Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 21138.8-78 "Мел. Метод определения массовой доли оксида железа (III)" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 26 апреля 1978 г. N 1112)

Chalk. Method for determination of iron oxide mass fraction

Срок действия с 1 июля 1979 г.

до 1 января 1994 г.

Взамен ГОСТ 13146-67,

кроме разд. 3, п. 3.1

Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания окиси железа.

Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалацилата железа и фотометрировании окрашенного раствора.

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21138.0-85.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-60 (или аналогичных типов) или спектрофотометр любого типа;

баню водяную;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, 16%-ный раствор и молярности 0,005 М;

кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478-78, 30%-ный раствор;

аммоний виннокислый по ТУ 6-09-08-2007-89, 25%-ный раствор;

квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87;

стандартные растворы оксида железа (III):

раствор А, приготовленный следующим образом: 6,0397 г железоаммонийных квасцов помещают в стакан вместимостью 350 - 500 см3 и растворяют в 100 см3 воды, подкисленной 25 см3 16%-ного раствора серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,001 г оксида железа (III). Титр раствора проверяют весовым методом. Для этого из бюретки отмеривают в три стакана вместимостью 300 - 400 см3 по 5, 15, 25 см3 стандартного раствора А, доливают водой до объема 100 - 150 см3, нагревают до кипения и осаждают гидроксид железа (III) аммиаком обычным способом. Полученные весовым методом массы оксида железа (III) в граммах делят на количество см3 стандартного раствора, взятого в каждом отдельном случае, и вычисляют среднюю массу оксида железа (III) в граммах в 1 см3 стандартного раствора;

раствор Б готовят следующим образом: пипеткой отбирают 2 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты молярности 0,005 М и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г оксида железа (III).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Подготовка к анализу

3.1. Построение градуировочного графика

3.1.1. В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают микробюреткой 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 и 0,0005 г оксида железа. В каждую колбу приливают по 2 см3 раствора виннокислого аммония, по 15-20 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до перехода окраски раствора в желтую и в избыток 5 см3. Растворы в колбах доливают водой до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1.2. Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр со светопропусканием 450-480 нм (синий светофильтр), в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения применяют воду со всеми реактивами, применяемыми в ходе анализа.

Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого стандартного раствора.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным значениям содержания окиси железа строят градуировочный график.

4. Проведение анализа

4.1. От раствора, полученного по ГОСТ 21138.5-78, отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 25 см3 раствора виннокислого аммония, 15-20 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и еще 5 см3 в избыток. Раствор доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность измеряют, как указано в п. 3.1.2.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание оксида железа по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. Обработка результатов

5.1. Массовую долю оксида железа (X) в процентах вычисляют по формуле

          m  x V x 100

           1

      X = -------------,

              V  x m

               1

      где m  - масса оксида железа, найденная по градуировочному  графику,

           1   г;

          V  - объем исходного раствора, см3;

          V  - объем аликвотной части раствора, см3;

           1

          m  - масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до 0,01%.

5.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 0,02%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).