Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 19814-74* "Кислота уксусная синтетическая и регенерированная. Технические условия" (утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 мая 1974 г. N 1253) (с изменениями и дополнениями)

Информация об изменениях:

Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 17 декабря 1987 г. N 4640, в настоящий ГОСТ внесены изменения, вступающие в силу с 1 июля 1988 г.

См. текст ГОСТа в предыдущей редакции

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 19814-74*
"Кислота уксусная синтетическая и регенерированная. Технические условия"
(утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 мая 1974 г. N 1253)

С изменениями и дополнениями от:

17 декабря 1987 г.

Synthetic and regenerated acetic acid. Specifications

Дата введения 1 января 1976 г.

Взамен ГОСТ 7077-54 и ГОСТ 5.1600-72

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято протоколом МГС от 12 марта 1993 г. N 3-93 (ИУС N 5-93)

1. Технические требования

1.1а. Синтетическая и регенерированная уксусная кислота должна изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. Синтетическая и регенерированная уксусная кислота по физико-химическим показателям должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Значение
	Синтетическая ОКП 24 3111 0120	Регенерированная ОКП 24 3111 0200
		1-й сорт ОКП 24 3111 0230	2-й сорт ОКП 24 3111 0240
1. Внешний вид и цвет	Бесцветная, прозрачная жидкость без механических примесей
2. Растворимость в воде	Полная, раствор прозрачный
3. Массовая доля уксусной кислоты, %, не менее	99,5	99,5	98,0
4. Массовая доля уксусного альдегида,%, не более	0,004	0,004	0,01
5. Массовая доля муравьиной кислоты,%, не более	0,05	0,05	0,1
6. Массовая доля сульфатов (SO4),%, не более	0,0003	0,0005	0,001
7. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более	0,0004	0,0004	0,001
8. Массовая доля тяжелых металлов, осаждаемых сероводородом (Рb),%, не более	0,0004	0,0004	0,0005
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0004	0,0005	0,002
10. Массовая доля нелетучего остатка,%, не более	0,004	0,005	0,01
11. Устойчивость окраски раствора марганцовокислого калия, мин, не менее	60	30	5
12. Массовая доля веществ, окисляемых двухромовокислым калием, см3 раствора тиосульфата натрия концентрация с (Na2SO3 х 5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), не более	5,0	10	20
13. Проба с серной кислотой	Должна выдерживать испытание по п. 3.14		Не нормируется

2а. Требования безопасности

2а.1. Уксусная кислота - бесцветная, легковоспламеняющаяся жидкость.

Температура вспышки составляет 38°C, температура самовоспламенения - 454°С.

Температурные пределы воспламенения: нижний 35°С, верхний 76°С.

Пределы взрываемости паров смеси с воздухом: нижний 3,3% по объему, верхний 22% по объему.

Тушить тонкораспыленной водой, газовыми и порошковыми составами.

2а.2. Растворы уксусной кислоты с массовой долей 30% и выше при соприкосновении с кожей вызывают ожоги. Пары раздражают слизисты# оболочки дыхательных путей.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 5 мг/м3.

Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей и местной вентиляцией, обеспечивающей концентрацию паров уксусной кислоты не выше предельно допускаемой.

Первая помощь при попадании кислоты на кожу и слизистую оболочку глаз - обильное промывание водой.

2. Правила приемки

2.1. Синтетическая и регенерированная уксусная кислота должна поставляться партиями. В партию включают продукт, однородный по своим качественным показателям, в любом количестве, сопровождаемый одним документом о качестве.

Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта и его сорт;

номер партии;

дату изготовления;

количество единиц продукции в партии;

массу брутто и нетто;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

При отправке уксусной кислоты в железнодорожных цистернах каждую цистерну считают за партию.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Объем выборки для проверки качества продукта требованиям настоящего стандарта должен составлять 10% единиц продукции, но не менее трех.

При заливе уксусной кислоты в цистерны у изготовителя допускается отбирать пробу из товарного резервуара, которую анализируют по всем показателям, кроме показателей 1, 3 таблицы. Показатели 1, 3 определяют в каждой цистерне.

2.3. Показатели 4, 6, 7, 8, 10 таблицы изготовителем определяются периодически, но не реже одного раза в месяц.

2.4. Массовую долю веществ, окисляемых двухромовокислым калием, и пробу с серной кислотой определяют по требованию потребителей.

2.5. Если кислота при транспортировании затвердела, то перед отбором проб ее разогревают до 45 - 50°С способом, исключающим непосредственный контакт продукта с теплоносителем.

2.6. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ удвоенной выборке той же партии. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.

3. Методы анализа

3.1. Отбор проб

3.1.1. Пробы из бутылей и бочек отбирают стеклянным пробоотборником, из железнодорожных цистерн - проботборником# цилиндрической формы, изготовленным из стали марки 12X18H10T или 10Х17Н13М2Т (ГОСТ 5632-72) последовательно из верхнего, среднего и нижнего слоев каждой цистерны.

3.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и среднюю пробу в объеме не менее 1 дм3 помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой. На банку со средней пробой наклеивают этикетку с указанием: наименования продукта, номера партии, даты и места отбора пробы. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

3.2. Определение внешнего вида и цвета

Внешний вид и цвет определяют по ГОСТ 14871-76. При этом 20 см3 анализируемой кислоты сравнивают с равным объемом дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) в пробирке или цилиндре из бесцветного стекла вместимостью 50 см3 диаметром 20 мм. Кислота при рассматривании в проходящем свете должна быть бесцветная, прозрачная, без механических примесей.

3.3. Определение растворимости в воде

10 см3 анализируемой кислоты смешивают с 30 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) в пробирке или цилиндре из бесцветного стекла диаметром 20 мм и после 1 ч сравнивают с равным объемом дистиллированной воды. Раствор должен быть прозрачным.

3.4. Определение массовой доли уксусной кислоты

3.4.1. Аппаратура, посуда и реактивы:

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

ГАРАНТ:

См. ГОСТ 24104-2001 "Весы лабораторные. Общие технические требования", введенный в действие постановлением Госстандарта РФ от 26 октября 2001 г. N 439-ст

Колба Кн-1 (2)-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82;

Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

Вода дистиллированная, не содержащая СО2; готовят по ГОСТ 4517-87.

3.4.2. Проведение анализа

Около 2 г уксусной кислоты взвешивают и результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в коническую колбу с притертой пробкой, содержащую 50 см3 воды, и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слаборозовой окраски, не исчезающей в течение 5 - 10 с.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю уксусной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

                     V х 0,06005 х 100

                Х = ------------------ - 1,3 х Х ,

                            m                   2

где V   - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3

          (1 н.), израсходованный на титрование, см3;

    m   - навеска уксусной кислоты, г;

    Х   - массовая доля муравьиной кислоты, %;

     2

    1,3 - коэффициент пересчета муравьиной кислоты на уксусную кислоту;

0,06005 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора

          гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,15 абс. % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается определять массовую долю уксусной кислоты по температуре кристаллизации по ГОСТ 61-75. При разногласиях в оценке массовой доли уксусной кислоты определение проводят титрованием.

3.5. Определение массовой доли уксусного альдегида

3.5.1. Реактивы, растворы и приборы

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации с (1/2 J2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор с массовой долей 33%.

Раствор, содержащий уксусный альдегид, готовят по ГОСТ 4212-76.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ.5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, раствор с массовой долей 50%, не содержащий уксусный альдегид.

Фуксинсернистый реактив; готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Прибор для отгона уксусного альдегида (см. чертеж).

3.5.2. Построение градуировочного графика

В пять конических колб с притертыми пробками вместимостью 50 см3 каждая помещают раствор, содержащий уксусный альдегид в таких количествах, чтобы массовая доля уксусного альдегида составляла 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мг. Затем в каждую колбу прибавляют до 15 см3 воды, 1 см3 фуксинсернистого реактива, хорошо перемешивают и выдерживают в течение 20 мин. Одновременно готовят контрольный раствор с теми же количествами реактивов, но без уксусного альдегида.

После этого измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному. Измерения проводят на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при длине волны ламбда = 530 +- 10 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

По полученным результатам измерений строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от массовой доли уксусного альдегида.

Информация об изменениях:

Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 17 декабря 1987 г. N 4640, во второй абзац пункта 3.5.3 настоящего ГОСТа внесены изменения следующего содержания: "второй абзац после слова "для" дополнить словами: "синтетической и"

См. текст пункта в предыдущей редакции

3.5.3. Проведение анализа

50 г (47,4 см3) уксусной кислоты помещают в перегонную колбу, добавляют несколько капель фенолфталеина и несколько капилляров. Через капельную воронку добавляют около 90 см3 раствора гидроокиси натрия для нейтрализации уксусной кислоты. Закрывают кран капельной воронки и при нагревании отгоняют 20 см3 жидкости в цилиндр, содержащий 5 см3 воды с температурой ниже 20°С. Скорость отгона 1 - 2 см3/мин.

2,5 см3 полученного раствора для 1-го сорта и 1,25 мл раствора для 2-го сорта помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см3, объем раствора доводят водой до 15 см3 и добавляют 1 см3 фуксинсернистого реактива, хорошо перемешивают и через 20 мин определяют оптическую плотность на том же фотоэлектроколориметре.

По градуировочному графику находят массу уксусного альдегида в миллиграммах.

Информация об изменениях:

Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 17 декабря 1987 г. N 4640, в пункт 3.5.4 настоящего ГОСТа внесены изменения следующего содержания: "Заменить слова и обозначение: а на m, "а - массовая доля уксусного альдегида, найденная по градуировочному графику" на "m - масса уксусного альдегида, найденная по градуировочному графику", вступающие в силу с 1 июля 1988 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

3.5.4. Обработка результатов

Массовую долю уксусного альдегида (X_1) в процентах вычисляют по формуле

                                 a x V

                           X  = --------------- x 100,

                            1    V  x m x 1000

где а  - массовая доля уксусного альдегида, найденная по  градуировочному

         графику, мг;

    V  - объем отгона, см3;

    V  - объем раствора, взятый для определения, см3;

     1

    m  - навеска уксусной кислоты, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,0003 абс. % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.6. Определение массовой доли муравьиной кислоты

3.6.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба Кн-1 (2)-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Бюретки, пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20290-74.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм3 (2 н.).

Натрий бромноватистокислый, раствор концентрации с (1/6 NaBrO2) = 0,1 моль/дм3; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают 500 см3 воды, добавляют 2,8 см3 брома и 100 см3 раствора гидроокиси натрия; содержимое колбы перемешивают до полного растворения брома, после чего доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na2S2O3 х 5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор концентрации с (НCl) = 5 моль/дм3 (5 н.).

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 25%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.6.2. Проведение анализа

В коническую колбу, содержащую 100 см3 воды, помещают пипеткой 25 см3 раствора бромноватистокислого натрия и около 10 г уксусной кислоты, взвешенные записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. После 5 мин выдержки к смеси добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты, затем 5 см3 раствора йодистого калия и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора.

В тех же условиях проводят контрольный опыт.

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю муравьиной кислоты (Х_2) в процентах вычисляют по формуле

                            (V - V ) х 0,0023

                                  1

                       Х  = ----------------- х 100,

                        2          m

где V  - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно

         0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте,

         см3;

    V  - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно

     1   0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование в основном опыте,

         см3;

    m  - навеска уксусной кислоты, г;

0,0023 - масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора

         тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,005 абс. % при доверительной вероятности P = 0,95.

3.7. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим методом. При этом 9,5 см3 (10 г) анализируемой кислоты помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 0,5 см3 1%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 10 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72), перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения остатка и фильтруют в мерную колбу вместимостью 25 см3 через плотный фильтр типа "синяя полоска", предварительно трижды промытый водой с температурой 70 - 80°С. Объем фильтрата доводят водой до метки и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.

3.8. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом. При этом 10 г (9,5 см3) уксусной кислоты помещают в пробирку или цилиндр из бесцветного стекла диаметром 20 мм, разбавляют водой до 40 см3, прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты, 1 см3 раствора азотнокислого серебра и тщательно перемешивают.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для синтетической кислоты и 1-го сорта регенерированной - 0,04 мг Сl, для 2-го сорта регенерированной - 0,1 мг Сl, 2 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.

3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов, осаждаемых сероводородом

3.9.1. Реактивы и растворы

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.

Вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517-87, свежеприготовленная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Раствор, содержащий Рb, готовят по ГОСТ 4212-76.

3.9.2. Проведение анализа

20 г (19 см3) уксусной кислоты взвешивают записывая результат взвешивания с точностью до второго десятичного знака, помещают в кварцевую или фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 1 см3 уксусной кислоты, 10 см3 воды и раствор количественно переносят в цилиндр из обесцветного стекла вместимостью 50 см3. Объем раствора доводят водой до 20 см3 и добавляют 5 см3 сероводородной воды.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для синтетической кислоты и 1-го сорта - 0,08 мг Рb;

для 2-го сорта - 0,1 мг Рb,

1 см3 уксусной кислоты и 5 мл сероводородной воды.

3.10. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 1,10-фенантролиновым методом. При этом 10 г (9,5 см3) уксусной кислоты помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 воды, 5 см3 реактива на железо и погружают на 10 мин в кипящую водяную баню. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика.

Информация об изменениях:

Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 17 декабря 1987 г. N 4640, в пункт 3.10.1 настоящего ГОСТа внесены изменения следующего содержания: "Заменить слова и обозначение: а на m, "а - массовая доля железа, найденная по градуировочному графику" на "m - масса железа, найденная по градуировочному графику", вступающие в силу с 1 июля 1988 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

3.10.1. Обработка результатов

Массовую долю железа (Х_3) в процентах вычисляют по формуле

                                    a

                           X  = ---------- x 100,

                            3    1000 x m

где а - массовая доля железа, найденная по градуировочному графику, мг;

    m - навеска кислоты, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,00005 абс. % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.11. Определение массовой доли нелетучего остатка

3.11.1. Проведение анализа

В кварцевую или фарфоровую чашку, высушенную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают 95 см3 (около 100 г) уксусной кислоты, взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) и содержимое чашки осторожно выпаривают на водяной бане.

Остаток сушат до постоянной массы в сушильном шкафу при 120 +- 2°С, затем охлаждают в эксикаторе (ГОСТ 25336-82) до 20 +- 4°С и взвешивают записывая результат взвешивания с точностью до четвертого десятичного знака.

3.11.2. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (X_4) в процентах вычисляют по формуле

                                 m  - m

                                  2    1

                           X  = ---------- x 100,

                            4       m

где m  - навеска уксусной кислоты, г;

    m  - масса кварцевой чашки, г;

     1

    m  - масса кварцевой чашки с высушенным остатком, г.

     2

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,001 абс. % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.12. Определение устойчивости окраски раствора марганцовокислого калия

3.12.1. Реактивы и растворы

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, х.ч., раствор концентрации с (1/6 КМnО4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.12.2. Проведение анализа

10 см3 воды помещают в пробирку или цилиндр из бесцветного стекла диаметром 20 мм, прибавляют 2 см3 анализируемой кислоты и 0,1 см3 раствора марганцовокислого калия и определяют время в минутах, в течение которого розовая окраска раствора не исчезает и не переходит в коричневую.

Определение проводят при 20 +- 2°С.

3.13. Определение массовой доли веществ, окисляемых двухромовокислым калием, см3 раствора тиосульфата натрия концентрации с (Na2S2O3 х 5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)

3.13.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Колба Кн-1 (2)-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 2(3)-1 - 10,25 по ГОСТ 20292-74.

Бюретка 1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор концентрации с (1/6 К2Сr2О7) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 10%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na2S2O3 х 5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бихроматный реактив; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 200 см3 раствора двухромовокислого калия, 300 см3 воды, 400 см3 серной кислоты, смесь охлаждают, доводят объем водой до 1 дм3 и тщательно перемешивают.

3.13.2. Проведение анализа

В коническую колбу помещают пипеткой 10 см3 анализируемой уксусной кислоты и прибавляют пипеткой 25 см3 бихроматного реактива. Содержимое колбы нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане, затем добавляют 100 см3 воды и охлаждают смесь до 20 +- 2°С. После охлаждения смеси в колбу вносят 10 см3 раствора йодистого калия и быстро титруют раствором тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски, в конце титрования добавляют 0,5 см3 раствора крахмала и титруют до голубовато-зеленой окраски.

Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт.

3.13.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, окисляемых двухромовокислым калием, в см3 раствора тиосульфата натрия концентрации с (Na2S2O3 х 5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), вычисляют по формуле

                          Х  = V  - V,

                           5    1

где V  - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно с

         (Na2S2O3 х 5Н2О) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на

         титрование анализируемого раствора, см3;

    V  - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно с

     1   (Na2S2O3 х 5Н2О) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на

         титрование контрольного раствора, см3.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,15 см3 при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.14. Проба с серной кислотой

3.14.1. Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации с (1/2 J2) = 1 моль/дм3 (1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.14.2. Проведение анализа

9 см3 уксусной кислоты помещают в пробирку, добавляют 1 см3 серной кислоты, накрывают стеклом и нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 ч. Затем содержимое охлаждают до 20°С.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора такого же объема, приготовленного в момент проведения анализа и содержащего 1 см3 йода в 200 см3 воды.

3.15. Исключен.

Информация об изменениях:

См текст пункта 3.15

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

4.1. Синтетическую и регенерированную уксусную кислоту 1-го сорта заливают и транспортируют в чистых железнодорожных цистернах с внутренней поверхностью из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т или 10Х17Н13М2Т (ГОСТ 5632-72) с верхним сливом или бочках из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т или 10Х17Н13М2Т вместимостью до 200 дм3, а также в стеклянных бутылях по ГОСТ 14182-80, вместимостью до 20 дм3.

Допускается транспортирование уксусной кислоты 1-го сорта в алюминиевых цистернах или алюминиевых бочках вместимостью до 275 дм3.

Синтетическую и регенерированную уксусную кислоту 2-го сортов транспортируют в алюминиевых цистернах и алюминиевых бочках вместимостью до 275 дм3.

4.2. Бочки должны быть изготовлены по технической документации, утвержденной в установленном порядке.

4.3. Цистерны, бочки и бутыли должны быть заполнены уксусной кислотой не более чем на 95% объема тары.

4.4. Наливные люки цистерн и горловины бочек должны быть тщательно герметизированы прокладками из материала, стойкого к уксусной кислоте.

Горловины бутылей должны быть укупорены притертыми пробками, обернуты тканью и обвязаны шпагатом или полиэтиленовыми пробками и колпаками.

4.5. Стеклянные бутыли с уксусной кислотой должны быть помещены в деревянные ящики для химической продукции по ГОСТ 18573-86 или корзины и уплотнены древесной стружкой.

4.6. Перед наливом цистерн должен быть проведен анализ остатка уксусной кислоты на соответствие требованиям настоящего стандарта.

Если остаток соответствует требованиям настоящего стандарта, то цистерну заполняют уксусной кислотой, если остаток не соответствует требованиям настоящего стандарта, то цистерну промывают, пропаривают и сушат.

4.7. Перед заполнением бочки и бутыли должны быть тщательно промыты и высушены.

4.8. Маркировка бочек, бутылей и цистерн должна соответствовать ГОСТ 14192-77 с нанесением следующих дополнительных обозначений и знаки опасности по ГОСТ 19433-81 для класса 8, подкласса 8.1, классификационный шифр - 8142:

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 14192-77 постановлением Госстандарта РФ от 18 июня 1997 г. N 219 с 1 января 1998 г. введен в действие ГОСТ 14192-96

Взамен ГОСТ 19433-81 постановлением Госстандарта СССР от 19 августа 1988 г. N 2957 с 1 января 1990 г. введен в действие ГОСТ 19433-88

а) наименования продукта, его марки и сорта;

б) номера партии и места;

в) даты изготовления;

г) массы брутто и нетто;

д) обозначения настоящего стандарта.

4.9. На котле цистерны должна быть надпись "Опасно. Уксусная кислота".

На боковую поверхность бочки и ящика для химической продукции должен быть приклеен бумажный ярлык формы N 10 ("Берегись ожога") в соответствии с "Правилами перевозок грузов".

4.10. (Исключен, Изм. N 1).

4.11. Бочки и бутыли с уксусной кислотой транспортируют железнодорожным, автомобильным и водным транспортом в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, действующими на соответствующих видах транспорта.

4.12. Синтетическую и регенерированную уксусную кислоту хранят в герметических резервуарах из стали марки 12X18H10T, 10Х17Н13М2Т (ГОСТ 5632-72) или алюминия марки АД1 (ГОСТ 4784-74).

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 4784-74 постановлением Госстандарта России от 8 декабря 1998 г. N 433 с 1 июля 2000 г. введен в действие ГОСТ 4784-97

Бочки и бутыли с синтетической и регенерированной уксусной кислотой хранят в складских помещениях или под навесом, исключающим попадание влаги.

5. Гарантии изготовителя

5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие уксусной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения - 6 месяцев со дня изготовления продукта, а для продукта с государственным Знаком качества - 1 год.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. Требования безопасности

6.1. Уксусная кислота бесцветная, легковоспламеняющаяся жидкость с резким запахом уксуса.

Температура вспышки составляет 38°С, температура самовоспламенения 454°С.

Температурные пределы воспламенения:

нижний 35°С;

верхний 76°С.

Пределы взрываемости паров в смеси с воздухом:

нижний 3,3% по объему,

верхний 22% по объему.

Тушить тонкораспыленной водой, газовыми и порошковыми составами.

6.2. Растворы уксусной кислоты концентрации 30% и выше при соприкосновении с кожей вызывают ожоги. Пары раздражают слизистые оболочки дыхательных путей.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны производственных помещений 5 мг/м3.

Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей и местной вентиляцией, обеспечивающей концентрацию паров уксусной кислоты не выше предельно допускаемой.

Первая помощь при попадании кислоты на кожу и слизистую оболочку глаз - обильное промывание водой.

6.3. При работе с кислотой необходимо применять меры защиты:

фильтрующие промышленные противогазы марки В или БКФ по ГОСТ 10182-78;

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10182-78 постановлением Госстандарта СССР от 14 марта 1983 г. N 1167 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 12.4.121-83

специальная одежда;

формовые резиновые сапоги по ГОСТ 5375-79;

защитные очки;

рабочие фартуки;

резиновые перчатки.

(Измененная редакция, Изм. N 1).