Petroleum Fuel. Determination of Sodium, Potassium and Calcium Content in Gas Turbine Fuels
Срок действия установлен с 1 июля 1984 г. до 1 июля 1989 г.
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия, калия и кальция в топливе для газотурбинных установок.
Сущность метода состоит в сравнительном фотометрировании пламени, в которое вводится исследуемый раствор пробы топлива и контрольные растворы.
1. Аппаратура, материалы и реактивы
Пламенный фотометр ПАЖ или любой другой, имеющий такую же или большую чувствительность и позволяющий определять натрий, калий и кальций в топливе с чувствительностью не менее 0,1х10(-4)%.
Весы лабораторные типа АДВ-200 М с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.
Электроплитка с закрытой спиралью.
Шкаф сушильный типа ШС-3, обеспечивающий температуру нагрева 110-120°С.
Печь муфельная типа ПМ-8, обеспечивающая температуру нагрева 550°С.
Чашки платиновые.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 1,2 - 1, 2, 5, 10 по ГОСТ 23932-79.
Капельницы 1,2 - 25 по ГОСТ 25336-82.
Воронки химические по ГОСТ 23932-79.
Цилиндры 1,2 - 10 по ГОСТ 1770-74.
Колбы мерные 1,2 - 50, 100, 250, 500 и 1000 по ГОСТ 1770-74.
Емкости полиэтиленовые вместимостью 100, 200, 500, 1000 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч. д. а.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч. д. а.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч., или фиксанал.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х. ч., или фиксанал.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч. д. а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Пропан бытовой в баллоне.
2. Подготовка к испытанию
2.1. Приготовление контрольных растворов натрия
2.1.1. В качестве исходного для приготовления контрольных растворов берут раствор 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) фиксанала хлористого натрия в дистиллированной воде.
При использовании хлористого натрия соль просушивают в сушильном шкафу при температуре 110-120°С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, на лабораторных весах взвешивают 5,8450 г и растворяют в 1 дм3 воды.
2.1.2. Из исходного раствора готовят контрольный раствор с концентрацией натрия 100 мг/дм3: в мерную колбу вместимостью 500 см3 наливают 21,7 см3 раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) хлористого натрия, доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Приготовленный раствор хранят до 1 года в стеклянной посуде с пробкой, в полиэтиленовой - неограниченное время.
Контрольные растворы следующих концентраций: 50; 20; 10; 5; 2; 1; 0,5; 0,2; 0,1; 0,05; 0,02; 0,01 ![]()
готовят методом последовательного разбавления в соответствии с табл. 1.
Приготовленные контрольные растворы хранят 15 - 30 сут в посуде, обработанной по п. 2.5
Таблица 1
|
Концентрация приготовляемого контрольного раствора, ![]()
|
Концентрация раствора, из которого готовят контрольный раствор,
![]()
|
Объем раствора, необходимый для приготовления контрольного раствора, ![]() , в колбах вместимостью, ![]()
|
|
100
|
200
|
250
|
|
50
|
100
|
50
|
100
|
125
|
|
20
|
100
|
20
|
40
|
50
|
|
10
|
100
|
10
|
20
|
25
|
|
5
|
50
|
10
|
20
|
25
|
|
2
|
20
|
10
|
20
|
25
|
|
1
|
10
|
10
|
20
|
25
|
|
0,5
|
5
|
10
|
20
|
25
|
|
0,2
|
2
|
10
|
20
|
25
|
|
0,1
|
1
|
10
|
20
|
25
|
|
0,05
|
0,5
|
10
|
20
|
25
|
|
0,02
|
0,2
|
10
|
20
|
25
|
|
0,01
|
0,1
|
10
|
20
|
25
|
2.2. Приготовление контрольных растворов калия
2.2.1. Исходный раствор 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) для определения калия готовят из фиксанала хлористого калия.
При отсутствии фиксанала можно использовать хлористый калий, х. ч. Методика приготовления раствора та же, что и для хлористого натрия, но масса хлористого калия берется 7,4550 г. Из полученного раствора готовят контрольный раствор, содержащий 100 мг/дм3 калия.
2.2.2. В мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают 25,6 см3 раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) хлористого калия, дистиллированной водой доводят до метки и хорошо перемешивают. Растворы меньших концентраций готовят, как указано в п. 2.1.2.
2.3. Приготовление контрольных растворов кальция
Для приготовления исходного раствора концентрацией 1000 мг/дм3 берут 2,5017 г высушенного при температуре 110-120°С углекислого кальция квалификации ч. д. а., помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 15 см3 концентрированной соляной кислоты, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Из него готовят контрольные растворы концентраций 100 мг/дм3. Растворы меньших концентраций готовят по п. 2.1.2.
2.4. Приготовление "нулевого" раствора
2.4.1. "Нулевой" раствор применяют для учета содержания натрия, кальция и калия, внесенных в пробу с серной кислотой, добавляемой при выпаривании, и соляной кислотой, используемой для растворения пробы образца.
Для приготовления "нулевого" раствора 5 см3 концентрированной соляной кислоты, используемой для анализа (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой), испаряют в чистой платиновой чашке досуха, затем добавляют еще 0,3 см3 соляной кислоты из той же склянки и растворяют в дистиллированной воде, используемой для приготовления проб.
2.4.2. Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют в нее 0,5 см3 серной кислоты (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой). Объем доводят до метки и перемешивают. Раствор для хранения переводят в полиэтиленовую посуду во избежание перехода металла из стекла в раствор. "Нулевой" раствор готовят заново при использовании новой склянки с кислотой.
2.5. Обработка посуды для хранения контрольных и анализируемых растворов
2.5.1. Химически чистую посуду, предназначенную для хранения растворов, заливают раствором соли с концентрацией калия, натрия, кальция 300 - 400 ![]()
и выдерживают 1 сут.
2.5.2. Чистые пробки кипятят два-три раза в большом количестве дистиллированной воды с добавлением соляной кислоты. Затем посуду и пробки тщательно отмывают дистиллированной водой. Нельзя наливать воду с температурой выше 40°С, так как при этом начинает выделяться металл.
2.6. Отбор проб
2.6.2. Посуда с пробкой должна быть сухой и подготовлена по п. 2.5.
2.7. Подготовка топлива к анализу
2.7.1. Перед анализом пробу топлива тщательно перемешивают.
Топливо в застывшем состоянии подогревают, а затем перемешивают. Топливо массой около 5 г взвешивают в платиновой чашке на лабораторных весах с погрешностью не более 0,2 мг.
2.7.2. Топливо выпаривают до исчезновения влаги, фиксируемой по прекращению вспенивания, затем добавляют концентрированную серную кислоту 94-96%-ную из расчета 0,5 см3 на 5 г топлива и продолжают выпаривать до полного прекращения паров. После этого чашку с остатком переносят в муфельную печь и озоляют, а остаток прокаливают при 550°С.
2.7.3. Золу в чашке обрабатывают 5 см3 концентрированной соляной кислоты из специально отведенной чистой пипетки и выпаривают досуха. Затем в чашку добавляют вначале 0,3 см3 (10 капель) концентрированной соляной кислоты, а затем 15 см3 дистиллированной воды.
При анализе топлива используют соляную кислоту из той же склянки, что и для "нулевого"
