Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 6-12-гемикеталя-п-альфа-5-окситетрациклина (гемикеталя) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.116-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций 6-12-гемикеталя-п-альфа-5-окситетрациклина (гемикеталя) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.116-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Гемикеталь - аморфный порошок серо-желтого цвета, не имеет запаха, хорошо растворим в ацетоне, этаноле, метаноле, в водных растворах щелочей и минеральных кислот. В воде растворим слабо. Гемикеталь - антибиотик, обладает аллергенным действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 3 .

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия гемикеталя с хлоридом железа в водно-ацетоновом растворе и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 400 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме - 20 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 (при отборе 16 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,5 до 22,5 .

Измерению мешают: окситетрациклин, ауреомицин, тетрациклин и гидроксамовые кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоколориметр
Аспирационное устройство
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм	ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл, с ценой деления 0,01 и 0,1 мл	ГОСТ 20299-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 19908-80
Секундомер	ГОСТ 5072-72
Весы аналитические ВЛР-290	ГОСТ 19491-74
Фильтры аэрозольные, АФА-ВП-20	ТУ 7186-76

Реактивы, растворы, материалы

6,12-гемикеталь-П--хлор-5-окситетрациклин (гемикеталь)

Стандартный раствор N 1 с концентрацией гемикеталя 400 мкг/мл готовят следующим образом. Навеску 0,04 г гемикеталя переносят в колбу, вместимостью 100 мл, и растворяют в смеси вода-ацетон, приготовленного смешением 10 объемов ацетона с 90 объемами воды. Объем раствора доводят до метки.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией гемикеталя 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смешанным растворителем.

Ацетон, ч. д. а.	ГОСТ 2603-79
Железо хлорное, х. ч., 1,9%-ный раствор в 0,2 н соляной кислоте	ГОСТ 4147-74
Кислота соляная, х. ч., 0,2 Н водный раствор	ГОСТ 3118-77

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 16 л воздуха. Срок хранения проб - 7 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение недели) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный N 2, мл	Водно-ацетоновый раствор, мл	Содержание гемикеталя, мкг
1	0	5,0	0
2	0,2	4,8	20
3	0,3	4,7	30
4	0,5	4,5	50
5	0,8	4,2	80
6	1,0	4,0	100
7	1,2	3,8	120
8	1,5	3,5	150
9	2.0	3,0	200
10	2,5	2,5	250
11	3,0	2,0	300

В растворы добавляют по 0,15 мл 1,9%-ного раствора в 0,2 н растворе соляной кислоты и тщательно перемешивают. Через 10 минут измеряют оптическую плотность на фотоколориметре с использованием синего светофильтра при длине волны 400 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему гемикеталь (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится при использовании новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой пинцетом переносят в химический стакан, обрабатывают 6 мл смеси ацетон-вода, взятых в соотношении 1:9 по объему. Тщательно перемешивают в течение 15 минут. Степень десорбции с фильтра не менее 98%. Для анализа берут 5 мл пробы в колориметрическую пробирку и добавляют 0,15 мл 1,9 %-ного раствора в 0,2 н соляной кислоте. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное содержание гемикеталя (в мкг) в анализируемой пробе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию гемикеталя "С" в воздухе вычисляют по формуле (в ):

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятого для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко