09-3678-74
Кислота муравьиная, хч ГОСТ 5848-73
Гидрокарбонат натрия (сода пищевая) ГОСТ 2156-76
Ртуть металлическая марки Р-00 ГОСТ 4658-73
Ртуть одновалентная азотно-кислая
двухводная ГОСТ 4521-78
Кислота соляная, осч ГОСТ 14261 -77
Кислота соляная, хч ГОСТ 3118-77
4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
4.2. При работе с электроустройствами соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.
4.3. Анализатор ТА устанавливают в вытяжном шкафу.
5. Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений допускается персонал, владеющий техникой инверсионно-вольтамперометрического метода анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации вольтамперометрического анализатора ТА.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия.
6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха (20 ![]()
10)°С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.
6.2. Выполнение измерений на анализаторе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовку лабораторной посуды, приготовление растворов, отбор и предварительную обработку проб, подготовку анализатора и электродов.
7.1. Подготовка лабораторной посуды
Новую лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пипетки промывают раствором соды (![]()
), затем многократно бидистиллированной водой. Кварцевые стаканчики протирают фильтром с пищевой содой, ополаскивают водопроводной водой и бидистиллированной водой. Обрабатывают концентрированной серной кислотой (0,1 - 0,2 ![]()
или 4 - 6 капель), нагревают на плитке при температуре 300 - 350°С до прекращения выделения паров кислоты. Прокаливают в муфельной печи при температуре 500 - 600°С в течение 20 - 30 мин. Затем снова ополаскивают бидистиллированной водой. Обработку стаканчиков серной кислотой проводят не реже одного раза в две недели.
Сменные кварцевые стаканчики хранят закрытыми калькой или в эксикаторе.
7.2. Приготовление растворов
Хлорид калия 1 М. В мерной колбе вместимостью 100,0 ![]()
растворяют бидистиллированной водой 7,46 г КСl. Доводят объем до метки бидистиллированной водой.
Перманганат калия 3%. В мерной колбе вместимостью 100,0 ![]()
растворяют бидистиллированной водой 3,00 г ![]()
.
Основные растворы, содержащие 100,0 мг/![]()
цинка, кадмия, свинца и меди. Готовят из государственных стандартных образцов состава растворов с аттестованными концентрациями элементов 1,0 мг/![]()
(1000 мг/![]()
): в мерные колбы вместимостью 50,0 ![]()
вводят по 5,0 ![]()
стандартного образца состава ионов цинка, кадмия, свинца и меди (каждого металла в отдельную колбу) и доводят объемы до меток бидистиллированной водой.
Рекомендуется использовать инструкцию по применению государственных стандартных образцов.
Основные растворы устойчивы в течение шести месяцев.
Аттестованные смеси с содержанием определяемых элементов по 10,0; 1,0 мг/![]()
. Готовят разбавлениями растворов в мерных колбах вместимостью 50,0 ![]()
бидистиллированной водой согласно табл. 3.
Таблица 3
Приготовление аттестованных смесей
|
Исходный раствор для приготовления,
мг/дм3
|
Отбираемый объем, см3
|
Объем мерной посуды, см3
|
Концентрация приготовленной аттестованной
смеси, мг/дм3
|
Срок хранения,
дней
|
|
100,0
|
5,00
|
50,0
|
10,00
|
30
|
|
10,0
|
5,00
|
50,0
|
1,00
|
14
|
Погрешность приготовления аттестованных смесей не превышает 3% отн.
7.3. Приготовление электродов
Хлорсеребряный электрод. Применяют в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода.
Хлорсеребряный электрод представляет собой спираль из серебряной проволоки, покрытой AgCl, помещенную в корпус с полупроницаемой пробкой, который заполнен одномолярным раствором KCl. Конец серебряной проволоки имеет токовыводящий контакт для подключения к прибору.
Перед работой корпус электрода заполняют с помощью дозатора или шприца одномолярным раствором хлорида калия, закрывают и выдерживают не менее 2 ч (при первом заполнении) в одномолярном растворе KCl для установления равновесного значения потенциала. Электрод перезаполняют новым раствором KCl не реже одного раза в неделю.
Хлорсеребряный (ХСЭ) и вспомогательный (ВЭ) электроды хранят в одномолярном растворе хлорида калия.
Рабочий ртутно-пленочный электрод (РПЭ). Представляет собой полимерный стержень с запрессованной серебряной проволокой диаметром 0,8 мм, длиной 5 - 7 мм. Для подготовки электрода к работе наносят на поверхность серебра пленку ртути "механическим" или "электрохимическим" способом. Перед этим рабочую поверхность электрода (серебряную проволоку) опускают на 1 - 2 с в концентрированную азотную кислоту. Хорошо промывают бидистиллированной водой и амальгамируют "механическим" или "электрохимическим" способом.
"Механический" способ амальгамирования электрода. Опускают часть серебряной проволоки (1 - 2 мм) в металлическую ртуть. Затем ртуть на электроде растирают фильтровальной бумагой для равномерного ее распределения по всей поверхности серебра. Электрод промывают бидистиллированной водой.
"Электрохимический" способ амальгамирования электрода. Устанавливают в ячейку "А" анализатора ТА хлорсеребряный и незаамальгамированный рабочий электроды, бюкс с насыщенным раствором ![]()
. Задают значение тока электролиза 2,5 mA; длительность - 240 с. Проводят накопление пленки ртути на рабочий электрод.
Процедуру амальгамирования рабочей поверхности электрода повторяют при появлении незаамальгамированных участков на поверхности электрода. Заамальгамированный ртутно-пленочный электрод хранят в бидистиллированной воде.
Перед работой (в последующие дни) электрод протирают фильтровальной бумагой.
7.4. Отбор и хранение проб
Метод отбора и хранения проб указан в нормативно-технической документации для данного вида продукции.
7.5. Предварительная подготовка проб
Одновременно проводят подготовку двух параллельных и одной резервной проб с соответствующей маркировкой.
Предварительно пробы необходимо гомогенизировать.
7.5.1. В фарфоровый тигель или кварцевый стаканчик, предварительно проверенный на чистоту по п. 8.2, помещают навеску анализируемой пробы в соответствии с данными, приведенными в табл. 4.
Таблица 4
Масса навески анализируемых продуктов
|
Анализируемый объект
|
Навеска, г
|
|
Мука, мучные и кондитерские изделия, крупа, зерно, конфеты, овощи, фрукты
|
1,0 - 2,0
|
|
Кофе, какао, чай, сублиматы, концентраты
|
0,5 - 1,0
|
|
Мясо, рыба, продукты их переработки
|
1,0 - 2,0
|
7.5.3. Стаканчики поместить в муфель или камеру озоления печи ПДП и выдержать пробу при температуре 450°С 30 мин, после чего стаканчик вынуть.
7.5.4. Пробу слегка охладить (выдержать 5 - 6 мин при комнатной температуре). Сначала добавить 2 - 2,5 ![]()
азотной кислоты, потом по каплям 0,5 - 1,0 ![]()
30%-ного раствора перекиси водорода. Выпарить до прекращения выделения дымов при температуре 150 - 350°С, не допуская разбрызгивания пробы.
7.5.5. Стаканчики поместить в муфель или камеру озоления печи ПДП и выдержать пробу при температуре 450°С 30 мин., после чего стаканчик вынуть.
7.5.6. Если зола черного цвета или имеет угольные включения, повторить операции по пунктам 7.5.4, 7.5.5. Эти операции повторять до получения однородной золы белого, серого или рыжеватого цвета.
7.5.7. Стаканчик охладить до комнатной температуры. Золу растворить в 1 ![]()
концентрированной соляной кислоты для перевода соединений элементов в растворимые в воде хлориды. Выпарить раствор до влажного осадка при температуре 150 - 180°С.
7.5.8. Перед анализом осадок растворить в 10 ![]()
бидистиллированной воды (минерализат), перемешивая раствор стеклянной палочкой. Добавляемую воду отмерить с точностью до 0,01 ![]()
.
7.5.9. Измерить рН полученного минерализата (можно индикаторной бумагой): значение рН должно быть не меньше 3. В противном случае повторить процедуру выпаривания и растворения осадка в 10 ![]()
бидистиллированной воды. Для анализа берется аликвота подготовленной пробы.
Контроль чистоты реактивов. Проводят подготовку "холостой пробы" аналогично пробоподготовке анализируемого объекта, приливая соответствующие реактивы в тех же количествах и в той же последовательности в пустой чистый стаканчик.
7.6. Подготовка анализатора
Подготовка анализатора ТА к выполнению измерений и порядок работы приведены в паспорте на данный прибор.
7.6.1. Устанавливают диапазон измерения токов ![]()
20 мкА.
7.6.2. Набирают (если в каталоге нет) методику "Определение ТМ" для выполнения измерений с параметрами, приведенными ниже и в табл. 5.
Метод измерения: постоянно-токовый.
Ячейка: трехэлектродная.
Потенциалы пиков элементов: Zn: - 0,9 В, Cd: - 0,6 В, Рb: - 0,4 В, Cu: - 0,1 В.
Повторов в серии: 5.
Таблица 5
Параметры методики "Определение ТМ"
|
Этап
|
Потенциал, В
|
Время
выполнения этапа, с
|
Состояние исполнительных устройств
|
|
УФ-лампа
|
Вибрация
|
|
Подготовка
|
0
|
300
|
вкл.
|
вкл.
|
|
Очистка (ЭХО)
|
0,05 -1,2
|
10
|
вкл.
|
вкл.
|
|
Растворение
|
0,05
|
20
|
выкл.
|
вкл.
|
|
Накопление
|
-1,4
|
30
|
вкл.
|
вкл.
|
|
Успокоение
|
-1,2
|
5
|
выкл.
|
выкл.
|
Скорость развертки: 80 мВ/с.
Время интегрирования: 20 мс.
Потенциал начала развертки: - 1,2 В.
Потенциал конца развертки: - 0,1 В.
Метод расчета пиков: по высоте.
8. Выполнение измерений
Выполнение измерений проводят в три этапа: отмывка электрохимической ячейки; проверка стаканчиков, фонового раствора и электродов на чистоту; измерение концентраций определяемых элементов в растворе предварительно подготовленной пробы. При необходимости проводят проверку работоспособности электродов методом "введено-найдено".
8.1. Отмывка электрохимической ячейки
Перед анализом каждой пробы проводят отмывку стаканчиков и электродов.
8.1.1. Подготовленные по п. 7.3 ртутно-пленочные и хлорсеребряные электроды, стаканчики с 10 - 12 ![]()
бидистиллированной воды устанавливают в анализатор.
8.1.2. Проводят отмывку электрохимической ячейки в течение пяти минут при потенциале растворения - 0,05 В.
8.1.3. После окончания отмывки содержимое стаканчиков выливают.
8.2. Проверка стаканчиков, фонового раствора и электродов на чистоту
8.2.1. Загружают методику "Определение ТМ" по п. 7.6.2. Устанавливают время накопления 60 с.
8.2.2. В стаканчики вносят 10 - 12 ![]()
бидистиллированной воды и добавляют 0,2 ![]()
концентрированной муравьиной кислоты. Стаканчики с полученным фоновым раствором и электроды устанавливают в анализатор и начинают регистрацию вольтамперограмм фона.
8.2.3. Регистрируют две-три воспроизводимые вольтамперограммы. Стаканчики, фоновый раствор и электроды считаются чистыми, если на вольтамперограммах отсутствуют пики тяжелых металлов.
8.2.4. При наличии на вольтамперограммах пиков определяемых элементов содержимое стаканчиков выливают, отмывают стаканчики и электроды, повторяют регистрацию фона. Если пики металлов присутствуют на уровне 5 - 10 нА, их измеряют и учитывают (включить "Учет фона") при расчете концентраций.
8.2.5. Дальнейшие измерения проводят в проверенных на чистоту стаканчиках.
8.3. Проверка работы ртутно-пленочных электродов методом "введено-найдено"
Проверку РПЭ проводят:
а) после нанесения ртутной пленки на поверхность РПЭ;
б) при расхождении результатов параллельных определений свыше допускаемого;
в) при отсутствии на вольтамперограммах пробы пика цинка.
8.3.1. В кварцевые стаканчики с проверенным на чистоту фоновым раствором по п. 8.2 добавляют по 0,04 ![]()
аттестованной смеси Zn, Cd, Pb, Cu концентрации 1 мг/![]()
.
8.3.2. Изменяют время подготовки на 30 с.
Примечание. Облучение раствора в течение 300 с для дезактивации растворенного кислорода проводят только один раз. При последующих регистрациях в этом же растворе, если после облучения раствора прошло не более пяти минут и в облучаемый раствор не вносятся компоненты, мешающие определению, уменьшают время подготовки до 30 с.
8.3.3. Устанавливают параметры пробы:
Объем аликвоты [мл]: 1,0
Объем минерализата [мл]: 1,0
Масса навески по каналам [г]: 1,0.
Проводят регистрацию вольтамперограмм пробы.
8.3.4. После регистрации исключают, если необходимо, невоспроизводимые вольтамперограммы. Количество воспроизводимых вольтамперограмм в каждом окне должно быть не менее двух. В противном случае регистрацию повторяют.
8.3.5. Обрабатывают полученные вольтамперограммы.
8.3.6. Устанавливают параметры добавки аттестованной смеси:
|
Элементы
|
С [мг/л]
|
V [мл]
|
|
Zn
|
1
|
0,04
|
|
Cd
|
1
|
0,04
|
|
Pb
|
1
|
0,04
|
|
Сu
|
1
|
0,04
|
Вносят в каждую ячейку по 0,04 куб. см аттестованной смеси Zn, Cd, Pb, Cu концентрации 1 мг/![]()
и запускают регистрацию вольтамперограмм пробы с добавкой.
8.3.7. Получают 2 - 3 воспроизводимые вольтамперограммы. Обрабатывают их.
8.4. Анализ подготовленной пробы
Рекомендуется одновременно проводить анализ двух параллельных и одной резервной проб.
При анализе пищевых продуктов часто содержание Zn или Zn и Cu намного больше содержания Cd и Pb. Поэтому общий принцип анализа таков: сначала оценивают элементы с меньшим содержанием, а затем - с большим, изменив время накопления, а в некоторых случаях и потенциал накопления.
Одновременное определение Zn, Cd, Pb, Cu проводят при соразмерных концентрациях элементов.
8.4.1. В каждый стаканчик с проверенным на чистоту фоновым раствором (п. 8.2) вносят аликвоту пробы объемом 0,2 - 1,0 ![]()
, подготовленной по п. 7.5. Объем аликвоты зависит от концентрации определяем
