Методические указания по фотометрическому измерению концентраций антраниловой кислоты (о-аминобензойной кислоты) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.101-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций антраниловой кислоты (о-аминобензойной кислоты) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.101-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Антраниловая кислота - однородная паста-порошок от светло-серого до желтого цвета. Растворима в воде при нагревании, растворима в спирте с эфиром, трудно - в эфире. - 144-145°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Метод основан на способности антраниловой кислоты к образованию в кислой среде соли диазония с последующим ее сочетанием с тимолом и измерением оптической плотности полученного оранжево-желтого раствора при длине волны 470 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения антраниловой кислоты в анализируемом объеме пробы - 5 мгк.

Нижний предел измерения антраниловой кислоты в воздухе - 2,5 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 .

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Измерению мешают: м-, п-изомеры антраниловой кислоты.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 4 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Термометр спиртовой	ТУ26-111558-80ТА
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 1770-74
Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 0,1; 1,5; 10 мл	ГОСТ 2029-74
Баня водяная

Реактивы, растворы, материалы

Антраниловая кислота техническая	ГОСТ 14310-78
Соляная кислота, х. ч., 10%-ный раствор	ГОСТ 3118-77
Нитрит натрия, ч. д. а., 0,5%-ный раствор	ГОСТ 4197-74
Мочевина, ч.	ГОСТ 6691-77
Тимол, ч., 0,5%-ный раствор в 10%-ном растворе едкого натра	ТУ 6-09-3736-79
Едкий натр, ч. д. а., 10%-ный раствор	ГОСТ 4328-77
Фильтры АФА-ВП-20	ТУ 95-743-80

Стандартный раствор антраниловой кислоты N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Стандартный раствор устойчив в течение месяца.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

Срок хранения проб - 6 месяцев.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 24 ч) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание антраниловой кислоты, мкг
1	0	1,0	0
2	0,1	0,9	5
3	0,2	0,8	10
4	0,4	0,6	20
5	0,6	0,4	30
6	0,8	0,2	40
7	1,0	0	50

Подготовленные градуировочные растворы подкисляют 0,25 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и охлаждают в бане со льдом. После прекращения изменения температуры добавляют по 0,5 мл свежеприготовленного 0,5%-ного раствора нитрита натрия, через 5 мин вынимают пробирки из охлажденной бани, добавляют по 0,1 г мочевины (для удаления избытка ) и выдерживают в течение 15 мин при частом перемешивании. Когда выделение газа прекратится прибавляют по 0,1 мл свежеприготовленного 0,5%-ного раствора тимола в 10 %-ном растворе едкого натра (он должен быть бесцветным) и по 0,5 мл 10%-ного раствора едкого натра.

Через 10 мин объем доводят водой до 10 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность оранжево-желтого раствора при длине волны 470 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 20 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества, фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Отбирают аликвоту фильтрата объемом 1 мл и переносят в пробирку, вместимостью 10 мл, подкисляют 0,25 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и охлаждают в бане со льдом и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание антраниловой кислоты в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко