Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) "Продукты мясные. Метод определения крахмала" (утв. постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 10 февраля 1992 г. N 129)

Meat products.

Determination of starch content

Дата введения - 1 января 1994 г.

Введен впервые

1. Назначение

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли крахмала в мясных и мясосодержащих продуктах (колбасных изделиях, продуктах из мяса, полуфабрикатах, кулинарных изделиях, консервах).

2. Область применения

Настоящий стандарт применяют только при исследовании продуктов, не содержащих других добавок, кроме крахмала, которые приводят к уменьшению глюкозы при гидролизе.

3. Нормативные ссылки

ГОСТ 4288-76 Изделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленого мяса. Правила приемки и методы испытаний.

ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию.

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб.

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов*.

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования.

4. Определение

Массовая доля крахмала в мясных продуктах- массовая доля крахмала, определяемая по методу, изложенному в настоящем стандарте и выраженная в процентах от массы продукта.

5. Сущность метода

Нагревание контрольной пробы в растворе гидроокиси калия и этилового спирта до тех пор, пока полностью не растворятся составные части мяса. Сливание, промывание оставшегося осадка разогретым этиловым спиртом, фильтрация, растворение в соляной кислоте и гидролиз. Титрометрическое определение образовавшейся глюкозы.

6. Реактивы

Все реактивы должны иметь признанные аналитические качества. Используют дистиллированную воду или воду соответствующей чистоты.

6.1. Гидроокись калия, этиловый спирт

Растворить 50 г гидроокиси калия в 800  95%-ного раствора (по объему, ) этилового спирта и довести объем этиловым спиртом до 1000 .

6.2. Этиловый спирт, 80%-ный раствор (по объему ).

6.3. Соляная кислота, 1,0 раствор (безводный раствор).

6.4. Бромтимол голубой, 10 95%-ного раствора () этилового спирта.

6.5. Гидроокись натрия, 300 раствора.

6.6. Растворы для осаждения белков.

Раствор 1

В мерной колбе вместимостью 1000 растворить в воде 106 г тригидрата гексоцианоферрата (II) калия и разбавить до метки.

Раствор 2

Растворить 220 г дигидрата ацетата цинка в воде, в мерной колбе вместимостью 1000 . Добавить 30 ледяной уксусной кислоты и разбавить до метки.

6.7. Медный реактив

Приготовить следующие растворы:

- раствор А: 25 г пентагидрата сульфата меди (II) в 100  воды;

раствор В: 144 г карбоната натрия в 300 - 400  воды, разогретой до 50°С;

раствор С: 50 г гидрата лимонной кислоты в 50  воды.

Приливать раствор С медленно и аккуратно, непрерывно помешивая, к раствору В. Продолжать помешивать, пока не начнет выделяться углекислый газ.

Затем вливать раствор А в эту смесь, непрерывно помешивая. Дать остыть раствору до комнатной температуры, перелить его в мерную колбу вместимостью 1000 , разбавить его до метки (1000 ), через 24 ч профильтровать.

рН раствора после его разбавления в свежекипяченой и охлажденной воде в соотношении 1:49 должно быть равно (10,00,1).

6.8. Индикаторный раствор на крахмал

Смесь 10 г растворимого крахмала, 10 мг йодида ртути (II), (как консерванта) и 30  кипяченой воды разбавить кипяченой водой до 1 . Продолжать кипятить в течение 3 мин, затем охладить.

6.9. Тиосульфат натрия, примерно 0,1 стандартный титрованный раствор.

6.9.1. Подготовка

Растворить в 1000  свежекипяченой и охлажденной воды 25 г пентагидрата тиосульфата натрия и добавить 0,2 г децигидрата карбоната натрия . Дать постоять раствору один день до титрования.

6.9.2. Установка титра

Взвесить 150 г сухого йодата калия, растворить его в 25  воды и добавить 2 г йодида калия и 10  раствора соляной кислоты.

Данный раствор титровать раствором тиосульфата, непрерывно помешивая. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить 1  индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор, пока исчезнет голубая окраска.

Нормальность раствора тиосульфата натрия (Т) вычисляют по формуле

,

где m - масса йодата калия, мг;

V - объем раствора тиосульфата натрия, добавленного к раствору йодата калия, ;

- условная молекулярная масса йодата калия.

6.10. Йодид калия, 100 раствора

Растворить 10 г йодида калия в воде и разбавить раствор до 100 . Содержать раствор в темной коричневой посуде.

6.11. Соляная кислота, 25%-ный раствор (безводный).

Разбавить 100  концентрированной безводной соляной кислоты ( 1,19 ) в 60  воды.

7. Оборудование

Обычное лабораторное оборудование, не отличающееся спецификой, а также указанное в пп. 7.1 - 7.9.

7.1. Механический измельчитель мяса лабораторных размеров с пластиной, имеющей отверстия диаметром не более 4 мм.

7.2. Водяная баня.

7.3. Рифленая фильтровальная бумага диаметром 15 см (для фильтраций крахмала).

7.4. Асбестовая пластина с круглым отверстием для дна конической колбы.

7.5. Коническая колба вместимостью 250 - 300  с коротким горлом и стеклянной пробкой.

7.6. Конденсатор с воздушным охлаждением, оборудованный местом для конической колбы.

7.7. Вспомогательные средства для кипячения (например пемза или стеклярус).

7.8. Бюретка вместимостью 50  по ГОСТ 29251.

7.9. рН-метр

8. Отбор пробы

8.1. Отобрать пробу продукта не менее 200 г (см. ГОСТ 4288, ГОСТ 8756.0, ГОСТ 9792*).

8.2. При необходимости поместить пробу таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава.

9. Методика

9.1. Приготовление контрольной пробы.

Пропустить пробу через механический измельчитель мяса не менее двух раз, перемешать ее до однородности. Поместить пробу в соответственно подготовленный герметичный сосуд и хранить ее, если это необходимо, так, чтобы предотвратить порчу и изменение состава. Сделать анализ пробы как можно скорее после смешивания в течение 24 ч.

9.2. Контрольная проба

Около 25 г контрольной пробы продукта взвесить с точностью до 0,1 г и поместить в мензурку вместимостью 500 или 600 . Если ожидаемая масса крахмала в этом количестве продукта превышает 1 г, то необходимо уменьшить соответственно массу контрольной пробы.

9.3. Выделение крахмала

Добавить к контрольной пробе, размешивая стеклянной палочкой, 300 разогретого раствора гидроокиси калия в этиловом спирте и накрыть мензурку часовым стеклом. Поместить ее в водяную баню и нагревать в течение 1 ч, периодически помешивая. Перелить раствор через фильтровальную бумагу, затем промыть крахмал количественно на фильтровальной бумаге, используя разогретый этиловый спирт с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником. Оставить фильтр влажным.

Примечание. В Некоторых случаях центрифугирование может быть более выгодным, чем фильтрация.

9.4. Гидролиз

Немедленно разрыхлить осадок на бумаге с помощью стеклянной палочки. Проткнуть фильтровальную бумагу и смыть крахмал через нее в мензурку вместимостью 250 , используя 100 подогретого раствора соляной кислоты. Накрыть мензурку часовым стеклом и поместить ее в водяную баню на 2,6 ч, периодически помешивая раствор стеклянной палочкой.

Определение массы глюкозы по объему 0,1 раствора тиосульфата натрия

Объем 0,1 раствора тиосульфата натрия,	Соответствующая масса глюкозы, мг
		(разница между двумя последовательными измерениями)
1	2,4	2,4
2	4,8	2,4
3	7,2	2,5
4	9,7	2,5
5	12,2	2,5
6	14,7	2,5
7	17,2	2,6
8	19,8	2,6
9	22,4	2,6
10	25,0	2,6
11	27,6	2,7
12	30,3	2,7
13	33,0	2,7
14	35,7	2,8
15	38,5	2,8
16	41,3	2,9
17	44,2	2,9
18	47,1	2,9
19	50,0	3,0
20	53,0	3,0
21	56,0	3,1
22	59,1	3,1
23	62,2

Затем дать раствору остыть и нейтрализовать его добавлением раствора гидроокиси натрия; контролировать процесс по рН-метру.

Перелить смесь количественно в мерную колбу вместимостью 200 , смывая водой, добавить 3  раствора 1, затем после смешивания 3  раствора 2 разбавить до метки.

Смешать и профильтровать раствор через рифленую фильтровальную бумагу.

Немедленно, до разделения раствора на части на следующем этапе, сделать фильтрат щелочным, используя бромтимол голубой и добавив 1 - 2 капли раствора гидроокиси натрия.

9.5. Определение глюкозы

Если неизвестна приблизительная массовая доля крахмала, то необходимо провести предварительный анализ с целью ее определения.

Разбавить аликвотную (параллельную) часть () фильтрата водой до известного объема () так, чтобы в 25  разведенного раствора содержалось 40 - 50 мг глюкозы (предпочтительно), но не более 60 мг.

Разбавленный раствор перемешать и с помощью пипетки перенести 25,0  в коническую колбу. Добавить 25,0  медного ре актива и немного вспомогательного средства.

Примечание. Важно отметить, что общий объем жидкости на данном этапе будет составлять 50 .

Оборудовать конденсатор для колбы. Разместить колбу и конденсатор на металлической проволочной сетке с асбестовой пластиной.

В течение 2 мин довести жидкость до кипения над газовым пламенем и продолжать осторожно кипятить ровно 10 мин. Затем быстро охладить до комнатной температуры. Убрать конденсатор и добавить 30  раствора йодида калия, а затем аккуратно, но как можно быстрее - 25  раствора соляной кислоты.

Закрыть колбу до титрования.

Титровать выделившийся йод стандартным раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить около 1  индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор, пока исчезнет голубая окраска.

9.6. Холостое определение

Провести холостое определение, выполняй те же операции, как в п. 9.5, только взять 25,0  воды вместо 25,0  разбавленного фильтрата.

10. Обработка результатов

10.1. Расчет и формула

Разницу между двумя объемами, которые были получены во время двух титрований, выраженную в кубических сантиметрах 0,1 раствора тиосульфата натрия, вычисляют по формуле

,

где Т - нормальность стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия (см. 6.9.2);

- объем стандартного титрованного раствора, тиосульфата натрия, используемый при холостом определении, ;

- объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, используемый на разбавленный фильтрат, .

Массовую долю крахмала в процентах от массы продукта вычисляют по формуле

,

где - объем неразбавленной (параллельной) аликвотной части, ;

- объем разбавленной аликвотной части, ;

- масса контрольного образца, г;

- масса глюкозы, определенная по таблице или графику по результату, полученному по формуле , мг;

0,9 - коэффициент перевода массы глюкозы в соответствующую массу крахмала.

Результат определяют с точностью до 0,1 %.

10.2. Точность

10.2.1. Частота отклонений

Разница между результатами двух определений, проведенных одновременно или в быстрой последовательности одним лаборантом, не должна превышать 0,2 г крахмала на 100 г пробы.

10.2.2. Сходимость результатов

Разница между, результатами двух исследований одного образца, выполненных в разных лабораториях, не должна превышать 0,3 г крахмала на 100 г образца.

Диаграмма-график для определения массы глюкозы в миллиграммах по объему кубических сантиметров 0,1 раствора тиосульфата натрия

11. Отчет об исследованиях

В отчете должен быть описан используемый метод и полученные результаты. В нем также должно быть упомянуто о других условиях проведения опыта, не указанных в стандарте или считающихся необязательными, так же как и о каких-либо обстоятельствах, которые могут повлиять на результат.

В отчет включают все подробности, необходимые для точно го исследования образца.

_____________

* На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1-91) "Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб".