Межгосударственный стандарт ГОСТ 25555.4-91 "Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения золы и щелочности общей и водорастворимой золы" (утв. постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 25 декабря 1991 г. N 2116)

Fruit and vegetable products. Methods for determination of ash and alkalinity of total ash and water-soluble ash

Дата введения - 1 января 1993 г.

Взамен ГОСТ 25555.4-82

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения массовой доли золы, щелочности общей золы и щелочности водорастворимой золы.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

1. Отбор и подготовка проб

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 1750, ГОСТ 13341, ГОСТ 26313, ГОСТ 27853, ГОСТ 28741 и действующей нормативно-технической документации на быстрозамороженную продукцию.

1.2. Подготовка проб - по ГОСТ 1750, ГОСТ 13341, ГОСТ 26671, ГОСТ 28741.

2. Определение золы

2.1. Сущность метода

Метод основан на озолении пробы продукта при температуре и определении массы золы.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима 40 - 150°С с погрешностью не более 5°С.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 200 г не ниже 2-го класса точности.

Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима 150 - 700°С с погрешностью не более 25°С.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с подходящим агентом для сушки.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью .

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 или кварцевые, или платиновые вместимостью .

Фильтры обеззоленные по НТД.

Водорода перекись по ГОСТ 177 (раствор с объемной концентрацией 5%).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью , ч.д.а.

Примечание. Допускается использование других аппаратуры, материалов и реактивов с техническими характеристиками не ниже указанных.

2.3. Подготовка к испытанию

Тигли после обычной мойки промывают горячей водой, кипятят 10 мин в концентрированной соляной кислоте, промывают водой и ополаскивают дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу, после чего прокаливают при температуре 525°С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.4. Проведение испытания

Навеску продукта массой от 5 до 25 г помещают в тигли, подготовленные, как указано в п. 2.3.

Содержимое тигля выпаривают на водяной бане до сухого остатка, подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С, осторожно обугливают на электрической плитке или под инфракрасной лампой, не допуская воспламенения или разбрызгивания пробы, помещают в электропечь, повышая температуру через каждые 30 мин на 50°С от 150 до и прокаливают до получения золы без обугленных частиц. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока снижение массы тигля с золой окажется не более 0,0010 г.

Полученная зола должна быть белого или светло-серого цвета (при наличии железа - с коричнево-красным оттенком, а при наличии меди или марганца - с зеленым оттенком).

Для ускорения озоления содержимое тигля после охлаждения увлажняют несколькими каплями раствора перекиси водорода, которую испаряют в сушильном шкафу при 100°С, а сухой остаток снова прокаливают до полного озоления пробы.

Если продукты содержат более 2% хлористого натрия во избежание его потери обугленный остаток продукта заливают горячей дистиллированной водой и нагревают на кипящей водяной бане 15 - 30 мин. Содержимое тигля фильтруют в коническую колбу, фильтр промывают несколько раз кипящей водой. Фильтр с осадком переносят в тот же тигель, обугливают на плитке и прокаливают в электрической печи до полного озоления.

В охлажденный тигель с золой переносят полученный ранее фильтрат, выпаривают на водяной бане, сушат в сушильном шкафу и прокаливают в электрической печи в течение 30 мин. После чего тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока снижение массы тигля с золой окажется не более 0,0010 г.

2.5. Обработка результатов

Массовую долю золы (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где m - масса тигля с золой, г;

- масса тигля, г;

- масса навески продукта, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5% (Р=0,95).

3. Определение щелочности общей золы

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении золы в титрованном растворе соляной кислоты и обратном титровании раствора золы в присутствии индикатора.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретка по НТД вместимостью .

Пипетка по НТД вместимостью , исполнения 2 или 3.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью .

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

Стекло часовое.

Палочки из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.

Баня водяная.

Фильтры обеззоленные по НТД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью , ч.д.а., титрованный раствор с .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., титрованный раствор с .

Метиленовый голубой, спиртовой раствор массовой концентрации .

Метиловый оранжевый по НТД, раствор массовой концентрации .

Индикатор смешанный, готовят смешиванием раствора метиленового голубого со раствора метилового оранжевого.

3.3. Проведение испытания

В тигель с золой, полученной как указано в п. 2.4, вносят пипеткой раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и кипятят 2-3 мин. Раствор количественно переносят в коническую колбу, промывая тигель небольшим количеством горячей дистиллированной воды. При необходимости раствор фильтруют и фильтр промывают водой.

После охлаждения в раствор добавляют 2 капли смешанного индикатора и титруют раствором щелочи до изменения окраски индикатора от красно-фиолетовой до зеленой.

3.4. Обработка результатов

Щелочность общей золы () в кубических сантиметрах раствора соляной кислоты с , необходимой для нейтрализации золы, полученной из 100 г продукта, вычисляют по формуле

,

где - объем раствора соляной кислоты, внесенной в пробу (), ;

- объем раствора гидроокиси натрия, пошедшей на титрование, ;

- по п. 2.5.

Щелочное число общей золы () в кубических сантиметрах раствора соляной кислоты с , необходимой для нейтрализации 1 г золы, вычисляют по формуле

,

где m и - по п. 2.5.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5% (Р=0,95).

4. Определение щелочности водорастворимой золы

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении золы в горячей воде и нейтрализации водного раствора титрованным раствором соляной кислоты в присутствии индикатора.

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы - по п. 3.2, за исключением раствора гидроокиси натрия.

4.3. Проведение испытания

В тигель с золой, полученной, как указано в п. 2.4, вносят горячей воды, нагревают до кипения, накрыв тигель часовым стеклом. Раствор фильтруют в коническую колбу вместимостью , промывая тигель и фильтр небольшим количеством горячей воды.

После охлаждения в раствор добавляют 2 капли смешанного индикатора и титруют раствором соляной кислоты до изменения окраски от зеленой до красно-фиолетовой.

4.4. Обработка результатов

Щелочность водорастворимой золы () в кубических сантиметрах раствора соляной кислоты с , необходимой для нейтрализации водного раствора золы, полученной из 100 г продукта, вычисляют по формуле

,

где - объем раствора соляной кислоты с , пошедшей на титрование, ;

- по п. 2.5.

Щелочное число водорастворимой золы () в кубических сантиметрах раствора соляной кислоты с , необходимой для нейтрализации 1 г золы, вычисляют по формуле

,

где m и - по п. 2.5.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5% (Р=0,95).

_____________________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.