Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 22867-77 "Реактивы. Аммоний азотнокислый. Технические условия" (утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 декабря 1977 г. N 3095)

Reagents. Ammonium nitrate. Specifications

Дата введения 1 января 1979 г.
Взамен ГОСТ 5.1624-72

Настоящий стандарт распространяется на азотнокислый аммоний, представляющий собой кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде и спирте; гигроскопичен, способен слеживаться.

Формула .

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 80,04.

Допускается изготовление азотнокислого аммония по ИСО 6353-3-87 (Р. 44) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1-82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. Технические требования

1.1. Азотнокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям азотнокислый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
	Химически чистый х.ч. ОКП 26 2116 0023 03	Чистый для анализа ч.д.а. ОКП 26 2116 0022 04	Чистый ч. ОКП 26 2116 0021 05
1. Массовая доля азотнокислого аммония (), %, не менее	99,0	99,0	98,5
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,001	0,005	0,010
3. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более	0,01	0,02	0,05
4. Массовая доля нитритов (), %, не более	0,0001	0,0001	0,0005
5. Массовая доля сульфатов (), %, не более	0,002	0,004	0,005
6. Массовая доля фосфатов (), %, не более	0,0005	0,0005	0,0010
7. Массовая доля хлоридов (CI), %, не более	0,0002	0,0005	0,0020
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0001	0,0001	0,0005
9. Массовая доля кальция (Са), %, не более	0,002	0,005	Не нормируется
10. Массовая доля магния (Mg), %, не более	0,001	0,001	Не нормируется
11. Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0,00001	Не нормируется
12. Массовая доля тяжелых металлов, (Рb), %, не более	0,0001	0,0002	0,0005
13. рН раствора препарата с массовой долей 5%	4,5-6,0	4,5-6,0	4,5-6,0

(Измененная редакция, Изм. N 1,2).

2. Правила приемки

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовую долю фосфатов, магния и мышьяка изготовитель определяет в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3. Методы анализа

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.

ГАРАНТ:

См. ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания", утвержденный приказом Ростехрегулирования от 25 декабря 2008 г. N 739-ст)

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 600 г.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Определение массовой доли азотнокислого аммония

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50-2 го ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328; раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,5 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор 1:1, нейтральный; готовят по ГОСТ 4517.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2.2. Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 40 воды, прибавляют 25 раствора формалина, 2-3 капли раствора фенолфталеина, подогревают содержимое колбы до 40-45°С и, не охлаждая, титруют при энергичном перемешивании раствором гидроокиси натрия; в конце титрование проводят медленно по каплям до появления розовой окраски раствора.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю азотнокислого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 , израсходованный на титрование, ;

m - масса навески препарата, г;

0,04002 - масса азотнокислого аммония, соответствующая 1 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 , г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.

Стакан Н-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-250-2 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

100,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 воды. Стакан с содержимым накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1 мг,

для препарата чистый для анализа - 5 мг,

для препарата чистый - 10 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 27184 при 600-700°С из навески 20,00 г с предварительным нагреванием до удаления основной массы препарата.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р = 0,95.

Остаток сохраняют для определения кальция, как указано в п. 3.11.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли нитритов

Определение проводят по ГОСТ 10671.3. При этом 1,00 г препарата помещают в цилиндр, растворяют в 40 воды и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,001 мг ,

для препарата чистый для анализа - 0,001 мг ,

для препарата чистый - 0,005 мг и 1 реактива Грисса.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.6-3.6.2. (Исключены, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147), прибавляют 0,5 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 1% и выпаривают на песчаной бане досуха. После охлаждения к остатку прибавляют 1 раствора соляной кислоты и содержимое чашки смывают 25 воды в коническую колбу вместимостью 100 .

Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,04 мг,

для препарата чистый - 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 , растворяют в 15 воды и проводят определение фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,

для препарата чистый - 0,02 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение проводят фотометрически.

3.9. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 и растворяют в 30 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 ) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 ) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,010 мг.

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг.

для препарата чистый - 0,100 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

3.10. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 5,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 , растворяют в 20 воды и проводят определение сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,

для препарата чистый 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально в объеме 28 .

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

3.7-3.10. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.11. Определение массовой доли кальция (химический метод)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11.1. Посуда, реактивы и растворы

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 4(5)-2-2, 6-2-10 по НТД.

Пробирка П1-14-120 ХС по ГОСТ 25336 с меткой на 5 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага индикаторная универсальная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%.

Мурексид, раствор с массовой долей 0,05%; годен в течение 2 сут.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 1 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Раствор, содержащий Са, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 Са.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.11.2. Проведение анализа

Остаток, полученный по п. 3.4, растворяют при нагревании на водяной бане в 1 раствора соляной кислоты и 10 воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А). Раствор сохраняют для определения магния по п. 3.12.

2 раствора А (соответствуют 0,4 г препарата) помещают в пробирку, осторожно по каплям нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по универсальной индикаторной бумаге до рН = 7 (проба на вынос), прибавляют 1 раствора гидроокиси натрия, перемешивают, прибавляют 1 раствора мурексида, доводят объем раствора водой до 5 и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1-2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку в проходящем свете на фоне молочного стекла не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,008 мг Са,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг Са,

1 раствора гидроокиси натрия и 1 раствора мурексида.

3.12. Определение массовой доли магния (химический метод)

3.11.2, 3.12. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.12.1. Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-2-50-18 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4(5)-2-1(2), 6-2-10 по НТД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.

Раствор, содержащий Mg, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 Mg.

Титановый желтый индикатор, раствор с массовой долей 0,05%, свежеприготовленный.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.12.2. Проведение анализа

2,5 раствора А, полученного по п. 3.11.2 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают в коническую колбу, прибавляют 0,2 раствора титанового желтого, 2 раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до 10 и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый и чистый для анализа - 0,005 мг Mg, 0,2 раствора титанового желтого и 2 раствора гидроокиси натрия.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.12а. Определение массовой доли кальция и магния (атомно-абсорбционный метод)

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.12а.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр "Сатурн" или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Лампы с полым катодом на Са и Mg.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 6-2-5 по НТД.

Аммоний азотнокислый с известным содержанием определяемых примесей, учитываемый при построении градуировочного графика, или ос.ч. 4-3.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Растворы массовой концентрации 1 Са и Mg; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 Са (раствор I) и 0,01 Mg (раствор II).

Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.12а.2. Приготовление анализируемых растворов

Для определения Са 5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Для определения Mg 1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3.12а.3. Приготовление растворов сравнения

Для определения Са в пять мерных колб помещают по 5,00 г препарата, растворяют в воде и добавляют указанные в табл. 2 объемы раствора I. Объемы растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2

Номер раствора сравнения	Объем раствора I,	Масса примеси Са в 100 раствора сравнения, мг	Массовая доля примеси Са в пересчете на препарат, %
1	_	-	-
2	0,5	0,05	0,001
3	1	0,1	0,002
4	2,5	0,25	0,005
5	5	0,5	0,01

Для определе