Приложение (рекомендуемое). Определение массовой доли сульфатов в пересчете на сульфат-ион. (Фотонефелометрический метод)

Приложение
Рекомендуемое

Определение массовой доли сульфатов в пересчете на сульфат-ион
(Фотонефелометрический метод)

1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классов точности.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М (или других типов).

Колба Кн-1 - 100-ТС по ГОСТ 25336.

Бюретка 3-2-25-0,1 по НТД.

Пипетка 2-2-5 (10, 25, 50) по НТД.

Цилиндр 1-10 и 1-500 по НТД.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Раствор А, содержащий 1 мг в 1 , готовят по ГОСТ 4212.

Раствор Б, содержащий 0,1 мг в 1 , готовят разбавлением раствора А в 10 раз.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Глицерин по ГОСТ 6259.

Реактив на сульфаты готовят следующим образом: в 500  воды растворяют последовательно 120 г хлористого натрия, добавляют 10  соляной кислоты, 500  глицерина, 50 г хлористого бария, перемешивают, оставляют на двое суток и, если раствор мутный, фильтруют, хранят в темном месте.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2. Подготовка к анализу

2.1. Построение градуированного графика

В конические колбы вместимостью 100  с меткой на 50 , отбирают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0  раствора Б, что соответствует 0,25; 0,50; 0,75; 1,0; 1,25; 1,50 мг , разбавляют водой до 50 , приливают 10  реактива на сульфатах, перемешивают в течение 1 мин.

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий следующим образом: в коническую колбу вместимостью 100  приливают 50  воды и 10  реактива на сульфатах, перемешивают.

Через 5 мин встряхивают в течение 15 с и измеряют оптическую плотность образцовых растворов по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре при длине волны 434 нм (синий светофильтр) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу сульфат-иона () в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

3. Проведение анализа

В зависимости от содержания сульфатов 5-50  фильтрата, полученного по п. 3.6.3, отбирают пипеткой коническую колбу вместимостью 100 , разбавляют водой до 50 , приливают 10  реактива на сульфатах, перемешивают в течение 1 мин. Через 5 мин встряхивают в течение 15 с и измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по п. 2.1.

Массу сульфат-иона в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

4. Обработка результатов

Массовую долю сульфатов в пересчете на сульфат-ион () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса сульфат-иона, найденное по градуировочному графику, мг;

m - масса навески хлористого кальция, г;

V - объем анализируемого раствора, взятый для фотонефелометрирования, .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).