Руководящий документ РД 34.37.523.7-88 "Воды производственные тепловых электростанций. Метод определения щелочности" (утв. Главным научно-техническим управлением энергетики и электрификации Минэнерго СССР 5 октября 1988 г.)

Срок действия с 1 октября 1989 г.

до 1 октября 1999 г.

Взамен Инструкции по эксплуатационному

анализу воды и пара на тепловых электростанциях

(М.: СПО Союзтехэнерго, 1979 г.)

в части определения щелочности (раздел 2)

Настоящий стандарт распространяется на производственные воды и пары тепловых электростанций и устанавливает метод определения щелочности питательной воды и ее составляющих (конденсатов, обессоленной, натрий-катионированной воды), котловых вод, исходной, сетевой и охлаждающей воды.

Щелочностью воды называют общее содержание в ней веществ, обусловливающих повышенную концентрацию гидроксильных ионов. Измеряется щелочность количеством кислоты, которое необходимо затратить для доведения значения рН анализируемой пробы до точки перехода применяемого индикатора. В качестве индикаторов применяют: фенолфталеин, метиловый оранжевый, смешанный, состоящий из метиленового голубого и метилового красного в определенных соотношениях. Значения рН, при изменении окраски этих индикаторов таковы: для фенолфталеина - 8,2; для метилового оранжевого - 4,4; для смешанного - 5,6. Минимальная щелочность, определимая с индикатором метиловым оранжевым

50 ; минимальная щелочность, определимая со смешанным индикатором

20 .

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. Отбор проб

Отбор проб - по ОСТ 34-70-953.1-88.

2. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с пределом взвешивания 200 г;

бюретки для титрования вместимостью 25 ;

пипетки измерительные градуированные и без промежуточных делений на 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 и 100 ;

колбы мерные вместимостью 50, 250, 500 и 1000  по ГОСТ 1770-74;

колбы конические вместимостью 250 и 500  по ГОСТ 25336-82;

склянки с пришлифованными пробками и без пробок вместимостью 50, 100, 200 и 500  по ГОСТ 25336-82;

воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82;

цилиндры вместимостью 10, 25, 50 и 100  по ГОСТ 17070-74;

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Вместо "ГОСТ 17070-74" имеется в виду "ГОСТ 1770-74"

стаканы химические Б-1250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

капельницы для однократной дозировки (по Строшеину) - по ГОСТ 25336-82;

кислота соляная, фиксанал - по ТУ 6-09-2540-87;

кислота соляная х.ч. - по ГОСТ 3118-77;

индикатор метиловый оранжевый ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;

индикатор метиловый красный ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;

индикатор метиленовый голубой (синий) ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;

индикатор фенолфталеин ч.д.а. - по ТУ 6-09-5360-87;

спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-87;

вода дистиллированная - по ГОСТ 6709-72 или конденсат пара, или конденсат турбин;

вода очищенная - по ОСТ 34-70-953.2-88.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками на хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем документе.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Подготовка пробы

Если в анализируемой воде присутствуют взвешенные вещества, то пробу необходимо быстро профильтровать.

4. Приготовление рабочих растворов

4.1. Титрованный раствор соляной кислоты концентрации = 0,1  или серной кислоты концентрации = 0,1  готовят из соответствующего фиксанала; раствор соляной кислоты концентрацией = 0,01  или серной кислоты концентрацией = 0,01  готовят разбавлением точно в десять раз указанных выше растворов. Каждый раствор переливают в склянку с присоединенной к ней бюреткой. Растворы устойчивы.

4.2. Раствор индикатора метилового оранжевого с массовой долей 0,1%. Растворяют 0,1 г индикатора в мерной колбе вместимостью 100  в 80  горячей дистиллированной воды; после охлаждения доводят объем до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора индикатора отливают в капельницу.

4.3. Раствор индикатора фенолфталеина с массовой долей 1%. Растворяют 1 г индикатора в 80  этилового спирта и доливают до 100  дистиллированной водой. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора индикатора отливают в капельницу.

4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Раствор смешанного индикатора готовят смешиванием равных объемов двух растворов, приготовленных по п. 4.4.1 и п. 4.4.2. Раствор смешанного индикатора устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора отливают в капельницу.

4.4.1. Раствор индикатора метилового красного. Растворят 0,2 г метилового красного в 100  этилового спирта. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.

4.4.2. Раствор индикатора метиленового голубого. Растворяют при слабом нагревании 0,1 г метиленового голубого в 100  этилового спирта. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.

5. Проведение анализа

5.1. В чистую коническую колбу вместимостью 300 или 350  пипеткой или мерным цилиндром отбирают 100  (или меньший объем) анализируемой воды. Доливают до 100  очищенной водой, прибавляют индикатор и титруют окрашенную жидкость титрованным раствором соляной или серной кислоты.

5.2. Титрование выполняют раствором соляной кислоты концентрации = 0,1  или серной кислотой концентрации = 0,1  из обычной бюретки, если щелочность анализируемой жидкости превышает 1 . Титрование выполняют из микробюретки и применяют раствор соляной кислоты концентрации = 0,01  или серной кислоты концентрации = 0,01 , при определении щелочности меньше 1 .

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Индикаторы вводят в отобранные пробы воды в следующих количествах: раствора фенолфталеина 5-7 капель; раствора метилового оранжевого - 3-5 капель; раствора смешанного индикатора также 3-5 капель.

5.4. При титровании в присутствии фенолфталеина первоначальная розовая или красно-малиновая окраска раствора должна полностью исчезнуть. При титровании в присутствии смешанного индикатора первоначальная зеленая окраска раствора в эквивалентной точке изменяется на фиолетовую. При титровании в присутствии метилового оранжевого первоначальная желтая окраска переходит в апельсиновую (достижение красной окраски свидетельствует об излишке прибавленной кислоты - проба перетитрована).

5.5. Допустимо один и тот же объем анализируемой жидкости титровать сначала в присутствии фенолфталеина, а после обесцвечивания индикатора вводить метиловый оранжевый или смешанный индикатор и продолжать титрование до изменения окрасок этих индикаторов.

5.6. (Исключен, Изм. N 1).

6. Обработка результатов анализа

Величина щелочности по взятому индикатору определяется по формулам:

;

где - щелочность,  ;

- щелочность,  ;

а - расход кислоты на титрование со взятым индикатором,   (в случае последовательного титрования сначала с фенолфталеином, затем со смешанным или с метиловым оранжевым, принимается общий расход кислоты с начала титрования);

V - объем анализируемой воды, взятый для анализа,  ;

0,1 и 0,01 - концентрации титрованных растворов кислот;

- в формуле для вычисления это пересчет к 1  и в микрограмм-эквиваленты.

Допустимые погрешности результатов определения щелочности с доверительной вероятностью Р=0,95 указаны в таблице.

Таблица

При титровании раствором соляной кислоты концентрацией = 0,1 или серной кислоты концентрацией = 0,1		При титровании раствором соляной кислоты концентрацией = 0,01 или серной кислоты концентрацией = 0,01
щелочность,	погрешность, %	щелочность,	погрешность, %
0,1	20-30	20	30-40
0,2	15-20	50	15-20
0,5	10-15	100	7-8
1,0	5-10	200	3-5
2,0	2-5	500	1,5-2
5,0	1-2	1000	0,5-1
10,0	1

Результаты определений округляют до сотых долей числа.

Форма журнала для записи результатов анализа приведена в приложении Б ОСТ 34-70-953.3-88.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7. Точность метода

7.1. Сходимость

Два результата испытаний, полученные в одной лаборатории одним исполнителем из одной пробы, признаются достоверными (с доверительной вероятностью Р=0,95), если расхождение между ними не превышает 0,05  титрованного раствора кислоты.

7.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученных в разных лабораториях из одной пробы, признаются достоверными (с доверительной вероятностью Р=0,95), если расхождение между ними не превышает 0,1  титрованной кислоты.

Раздел 7. (Введен дополнительно, Изм. N 1).