Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций доксициклина в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.126-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций доксициклина в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.126-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Доксициклин - кристаллический порошок темно-желтого цвета, хорошо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Практически не растворяется в кислых и щелочных средах. Устойчив в твердом виде. - 201°С (с разложением).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Доксициклин может изменять состав нормальной микрофлоры, вызывая дисбактериоз кишечника, дыхательных путей, кожи. Обладает аллергенным действием.

ПДК в воздухе - 0,4 мг/.

Характеристика метода

Определение основано на измерении оптической плотности растворов антибиотиков при 349 нм.

Отбор проб с концентрированием.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/ (при отборе 25 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,2 до 10 мг/.

Измерению мешает присутствие других тетрациклиновых антибиотиков. Не мешает - присутствие наполнителей лекарственных форм.

Суммарная погрешность измерения не превышает _25%.

Время проведения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Насос водоструйный
Колбы мерные, вместимостью 50, 100, 250 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические с притертой пробкой, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10615-78
Пипетки градуированные, вместимостью 1, 2, 5,10 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 19908-85
Воронки с пористой пластинкой N 1 или N 2

Реактивы, растворы, материалы

Спирт этиловый, ректификат, смесь с водой в соотношении 1 : 1 (раствор Б)	ГОСТ 5962-67
Кислота соляная, d = 1,119, 1 н раствор	ГОСТ 3118-77

Кислота соляная, 0,01 н раствор в растворе Б готовят, смешивая 1 часть 1 н раствора соляной кислоты и 99 частей Б (раствор А).

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением в мерной колбе, емкостью 100 мл, 0,01 г доксициклина в растворе А.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 25 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 раствором А. Раствор устойчив в течение рабочего дня.

Фильтры АФА-ВП-20

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК доксициклина следует отобрать 25 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 6 месяцев.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение рабочего дня) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Раствор А, мл	Концентрация доксициклина, мкг/мл
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	0,5
3	0,2	4,8	1,0
4	0,4	4,6	2,0
5	0,8	4,2	4,0
6	2,0	3,0	10,0
7	4,0	1,0	20,0
8	5,0	0	25,0

Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 349 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочных растворах (в мкг/мл). Проверку градуировочных растворов проводят 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 10 мл раствора А и, при периодическом перемешивании стеклянной палочкой, оставляют на 20 - 25 минут для растворения. Затем раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Измеряют оптическую плотность растворов аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Степень десорбции с фильтра - 95%.

Количественное определение доксициклина в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию доксициклина "С" в воздухе (в мг/) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация доксициклина в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко