Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бепаска (пара-бензоаламиносалнцилата кальция) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.108-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций бепаска (пара-бензоиламиносалицилата кальция) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.108-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

"Формула пара-бензоиламиносалицилата кальция"

Пара-бензоиламиносалицилат кальция - белый или белый с кремоватым оттенком порошок. Практически не растворяется в воде, трудно и медленно растворим в 95 %-ном этиловом спирте, растворим в метиловом спирте с образованием слегка мутноватых растворов.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,5 .

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения растворов в смеси этанола с 3%-ной соляной кислотой в соотношении (80 : 20) при длине волны 280 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,25 (при отборов 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 5,0 .

Определению не мешают: этиловый, изопропиловый спирт.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Бепаск	Г.Ф.Х. ст. 97
Этиловый спирт	ГОСТ 5963-67
Кислота соляная, х. ч., 3 %-ный раствор	ГОСТ 3118-77

Стандартный раствор бепаска N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в мерной колбе, вместимостью 100 мл, в смеси этанола с 3%-ной соляной кислотой в соотношении (80 : 20) при нагревании на водяной бане при 80°С. Раствор устойчив в течение 2-х недель.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью этанола с 3 %-ной соляной кислотой (80 : 20). Раствор устойчив 3 дня.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Смесь этанола с 3%-ной соляной кислотой (80:20), мл	Содержание бепаска в градуировочном растворе, мкг
1	0	10	0
2	0,1	9,9	5
3	0,2	9,8	10
4	0,5	9,5	25
5	1,0	9,0	50
6	1.5	8.5	75
7	2,0	8,0	100

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 280 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания бепаска в градуировочном растворе, мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, обрабатывают 10 мл смести этанола с 3%-ной соляной кислотой в соотношении (80 : 20) и нагревают на водяной бане при 80°С для лучшего растворения вещества 15 мин. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%. Растворы охлаждают и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение бепаска проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание бепаска в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг,

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко