Приложение 5. Контроль массовой доли (концентрации) моющих и дезинфицирующих средств

Приложение 5

Контроль массовой доли (концентрации) моющих и дезинфицирующих средств

1. Контроль массовой доли (концентрации) растворов щелочных средств

1.1. Содержание каустической соды (едкого натра или едкого кали) в концентрированных растворах проводят по плотности растворов с помощью денсиметра, либо путем титрования (см. табл. П.5.1).

1.1.1. В первом случае денсиметром с делениями шкалы от 1,00 до 1,530 определяют плотность раствора и по табл. П.5.1 находят содержание едкого натра в граммах на литр или в процентах.

1.1.2. При отсутствии денсиметра пипеткой (1-2-10 по ГОСТ 20292-74) отмеривают 1  концентрированного раствора в мерную колбу (по ГОСТ 1770-74) емкостью 100 , доливают до метки водой и перемешивают. В коническую или круглую плоскодонную колбу (по ГОСТ 10394-72 Тип ПКШ и Тип КнКШ) вместимостью 100  вносят пипеткой (2-2-10 по ГОСТ 20292-74) 10  испытуемого раствора, добавляют 2 - 3 капли индикатора (метилоранжа или фенолфталеина) и титруют раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/л или серной кислоты концентрацией 0,1 моль/л (0,1 н растворами) до изменения окраски. Содержание едкого натра в г/л (К) концентрированного раствора определяют по формуле:

,

где а - количество мл 0,1 н раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование.

Для приготовления моющего раствора нужной концентрации делают расчет по формуле:

,

где - количество концентрированного раствора едкого натра, мл;

Б - количество моющего раствора в литрах, которое нужно приготовить;

В - содержание едкого натра в 1 л моющего раствора, г;

К - содержание едкого натра в г/л концентрированного раствора.

Пример: из концентрированного раствора едкого натра, содержащего 730,4 г/л едкого натра, нужно приготовить 100 л 1%-ного раствора для мойки пастеризатора (т.е. раствора, содержащего 10 г едкого натра в 1 л). Необходимое количество концентрированного раствора едкого натра определяют по формуле:

 мл.

Отмеривают 1369 мл концентрированного раствора едкого натра и доливают водой до 100 л. При приготовлении 0,15%-ного раствора каустической соды формула имеет следующий вид:

.

Буквенные обозначения те же, что и в вышеприведенной формуле.

Таблица П.5.1

Плотность при 20°/4°C	Содержание каустической соды
	%	г/л
1,010	1,04	10,56
1,020	1,94	19,76
1,030	2,84	29,24
1,040	3,74	38,84
1,045	4,20	43,88
1,055	5,11	53,88
1.065	6,02	64,08
1,075	6,93	74,48
1,085	7,83	84,92
1,100	9,19	101,1
1,110	10,10	112,1
1,135	12,37	140,4
1,155	14,18	163,8
1,175	15,99	187,9
1,200	18,25	219,0
1,220	20,07	244,0
1,240	21,90	271,5
1,265	24,19	306,0
1,285	26,02	334,3
1,310	29,33	371,1
1,330	30,20	401,6
1,350	32,10	433,2
1,370	34,03	466,0
1,390	36,00	500,4
1,410	37,99	536,6
1,430	40,00	572,0
1.450	42,07	610,0
1,470	44,17	649,2
1,490	46,27	689,2
1,510	48,38	730,4
1,525	49,97	762,0
1,530	50,50	772,4

1.2. Определение массовой доли (концентрации) рабочих растворов щелочных средств методом титрования.

1.2.1. В коническую или круглую плоскодонную колбу (по ГОСТ 10394-72 Тип ПКШ и Тип КнКШ) вместимостью 100  вносят пипеткой (2-2-10 по ГОСТ 20292-74) 10  испытуемого раствора, добавляют 2 - 3 капли индикатора (метилоранжа или фенолфталеина) и титруют раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/л или серной кислоты концентрацией 0,1 моль/л (0,1 н растворами) до изменения окраски.

1.2.2. Расчет массовой доли (концентрации) рабочих растворов каустической соды (едкого натра или едкого кали) и кальцинированной соды (карбоната натрия) проводят по формуле:

% NaOH (едкий натр) = 0,040 x А x К;

% КОН (едкое кали) = 0,056 x А x К;

% (карбонат натрия) = 0,053 x А x К;

где % NaOH - массовая доля (концентрация), %;

% KOH - массовая доля (концентрация), %;

% - массовая доля (концентрация), %;

К - поправка растворов кислоты (при приготовлении из фиксанала К = 1, в случае отсутствия фиксанала необходимо использовать кислоты х.ч. или ч.д.а. Расчет К проводить по общим правилам при определении коэффициента поправки, описанным в книге В.М. Субленникова, Е.К. Киселева "Руководство по приготовлению титрованных растворов". - Изд. 6-ое переработ. - М.: "Химия", 1978.

А - объем серной или соляной кислоты, пошедшей на титрование, ;

0,04 - массовая концентрация едкого натра, соответствующая 1  точно 0,1 н раствору соляной или серной кислот при титровании 10  раствора;

0,056 - массовая концентрация едкого кали, соответствующая 1  точно 0,1 н раствору соляной или серной кислоты в при титровании 10  раствора;

0,053 - массовая концентрация кальцинированной соды (карбоната натрия), соответствующая 1  0,1 н раствора соляной или серной кислот в титровании 10  раствора.

1.2.3. Определение массовой доли (концентрации) рабочих растворов каустической соды (едкого натра или едкого кали) и кальцинированной соды с использованием табл. П.5.2 - П.5.3.

Таблица П.5.2

Расчет концентрации щелочного (моющего) раствора
(в % кальцинированной соды при титровании 10  раствора с метилоранжем)

Количество  0,1 н
	0	0,5	1,0	1,5	2,0	2,5	3,0	3,5	4,0	4,5
10	0,53	0,56	0,55	0,61	0,64	0,66	0,69	0,72	0,74	0,77
15	0,79	0,82	0,85	0,87	0,90	0,93	0,95	0,98	1,0	1,02
20	1,06	1,09	1,11	1,14	1,178	1,19	1,22	1,25	1,27	1,30
25	1,33	1,35	1,38	1,40	1,43	1,46	1,48	1,51	1,54	1,56
30	1,59	1,61	1,64	1,67	1,69	1,72	1,75	3,77	1,80	1,82

Определение концентрации моющих средств "Промос-А", "Промос-У" в рабочем растворе осуществляется методом титрования моющего раствора раствором соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/л в присутствии индикатора фенолфталеина.

10  моющего средства переносят в коническую колбу вместимостью 250 , добавляют воды до 100  и 2 - 3 капли индикатора фенолфталеина. Затем титруют раствором соляной кислоты до исчезновения малиновой окраски.

Концентрацию моющих средств "Промос-А" и "Промос-У" в рабочем растворе вычисляют в процентах по формуле:

,

где - объем раствора HCl, израсходованного на титрование, ;

- объем моющего раствора, .

Таблица П.5.3

Расчет концентрации щелочного раствора
(в % NaOH при титровании 10  раствора с фенолфталеином)

Количество раствора 0,1 и	Десятые доли  серной кислоты
	0-0,1	0,2-0,3	0,4-0,6	0,7-0,8	0,9
1	0,04	0,05	0,06	0,07	0,08
2	0,08	0,09	0,10	0,11	0,12
3	0,12	0,13	0,14	0,15	0,16
4	0,16	0,17	0,18	0,19	0,20
5	0,20	0,21	0,22	0,23	0,24
6	0,24	0,25	0,26	0,27	0,28
7	0,28	0,29	0,30	0,31	0,32
8	0,32	0,33	0,34	0,35	0,36
9	0,36	0,37	0,38	0,39	0,40
10	0,40	0,41	0,42	0,43	0,44
11	0,44	0,45	0,46	0,47	0,48
12	0,48	0,49	0,50	0,51	0,52
13	0,52	0,53	0,54	0,55	0,56
14	0,56	0,57	0,58	0,59	0,60
15	0,60	0,61	0,62	0,63	0,64
16	0,64	0,65	0,66	0,67	0,68

1.2.4. Концентрация рабочего раствора средства "Биомол КМ" определяется методом объемного титрования.

В мерную колбу емкостью 100  поместить 10  рабочего раствора средства "Биомол КМ" и довести водой до метки. К 20  приготовленного раствора добавить 1 - 2 капли раствора индикатора фенолфталеина и титровать 0,1 н раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания раствора.

Количество 0,1 н раствора HCl,  x 0,556 = % "Биомол КМ".

1.3. Расчет массовой доли (концентрации) рабочих растворов щелочных технических средств (ТМС): "Вимол", "МД-1", "Катрил-Д", "Промоль Супер", "МСТА", "Ника-2" и других проводят по следующей формуле:

,

где % С (ТМС) - массовая доля (концентрация) технических щелочных средств, %;

К - поправка растворов кислоты (см. подп. 1.1);

А - объем соляной или серной кислот, пошедших на титрование, ;

Б - эмпирический коэффициент пересчета объема () кислоты, пошедшей на титрование, в % содержания щелочного средства в рабочем растворе.

1.3.1. Эмпирический коэффициент пересчета устанавливают при поступлении каждой новой партии технического моющего средства.

С этой целью 1 г моющего средства, взвешенного с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу на 100 , предварительно взвешенную. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до 100 г и перемешивают до полного растворения.

Пипеткой (2-2-10 по ГОСТ 20292-74) вносят 10  полученного точно 1%-ного раствора в коническую или круглую плоскодонную колбу (по ГОСТ 10394-72 тип ПКШ и тип КнКШ) вместимостью 100 , добавляют 2 - 3 капли индикатора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/л или серной кислоты концентрацией 0,1 моль/л (0,1 н растворами) до обесцвечивания раствора. Количество пошедшей на титрование кислоты записывают , а в колбу вносят 2 - 3 капли метилоранжа и вновь титруют кислотой до изменения окраски. Устанавливают общее количество кислоты, пошедшее на титрование .

1.3.2. Эмпирический коэффициент пересчета концентрации в процентах определяют по формуле:

(при индикаторе фенолфталеине);

(при индикаторе метилоранже),

где Б - эмпирический коэффициент пересчета;

- количество кислоты, пошедшей на титрование при индикаторе фенолфталеине, ;

- количество кислоты, пошедшей на титрование при индикаторе метилоранже,  ;

К - коэффициент поправки к титру 0,1 н раствора кислоты;

1 - массовая доля технического моющего средства для 1%-ного раствора препарата, г.

1.3.3. Концентрация рабочих растворов щелочных средств "Биомол КС 1", "Биомол К", "ПЗ-топакс 32", "ПЗ-топакс 66", "ПЗ-ансеп СИП" определяется методом объемного титрования.

"Биомол КС 1" - к 20  рабочего раствора добавить 2 капли 3%-ного раствора перекиси водорода. Раствор взболтать, добавить 1 - 2 капли раствора фенолфталеина и титровать 0,1 н раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания.

Концентрация рабочего раствора определяется по формуле:

Количество 0,1 н раствора HCl,   x 0,402 = % "Биомол КС 1".

"Биомол К" - к 20  рабочего раствора добавить 1 - 2 капли раствора фенолфталеина и титровать 0,1 н раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания раствора.

Количество 0,1 н раствора HCl,  x 0,300 = % "Биомол К".

Определение концентрации моющих средств "ПЗ-топакс 32", "ПЗ-топакс 66", "ПЗ-ансеп СИП".

Отобрать образец моющего раствора и охладить его до комнатной температуры. Отобрать 20  охлажденного образца и поместить его в коническую колбу. Добавить около 100  дистиллированной воды. Добавить 0,5 - 2,0 г кристаллического тиосульфата натрия, затем внести 5 капель раствора индикатора фенолфталеин. Добавить в бюретку 0,1 н раствор соляной кислоты до нулевой отметки. Титровать 0,1 н раствором соляной кислоты, перемешивая, до изменения окраски с пурпурной на бесцветную. Записать использованный объем () 0,1 н раствора соляной кислоты и рассчитать концентрацию.

Концентрация "ПЗ-топакс 66", % = 0,33 x количество мл 0,1 н HCl.

Концентрация "ПЗ-топакс 32", % = 0,05 x количество мл 0,1 н HCl.

Концентрация "ПЗ-ансеп СИП", % = 0,2 x количество мл 0,1 н HCl.

1.3.4. Определение концентрации рабочих растворов "Промоля", "Промоля Супер", "Промолана Супер".

В мерную колбу на 100  помещается 1  исследуемого раствора, доводят объем до метки дистиллированной водой. Отбирают 10  полученного раствора в коническую колбу, добавляют 50 - 60  воды, 2 - 3 капли индикатора (метилового оранжевого или фенолфталеина) и титруют 0,1 н раствором HCl до появления розовой окраски при использовании метилового оранжевого индикатора или обесцвечивания при применении фенолфталеина. Результаты титрования рассчитывают по формуле:

Концентрация "Промоля" в рабочем растворе =

,

где - объем 0,1 н HCl, пошедшей на титрование;

- плотность исследуемого раствора;

0,005610 - масса KOH, соответствующая 1  раствора 0,1 н HCl.

Концентрация "Промоля Супер",

"Промолан Супер" в рабочем растворе= ,

где - объем 0,1 н HCl, пошедшей на титрование;

- плотность исследуемого раствора;

0,0040 - масса KOH, соответствующая 1  раствора 0,1 н HCl.

1.4. Определение массовой доли щелочных компонентов средства "Дези-профессионал" в пересчете на окись натрия , %.

1.4.1. Аппаратура, посуда и реактивы:

- весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

- термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 до 100°C и ценой деления шкалы 2°C по ГОСТ 28498;

- пипетка 2-2-2 по ГОСТ 29169;

- бюретка 1-3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251;

- колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;

- кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 0,1  (0,1 н), приготовленный по ГОСТ 25794.1;

- фенолфталеин (индикатор) по нормативному документу (2), спиртовой раствор с массовой долей 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

1.4.2. Проведение анализа

На весах отмеряют 1 г средства в коническую колбу на 250 мл и добавляют 70 - 80 мл дистиллированной воды, нагретой до 60 - 70°C, тщательно перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. К полученному раствору добавляют 2 - 3 капли индикатора фенолфталеина и титруют до обесцвечивания раствора 0,1 н HCl.

1.4.3. Обработка результатов

Массовую долю щелочных компонентов в пересчете на окись натрия , в процентах вычисляют по формуле:

,

где V - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 , израсходованного на титрование, ;

0,0031 - масса , соответствующая 1  раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 , г;

m - масса навески средства, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 0,3%.

Допускается относительная суммарная погрешность результата анализа % при доверительной вероятности Р = 0,95.

1.5. Расчет массовой доли (концентрации) рабочих растворов технических щелочных моюще-дезинфицирующих средств, содержащих в качестве дезинфектанта активный хлор.

1.5.1. При анализе моюще-дезинфицирующего раствора, содержащего активный хлор, перед внесением фенолфталеина в анализируемый раствор добавляют 0,5 - 2,0 г кристаллического тиосульфата натрия, контролируя полноту инактивации окислителя индикаторной йод-крахмальной бумагой (касанием краем индикаторной бумаги стеклянной палочки, смоченной анализируемым раствором). При отсутствии посинения бумаги в раствор вносят индикатор и проводят титрование как при анализе щелочных растворов моющих средств (п. 1.2 настоящего приложения).

1.5.2. Для приготовления йод-крахмальной бумаги используют жидкость, которая состоит из:

йодистого кадмия	5 г, по ГОСТ 8421-79;
аммония молибдена	5 г, по ГОСТ 2677-78;
водорастворимого крахмала	1 г, по ГОСТ 10163-76;
воды дистиллированной	до 100 по СанПиН 2.1.4.559-96, "Питьевая вода".

Навеску крахмала предварительно смешивают с 15 - 20  воды, нагревают до кипения при постоянном перемешивании; после остывания вносят этот раствор в общую массу индикаторной жидкости. Хранят индикаторную жидкость в банке из темного стекла 6 месяцев.

1.6. Расчет массовой доли (концентрации) рабочих растворов слабощелочных моющих средств, содержащих поверхностно-активные вещества.

Анализ раствора, содержащего поверхностно-активные вещества, производится путем измерения коэффициента преломления. Определение коэффициента преломления осуществляется с помощью рефрактометра, обеспечивающего точность определения до 0,0005. Зависимость концентрации раствора от коэффициента преломления приведена в табл. П.5.4.

Таблица П.5.4

Коэффициент преломления,	Содержание ПАВ
1,333	0
1,335	2,5
1,340	5,0
1,345	7,5
1,350	11,5
1,355	14,0
1,360	16,3

2. Контроль массовой доли (концентрации) моющих кислотных средств

2.1. Содержание азотной кислоты в концентрированных растворах определяют методом титрования или по ее плотности при 2°C, пользуясь денсиметром со шкалой от 1 до 1,5 ° и табл. П.5.5.

2.2. Определение концентраций кислотных рабочих растворов. В коническую или круглую плоскодонную колбу (по ГОСТ 10394-72 Тип ПКШ и Тип КнКШ) вместимостью 100  вносят пипеткой (2-2-10 по ГОСТ 20292-74) 10  испытуемого раствора, добавляют 2 - 3 капли индикатора метилоранжа и титруют раствором едкого натра 0,1 моль/л (0,1 н раствором) до изменения окраски.

2.2.1. Определение массовой доли (концентрации) рабочих растворов азотной кислоты с использованием табл. П.5.6.

Таблица П.5.5

Плотность растворов азотной кислоты

Плотность при 20°/4°С	Содержание		Плотность при 20°/4°С	Содержание
	%	г/л		%	г/л
1,060	10,68	113,2	1,365	58,48	798,3
1,070	12,32	131,8	1,375	60,30	829,1
1,085	14,73	159,9	1,385	62,24	862,0
1,095	16,31	178,5	1,395	64,25	896,3
1,110	18,66	207,1	1,405	66,40	932,9
1,112	20,22	226,5	1,415	68,63	971,1
1,135	22,53	255,8	1,425	70,98	1011
1,145	24,07	275,5	1,430	72,17	1032
1,160	26,35	305,7	1,440	74,68	1075
1,175	28,62	336,3	1,445	75,98	1098
1,185	30,12	356,9	1,455	78,60	1144
1,200	32,34	388,1	1,460	79,98	1168
1,215	34,53	419,6	1,470	82,90	1219
1,225	36,01	441,2	1,475	84,45	1246
1,240	38,27	474,6	1,480	86,02	1274
1,255	49,56	509,0	1,485	87,70	1302
1,270	42,85	544,1	1,490	89,60	1335
1,280	44,39	568,2	1,495	91,69	1369
1,295	46,70	604,8	1,500	94,09	1411
1,305	48,27	629,9	1,504	96,00	1444
1,320	50,71	669,4	1,507	97,13	1464
1,330	52,37	696,5	1,510	98,10	1488
1,340	54,07	724,5	1,515	99,07	1501
1,355	56,66	767,8

Таблица П.5.6

Расчет концентрации азотной кислоты при титровании 10  раствора кислоты 0,1 н раствором NaOH с индикатором метилоранжем

Количество 0,1 н раствора NaOH,	Концентрация раствора азотной кислоты, %	Количество 0,1 н раствора NaOH,	Концентрация раствора азотной кислоты, %
2	0,13	11	0,69
3	0,19	12	0,78
4	0,25	13	0,82
5	0,32	14	0,89
6	0,38	15	0,95
7	0,44	16	1,00
8	0,50	17	1,079
9	0,53	18	1,13
10	0,57	20	1,26

2.2.2. Расчет массовой доли (концентрации) кислотных растворов по формулам:

% ;

% ,

где % - массовая доля (концентрация) растворов азотной кислоты, %;

% - массовая доля (концентрация) растворов сульфаминовой кислоты, %;

А - объем 0,1 н раствора едкого натра, пошедшего на титрование, ;

К - поправка растворов едкого натра (при приготовлении из фиксанала К = 1, в случае отсутствия фиксанала необходимо использовать едкий натр х.ч. или ч.д.а. Расчет К проводить по общим правилам при определении коэффициента поправки;

0,063 - количество азотной кислоты, соответствующее 1  0,1 н раствору едкого натра при титровании 10  раствора;

0,097 - количество сульфаминовой кислоты, соответствующее 1  0,1 н раствору едкого натра при титровании 10  раствора.

2.3. Расчет массовой доли (концентрации) растворов технических средств кислотного типа проводят по формуле:

,

где % С (ТМС) - массовая доля (концентрация) растворов кислотных ТМС;

А - объем 0,1 н раствора едкого натра, пошедшего на титрование, ;

К - поправка растворов едкого натра (при приготовлении из фиксанала К = 1);

Б - эмпирический коэффициент пересчета определяется аналогично определению эмпирического коэффициента для щелочных технических моющих средств (подп. 1.3).

2.4. Концентрация рабочего раствора кислотного средства "Биолайт СТ" определяется методом объемного титрования.

К 10  рабочего раствора "Биолайт СТ" добавить 1 - 2 капли раствора фенолфталеина и титровать 0,1 н раствором едкого натра до появления устойчивой розовой окраски. Концентрация "Биолайт СТ" определяется по формуле:

0,1 н NaOH, x 0,140 = % "Биолайт СТ".

2.5. Определение концентрации рабочего раствора "Дескалер Плюс".

Метод основан на титровании кислот (в пересчете на ортофосфорную кислоту) раствором гидроксида натрия в определенном интервале pH. Определение общей кислотности концентрата препарата или его рабочих растворов производят следующим образом.

1  средства пипеткой переносят в стакан, добавляют 10  воды, 0,5  перекиси водорода, осторожно выпаривают досуха на электроплитке с асбестом. Сухой остаток озоляют, стакан с остатком охлаждают, добавляют 50 - 70  воды, 1  азотной кислоты и кипятят 5 минут. После охлаждения стакан с содержимым помещают на магнитную мешалку, опускают в него электроды и нейтрализуют анализируемый раствор при постоянном перемешивании 20%-ным раствором гидроксида натрия до . Далее нейтрализацию продолжают, прибавляя по каплям раствор гидроксида натрия концентрации 0,1 до pH = 4,6, затем пробу продолжают титровать до pH = 9,0, массовую долю ортофосфорной кислоты вычисляют по формуле:

,

где X - концентрация "Дескалера Плюс" в рабочем растворе;

V - объем раствора гидроксида натрия точно = 0,1 , израсходованный на титрование пробы от 4,6 до 9,0 ед. pH, ;

- плотность средства, ;

0,0098 - масса ортофосфорной кислоты, соответствующая 1  раствора гидроксида натрия концентрации точно = 0,1 , г.

3. Контроль массовой доли (концентрации) дезинфицирующих средств

3.1. Контроль концентрации хлорсодержащих дезинфектантов.

3.1.1. Рабочие растворы хлорной извести готовят из осветленного 10%-ного концентрированного раствора, приготовление которого осуществляется в емкостях из нержавеющей стали или эмалированных следующим образом: 10 кг порошкообразной хлорной извести размешивают с небольшим количеством воды до состояния равномерной кашицы. Затем добавляют остальное количество воды (до 100 л), перемешивают до образования однородной взвеси и оставляют для отстаивания в закрытом виде на 24 ч (сутки).

По истечении указанного времени осветленный раствор хлорной извести сифоном сливают в другую емкость и уста

...

В - массовая концетрация активного хлора рабочего раствора, мг/л;

К - массовая концетрация активного хлора в концентрированном растворе, мг/л.

3.1.5. Определение массовой доли (концентрации) активного хлора в порошкообразных хлорсодержащих дезинфектантах (натриевая соль дихлоризоциануровой кислоты (ДХЦН) и хлорная известь).

Определение проводят йодометрически по количеству гипосульфита натрия, израсходованного на связывание свободного йода, вытесненного из йодистого калия активным хлором.

Реактивы:

йодистый калий по ГОСТ 4232-74, кристаллический, не содержащий свободного йода, 10%-ный раствор;

кислота серная по ГОСТ 4204-77 25%-ный раствор;

гипосульфит натрия (натрий серноватистокислый, тиосульфат натрия по ГОСТ 27068-86) 0,1 н раствор;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76 1,0%-ный раствор;

двухромовокислый калий () ч.д.а.

Посуда:

бюретка на 25  с ценой деления 0,1 ;

пипетка на 2  и на 10  по ГОСТ 20292-74;

колбы конические или круглые плоскодонные по ГОСТ 10394-72. Тип ПКШ и Тип КпКШ емкостью 100 и 250 .

Установка поправочного коэффициента к титру 0,1 н раствора гипосульфита натрия.

Навеску двухромовокислого калия, высушенного до постоянного веса в количестве 0,15 - 0,2 г, растворяют в 50  воды, добавляют 2 г йодистого калия и 8  концентрированной соляной или 10  серной кислоты. Раствор перемешивают, доводят до 400  и выделившийся йод титруют 0,1 н раствором гипосульфита натрия до изменения цвета из коричневого в желто-зеленый. Добавляют 1,5 - 2,0  раствора крахмала и продолжают титровать до перехода из синего в изумрудно-зеленый.

Параллельно проводят контрольное титрование, для чего к 50  воды дистиллированной добавляют 1 г йодистого калия, 8  концентрированной соляной кислоты (HCl) или 10  концентрированной серной кислоты , доводят водой до 400 , добавляют 1,5 - 2,0 раствора крахмала и титруют гипосульфитом натрия, как описано выше.

Коэффициент поправки К рассчитывают по формуле:

,

где a - навеска бихромата калия, г;

у - объем 0,1 н раствора гипосульфита натрия, израсходованный на титрование пробы, ;

- объем 0,1 н раствора гипосульфита натрия, пошедший на титрование контрольное, ;

0,0049035 - коэффициент пересчета.

Ход определения массовой доли (концентрации) активного хлора.

В мерную колбу на 100  вносят навеску 0,1 - 0,15 г препарата, взятую с точностью до 0,0002 г, предварительно налив в колбу около 30 - 50  дистиллированной воды. После полного растворения препарата довести дистиллированной водой до метки 100 . После тщательного взбалтывания отобрать 10  раствора пипеткой и перенести в коническую колбу на 100 - 250 , добавить 10  10%-ного раствора йодистого калия, затем 1,5  25%-ного раствора серной кислоты, прикрыть стеклом и поставить на 10 - 12 мин. в темное место. Затем оттитровать 0,1 н раствором гипосульфита натрия до слабо-желтого окрашивания. Далее добавить 1  1%-ного раствора крахмала и продолжить титрование до исчезновения голубой окраски.

Параллельно проводят контрольное титрование (без внесения навески препарата), для чего в колбу вносят 10  дистиллированной воды, а на 10  раствора препарата прибавляют реактивы, как описано выше, и титруют также до исчезновения голубой окраски.

Содержание активного хлора (X) в процентах вычисляют по формуле:

,

где V - объем 0,1 н раствора гипосульфита натрия, пошедший на титрование, ;

- объем 0,1 н раствора гипосульфита натрия, пошедший на контрольное титрование, ;

К - поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия;

0,3545 - коэффициент пересчета;

P - навеска, г;

- объем колбы, взятой для разведения навески, ;

- объем пипетки, взятой для титрования, .

3.1.6. Определение массовой доли (концентрации) активного хлора в концентрированных растворах гипохлорита натрия.

10  концентрированного раствора гипохлорита натрия при 20°C отбирают пипеткой и переносят в мерную колбу вместимостью 250 , доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

10  приготовленного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 , прибавляют 10  10%-ного раствора йодистого калия, перемешивают, прибавляют 1,5  20%-ного раствора серной кислоты, перемешивают и ставят колбу в темное место.

Затем титруют выделившийся йод раствором гипосульфита натрия до светло-желтой окраски, прибавляют 1  1%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора.

Содержание активного хлора (X) в г/л вычисляют по формуле:

,

где V - объем точно 0,1 н раствора гипосульфита натрия, израсходованный на титрование, ;

0,003545 - количество активного хлора, соответствующее 1  точно 0,1 н раствора гипосульфита натрия, г;

250 - вместимость колбы, ;

10 - количество концентрированного раствора гипохлорита натрия, ;

10 - количество исследуемого раствора, ;

1000 - коэффициент пересчета массовой доли активного хлора, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2 г/л.

3.1.7. Определение массовой доли (концентрации) активного хлора в рабочих растворах хлорсодержащих дезинфектантов.

В коническую или круглую плоскодонную колбу вместимостью 250  (по ГОСТ 10394-72 Тип ПКШ и ТИП КнКШ) вносят пипеткой (2-2-10 по ГОСТ 20292-74) 10  анализируемого раствора. Добавляют 10  10%-ного раствора йодистого калия и 1,5  25%-ной серной кислоты. Раствор ставят на 10 - 12 мин. в темное место, после чего оттитровывают выделившийся йод раствором  моль/л (0,1 н раствором гипосульфита натрия) с использованием 1%-ного раствора крахмала в качестве индикатора.

Массовую долю (концентрацию) активного хлора вычисляют в процентах по формуле:

,

где % X - массовая доля (концентрация) в %;

К - поправка к раствору гипосульфита натрия (при приготовлении из фиксанала К = 1), в случае отсутствия фиксанала необходимо использовать гипосульфит натрия х.ч. или ч.д.а. Расчет К производить по общим правилам при определении коэффициента поправки, описанным в книге В.М. Сусленникова, Е.К. Киселева "Руководство по приготовлению титрованных растворов". - Изд. 6-е, перераб. - М: Химия. 1978;

А - объем раствора гипосульфита натрия, пошедшего на титрование, ;

0,0355 - массовая концентрация хлора, соответствующая 1  раствора гипосульфита натрия при титровании 10  раствора дезинфектанта, .

Для пересчета массовой доли активного хлора, выраженного в процентах, в массовую долю (концентрацию), выраженную в мг/л, данные вычислений необходимо умножить на 10000.

3.2. Контроль концентрации дезинфицирующих растворов четвертичных аммониевых соединений (ЧАС).

3.2.1. Контроль средств "Велтолен", "Септабик", "Диацил Макси" концентрированный, "Вапусан", "Ф-262 Ипасепт" выполняют методом двухфазного титрования.

Принцип метода основан на образовании комплексного соединения в процессе связывания анионо- и катионоактивного вещества и окрашивании его в голубой цвет в присутствии бромфенолового синего индикатора в среде органического растворителя при расслоении фаз.

Посуда:

бюретка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 50 , с ценой деления по 0,1 ;

колба по ГОСТ 1770-74 с притертой пробкой вместимостью 250 - 300 ;

цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 ;

пипетка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 - 25  с ценой деления 0,1 .

Реактивы:

Лаурилсульфат натрия, ч.д.а., 0,003 н стандартный раствор (0,864 г лаурилсульфата натрия вносят в мерную литровую колбу. Доводят до метки дистиллированной водой. Раствор должен оставаться прозрачным. В случае помутнения раствор слить и приготовить новый).

Трихлорэтан (ингибитор) - реактив Граде.

Бромфеноловый синий индикатор (0,1 г растворить в 100  водного раствора этилового спирта в соотношении 1:1).

Буферный солевой раствор (растворить 100 г сульфата натрия и 10 г карбоната натрия в 1 л дистиллированной воды).

Ход определения.

В колбу с притертой пробкой вместимостью 250 вносят точно замеренное количество раствора ЧАС. Приливают к содержимому колбы 50  трихлорэтана, 50  солевого буферного раствора и 5 капель индикатора бромфенолового синего. Закрывают пробкой и тщательно перемешивают.

Проводят титрование содержимого колбы стандартным раствором лаурилсульфата натрия. В начале титрования титрант вносят по 2 , энергично встряхивая каждый раз в течение 8 - 10 с. Дают суспензии отстояться после каждого встряхивания в течение 30 - 45 с. При этом будет наблюдаться легкое расслоение фаз. По мере приближения к конечной точке титрования расслоение жидкости в колбе будет происходить быстрее, поэтому количество титрата вносят небольшими порциями.

Концом титрования является момент, при котором появится первый четкий темно-красный или фиолетовый цвет в верхнем водном слое.

Расчет массовой доли проводят по следующей формуле:

,

где % С (ЧАС) - массовая доля (концентрация) ЧАС, %;

А - объем лаурилсульфата натрия, пошедшего на титрование, ;

Б - эмпирический коэффициент пересчета  лаурилсульфата натрия, пошедшего на титрование, в % содержания ЧАС в рабочем растворе (табл. П.5.8).

Примечание.

Эмпирический коэффициент пересчета устанавливают при поступлении каждой новой партии дезинфицирующего средства.

С этой целью 1 г дезинфицирующего средства, взвешенного с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу на 100 , предварительно взвешенную. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до 100 г и перемешивают до полного растворения. Далее проводят титрование (см. Ход определения) ЧАС.

Ориентировочный расход препарата "Септабик" на приготовление рабочих растворов представлен в табл. П.5.8.

Таблица П.5.8

Ориентировочный расход препарата "Септабик" на приготовление рабочих растворов

Концентрация рабочего раствора		Количество препарата, необходимое для приготовления 100 л рабочего раствора, г
по ДВ-ЧАС	по массе (объему)
0,025	0,025	25
0,030	0,030	30
0,035	0,035	35
0,040	0,040	40
0,045	0,045	45
0,050	0,050	50

3.2.2. Определение массовой доли алкилдеметилбензиламмоний хлорида к алкилдиметил (этилбензил) аммоний хлорида (суммарно) в средстве "Самаровка".

3.2.2.1. Оборудование и реактивы.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 Е 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-91.

Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82 со шлифованной пробкой.

Пипетки 4(5)-1-1, 2-1-5 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-25, 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Додецилсульфат натрия по ТУ 6-09-64-75.

Цетилпиридиний хлорид одноводный с содержанием основного вещества не менее 99% производства фирмы "Мерк" (Германия) или реактив аналогичной квалификации.

Эозин Н по ТУ 6-09-183-75.

Метиленовый голубой по ТУ 6-09-29-76.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.2.2.2. Подготовка к анализу

Приготовление 0,004 н водного раствора додецилсульфата натрия.

0,120 г додецилсульфата натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100  с доведением объема воды до метки.

Приготовление 0,004 н водного раствора цетилпиридиний хлорида.

Навеску 0,143 г цетилпиридиний хлорида 1-водного, взятую с точностью до 0,0002 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100  с доведением объема воды до метки.

Приготовление смешанного индикатора.

Раствор 1. В мерном цилиндре 0,11 г эозина Н растворяют в 2  воды, прибавляют 0,5  уксусной кислоты, объем доводят этиловым спиртом до 40  и перемешивают.

Раствор 2. 0,008 г метиленового голубого растворяют в 17  воды и прибавляют небольшими порциями 3,0  концентрированной серной кислоты, перемешивают и охлаждают.

Раствор смешанного индикатора готовят смешением раствора 1 и раствора 2 в объемном соотношении 4:1 в количествах, необходимых для использования в течение трехдневного срока. Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла не более 3 дней.

3.2.2.3. Определение поправочного коэффициента раствора додецилсульфата натрия.

В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250  вносят 10  раствора додецилсульфата натрия, прибавляют 15  хлороформа, 2  раствора смешанного индикатора и 30  воды. Колбу закрывают пробкой и встряхивают. Затем ее содержимое титруют раствором цетилпиридиний хлорида, попеременно интенсивно встряхивая в закрытой колбе до перехода синей окраски нижнего хлороформного слоя в фиолетово-розовую. При этом непосредственно перед достижением конечной точки титрования верхний водный слой окрашивается в голубой цвет.

3.2.2.4. Выполнение анализа.

Навеску анализируемого средства "Самаровка" от 0,6 до 1,0 г, взятую с точностью до 0,0002 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100  и объем доводят дистиллированной водой до метки.

В коническую колбу с притертой пробкой вносят 5  раствора додецилсульфата натрия, прибавляют 15  хлороформа, 2  смешанного индикатора и 30  дистиллированной воды. Полученную двухфазную систему титруют приготовленным раствором анализируемой пробы средства "Самаровка" при попеременном сильном встряхивании в закрытой колбе до перехода синей окраски нижнего хлороформного слоя в фиолетово-розовую. Непосредственно перед достижением конечной точки титрования происходит окрашивание верхнего водного слоя в голубой цвет.

3.2.2.5. Обработка результатов.

Массовую долю суммы алкилдиметилбензиламмоний и алкилдиметил(этилбензил)аммоний хлоридов (X) в процентах вычисляют по формуле:

,

где 0,00151 - средняя масса алкилдиметилбензиламмоний и алкилдиметил(этилбензил)аммоний хлоридов (рассчитана по средней м.м. обеих ЧАС, равной 378), соответствующая 1  раствора додецилсульфата натрия концентрации 0,004  (0,004 н), г;

V - объем титруемого раствора додецилсульфата натрия концентрации
0,004  (0,004 н), равный 5 ;

К - поправочный коэффициент раствора додецилсульфата натрия концентрации 0,004  (0,004 н);

100 - разведение навески;

- объем раствора средства "Самаровка", израсходованный на титрование, ;

m - масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,4%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности 0,95.

3.2.3. Контроль массовой доли ЧАС (суммарно) "Дезэфект".

3.2.3.1. Оборудование и реактивы.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 Е 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Бюретка 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82 со шлифованной пробкой.

Пипетки 4(5)-1-1, 2-1-5 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-25, 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Додецилсульфат натрия по ТУ 6-09-64-75.

Цетилпиридиний хлорид одноводный с содержанием основного вещества 99 - 102% производства фирмы "Мерк" (Германия) или реактив аналогичной квалификации.

Эозин Н по ТУ 6-09-183-75.

Метиленовый голубой по ТУ 6-09-29-76.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.2.3.2. Подготовка к анализу.

3.2.3.2.1. Приготовление 0,004 н водного раствора додецилсульфата натрия.

0,120 г додецилсульфата натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100  с доведением объема воды до метки.

3.2.3.2.2. Приготовление смешанного индикатора.

Раствор 1. В мерном цилиндре 0,11 г эозина Н растворяют в 2  воды, прибавляют 0,5  уксусной кислоты, объем доводят этиловым спиртом до 40  и перемешивают.

Раствор 2. В 17  воды растворяют 0,008 г метиленового голубого и прибавляют небольшими порциями 3,0  концентрированной серной кислоты, перемешивают и охлаждают.

Раствор смешанного индикатора готовят смешением раствора 1 и раствора 2 в объемном соотношении 4:1 в количествах, необходимых для использования в течение трехдневного срока. Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла не более 3 дней.

3.2.3.2.3. Определение поправочного коэффициента раствора додецилсульфата натрия.

Поправочный коэффициент определяют двухфазным титрованием раствора додецилсульфата натрия 0,004 н раствором цетилпиридиний хлорида, приготовляемым растворением 0,143 г цетилпиридиний хлорида одноводного в 100  дистиллированной воды (раствор готовят в мерной колбе вместимостью 100 ).

К 5  или 10  раствора додецилсульфата натрия в конической колбе или цилиндре с притертой пробкой прибавляют 15  хлороформа, 2  раствора смешанного индикатора и 30  воды. Закрывают пробку и встряхивают. Содержимое колбы титруют раствором цетилпиридиний хлорида, попеременно интенсивно встряхивая в закрытой колбе до перехода синей окраски нижнего хлороформного слоя в фиолетово-розовую.

3.2.3.3. Выполнение анализа.

Навеску анализируемого средства "Дезэфект" от 0,7 до 1,0 г, взятую с точностью до 0,0002 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100  и объем доводят дистиллированной водой до метки.

В коническую колбу либо в цилиндр с притертой пробкой вносят 5  раствора додецилсульфата натрия, прибавляют 15  хлороформа, 2  смешанного индикатора и 30  дистиллированной воды. Полученную двухфазную систему титруют приготовленным раствором анализируемой пробы средства "Дезэфект" при попеременном сильном взбалтывании в закрытой колбе до перехода окраски нижнего хлороформного слоя в фиолетово-розовую.

3.2.3.4. Обработка результатов.

Массовую долю четвертичных аммониевых солей (суммарно) (X) в процентах вычисляют по формуле:

,

где 0,00151 - масса суммы ЧАС, соответствующая 1  раствора додецилсульфата натрия концентрации 0,004 , г;

V - объем титруемого раствора додецилсульфата натрия концентрации
0,004 , ;

К - поправочный коэффициент раствора додецилсульфата натрия концентрации 0,004 ;

100 - разведение анализируемой пробы;

- объем раствора средства "Дезэфект", израсходованный на титрование, ;

m - масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех определений, расхождение между которыми не должно превышать допустимое расхождение, равное 0,4%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности 0,95.

3.2.4. Контроль массовой доли ЧАС (суммарно) "Дезэфект-Санит".

3.2.4.1. Оборудование и реактивы.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88Е 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Бюретка 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82 со шлифованной пробкой.

Пипетки 4(5)-1-1, 2-1-5 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-25, 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Додецилсульфат натрия по ТУ 6-09-64-75.

Цетилпиридиний хлорид одноводный с содержанием основного вещества 99 - 102% производства фирмы "Мерк" (Германия) или реактив аналогичной квалификации.

Эозин Н по ТУ 6-09-183-75.

Метиленовый голубой по ТУ 6-09-29-76.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.2.4.2. Подготовка к анализу.

3.2.4.2.1. Приготовление 0,004 н водного раствора додецилсульфата натрия.

0,120 г додецилсульфата натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100  с доведением объема воды до метки.

3.2.4.2.2. Приготовление смешанного индикатора.

Раствор 1. В мерном цилиндре 0,11 г эозина Н растворяют в 2  воды, прибавляют 0,5  уксусной кислоты, объем доводят этиловым спиртом до 40  и перемешивают.

Раствор 2. В 17  воды растворяют 0,008 г метиленового голубого и прибавляют небольшими порциями 3,0  концентрированной серной кислоты, перемешивают и охлаждают.

Раствор смешанного индикатора готовят смешением раствора 1 и раствора 2 в объемном соотношении 4:1 в количествах, необходимых для использования в течение трехдневного срока. Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла не более 3 дней.

3.2.4.2.3. Определение поправочного коэффициента раствора додецилсульфата натрия.

Поправочный коэффициент определяют двухфазным титрованием раствора додецилсульфата натрия 0,004 н раствором цетилпиридиний хлорида, приготовляемым растворением 0,143 г цетилпиридиний хлорида одноводного в 100  дистиллированной воды (раствор готовят в мерной колбе вместимостью 100 ).

К 5  или 10  раствора додецилсульфата натрия в конической колбе или цилиндре с притертой пробкой прибавляют 15  хлороформа, 2  раствора смешанного индикатора и 30  воды. Закрывают пробку и встряхивают. Содержимое колбы титруют раствором цетилпиридиний хлорида, попеременно интенсивно встряхивая в закрытой колбе до перехода синей окраски нижнего хлороформного слоя в фиолетово-розовую.

3.2.4.3. Выполнение анализа.

Навеску анализируемого средства "Дезэфект-Санит" от 1,5 до 2,5 г, взятую с точностью до 0,0002 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100  и объем доводят дистиллированной водой до метки.

В коническую колбу либо в цилиндр с притертой пробкой вносят 5  раствора додецилсульфата натрия, прибавляют 15  хлороформа, 2  смешанного индикатора и 30  дистиллированной воды. Полученную двухфазную систему титруют приготовленным раствором анализируемой пробы средства "Дезэфект-Санит" при попеременном сильном взбалтывании в закрытой колбе до перехода окраски нижнего хлороформного слоя в фиолетово-розовую.

3.2.4.4. Обработка результатов.

Массовую долю четвертичных аммониевых солей (суммарно) (X) в процентах вычисляют по формуле:

,

где 0,00137 - масса суммы ЧАС, соответствующая 1  раствора додецилсульфата натрия концентрации 0,004 , г;

V - объем титруемого раствора додецилсульфата натрия концентрации
0,004 ,   ;

К - поправочный коэффициент раствора додецилсульфата натрия концентрации 0,004 ;

100 - разведение анализируемой пробы;

- объем раствора средства "Дезэфект-Санит", израсходованный на титрование,  ;

m - масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех определений, расхождение между которыми не должно превышать допустимое расхождение, равное 0,4%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет при доверительной вероятности 0,95.

3.3. Контроль массовой доли (концентрации) концентрированных и рабочих растворов на основе перекиси водорода.

3.3.1. Определение массовой доли (концентрации) перекиси водорода.

Аппаратура, материалы и реактивы.

Весы аналитические лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 или другого типа по ГОСТ 24104-88Е не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Секундомер любого типа с емкостью шкалы счетчика 30 мин, ценой деления секундной шкалы 0,2 с, с погрешностью сек.

Колба Кн-1-250-24/29 ТС, КН-2-250-3 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1-1-2-50-0,1; 1-2-2-50-0,1; или 1-3-2-50-0,1 по ГОСТ 2925 1-91.

Стаканчик по СВ-14/3 по ГОСТ 25336-82 Е.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч., ч.д.а., раствор с концентрацией, равной 0,1  (0,1 н), готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., ч.д.а., разбавленная 1:4 (по объему).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Подготовка к проведению анализа.

Навеску средства массой от 0,1500 до 0,2000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 , содержащую 25  воды, 20  раствора серной кислоты, перемешивают и титруют раствором марганцевокислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без добавления перекиси водорода.

,

где V - объем раствора марганцевокислого калия концентрации 0,1 , израсходованный на титрование анализируемого раствора, ;

- объем раствора марганцевокислого калия концентрации 0,1 , израсходованный на титрование контрольного раствора, ;

0,0017 - коэффициент раствора марганцевокислого калия с концентрацией, равной 0,1  (0,1 н);

К - поправочный коэффициент раствора марганцевокислого калия с концентрацией 0,1  (0,1 н);

m - масса пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,2%.

3.3.2. Определение массовой доли перекиси водорода в рабочих растворах средства.

Массовая доля перекиси водорода в рабочих растворах, %: 0,24; 0,9 (табл. П.5.9).

Таблица П.5.9

Концентрация рабочего раствора. %		Объем (количество) средства и воды, необходимый для приготовления раствора,
по средству	по ДВ	1 л		10 л
		средство	вода	средство	вода
0,8	0,24	7,2	992,8	72	9928
10,0	3,0	89,8	910,2	898	9102

Аппаратура, материалы, реактивы.

Секундомер любого типа с емкостью шкалы счетчика 30 мин. ценой деления секундной шкалы 0,2 с, с погрешностью +0,60 с.

Колба Кн-1-250-24/29 ТС, КН-2-250-3 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1-1-2-50-0,1; 1-2-2-50-0,1; или 1-3-2-50-0,1 по ГОСТ 2925 Г-91.

Пипетка 2-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Стаканчик по СВ-14/3 по ГОСТ 25336-82 Е.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490, х.ч., ч.д.а., раствор с концентрацией, равной 0,1  (0,1 н), готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., ч.д.а., разбавленная 1:4 (по объему).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Подготовка к проведению анализа.

Отбирают 4  рабочего раствора средства, помещают в коническую колбу вместимостью 250 , содержащую 25  воды, 20  раствора серной кислоты, перемешивают и титруют раствором марганцевокислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без добавления средства.

3.3.3. Обработка результатов.

Массовую долю перекиси водорода (X), в процентах вычисляют по формуле:

,

где V - объем раствора марганцевокислого калия концентрации 0,1 , израсходованный на титрование анализируемого раствора, ;

- объем раствора марганцевокислого калия концентрации 0,1 , израсходованный на титрование контрольного раствора, ;

0,0017 - коэффициент раствора марганцевокислого калия с концентрацией точно 0,1  (0,1 н);

К - поправочный коэффициент раствора марганцевокислого калия с концентрацией 0,1  (0,1 н);

- объем рабочего раствора средства, взятый для анализа, ;

- плотность рабочих растворов средства (1,0 ).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,005.