Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций пижмы обыкновенной (цветков) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.151-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций пижмы обыкновенной (цветков) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.151-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Цветки пижмы обыкновенной - Flores Tanaceti Vulgaris.

Собранные в начале цветения и высушенные соцветия (цветки) пижмы обыкновенной Tanacetum Vulgare L. семейства астровых - Asteraceae, используемые в качестве лекарственного растительного средства и сырья.

Измельченное сырье характеризуется содержанием суммы флавоноидов и фенолкарбоновых кислот не менее 2,5%; влажность не более 13,0%; содержание золы общей - не более 9,0%, цветочных корзинок и их частей - не более 60%.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 .

Характеристика метода

Метод основан на измерении оптической плотности растворов вещества в 3%-ной соляной кислоте при длине волны 323 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентраций вещества в объеме анализируемого раствора - 20 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 (при отборе 24 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 100 .

Метод специфичен в условиях производства. Определение избирательно на стадиях сушки, фасовки и просеивания.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Колбы плоскодонные, вместимостью 250 мл	ГОСТ 1770-74
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Баня водяная

Реактивы, растворы, материалы

Цветки пижмы обыкновенной сухие	ФС-42-2482-87
Соляная кислота, 3%-ный раствор	ГОСТ 3118-77

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 600 мкг/мл готовят следующим образом: 0,06 г сухих цветков пижмы обыкновенной переносят в термостойкую колбу, вместимостью 200 мл, заливают 75 мл 3%-ного раствора соляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 минут. Полученный раствор охлаждают, фильтруют через беззольный фильтр в мерную колбу, вместимостью 100 мл, и доводят до метки 3%-ной соляной кислотой. Раствор устойчив 3 суток при хранении в холодильнике.

Фильтры беззольные

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 24 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 1, мл	3%-ный раствор соляной кислоты, мл	Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг	Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/мл
1	0	6,0	0	0
2	0,2	5,8	120	20,0
3	0,4	5,6	240	40,0
4	1,2	4,8	720	120,0
5	2,0	4,0	1200	200,0
6	3,0	3,0	1800	300,0
7	4,0	2,0	2400	400,0

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 323 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, заливают 6 мл 3%-ной соляной кислоты и ставят в кипящую водяную баню на 30 минут. Затем растворы охлаждают, фильтруют и доводят объем до 6 мл 3%-ной соляной кислоты. Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение вещества, его концентрации (мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация вещества в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

W - потеря в массе при высушивании, %;

- коэффициент пересчета на сухое вещество.

Определение влаги в лекарственном растительном сырье проводится по Государственной фармакопее СССР, X издание, с. 864.

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко