Межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.5-93 "Глинозем. Метод определения оксида фосфора" (введен в действие постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1994 г. N 160) (утратил силу)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.5-93
"Глинозем. Метод определения оксида фосфора"
(введен в действие постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1994 г. N 160)

Alumina. Method for the determination of phosphorus oxide

Дата введения - 1 января 1995 г.

Взамен ГОСТ 25542.5-83

Настоящий стандарт распространяется на глинозем и устанавливает фотометрический метод определения оксида фосфора (V) при массовой доле от 0,001 до 0,01%, а также метод определения фосфора по международному стандарту ИСО 2829-73 (см. приложение).

Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании при соответствующей кислотности раствора фосфорномолибденовой гетерополикислоты, восстановлении ее аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновинно-кислого калия до молибденовой сини и измерении оптической плотности раствора при длине волны 720 нм или в области светопропускания от 630 до 650 нм.

1. Общие требования

Общие требования к методам химического анализа - по ГОСТ 25542.0.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 0,5 и 8 .

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный.

Аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 1%. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде не более 14 сут.

Калий сурьмяновинно-кислый, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,15%.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Натрий тетраборно-кислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре 400°С.

Раствор-фон: 12 г углекислого натрия и 4 г борной кислоты или 10,3 г углекислого натрия и 3,3 г тетраборно-кислого натрия помещают в платиновую чашку, перемешивают и растворяют при нагревании в 100  воды. Раствор охлаждают, переносят в стакан вместимостью 400 , содержащий 48  раствора серной кислоты 8 . Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 , доливают до метки водой и перемешивают.

Калий фосфорно-кислый, однозамещенный по ГОСТ 4198.

Стандартные растворы фосфора

Раствор А: 0,1920 г предварительно высушенного в эксикаторе над серной кислотой однозамещенного фосфорно-кислого калия растворяют в 25  раствора серной кислоты 8 в мерной колбе вместимостью 1000 , раствор доливают до метки водой и перемешивают.

1  раствора А содержит 0,0001 г оксида фосфора (V).

Раствор Б: 20,0  раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 , доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1  раствора Б содержит 0,000004 г оксида фосфора (V).

3. Проведение анализа

3.1. При массовой доле оксида кремния до 0,02% аликвотную часть объемом 50  серно-кислого раствора пробы, приготовленного методом разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 . Объем раствора в колбе доводят до 80  раствором серной кислоты 0,5 , затем при перемешивании добавляют 1  раствора сурьмяновинно-кислого калия, 10  раствора молибденово-кислого аммония и 5  раствора аскорбиновой кислоты. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Через 10 мин, но не позднее чем через 2 ч, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 720 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 630 до 650 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массу оксида фосфора в растворе находят по градуировочному графику.

3.2 При массовой доле оксида кремния свыше 0,02% аликвотную часть объемом 100  серно-кислого раствора пробы, приготовленного методом разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, помещают в стакан вместимостью 250  и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в горячей воде. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 , доливают до метки водой и перемешивают. Затем раствор фильтруют через сухой фильтр "синяя лента" в сухую коническую колбу, первые порции фильтрата отбрасывают. 50,0  фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 , объем раствора в колбе доводят до 80  раствором серной кислоты 0,5 , и далее поступают согласно п. 3.1.

3.3 Для построения градуировочного графика в девять мерных колб вместимостью 100  каждая помещают по 50  раствора-фона, затем добавляют 0; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0  стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,000004; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,0001 г оксида фосфора. Все колбы доливают до объема 80  раствором серной кислоты 0,5 и далее поступают согласно п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида фосфора строят градуировочный график.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю фосфора (V) (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса оксида фосфора (V), найденная по градуировочному графику, г;

- объем основного раствора, ;

- масса навески глинозема, г;

- объем аликвотной части раствора, .

4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля оксида фосфора, %	Допускаемое расхождение, % (абс.)
До 0,0010 Св. 0,001 до 0,005 включ. " 0,005 " 0,010 "	0,0004 0,001 0,002	0,0005 0,002 0,003