Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.2-74* "Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения содержания основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2591)

Benzene hydrocarbons and allied products. Chromatographic method of determination of main substance and impurities content in benzene, tolyene and "xylene"

Срок введения установлен с 1 июля 1975 г.

Проверен в 1980 г.

Срок действия продлен до 1 июля 1987 г.

Взамен ГОСТ 15832-70

Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда (бензол, толуол и ксилол) и устанавливает хроматографический метод определения основного вещества и примесей в этих продуктах.

1. Аппаратура, посуда и реактивы

Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени с порогом чувствительности (минимально определяемый поток пропана) не ниже 2,5 х 10(-7) мг/с.

Колонки газохроматографические длиной 4 и 5 м, внутренним диаметром 3-4 мм.

Микрошприц типа МШП.

Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 400°С.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 8309-75.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 8309-75 постановлением Госстандарта СССР от 8 апреля 1993 г. N 1684 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25706-83

Чаша выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Набор сит "Физприбор".

Колба коническая со шлифом по ГОСТ 10394-72, вместимостью 25 см3.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10394-72 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 см3.

Баня водяная.

Носитель твердый: диатомитовый сферохром, размером частиц 0,3-0,5 мм, или динохром-Н, размером частиц 0,25-0,315 мм, прокаленные при 300°С в течение 3 ч.

Неподвижная фаза: полиэтиленгликоль М-1000 (ПЭГ 1000) или полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА).

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

н-Нонан.

н-Декан.

н-Ундекан.

Газ-носитель: азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74 или аргон газообразный по ГОСТ 10157-79 или гелий.

Водород технический по ГОСТ 3022-80

Воздух по ГОСТ 11882-73.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2. Подготовка к анализу

2.1. Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу в фарфоровой чаше растворяют в ацетоне, подогретом на водяной бане примерно до 30°С, и в полученный раствор вносят твердый носитель. Ацетон берут в таком объеме, чтобы весь носитель был покрыт раствором.

Фарфоровую чашу выдерживают на водяной бане при 60-80°С и, непрерывно перемешивая содержимое, выпаривают ацетон до сухого состояния насадки. При этом на сферохром наносят ПЭГ-1000 в количестве 10% от массы носителя, а на динохром-Н - 15 и 30% ПЭГА.

2.2. Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 10 ч со скоростью 4-5 дм3/ч при 120+-5°С.

При заполнении колонки динохромом-Н с ПЭГА на 1 м длины колонки по ходу газа (одна секция) помещают насадку с 30% ПЭГА, а последующие 3 м - с 15% ПЭГА.

2.3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

3. Проведение анализа

3.1. Содержание основного вещества и примесей определяют методом "внутреннего эталона".

В качестве "внутреннего эталона" для анализа бензола используют н-нонан, для анализа толуола - н-нонан или н-декан, для анализа ксилола - н-декан или н-ундекан.

Количество "внутреннего эталона" должно соответствовать хроматографическому пику высотой не менее 1/3 полной шкалы потенциометра в масштабе регистрации основных примесей.

Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Пробу анализируемого продукта вводят в хроматограф при помощи микрошприца.

3.2. Анализ продукта проводят при условиях, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Параметры	Величины условия анализа
	для бензола	для толуола и ксилола
Температура термостата, °С:
для сферохрома с ПЭГ-1000	72+-1	90+-5
для динохрома-Н с ПЭГА	70+-1	100+-5
Температура испарителя, °С	120-150	150-180
Расход газа-носителя, дм3/ч	2-4	2-4
Объем пробы, см3	0,002-0,004	0,002-0,004
Длина газохроматографической колонки, м:
для сферохрома с ПЭГ-1000	5	5
для динохрома-Н с ПЭГА	4	4
Внутренний диаметр колонки, мм	3-4	3-4
Скорость диаграммной ленты, мм/ч	240-720	240-720
Продолжительность анализа, мин	40	60

При использовании в серийных хроматографах газохроматографических колонок, отличающихся длиной от указанной в табл. 1, и динохрома-Н с частицами размером 0,3-0,5 мм допускается менять условия анализа, при этом величина критерия разделения К по ГОСТ 17567-81 для трудноразделяемых пар компонентов (метилциклопентан и н-гептан, н-гептан и циклогексан) должна быть не ниже 0,7.

При использовании динохрома-Н с частицами размером 0,3- 0,5 мм температура термостата для анализа бензола должна быть 55°С, для анализа толуола и ксилола 80°С.

3.3. Относительные времена удерживания указаны в табл. 2, 3.

Таблица 2

Относительные времена удерживания основного вещества для различных "внутренних эталонов"

Наименование компонента	Относительное время удерживания
	для сферохрома с ПЭГ-1000, 90°С	для динохрома-Н с ПЭГА, 100°С
н-Нонан (внутренний эталон)	1,00	1,00
Бензол	1,32	1,31
Толуол	2,22	2,11
н-Декан (внутренний эталон)	1,00	1,00
Толуол	1,57	1,40
Этилбензол	2,32	2,11
м-Ксилол	2,32	2,11
п-Ксилол	2,32	2,11
о-Ксилол	3,06	2,76
н-Ундекан (внутренний эталон)	1,00	1,00
Этилбензол	1,48	1,33
л-Ксилол	1,48	1,33
п-Ксилол	1,48	1,33
о-Ксилол	1,90	1,66

Примесями являются вещества, пики которых имеют относительные времена удерживания меньше или больше указанных в табл. 2 для основного вещества.

Таблица 3

Относительные времена удерживания примесей в бензоле

Наименование компонента	Относительное время удерживания
	для сферохрома с ПЭГ-1000, 90°С	для динохрома-Н с ПЭГА, 100°С
1-2. Неидентифицированные компоненты	Менее 0,26	Менее 0,20
3. н-Гексан	0,26	0,20
4. Метилциклопентан	0,32	0,28
5. н-Гептан	0,34	0,31
6. Циклогексан	0,40	0,35
7. Метилциклогексан	0,51	0,47
8. н-Октан	0,56	0,53
9. н-Нонан	1,00	1,00
10. Бензол	1,31	1,17
11. Толуол	2,34	1,94

Типовые хроматограммы бензола, толуола и ксилола показаны на черт. 1-3.

Типовая хроматограмма бензола

Типовая хроматограмма толуола

Типовая хроматограмма ксилола

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. Обработка результатов

4.1. Для определения содержания примесей измеряют площади пиков примесей анализируемого продукта.

Площадь пика каждой примеси (S) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

      S = h x b x M,

      где h - высота пика, мм;

          b - ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;

          М - масштаб записи сигнала пика.

В расчет принимают ширину линии, очерчивающую пик.

4.2. Массовую долю каждой примеси (Х i) в процентах вычисляют по формуле

            S x C   x 100

                 эт

      X = ---------------- ,

       i  S   x (100 - C  )

           эт           эт

       где S   - площадь пика примеси, мм2;

           S   - площадь пика внутреннего эталона, мм2;

            эт

           С   - массовая доля "внутреннего" эталона  в пробе анализируе-

            эт   мого продукта, %.

4.3. Массовую долю основного вещества (X) в процентах вычисляют по формуле

      X = 100 - сумма (X ),

                        i

      где сумма (X ) - сумма всех примесей, %.

                  i

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать:

для примесей в бензоле 10% относительно среднего результата;

для примесей в толуоле и ксилоле 20% относительно среднего результата.

(Измененная редакция, Изм. N 1).