Методические указания МУК 4.1.0.467-96 "Спектрофотометрическое измерение концентраций азотолов (марки А, О А, ПА, ОТ, ПТ, АНФ, О, К, БИ) в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.467-96
"Спектрофотометрическое измерение концентраций азотолов (марки А, О А, ПА, ОТ, ПТ, АНФ, О, К, БИ) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

Азотолы - однородные порошки светло-коричневого цвета, азотол ОА - от розового до светло-коричневого, азотол ПТ - от желтовато-серого до светло-коричневого цвета.

Растворимы в этиловом спирте, пиридине, в водном и спиртовом растворах щелочей.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

Азотолы обладают кожно-резобтивным действием, умеренно раздражающим действием на слизистые глаз, слабым сенсибилизирующим действием. Действуют на почки, кровь.

ПДК в воздухе - 3 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении оптической плотности растворов красителей, полученных при взаимодействии азотолов с 4-диазобензолсульфокислотой, при 502 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме (50 мл) пробы 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации азотолов в воздухе 1,4 (при отборе 70 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций азотолов в воздухе от 1,4 до 5 .

Измерению не мешают 2-окси-З-нафтойная кислота, ароматические амины и другие сопутствующие вещества воздуха рабочей зоны.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Кюветы с толщиной поглощающего слоя 5 см
Аспирационное устройство
Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20	ТУ 95-743-80
Фильтродержатели
Термометр тип ТИН 5-3	ГОСТ 400-80
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Барометр-анероид	ГОСТ 6359-75
Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Цилиндры вместимостью 50, 250 мл	ГОСТ 1770-74
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Бюретка вместимостью 50 мл	ГОСТ 20292-74
Бюксы стеклянные	ГОСТ 25336-82
Стакан вместимостью 50 мл	ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы, материалы

Кислота соляная х. ч.	ГОСТ 3118-77
Натрий углекислый, х. ч., раствор молярной концентрации 2 моль/л	ГОСТ 83-79
Натрий азотистокислый, х. ч.,	ГОСТ 4197-74
раствор молярной концентрации 0,5 моль/л	ГОСТ 16923-83
Натрия гидроокись, х. ч., раствор молярной концентрации 1 моль/л и спиртовой раствор с массовой концентрацией 0,4 г/л	ГОСТ 4328-77
Калий фосфорнокислый однозамещенный х. ч.	ГОСТ 4198-75
Спирт этиловый ректификованный технический	ГОСТ 18300-75
Кислота сульфаниловая, ч. д. а.	ГОСТ 5821-78

Готовят растворением 86,6 г сульфаниловой кислоты в 250 мл раствора натрия углекислого концентрации 2 моль/л в колбе вместимостью 1000 мл. После полного растворения сульфаниловой кислоты объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение недели.

Раствор 4-диазобензолсульфокислоты концентрации 0,05 моль/л. 10 мл раствора сульфаниловой кислоты переносят в колбу вместимостью 100 мл, разбавляют 50 мл воды, прибавляют 4 мл соляной кислоты и затем из бюретки 10,2 мл раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/л. Содержимое колбы доводят до метки водой, тщательно перемешивают. Проба раствора на иодкрахмальную бумагу должна давать бледно-фиолетовое пятно. Приготовленный раствор устойчив в течение суток при хранении в плотно закрытой колбе в затемненном месте в бане со льдом (при температуре не выше 1°С).

Буферный раствор. Готовят растворением 6,82 г однозамещенного фосфорнокислого калия в 400-500 мл воды с добавлением 29,6 мл раствора (1 моль/л) гидроокиси натрия в колбе вместимостью 1000 мл. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Азотол ПТ ТУ 6-14-15-122-82

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл. Готовят растворением 0,0500 г азотола ПТ в 5 мл раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/л с последующим добавлением 5 мл этилового спирта и доведением объема раствора водой до метки (500 мл).

Стандартный раствор N 2 с концентрацией азотола 10 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1.

Растворы устойчивы в течение 10 суток.

Бумага иодкрахмальная, приготовленная по ГОСТ 4517-75.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 70 л воздуха. Фильтры с отобранными пробами складывают и помещают в бюксы. Отобранные пробы могут храниться в бюксах в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Измерение оптической плотности градуировочных растворов проводят не позднее 15-20 мин после их приготовления при 502 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 см. В канал сравнения помещают такую же кювету со смесью вода - этиловый спирт (1:1 по объему). По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности градуировочных растворов от содержания азотола в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится по 6 точкам 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Приготовление градуировочных растворов и построение градуировочного графика

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 45 мин) готовят в мерных колбах вместимостью 50 мл добавлением к аликвоте (согласно таблице) стандартного раствора азотола с концентрацией 10 мкг/мл 25 мл этилового спирта, 7,5 мл буферного раствора, 0,5 мл раствора 4-диазобензолсульфокислоты и доведением раствора в колбе до метки водой.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N градуировочного раствора	1	2	3	4	5	6
Стандартный раствор азотола N 2, мл	2	3	4	5	6	7
Концентрация азотола в градуировочном растворе, мкг/мл	0,4	0,6	0,8	1,0	1,2	1,4
Содержание азотола в градуировочном растворе, мкг	20	30	40	50	60	70

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стеклянный стакан, приливают 5 мл спиртового раствора гидроокиси натрия и оставляют на 5-10 минут, периодически помешивая. Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Фильтр после этого обрабатывают в 3-4 приема 20-25 мл воды. Водные экстракты сливают в ту же колбу, объем в колбе доводят до метки водой, перемешивают (раствор 1). При этих условиях степень десорбции азотола с фильтра составляет 0,95-0,98. Отбирают в мерную колбу (вместимостью 50 мл) 10 мл раствора 1, добавляют 25 мл этилового спирта, 7,5 мл буферного раствора, 0,5 мл раствора 4-диазобензолсульфокислоты, воду до объема 50 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора аналогично измерению градуировочных растворов.

Если масса азотола в анализируемом растворе выше 70 мкг (концентрация в воздухе соответственно выше 7 ), готовят другой анализируемый раствор, для приготовления которого отбирают 1 мл раствора 1, и проводят измерения.

Расчет концентрации

Концентрацию азотола в воздухе рабочей зоны (С) в вычисляют по формуле:

, где

а - содержание в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев