Межгосударственный стандарт ГОСТ 22180-76 "Реактивы. Кислота щавельная. Технические условия" (утв постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 сентября 1976 г. N 2243)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 22180-76
"Реактивы. Кислота щавельная. Технические условия"
(утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 сентября 1976 г. N 2243)

Reagents. Oxalic acid. Specifications

Дата введения - 1 июля 1977 г.

Взамен ГОСТ 5.1173-71

Настоящий стандарт распространяется на щавелевую кислоту, которая представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде и спирте, является сильной органической кислотой, обладает восстановительными свойствами.

Допускается изготовление щавелевой кислоты по МС ИСО 6353/2-(Р. 20) (см. приложение 1) и проведение анализов по МС ИСО 6353/1-(см. приложение 2).

Формулы: эмпирическая
	структурная	COOH | COOH

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) -126,06. Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. Технические требования

1.1а. Щавелевая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По химическим показателям щавелевая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

	Норма
Наименование показателя	Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 3412 0133 00		Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 3412 0132 01		Чистый (ч.) ОКП 26 3412 0131 02
1. Массовая доля щавелевой кислоты (), %, не менее	99,5		99,5		99,5
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,002		0,005		0,010
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более	0,01		0,01		0,02
4. Массовая доля общего азота (N), %, не более	0,001		0,001		0,002
5. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более	0,001		0,002		0,005
6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более	0,0005		0,0005		0,0010
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0002		0,0002		0,0005
8. Массовая доля кальция (Са), %, не более	0,0005	0,0005		Не нормируется
9. (Исключен, Изм. N 2).
10. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более	0,0002	0,0005		0,0010
11. Массовая доля органических примесей	Должен выдерживать испытание по п. 3.12

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2а. Требования безопасности

2а. 1. Щавелевая кислота -сильная органическая кислота, в больших количествах может вызывать раздражение слизистых оболочек пищевода, желудка, кишечника, дыхательных путей и кожных покровов.

Предельно допустимая концентрация щавелевой кислоты в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового общепользования - 0,5 , лимитирующий показатель вредности -общесанитарный.

2а.2. При работе с щавелевой кислотой следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы типа "Лепесток" по ГОСТ 12.4.028, защитные очки по ГОСТ 12.4.Q13*, резиновые перчатки по ГОСТ 20010), а также соблюдать правила личной гигиены.

2а. 3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Уборку помещений проводят влажным способом. Рассыпанный реактив собирают совком в тару с последующим уничтожением.

2а. 1-2а.З. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2а.4. Щавелевая кислота -горючее вещество. Температура самовоспламенения в слое 518 °С. Для пылевоздушной смеси нижний концентрационный предел воспламенения - 205 . Средствами пожаротушения являются тонкораспыленная вода, химическая и воздушно-механические пены.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. Правила приемки

ГАРАНТ:

Нумерация пунктов приводится в соответствии с источником

6. Правила приемки -по ГОСТ 3885.

Массовую долю остатка после прокаливания кальция и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. Методы анализа

3.1а. Общие указания по проведению анализа -по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 320 г.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Определение массовой доли щавелевой кислоты

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 6(7)-(10) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)-по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с () = 0,1 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2. Кислота серная по ГОСТ 4204.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,2500 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 30  воды. К раствору прибавляют 5  серной кислоты, нагревают до 75-°С и титруют в горячем состоянии раствором марганцовокислого калия до неисчезающей розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю щавелевой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 , израсходованный на титрование, ;

- коэффициент поправки раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 ; 0,006303 - масса щавелевой кислоты, соответствующая 1  раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 , г;

- масса навески препарата, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемого, равного 0,3%.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа 0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Аппаратура, посуда и реактивы Стакан В (Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Чаша ЧВК-1 (2)-250 по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3.2. Проведение анализа

Около 50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400  горячей воды. Стакан накрывают чашкой или часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, после чего раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 150  горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый -1,0 мг;

для препарата чистый для анализа -2,5 мг;

для препарата чистый - 5,0 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое равное 30%.

Относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "химически чистый" 30%, для препарата "чистый для анализа" 20%, для препарата "чистый" 15% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редаищия, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески 10,00 г в фарфоровом тигле (ГОСТ 9147) или

платиновых чашке или тигле (ГОСТ 6563) с предварительным нагреванием на песчаной бане до полного улетучивания препарата.

При неполном выгорании частичек угля содержимое тигля смачивают каплями воды, высушивают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4.1. (Исключен, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4.

При этом около 2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 50  горячей воды, прибавляют 20  раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20%, 1 г сплава Деварда и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в таких же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,02 мг N;

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг N;

для препарата чистый - 0,04 мг N.

1  раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% и 1  реактива Несслера.

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5.

При этом около 2,00 г препарата помещают в платиновую (ГОСТ 6563) или кварцевую (ГОСТ 19908) чашку, прибавляют 1- 2 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 1%, выпаривают на водяной бане досуха, затем нагревают на электрической плитке до удаления основной массы препарата и прокаливают в муфельной печи при 600-700°С. При неполном сгорании частичек угля остаток смачивают 1-каплями воды, высушивают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.

Остаток растворяют в 10  воды, прибавляют 2  раствора пероксида водорода (ГОСТ 10929), нейтрализуют раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 25  воды (при необходимости фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой) и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,02 мг ;

для препарата чистый для анализа - 0,04 мг ;

для препарата чистый - 0,10 мг ,

1  раствора соляной кислоты, 3  раствора крахмала и 3  раствора хлористого бария.

3.7. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7 визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 , растворяют в 27  воды, добавляют 15  раствора азотной кислоты (при необходимости раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%) и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом без добавления азотной кислоты (в объеме 43  вместо 40 ).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции анализируемого раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,010 мг ;

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг ;

для препарата чистый - 0,020 мг ,

15  раствора азотной кислоты и 1  раствора азотнокислого серебра.

3.8. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555.

При этом около 2,00 г препарата взвешивают в фарфоровой чашке (ГОСТ 9147) или платиновых тигле или чашке (ГОСТ 6563) и осторожно нагревают сначала на песчаной бане, а затем

прокаливают в муфельной печи при 500-600°С. При неполном выгорании частичек угля, содержимое тигля охлаждают, смачивают несколькими каплями воды, высушивают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета. Тигель охлаждают, прибавляют 1  раствора соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 0,5  азотной кислоты, 20  воды, нагревают до кипения, кипятят в течение 2-3 мин, охлаждают и далее определение проводят роданидным визуально-колориметрическим методом с извлечением органическим растворителем.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,004 мг Fe;

для препарата чистый для анализа - 0,004 мг Fe;

для препарата чистый - 0,010 мг Fe

и те же количества реактивов.

Допускается определять массовую долю железа сульфосалициловым методом.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят роданидным визуально-колориметрическим методом с извлечением органическим растворителем.

3.5-.8. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.9. Определение массовой доли кальция

3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Пробирки П-1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 6(7)--(10), 4(5)--по ГОСТ 29227.

Чашка ПЛ 115-4 по ГОСТ 6563.

Чаша 100 по ГОСТ 19908.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%.

Мурексид, раствор с массовой долей 0,05%, годен в течение 2 сут или кальцион по ТУ 6-09-05-161, раствор с массовой долей 0,05%, годен в течение 30 сут.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с () = 1 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01  Са.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага лакмусовая красная по ТУ 6-09-3403.

3.9.2. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в платиновую или кварцевую чашку и нагревают на песчаной бане до полного улетучивания препарата. Затем остаток прокаливают в муфельной печи при 500-600°С.

При неполном сгорании частичек угля содержимое чашки охлаждают, смачивают несколькими каплями воды, высушивают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.

Чашку охлаждают, прибавляют 3  раствора соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Содержимое чашки смачивают 0,5  раствора соляной кислоты, растворяют в 10  горячей воды и количественно переносят в мерную колбу, используя горячую воду. После охлаждения объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают. Затем 2  раствора (соответствуют 0,4 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют 3  воды, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бумаге, прибавляют еще 0,5  раствора гидроокиси натрия (рН раствора должен быть более 12) и 1  раствора мурексида, перемешивая содержимое пробирки после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1-мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,002 мг Са;

для препарата чистый для анализа - 0,002 мг Са;

0,5  раствора гидроокиси натрия и 1  раствора мурексида.

Примечание. Окраска раствора устойчива до 10 мин.

Допускается определять массовую долю кальция с кальционом.

При разногласиях в оценке массовой доли кальция анализ проводят с мурексидом.

3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10-.10.2. (Исключены, Изм. N 2).

3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319.

При этом около 5,00 г препарата квалификации "химически чистый" или около 4,00 г препарата квалификации "чистый для анализа" и "чистый" помещают в фарфоровый тигель и осторожно нагревают на песчаной бане до улетучивания препарата. Остаток дважды смачивают 1  концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане.

Полученный остаток смачивают 1  раствора соляной кислоты, смывая 15- горячей воды в коническую колбу вместимостью 100  (с меткой на 30 ), нейтрализуют раствором аммиака по лакмусовой бумаге (при необходимости раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента"), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически-чистый - 0,010 мг Рb;

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг Рb;

для препарата чистый - ,040 мг Рb,

1  раствора соляной кислоты, раствор аммиака в таком же количестве, как и в анализируемом растворе, 1  уксусной кислоты, 1  уксуснокислого аммония и 10  сероводородной воды.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.12. Определение массовой доли органических примесей Определение проводят по ГОСТ 14871.

При этом около 2,00 г препарата помещают в пробирку П-2Т-ТС (ГОСТ 25336), прибавляют 20 серной кислоты (ГОСТ 4204, х. ч., выдерживающей пробу Савалля), осторожно перемешивают и нагревают в глицериновой бане или термостате до (1505) °С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" не будет темнее окраски серной кислоты такого же объема, нагретой до (1505) °С и выдержанной при этой температуре в течение 30 мин.

Окраска анализируемого раствора для препарата квалификации "чистый" при наблюдении по оси пробирок на фоне молочного стекла не должна быть темнее окраски раствора сравнения трехкомпонентной цветной шкалы, содержащей 18,50  воды, 0,3  раствора хлористого кобальта, 0,65  раствора хлорного железа и 0,5  раствора сернокислой меди.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885. Вид и тип тары: 2-, 2-, 2-, 6-, 9-, 11-.

Группа фасовки: Г/, V, VI, VII.

На транспортную тару наносят классификационный шифр 9153 по ГОСТ 19433.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Щавелевую кислоту транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых вентилируемых складских помещениях.

5. Гарантии изготовителя

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие щавелевой кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата -три года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. N 1).

___________________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.

________________________

* Общие методы анализа (ОМ) -по МС ИСО 6353-1-82.

_________________________

* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.