Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ионола в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.131-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций ионола в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.131-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

"Формула ионола"

Ионол - белое кристаллическое вещество, - 69,9°С, - 226°С. Растворим в органических растворителях, не растворяется в воде и водных растворах щелочей.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием на организм.

ПДК в воздухе - 10 мг/ (рекомендуемая).

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 60 мг/

Измерению не мешают: димеры изопрена, н-бутан, изобутан, н-пентан, изопентан, изопрен, толуол, циклогексанол, изоамилены.

Суммарная погрешность измерения не превышает _18%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографические колонки, длиной 3 м, диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Микрошприц МШ-1, вместимостью 1 мкл	ГОСТ 8043-75
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Ионол	ОСТ 38.01420-87
Хроматон N-AW фракция 0,20 - 0,50, пропитанный 5% Silicone SE-30
Гексан, ч.	ТУ 6-09-3375-78
Аргон газообразный	ГОСТ 10157-79
Водород	ГОСТ 3022-80
Воздух сжатый	ГОСТ 17433-80

Основной стандартный раствор N 1 с концентрацией ионола 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в гексане в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор сохраняется при 4°С в течение 2-х недель.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ионола 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1. Раствор устойчив при 4°С в течение 7 дней.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Длительность хранения проб в холодильнике при 4°С не более 5-ти дней.

Подготовка к измерению

Хроматограф готовят к работе согласно прилагаемой к нему инструкции.

Чистые сухие хроматографические колонки заполняют под вакуумом сорбентом - хроматоном NAW, пропитанным 5% Silicone SE-30. Колонки помещают в термостат хроматографа, присоединяют к испарителю и кондиционируют при 170°С в течение 15 ч в токе газа-носителя. После этого концы колонок соединяют с детектором.

Готовят серию градуировочных растворов с концентрацией ионола 10, 20, 40, 60, 100 и 120 мкг/мл путем соответствующего разбавления гексаном стандартных растворов N 2 и N 1.

Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят по 1 мкл каждого градуировочного раствора.

Условия хроматографирования градуировочных и анализируемых растворов:

Температура, °С:
термостата колонок	170
испарителя	240
термостата детектора	130
Скорость потока, мл/мин:
аргона	30
водорода	30
воздуха	300
Скорость движения диаграмной# ленты, мм/ч	200
Объем пробы, мкл	1
Время удерживания ионола, мин	12,5

Для каждого градуировочного раствора выполняют не менее 5-ти параллельных измерений. Измеряют площади пиков ионола и строят градуировочный график по усредненным значениям измерений. На оси абсцисс наносят значения концентраций ионола в градуировочных растворах (мкг/мл), на ось ординат - соответствующие им величины площади пика ().

Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в квартал.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, заливают 10 мл гексана и встряхивают в течение 10 мин. Из пробирки отбирают микрошприцем 1 мкл раствора и вводят в хроматограф. Проводят не менее 5-ти измерений раствора, вычисляют среднее значение площади пика и по градуировочному графику находят концентрацию ионола (мкг/мл).

Расчет концентрации

Концентрацию ионола "С" в воздухе (в мкг/) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация ионола, найденная в хроматографируемом объеме по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко