Приложение (справочное). Трилонометрический метод определения массовой доли оксида железа

Приложение
Справочное

Трилонометрический метод определения массовой доли оксида железа

1. Реактивы, приборы, посуда и материалы

кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а., концентрированная;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, ч. д. а., насыщенный раствор;

раствор, содержащий 1  Fe, готовят по ГОСТ 4212;

соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации с   (0,1 н.); готовят и сохраняют по ГОСТ 10398, разд. 3. Допускается готовить титрованный раствор, используя стандарт-титр (фиксанал) в ампулах;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кальций хлористый по ГОСТ 450 прокаленный;

весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-й класс точности по ГОСТ 24104;

гири по ГОСТ 7328, 2-й класс точности;

электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева ()°С;

электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919;

колба Кн-2-250-40 по ГОСТ 25336;

цилиндр 1-10,50 по ГОСТ 1770;

пипетка 1,2-2-5 по НТД;

бюретка 1,2,3-2-25-0,05 по НТД;

бумага индикаторная универсальная;

эксикатор по ГОСТ 25336;

термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498 типа А или Б с ценой деления 1 или 2°С и пределами измерения 0 - 150°С.

2. Проведение испытания

1,0000 г сурика, высушенного до постоянной массы при температуре , помещают в коническую колбу и растворяют при нагревании до температуры 65 - 75°С в 30  концентрированной соляной кислоты до получения прозрачного раствора желтого цвета. Охлаждают, разбавляют водой до 100  и доводят рН раствора до 2 - 3 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя раствор уксуснокислого натрия. Приливают 5  раствора сульфосалициловой кислоты, нагревают до температуры 50 - 60°С и титруют трилоном Б до перехода окраски из темно-вишневой в лимонно-желтую.

3. Обработка результатов

Массовую долю оксида железа (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора трилона Б молярной концентрации 0,1 , израсходованный на титрование, ;

0,002792 - масса железа, соответствующая 1  раствора трилона Б молярной концентрации точно 0,1 , г.

1,4297 - коэффициент пересчета Fe на ;

m - масса пробы железного сурика, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%. Окончательный результат измерения округляют до первого десятичного знака.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Приложение. (Измененная редакция, Изм. N 3).