Межгосударственный стандарт ГОСТ 21749-76 "Нефтепродукты. Метод определения числа омыления и содержания свободных жиров" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 26 апреля 1976 г. N 935)

Petroleum products. The method for determination of saponification value and free fats content

Дата введения 1 января 1977 г.

Взамен ГОСТ 6764-53, кроме части масел

Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты (пластичные смазки, окисленные парафин, петролатум и другие продукты, содержащие компоненты, омыляемые в условиях испытания) и устанавливает метод определения числа омыления и содержания свободных жиров.

Сущность метода заключается в растворении испытуемого продукта, омылении его и титровании избытка щелочи раствором соляной кислоты.

Стандарт не распространяется на осерненные нефтепродукты.

1. Аппаратура и реактивы

1.1. Для определения числа омыления и содержания свободных жиров применяют:

весы аналитические по ГОСТ 24104*, типа ВЛА-200, класса точности 2 или другие весы с таким же классом точности;

колбы конические типа Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336;

цилиндр измерительный по ГОСТ 1770, вместимостью 25 см3;

бюретки 7-2-3 или 7-2-10 или 5-1-25 по НТД;

холодильник стеклянный обратный водяной по ГОСТ 25336 или воздушный диаметром 10 мм, длиной не менее 1100 мм;

баню водяную;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, свеженейтрализованный;

калия гидроокись по ГОСТ 24363 х. ч. или ч. д. а., 0,5 моль/дм3 спиртовой раствор;

кислота соляная по ГОСТ 3118, 0,5 моль/дм3 раствор;

нефрас - С 50/170 по ГОСТ 8505 или бензин авиационный марки Б-70 по ГОСТ 1012;

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, 1%-ный спиртовой раствор;

термостат, обеспечивающий нагрев до 100°С;

чашки фарфоровые по ГОСТ 9147.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2. Подготовка к испытанию

2.1. Пробу испытуемого окисленного продукта расплавляют на водяной бане или в термостате при температуре 70°С - 100°С. Когда продукт полностью расплавится, его тщательно перемешивают.

2.2. При взятии для анализа пробы пластичной смазки с поверхности продукта шпателем снимают и отбрасывают верхний слой, затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в равных количествах на расстоянии не менее 5 мм от стенок сосуда. Пробы помещают в фарфоровую чашку, тщательно размешивают и закрывают стеклом.

3. Проведение испытания

3.1. В колбу помещают нефтепродукт, масса и погрешность взвешивания которого в зависимости от предполагаемого числа омыления приведены в таблице.

Число омыления, мг КОН/г				Масса навески, г				Погрешность взвешивания, г
		До	20	Св	5	до	10	0,01
Св.	20	"	100	"	2	"	5	0,001
"	100			От	1	"	2	0,0002

3.2. В колбу с навеской добавляют из цилиндра 25 см3 бензина (окисленный парафин можно растворять в этиловом спирте) и из бюретки 25 см3 0,5 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия.

Колбу с продуктом соединяют с обратным холодильником и ставят на водяную баню.

Для контрольного опыта в колбу наливают 25 см3 растворителя и 25 см3 0,5 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия.

3.3. Омыление проводят в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Содержимое колбы для контрольного опыта кипятят 15 мин. После этого нагрев прекращают, промывают холодильник 5 см3 нейтрализованного этилового спирта и дают ему стечь в течение 1-2 мин.

Содержимое колб титруют в горячем состоянии 0,5 моль/дм3 раствором соляной кислоты в присутствии нескольких капель фенолфталеина. Титрование ведут сначала со скоростью около 80 капель в минуту, а затем медленно до исчезновения окраски. Отсутствие окрашивания в течение 30 с указывает на конец титрования.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. Обработка результатов

4.1. Число омыления (X) испытуемого нефтепродукта в миллиграммах КОН на 1 г вычисляют по формуле

          (V  - V ) x 28,05 x K

            1    2

      X = ---------------------,

                    m

      где V     - объем 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходо-

           1      ванного на титрование контрольного опыта, см3;

          V     - объем 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходо-

           2      ванного  на  титрование раствора испытуемого  нефтепро-

                  дукта, см3;

          28,05 - масса  гидроокиси   калия,   эквивалентная   1 см3  0,5

                  моль/дм3 раствора соляной кислоты, мг;

          К     - поправочный  коэффициент  к титру 0,5 моль/дм3 раствора

                  соляной кислоты;

          m     - масса навески испытуемого нефтепродукта, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. При наличии в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи число омыления нефтепродукта (Х_1) в миллиграммах КОН на 1 г вычисляют по формуле

          [V  - (V  - 0,5 х a x m)] x 28,05 x K

            1     2

      X = -------------------------------------,

       1                   m

      где V     - объем 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходо-

           1      ванного на титрование контрольного опыта, см3;

          V     - объем 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходо-

           2      ванного на титрование раствора.испытуемого нефтепродук-

                  та, см3;

          0,5   - коэффициент пересчета содержания