Методические указания по фотометрическому измерению концентраций винилоксиэтилдитиокарбамата калия (виндитата) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.111-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций винилоксиэтилдитиокарбамата калия (виндитата) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.111-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

M. м. 201,356

Виндитат - белый порошок, хорошо растворим в воде, 1 н растворе гидроокиси натрия.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием и вызывает раздражение слизистых оболочек.

Рекомендуемая ОБУВ в воздухе - 0,5 .

Характеристика метода

В основу определения виндитата положен метод Лоури, состоящий в фотометрическом анализе окрашенных в сине-зеленый цвет растворов. Цветная реакция развивается за счет образования комплекса виндитата с медью в щелочной среде и усиливается восстановлением реактива Фолина.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения виндитата в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения виндитата в воздухе - 0,25 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций виндитата в воздухе от 0,25 до 2,5 .

Измерению могут мешать другие дитиокарбаматы.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Электроплитка с закрытой спиралью
Баня водяная
Колбы мерные, вместимостью 50 - 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с притертыми пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Колба круглодонная, вместимостью 1 - 2 л	ГОСТ 19908-74
Холодильник шариковый	ГОСТ 9499-70
Бюретка, вместимостью 25 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Виндитат

Стандартный раствор N 1 с концентраций 50 мкг/мл готовят растворением 5 мг виндитата в 1 н растворе гидроокиси натрия в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.

Гидроокисть натрия, х. ч., 0,1 и 1 н раствор	ГОСТ 4328-77
Натрий углекислый, х. ч.	ГОСТ 84-76
Калия-натрия тартрат, х. ч.	ГОСТ 5845-70
Медь сернокислая, х ч.	ГОСТ 4165-78
Натрий вольфрамовокислый, х. ч.	ГОСТ 18289-78
Бром, х. ч.	ГОСТ 4109-79
Натрий молибденовокислый, х. ч.	ГОСТ 10931-74
Литий сернокислый, х. ч.	ГОСТ 10563-76
Кислота фосфорная (мета), х. ч.	ГОСТ 841-76
Кислота соляная, х. ч.	ГОСТ 3118-77

Раствор "А" готовят растворением 10 г углекислого натрия, 0,2 г калия-натрия тартрата и 0,05 г сернокислой меди в 100 мл воды.

Реактив Фолина готовят следующим образом: в круглодонную колбу, вместимостью 1 - 2 л, наливают 350 мл дистиллированной воды, Добавляют 50 г натрия вольфрамовокислого, 12,5 г натрия молибденовокислого, перемешивают до полного растворения. К полученному раствору добавляют 25 мл 85%-ного раствора ортофосфорной кислоты, 50 мл концентрированной соляной кислоты и смесь кипятят 10 ч с обратным холодильником. Затем добавляют 76 г лития сернокислого, 25 мл дистиллированной воды и 3 капли брома. Кипятят без холодильника 15 мин под тягой для удаления остатков брома. Охлаждают раствор до комнатной температуры, доводят дистиллированной водой до 500 мл, перемешивают и фильтруют. Из фильтрата отбирают 1 мл раствора, разводят водой в 10 раз и титруют 0,1 н раствором гидроокиси натрия по фенолфталеину.

Реактив Фолина с установленным титром доводят до 1 н концентрации и хранят в холодильнике в темной склянке.

Фенолфталеин, индикатор, ч. д. а., 1%-ный
спиртовой раствор	ГОСТ 5850-72
Фильтры АфА-ВП-20	ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ виндитата достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3-х дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 1, мл	Гидроокись натрия, 1 н раствор, мл	Содержание виндитата, мкг
1	0	1,0	0
2	0,1	0,9	5
3	0,2	0,8	10
4	0,4	0,6	20
5	0,6	0,4	30
6	0,8	0,2	40
7	1,0	0	50

Во все пробирки шкалы добавляют по 2 мл реактива "А" и по 2 мл реактива Фолина. Градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоколориметре при длине волны 590 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 таблицы).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 6 месяцев и в случае приготовления новой порции реактива Фолина.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с притертой пробкой и заливают 5 мл 1 н раствора гидроокиси натрия, оставляют на 10 мин при комнатной температуре, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра - 97%. Затем фильтр отжимают и удаляют. На анализ в другую пробирку отбирают аликвоту объемом 1 мл и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Одновременно и аналогично пробам обрабатывается чистый фильтр, который является контролем. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем. Количественное определение содержания виндитата (в мкг) анализируемой пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию виндитата "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко