Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций метациклина в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.141-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций метациклина в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.141-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Метациклин - антибиотик широкого спектра действия, относящийся к группе полусинтетических тетрациклинов.

Кристаллический порошок темно-желтого цвета, без запаха, горького вкуса. Растворим в воде и метиловом спирте. Практически не растворяется в хлороформе и эфире. Неустойчив в кислых и щелочных средах. Устойчив в твердом виде. Тпл. - 160 - 200°С (с разложением).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Метациклин может изменять состав нормальной микрофлоры, вызывая дисбактериоз кишечника, дыхательных путей, кожи. Обладает аллергенным действием.

ПДК в воздухе - 0,4 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении оптической плотности растворов антибиотика при длине волны 347 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации метациклина - 1,0 мгк/мл.

Нижний предел измерения метациклина в воздухе - 0,2 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций метациклина в воздухе от 0,2 до 6,0 .

Измерению мешает: присутствие других тетрациклиновых антибиотиков, не мешает - присутствие наполнителей лекарственных форм.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время проведения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Штатив для пробирок
Секундомер	ГОСТ 5072-79Е
Пинцет медицинский	ГОСТ 21241-77
Насос водоструйный
Колбы мерные, вместимостью 50, 100, 250 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки, вместимостью 5 - 10 мл
Пипетки градуированные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 19908-85
Воронки с пористой пластинкой N 1 или N 2

Реактивы, растворы, материалы

Спирт этиловый, ректификат, смесь с водой в соотношении 1:1 (раствор Б)	ГОСТ 5962-67
Кислота соляная, d = 1,119, 1 н раствор	ГОСТ 3118-77

Кислота соляная 0,01 н раствор в растворе Б. Готовят смешивая 1 часть 1 н раствора соляной кислоты и 99 частей раствора Б (раствор А).

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением в мерной колбе, емкостью 100 мл, 0,01 г метациклина в растворе А.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 раствором А. Раствор устойчив в течение рабочего дня. Фильтры АФА-ВП-20

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 6 месяцев.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение рабочего дня) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Раствор А, мл	Концентрация метациклина, мкг/мл
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	1,0
3	0,4	4,6	4,0
4	0,8	4,2	8,0
5	1,5	3,5	15,0
6	3,0	2,0	30,0

Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 347 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочных растворах (в мкг/мл). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 10 мл раствора А и, при периодическом помешивании, оставляют на 25 минут для растворения. Затем раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Измеряют оптическую плотность растворов аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Степень десорбции с фильтра - 95%.

Количественное определение метациклина в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию метациклина "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация метациклина в анализируемом объеме раствора пробы, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко