Государственный стандарт СССР ГОСТ 6259-75 "Реактивы. Глицерин. Технические условия" (утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 ноября 1975 г. N 3711)

Reagents. Glycerin. Specifications

Срок действия - с 1 января 1976 г.

Взамен ГОСТ 6259-71

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия снято протоколом N 7-95 МГС от 1 марта 1995 г. (ИУС N 11-95)

Настоящий стандарт распространяется на глицерин, который представляет собой густую, бесцветную, прозрачную гигроскопическую жидкость, смешивается с водой в любых соотношениях. Формулы: эмпирическая ;

структурная

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 92,1.

1. Технические требования

1.1а. Глицерин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм, N 1).

1.1. По физико-химическим показателям глицерин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3214 0072 00	Чистый (ч.) ОКП 26 3214 0071 01
1. Внешний вид	Бесцветная прозрачная жидкость
2. Плотность ,	1,258 - 1,261	1,256 - 1,261
3. Массовая доля глицерина (), %, не менее	99,3	98,5
4. Показатель преломления	1,4728 - 1,4744	1,4710 - 1,4744
5 Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов. %, не более	0,001	0,002
6. Массовая доля сульфатов (), %, не более	0,0005	0,0010
7. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более	0,0001	0,0002
8. Массовая доля аммонийных солей (), %, не более	0,0005	0,002
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,00005	0,00010
10. Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0,00004	0,00010
11. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более	0,00005	0,00020
12. Массовая доля эфиров жирных кислот и жирных кислот в пересчете на масляную кислоту, %, не более	0,025	0,050
13. Вещества, темнеющие под действием серной кислоты	Выдерживает пробу с серной кислотой
14. Вещества, восстанавливающие серебро из аммиачного раствора	Выдерживает пробу с раствором азотнокислого серебра
15. Сахароза и глюкоза	Выдерживает пробу с реактивом Фелинга

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. Правила приемки

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Определение массовых долей сульфатов, хлоридов, аммонийных солей, железа, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель проводит периодически в каждой двадцатой партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. Методы анализа

3.1а. Общие указания по проведению анализа - до ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие, обеспечивающие заданную точность взвешивания.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 2160 г.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Определение внешнего вида

Определение проводят по ГОСТ 14871-76 в пробирках П1-16-150 ХС (ГОСТ 25336-82) по отсутствию окраски. При этом препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если 5  анализируемого препарата не будут отличаться по внешнему виду от дистиллированной воды.

3.3. Определение плотности и массовой доли глицерина

Плотность определяют денсиметром по ГОСТ 18995.1-73.

Массовую долю глицерина определяют по плотности. При этом пределы плотности 1,258 - 1,261 и 1,256 - 1,261 соответствуют массовой доле глицерина:

для препарата чистый для анализа - 99,3 - 100%,

для препарата чистый - 98,5 - 100%.

3.4. Определение показателей преломления

Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2-73 сразу после вскрытия склянки с препаратом.

3.2 - 3.4. (Измененная редакция, Изм, N 2).

3.5. Определение остатка после прокаливания в виде сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 27184-86 (из навески 100 г).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 30% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм, N 1, 2).

3.6. Определение массовой доли сульфатов

125,00 г препарата растворяют в мерной колбе 2-250-2 (ГОСТ 1770-74), объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. 8  полученного раствора (соответствует 4 г препарата) помещают пинеткой 6(7)-2-10 (ГОСТ 20292-74) в колбу Кн-2-50-18 ТХС (ГОСТ 25336-82), прибавляют пипеткой 6(7)-2-25 (ГОСТ 20292-74) 17  воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг ,

для препарата чистый - 0,04 мг ,

1  раствора соляной кислоты, 3  раствора крахмала и 3  раствора хлористого бария.

Оставшийся раствор препарата сохраняют для определения массовой доли хлоридов, тяжелых металлов, мышьяка железа, сахарозы и глюкозы.

(Измененная редакция, Изм, N 1, 2).

3.7. Определение массовой доли хлоридов

20  раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.6 (соответствует 10 г препарата), пипеткой 2-2-20 или 6(7)-2-25 (ГОСТ 20292-74) помещают в колбу Кн-2-100-22 ТХС (ГОСТ 25336-82), прибавляют 10  воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг CI,

для препарата чистый - 0,02 мг Cl,

2  раствора азотной кислоты и 1  раствора азотнокислого серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.8. Определение массовой доли солей аммония

3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы.

Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 2(4)-50 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%, не содержащий ; готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212-76.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.

3.8.2. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в цилиндр, растворяют в 40  воды, прибавляют 5  раствора гидроокиси натрия, 1  реактива Несслера и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в таких же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг ,

для препарата чистый - 0,100 мг ,

5  раствора гидроокиси натрия и 1 реактива Несслера.

3.9. Определение массовой доли железа

20  раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.6 (соответствует 10 г препарата), пипеткой 2-2-20 или 6(7)-2-25 (ГОСТ 20292-74) помещают в коническую колбу Кн-2-100-34 ТХС (ГОСТ 25336-82) и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,

для препарата чистый - 0,010 мг.

3.8, 3.9. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10. Определение массовой доли мышьяка

10 раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.6 (соответствует 5 г препарата), помещают пипеткой 6(2)-2-10 (ГОСТ 20292-74) в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют цилиндром 1(3)-25 (ГОСТ 1770-74) 20 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10485-75 визуальным методом с применением бормно-ртутной бумаги в сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,002 мг As;

для препарата чистый - 0,005 мг As,

20  раствора серной кислоты, 0,5  раствора 2-водного двухлористого олова, 5 г цинка.

3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом. При этом для анализа берут пипеткой 2(6)-2-20 (ГОСТ 20292-74) 40  раствора, приготовленного по п. 3.6 (соответствует 20 г препарата), и проводят определение по ГОСТ 17319-76 без добавления уксуснокислого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Pb,

для препарата чистый - 0,04 мг Pb,

1  уксусной кислоты и 10 сероводородной воды.

3.8.1-3.11. (Измененная редакция" Изм. N 2).

3.12. Определение массовой доли эфиров жирных кислот и жирных кислот в пересчете на

3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1-2-(10)25-0,05 или 1(4)-2-25-061 по ГОСТ 20292-74.

Капельница по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 2-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Термометр.

Холодильник ХШ-1-300-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.

Электроплитка по ГОСТ 14919-83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (HCl) = 0,1 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0,1 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.12.2. Проведение анализа

23,00 г препарата помещают в колбу, прибавляют 90  воды, 10  гидроокиси натрия, перемешивают, присоединяют обратный холодильник и нагревают на водяной бане в течение 30 мин.

Не снимая колбы, охлаждают водяную баню до 50°С. Затем холодильник и шлиф колбы обмывают небольшим количеством воды, прибавляют 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и сразу титруют избыток гидроокиси натрия из бюретки раствором соляной кислоты. После охлаждения до 50°С холодильник и пробирку смывают небольшим количеством воды, прибавляют 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и титруют избыток щелочи раствором соляной кислоты.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях с таким же объемом раствора гидроокиси натрия.

3.12.3. Обработка результатов

Массовую долю эфиров жирных кислот и жирных кислот в пересчете на (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора соляной кислоты концентрации , израсходованный на титрование контрольного раствора, ;

- объем раствора соляной кислоты концентраций 0,1 израсходованный на титрование избытка гидроокиси натрия в анализируемом растворе, ;

К - коэффициент поправки раствора соляной кислоты концентрации 0,1 ;

0,008811 - масса масляной кислоты, соответствующая 1  раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 г;

m - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50% для препарата ч.д.а. и 40% - для ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 25% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.13. Определение веществ, темнеющих под действием серной кислоты

2,5 препарата помещают пипеткой 4(5)-2-5(10) (ГОСТ 2