Методические указания МУК 4.1.2337-08 "Определение остаточных количеств метомила в воде, почве, яблоках, винограде, яблочном и виноградном соках методом газожидкостной хроматографии" (утв. Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом РФ 15 февраля 2008 г.)

Методические указания МУК 4.1.2337-08
"Определение остаточных количеств метомила в воде, почве, яблоках, винограде, яблочном и виноградном соках методом газожидкостной хроматографии"
(утв. Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом РФ 15 февраля 2008 г.)

Введены в действие с 10 апреля 2008 г.
Введены впервые

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Метомила в диапазоне 0,05 - 0,5 мг/кг в почве, яблоках, ягодах винограда, яблочном и виноградном соке, и 0,01 - 0,1 в воде.

Метомил.

S-метил М-(метидкарбомоил-окси)тиоацетамидат (ИЮПАК).

Структурная формула:

"Структурная формула метомила"

Эмпирическая формула:

Молекулярная масса: 162,2.

Химически чистый Метомил представляет собой белое кристаллическое вещество со слабым запахом серы.

Давление паров 0,72 мПа (при 25°С).

Температура плавления 78 - 79°С.

Коэффициент распределения н-октанол - вода: . Растворимость в воде составляет 57,9 при 25°С.

Растворимость в органических растворителях ( при 20°С): метанол - 1000; ацетон - 730,0; этанол - 420; изопропанол - 220; толуол - 30,0 при 25°С.

Стабилен в воде в течение 30 дней при pH 5 и 7; около 30 дней при pH 9. Термически и фотостабилен.

Быстро разрушается в почве с 4 - 8 дней.

Краткая гигиеническая характеристика:

Метомил относится к чрезвычайно опасным веществам по острой оральной ( для крыс - 34 мг/кг) и по ингаляционной токсичности ( для крыс 300 ); умеренно опасным по раздражающему действию на кожу и слизистые оболочки и дермальной токсичности ( для кроликов > 2000 мг/кг).

В России гигиенические нормативы не установлены.

Область применения:

Метомил - системный инсектицид и акарицид с контактнокишечным действием из группы карбаматов, ингибитор ацетилхолинэстеразы.

Применяется в качестве инсектицида широкого спектра действия для борьбы с вредителями плодовых и цитрусовых культур, винограда, хлопчатника, кукурузы, риса, табака, овощных культур при норме расхода 0,2 - 0,4 кг д.в./га.

Рекомендуется для применения в России в качестве инсектицида на винограднике и в яблоневом саду с максимальной нормой расхода 2,2 л/га до 6-ти обработок за сезон.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в Таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анализируемый объект	Диапазон опрделяемых концентраций мг/кг	Показатель точности (граница относительной погрешности) , % Р=0,95	Стандартное отклонение повторяемости, , %	Предел повторяемости, г, %	Предел воспроизводимости, R, %
Вода	0,01 - 0,1	50	3,7	9	11
Почва	0,1 - 0,5	25	4,0	11	12
	0,05 - 0,1	50	3,3	9	11
Яблоки	0,1 - 0,5	25	5,4	15	18
	0,05 - 0,1	50	3,6	10	12
Яблочный сок	0,1 - 0,5	25	4,3	12	14
	0,05 - 0,1	50	4,1	12	14
Виноград	0,1 - 0,5	25	6,0	17	20
	0,05 - 0,1	50	5,6	16	19
Виноградный сок	0,1 - 0,5	25	4,5	13	15
	0,05 - 0,1	50	5,8	16	19

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в Таблице 2.

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата

Анализируемый объект	Метрологические параметры, Р = 0,95, n = 20
	Предел обнаружения, мг/кг	Диапазон определяемых концентраций, мг/кг	Среднее значение определения, %	Стандартное отклонение S, %	Доверительный интервал среднего результата, , %
1	2	3	4	5	6
Вода	0,01	0,01 - 0,1	83,0	0,73	1,27
Почва	0,05	0,05 - 0,5	78,9	0.81	1,33
Яблоки	0,05	0,05 - 0,5	79,8	1,11	1,85
Яблочный сок	0,05	0,05 - 0,5	80,5	0,92	1,55
Виноград	0,05	0,05 - 0,5	79,7	1,25	2,08
Виноградный сок	0,05	0,05 - 0,5	80,6	1,04	1,75

2. Метод измерений

Метод основан на определении Метомила методом капиллярной газожидкостной хроматографии с использованием термоионного детектора после экстракции веществ органическим растворителем, очистки экстрактов путем перевода соединений в ионизированную форму, последующего перераспределения между двумя несмешивающимися растворителями и дополнительной очистки на колонках с Флоризилом.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается путем подбора капиллярной колонки и условий программирования температуры.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Весы аналитические , фирма "OHAUS".

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности г V600, "ACCULAB".

Колбы мерные вместимостью 10, 50, 100 и 1000 , ГОСТ 1770-74;

Микрошприц Гамильтон, вместимостью 10 ;

Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5 и 10 , ГОСТ 20292-74.

Хроматограф газовый "Кристалл 5000.1" с термоионным детектором (ТИД) с пределом детектирования по азоту в азобензоле и приспособлениями для капиллярной колонки.

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100 и 250 , ГОСТ 1770.

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Аналитический стандарт Метомила с содержанием 99,6% д.в. (фирма Дюпон де Немур);

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.

Ацетонитрил, х.ч., ТУ 6-09-06-1092-83;

Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72;

Н-гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78;

Гелий, очищенный марки "А", ТУ-51-940-80.

Метилен хлористый, х.ч., ГОСТ 19433-88.

Натрий сернокислый, безводный, х.ч. ГОСТ 4166-76.

Натрий хлористый, х.ч., ГОСТ 4233-77.

Флоризил для колоночной хроматографии с размером частиц 60-80 меш, фирма "Мерк".

Стандартный раствор Метомила в ацетоне - 1 (хранить в холодильнике, срок годности 120 суток).

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Аппарат для встряхивания проб TYP LT1 фирмы "SKLO UNION".

Банки с крышками для экстракций на 250 , полипропилен, кат. N 3120-0250, NALGENE.

Воронки химические для фильтрования, стеклянные, ГОСТ 8613-75;

Воронки делительные на 250 , ГОСТ 10054-75;

Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buchi с водяной баней В-480;

Концентраторы грушевидные на 100 и 250 , HILI 29 КГУ - 100 (250) ГОСТ 10394-72.

Колонка хроматографическая, капиллярная кварцевая CP SIL 8CD DF=0,25UM (5% дифенил и 95% диметилполисилоксан, аналог НР-5), длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм, фирма VARIAN.

Стаканы химические емкостью 50, 100 и 250 , ГОСТ 25336-82 Е.

Насос вакуумный диафрагменный FT.19 фирмы KNF Neu Laboport.

Фильтры бумажные "красная лента", ТУ 6-09-2678-77.

Центрифуга MPW-350e с набором полипропиленовых банок емкостью 200 мл.

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.9. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.

К подготовке проб допускают оператора с квалификацией "лаборант", имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха ()°С и относительной влажности не более 80%;

выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1.1. Подготовка хроматографической колонки, заполненной Флоризилом, для очистки проб

На дно пластиковой хроматографической колонки (высота 10 см, диаметр 1,5 см) помещают пробочку из стекловаты и заполняют колонку Флоризилом на высоту 5 см. На слой Флоризила насыпают слой безводного сернокислого натрия толщиной 1,0 см. Колонку промывают последовательно 15 ацетона (остаток растворителя в колонке отжимают) и 15 гексана, смывы отбрасывают. После промывки колонка готова к работе.

7.1.2. Проверка хроматографического поведения Метомила на колонках с Флоризилом

При отработке методики или поступлении новой партии Флоризила проводят изучение поведения Метомила на колонке. В стакан емкостью 50 помещают 1 стандартного раствора Метомила в ацетоне с концентрацией. 10 , добавляют 4 гексана, перемешивают содержимое и наносят на колонку. Промывают колонку 10 смеси гексан: ацетон - 4:1, смыв отбрасывают. Наносят на колонку 25 смеси гексан: ацетон - 1:2, отбирая последовательно по 5 элюента. Каждую фракцию собирают отдельно в концентраторы и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40°С досуха.

Сухой остаток в концентраторах растворяют в 1 ацетона и вводят в хроматограф 1 . По результатам обнаружения Метомила в каждой фракции определяют объем смеси гексан: ацетон - 1:2, необходимый для полного вымывания Метомила.

7.2. Приготовление рабочих растворов

7.2.1 Приготовление 2% раствора безводного сульфата натрия

Навеску 2 г безводного сульфата натрия вносят в мерную колбу вместимостью 1 , добавляют 600-700 дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения соли и доводят водой до метки.

7.3. Приготовление стандартных растворов

Навеску 50 мг Метомила (аналитического стандарта) вносят в мерную колбу вместимостью 50 , растворяют в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном (стандартный раствор N 1, концентрация 1 ). Раствор хранится в холодильнике около 120 суток.

Методом последовательного разбавления исходного раствора N 1 ацетоном готовят рабочие растворы Метомила с концентрацией 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 для построения калибровочного графика и для внесения в образцы, которые могут храниться в холодильнике не более 30 суток.

7.4. Построение градуировочного графика

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Метомила в растворе (), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки с концентрацией 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 .

В испаритель хроматографа вводят по 1 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.5. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений.

По полученным данным строят градуировочный график зависимости площади хроматографического пика в мВ от концентрации Метомила в растворе в (рисунок 1).

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", N 2051-79 от 21.08.79 г. а также в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб", ГОСТ 17.4.3.01-83 "Почвы. Общие требования к отбору проб", ГОСТ 26950-89 "Почвы. Отбор проб", ГОСТ 25896-83 "Виноград свежий столовый. ТУ", ГОСТ 25892-83Е "Сок виноградный натуральный. ТУ", ГОСТ 27572-87 "Яблоки свежие для промышленной переработки. ТУ", ГОСТ 656-79 "Соки плодовые и ягодные натуральные".

Пробы воды и соков хранят в стеклянной герметично закрытой таре в холодильнике при температуре +4°С не более 10 суток. Пробы винограда хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре 0 - 4°С не более суток. Для длительного хранения пробы почвы, яблок и винограда замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильнике при температуре -18°С до 2-х лет.

9. Выполнение определения

9.1. Вода

9.1.1. Экстракция Метомила из анализируемой пробы

Пробу воды объемом 100 наливают в делительную воронку емкостью 250 (при сильном загрязнении фильтруют через бумажный фильтр "красная лента"), добавляют 5 г хлористого натрия (одну чайную ложку), встряхивают воронку до полного растворения соли, приливают 50 хлористого метилена и встряхивают воронку в течение 2 минут. После разделения слоев нижний слой сливают в концентратор емкостью 250 через воронку с безводным сульфатом натрия. Экстракцию повторяют еще два раза порциями хлористого метилена по 50 мл каждая, собирая хлористый метилен в концентратор. Хлористый метилен выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40°С.

Далее проводят очистку пробы на колонках с Флоризилом.

9.1.2. Очистка пробы на колонках с Флоризилом

Сухой остаток в концентраторе разводят в 1 ацетона, добавляют 4 гексана, перемешивают содержимое и наносят на колонку с Флоризилом, подготовленную как указано в разделе 7.1.1. Промывают колонку 10 смеси гексан:ацетон - 4:1, смыв отбрасывают. Наносят на колонку 5 смеси гексан:ацетон - 1:2, смыв отбрасывают. Пропускают через колонку 20 смеси гексан:ацетон - 1:2, собирая элюат в концентратор емкостью 100 , содержимое концентратора выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40°С. Сухой остаток в концентраторе разводят в 2 ацетона и вводят в хроматограф 1 пробы.

9.2. Почва

9.2.1. Экстракция и предварительная очистка

Навеску 20 г измельченной пробы помещают в центрифужные полипропиленовые банки объемом 250 , смачивают почву 10 дистиллированной воды и выдерживают 20 мин. Затем в банку приливают 50 ацетонитрила и встряхивают в течение 30 мин. По окончании встряхивания экстракт центрифугируют 10 мин со скоростью 2000 об/мин и фильтруют в концентратор емкостью 250 через стеклянную воронку с бумажным фильтром "красная лента". Экстракцию повторяют еще 2 раза, используя каждый раз по 50 ацетонитрила и, встряхивая смесь в течение 30 мин. Экстракты после центрифугирования отфильтровывают в тот же концентратор. Содержимое концентратора упаривают на ротационном вакуумном испарителе до водного остатка при температуре 40°С.

Водный остаток в концентраторе разбавляют 50 2% раствора безводного сульфата натрия, перемешивают содержимое концентратора и переносят в делительную воронку емкостью 250 . Обмывают концентратор еще раз 50 безводного сульфата натрия и сливают в ту же делительную воронку. Приливают в делительную воронку 50 хлористого метилена и встряхивают воронку в течение 2 минут. После разделения слоев нижний слой сливают в концентратор через воронку с безводным сульфатом натрия. Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 50 хлористого метилена. Хлористый метилен выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40°С.

Далее проводят очистку на колонках с Флоризилом, как указано в разделе 9.1.2. Сухой остаток в концентраторе разводят в 2 ацетона и вводят в хроматограф 1 пробы.

9.3. Яблоки и ягоды винограда

9.3.1. Экстракция и предварительная очистка

Навеску 20 г измельченной пробы помещают в полипропиленовые банки объемом 250 , приливают 50 ацетонитрила и встряхивают в течение 30 мин. По окончании встряхивания экстракт фильтруют в делительную воронку емкостью 250 через стеклянную воронку с бумажным фильтром "красная лента". Экстракцию повторяют еще 2 раза, используя каждый раз по 50 ацетонитрила и, встряхивая смесь в течение 15 мин. Экстракты отфильтровывают в ту же делительную воронку.

К объединенному экстракту в делительную воронку приливают 30 гексана и встряхивают в течение минуты. После разделения слоев нижний слой сливают в стакан емкостью 200 , а гексан отбрасывают. Экстракт возвращают в делительную воронку и промывают его еще раз 30 гексана.

Промытый экстракт сливают в концентратор емкостью 250 и упаривают на ротационном вакуумном испарителе до водного остатка при температуре 40°С.

Водный остаток в концентраторе разбавляют 50 2% раствора безводного сульфата натрия, перемешивают содержимое концентратора и переносят в делительную воронку емкостью 250 . Обмывают концентратор еще раз 50 2% раствора безводного сульфата натрия и сливают в ту же делительную воронку. Приливают в делительную воронку 50 хлористого метилена и проводят переэкстракцию Метомила, как указано в разделе 9.2.1., и очистку пробы на колонке с Флоризилом, как указано в разделе 9.1.2.

После очистки сухой остаток в концентраторе растворяют в 2 ацетона и вводят в хроматограф 1 пробы.

9.4. Сок яблок и винограда

9.4.1. Экстракция и предварительная очистка

Пробу сока 20 г помещают в делительную воронку емкостью 250 , добавляют 20 насыщенного раствора хлористого натрия, перемешивают содержимое воронки, приливают 50 ацетонитрила и встряхивают содержимое воронки в течение двух минут. После разделения фаз нижний слой сливают в стакан емкостью 100 , а ацетонитрил - в концентратор емкостью 250 . Водно-солевую фазу из стакана возвращают в делительную воронку и повторяют переэкстракцию Метомила в ацетонитрил еще 2 раза, используя каждый раз по 50 ацетонитрила и, встряхивая смесь в течение двух минут. Ацетонитрил упаривают на ротационном вакуумном испарителе до остатка объемом 1-2 мл при температуре 40°С.

Остаток в концентраторе разбавляют 50 2% раствора безводного сульфата натрия, перемешивают содержимое концентратора и переносят в делительную воронку емкостью 250 . Обмывают концентратор еще раз 50 2% раствора безводного сульфата натрия и сливают в ту же делительную воронку. Приливают в делительную воронку 40 хлористого метилена и проводят переэкстракцию Метомила, как указано в разделе 9.2.1., и очистку пробы на колонке с Флоризилом, как указано в разделе 9.1.2.

После очистки сухой остаток в концентраторе растворяют в 2 ацетона и вводят в хроматограф 1 пробы.

9.5. Условия хроматографирования

Хроматограф "Кристалл 5000.1" с термоионным детектором с пределом детектирования по азоту в азобензоле или другой с аналогичными характеристиками.

Капиллярная кварцевая колонка CP SIL 8CD DF=0,25UM (5% дифенил и 95% диметилполисилоксан, аналог НР-5), длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм.

Температура термостата колонки программированная: начальная температура - 100°С, выдержка 1 минута, нагрев колонки по 20°С в минуту до 250°С, выдержка 5 мин.

Температура испарителя - 200°С, детектора - 300°С.

Регулятор расхода гелия - РРГ-11;

Газ 1 - гелий (газ-носитель), давление на входе - 120 кПа, линейная скорость - 32,599 см/сек, давление на выходе - 101,3 кПа; поток через колонку - 1,278 ; мертвое время - 1,53 мин..

Газ 2 - гелий (сброс пробы), расход - 6,4 ; деление потока - 1:5.

Газ 4 - азот (поддув в детектор), расход во время анализа - 30 .

Газ 5 - водород, расход во время анализа - 11 ;

Газ 6 - воздух, расход - 200 .

Продувка детектора и испарителя азотом после анализа - по 50 в течение 3 минут при температуре колонки 250°С. Расход газов: Г1 - 50; Г2-40; Г4-40 .

Абсолютное время удерживания Метомила - 3 мин 58 сек - 3 мин 63 сек.

Минимально детектируемое количество Метомила в анализируемом объеме - 0,5 нг

Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,5 - 5,0 нг.

Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 3 раза и вычисляют среднюю площадь пика.

Образцы, дающие пики больше, чем стандартный раствор с концентрацией Метомила 5,0 соответственно, разбавляют.

10. Обработка результатов анализа

Для определения содержания Метомила в пробах методом ГЖХ используют следующую формулу:

где X - содержание Метомила в пробе, мг/кг;

Sст - площадь пика стандарта, мВ;

Sпр - площадь пика образца, мВ;

А - концентрация стандартного раствора, ;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, ;

m - масса анализируемого образца, г;

Р - содержание Метомила в аналитическом стандарте, %.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

(1)

где , - результаты параллельных определений, мг/кг;

r - значение предела повторяемости (таблица 1), при этом .

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

мг/кг при вероятности Р = 0.95,

где - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

- граница абсолютной погрешности, мг/кг;

,

- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

"содержание вещества в пробе менее 0,05мг/кг"*

* - 0.05 мг/кг - предел обнаружения.

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Величина добавки С" должна удовлетворять условию:

,

где, - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/кг, при этом:

,

где - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

,

- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

Результат контроля процедуры рассчитывают по формуле:

.

где , , - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11), содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце и концентрация добавки, соответственно, мг/кг;

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

Проводят сопоставление результата контроля процедуры () с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

,

(2)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R)

(3)

где , - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

14. Разработчики

Калинин В.А., Калинина Т.С. Российский государственный аграрный университет - МСХА имени К.А. Тимирязева.

Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов".

Адрес: 127550, Москва, Тимирязевская ул., д. 53/1.

Телефон (495) 976-37-68, факс (495) 976-43-26

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Главный государственный санитарный врач РФ

Г.Г. Онищенко