Методические указания по фотометрическому измерению концентраций железо-иттриевого граната в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.128-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций железо-иттриевого граната в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.128-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

M. м. 737,98

Железо-иттриевый гранат - это полупроводниковое вещество серо-зеленого цвета, образованное на основе химического соединения окиси железа с окисью иттрия . Железо-иттриевый гранат не растворяется в азотной и серной кислотах, в щелочах. Растворяется при нагревании в растворах соляной кислоты.

Опасен при поступлении через органы дыхания.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 10 мг/.

Характеристика метода

Методика основана на растворении железо-иттриевого граната в соляной кислоте и фотометрическом определении иона железа по реакции с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде по окрашенным в желтый цвет растворам.

Отбор пробы производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания железа в анализируемом объеме пробы - 1 мкг (или содержания железо-иттриевого граната - 2,9 мкг).

Нижний предел измерения содержания железо-иттриевого граната в воздухе - 2 мг/ (при отборе 3 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций железо-иттриевого граната - 2 - 20 мг/.

Измерению не мешает иттрий.

Мешают определению другие ферриты.

Суммарная погрешность измерения не превышает _25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 120 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Баня водяная
Печь муфельная с терморегулятором
Плитка электрическая, или аналогичная	ГОСТ 306-76
Пробирки колориметрические плоскодонные, высотой 120 мм и внутренним диаметром 14 мм	ГОСТ 10515-75
Тигли фарфоровые	ГОСТ 9147-73
Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Воронки стеклянные конические, диаметром 50 мм	ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы, материалы

Железо-иттриевый гранат

ТУ 11284TCО737016

Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл железа готовят растворением при нагревании на водяной бане 0,0203 г железо-иттриевого граната в 20 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и доведением полученного раствора до 100 мл 10%-ным раствором серной кислоты.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл железа готовят разведением стандартного раствора N 1 в 10 раз смесью 10%-ных растворов соляной и серной кислот, взятых в соотношении 1 : 4.

Соляная кислота, ч. д. а., 10%-ный раствор	ГОСТ 3118-77
Серная кислота, ч. д. а 10%-ный раствор
Смесь 10%-ных растворов соляной и серной кислот в соотношении 1 : 4.
Аммиак, ч. д. а., 25%-ный раствор	ГОСТ 3760-79
Сульфосалициловая кислота, ч. д. а., 10%-ный раствор	ГОСТ 4478-78
Фильтры АФА-ХА-20	ТУ 95-7186-76

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК в воздухе достаточно отобрать 1,5 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N°2, мл	Смесь 10%-ных растворов соляной и серной кислот (1 : 4), мл	Содержание железа в градуировочном растворе, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	1,0
3	0,2	4,8	2,0
4	0,4	4,6	4,0
5	0,6	4,4	6,0
6	0,8	4,2	8,0
7	1,0	4,0	10,0

В пробирки шкалы вносят по 0,5 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и по 1 мл 25%-ного раствора аммиака. После прибавления каждого реактива содержимое пробирок хорошо перемешивают.

Градуировочные растворы фотометрируют на спектрофотометре в кювете 10 мм при длине волны = 420 нм.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания железа в градуировочном растворе.

Градуировочный график проверяют 1 раз в 6 месяцев и при использовании в анализе новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр помещают в фарфоровый тигель и озоляют в муфельной печи, постепенно повышая температуру до 550°С. После озоления к остатку в тигле приливают 2 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании на кипящей водяной бане. По охлаждении приливают 8 мл 10%-ного раствора серной кислоты.

5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, прибавляют 0,5 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и 1 мл 25%-ного раствора аммиака, взбалтывая содержимое пробирки после добавления каждого реактива.

Измеряют оптическую плотность по сравнению с контролем, приготовленным с использованием чистого фильтра, обработанного аналогично и одновременно с пробами.

Количественное определение содержания железа находят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию железо-иттриевого граната "С" в воздухе (в мг/) вычисляют по формуле:

, где

с - количество железа, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем аликвотной части раствора, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

к - коэффициент пересчета железа на железо-иттриевый гранат, равный 2,9.

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко