Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 54951-2012 (ИСО 6496:1999) "Корма для животных. Определение содержания влаги" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 июля 2012 г. N 213-ст)

Animal feeding stuffs. determination of moisure content

Дата введения - 1 июля 2013 г.
Введен впервые

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов для животных и устанавливает метод определения содержания влаги и других летучих веществ (далее - влаги).

Стандарт не распространяется:

a) на молочные продукты;

b) минеральные вещества;

c) смеси, содержащие большое количество молочных продуктов или минеральных веществ (например, заменители молока);

d) корма для животных, содержащие увлажнители (например, пропиленгликоль);

e) животные и растительные жиры и масла, семена масличных культур, жмыхи, зерно и зерновые продукты.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб (ИСО 6498:1998, MOD)

ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1-90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия (ИСО 3310-1:1990, MOD)

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 содержание влаги и других летучих веществ: Массовая доля веществ, теряемых при высушивании пробы, методом, установленным в настоящем стандарте, выраженная в процентах.

4 Сущность метода

Сущность метода заключается в определении потери массы анализируемой пробы при высушивании в заданных условиях в зависимости от природы исследуемого корма.

5 Средства измерений, оборудование и материалы

Для проведения испытаний используют следующее лабораторное оборудование и материалы:

5.1 Весы по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания 0,001 г.

5.2 Бюкса из нержавеющего металла или стекла с герметично закрывающейся крышкой. Размер бюксы должен позволять размещать анализируемую пробу слоем с поверхностной плотностью 0,3 .

5.3 Шкаф сушильный электрический, хорошо вентилируемый и поддерживающий температуру (1032) °С.

5.4 Печь муфельная электрическая, поддерживающая температуру (550 20) °С. Примечание - Подраздел 5.4 введен дополнительно для уточнения перечня оборудования, необходимого для проведения испытания и применяемого в Российской Федерации.

5.5 Печь электрическая вакуумная, способная сохранять температуру (80 2) °С и создавать давление ниже 13 кПа, снабженная термостатом и вакуумным насосом, а также устройством для подачи сухого воздуха или устройством, содержащим окись кальция (СаО) в качестве осушителя (300 г СаО для 20 проб).

5.6 Эксикатор по ГОСТ 25336.

5.7 Песок, промытый кислотой.

5.8 Электроплиты по ГОСТ 14919. 5.9 Сито лабораторное с размером стороны квадратных ячеек 1 мм по ГОСТ Р 51568. 5.10 Чашки - фарфоровые по ГОСТ 9147. 5.11 Ареометр стеклянный по ГОСТ 18481. 5.12 Палочки стеклянные. 5.13 Бумага лакмусовая красная. 5.14 Склянка с притертой пробкой. 5.15 Кальций хлористый по ГОСТ 450 или кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 . 5.16 Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., ч. д. а., концентрированная. 5.17 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Примечание - Подразделы 5.8 - 5.17 введены дополнительно для уточнения перечня оборудования, необходимого для проведения испытания и применяемого в Российской Федерации.

6 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.

Поступающая в лабораторию проба должна быть представительной, не поврежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения.

Пробу должны хранить в условиях, предотвращающих ее порчу или изменение состава.

7 Подготовка к испытанию

7.1 Заправка эксикатора 7.1.1 На дно чистого и просушенного эксикатора (см. 5.6) помещают прокаленный хлористый кальций или концентрированную серную кислоту (см. 5.15). 7.1.1.1 Хлористый кальций прокаливают не реже 1 раза в месяц. Прокаливание его осуществляют путем нагревания в фарфоровой чашке (см. 5.10) на электрической плитке (см. 5.8) до жидкого состояния и далее, после испарения влаги, до получения сухого вещества, которое разбивают на куски и помещают в эксикатор или склянку с притертой пробкой. 7.1.1.2 Концентрированную серную кислоту проверяют ареометром (см. 5.11) на плотность. При плотности серной кислоты менее 1,84 ее заменяют. 7.2 Очистка песка Песок сначала промывают водопроводной водой, затем заливают раствором соляной кислоты (см. 5.16), разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:1 по объему, и оставляют на сутки. После этого песок промывают водопроводной водой до исчезновения кислой реакции (красная лакмусовая бумага (см. 5.13) при этом не должна обесцвечиваться), далее промывают дистиллированной водой и высушивают. Прокаливание проводят в муфельной печи (см. 5.4) в течение 2 ч при температуре от 250 °С до 300 °С. После остывания песок просеивают через сито с размером отверстий 1 мм. Примечание - Подразделы 7.1, 7.2 введены дополнительно для уточнения этапов подготовки оборудования и материалов, в соответствии с практикой принятой в Российской Федерации.

7.3 Подготовка анализируемой пробы

7.3.1 Анализируемую пробу готовят в соответствии с ГОСТР 51419.

7.3.2 В зависимости от консистенции исследуемых кормов анализируемую пробу готовят по одному из следующих вариантов.

7.3.2.1 Подготовка анализируемых проб жидких и пастообразных кормов, а также кормов с боль шим содержанием масел и жиров.

Тонкий слой песка, очищенного по 7.2, и стеклянную палочку (см. 5.12) помещают в бюксу. Бюксу высушивают вместе с ее содержимым и крышкой в сушильном шкафу (см. 5.3) при температуре 103 °С в течение (30 1) мин. По истечении указанного времени бюксу закрывают крышкой, вынимают из шкафа и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Затем бюксу с ее содержимым и крышкой взвешивают с погрешностью 0,001 г.

Анализируемую пробу (см. 7.3.1) массой около 10 г взвешивают в бюксе с погрешностью 0,001 г, тщательно перемешивают с песком стеклянной палочкой, оставляют стеклянную палочку в бюксе и далее поступают, как описано в 8.1.

7.3.2.2 Подготовка анализируемых проб других кормов, не указанных в 7.3.2.1

Бюксу вместе с крышкой высушивают в сушильном шкафу при температуре 103 °С в течение (30 1) мин. По истечении указанного времени их вынимают из шкафа и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Затем бюксу вместе с крышкой взвешивают с погрешностью 0,001 г.

Анализируемую пробу (см. 7.3.1) массой около 5 г помещают в бюксу, взвешивают с погрешностью 0,001 г и равномерно распределяют по дну бюксы.

8 Проведение испытания

8.1 Определение содержания влаги высушиванием пробы при 103 °С

Бюксу с анализируемой пробой помещают в сушильный шкаф при температуре 103 °С, крышку бюксы кладут сбоку или под бюксу. Рекомендуется помещать в шкаф не более одной бюксы на 1 объема шкафа.

Высушивание проводят в течение (4 0,1) ч с момента достижения температуры в шкафу 103 °С. По истечении указанного времени бюксу закрывают крышкой, вынимают из шкафа и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе. Затем бюксу с содержимым взвешивают с погрешностью 0,001 г.

Корма с большим содержанием масла и жира должны быть высушены еще в течение (30 1) мин в шкафу при температуре 103 °С. Изменение массы между двумя последовательными взвешиваниями не должно превышать 0,1% от массы анализируемой пробы.

Если изменение массы более 0,1% от массы анализируемой пробы для испытания, то результат отбрасывают и повторяют определение.

Если при повторном определении изменение массы опять превышает 0,1% от массы взятой пробы, то действуют в соответствии с 8.2.

8.2 Проведение контрольного испытания

Для того чтобы проверить, имеет ли место неприемлемое изменение массы во время высушивания анализируемой пробы, являющееся результатом химических реакций (например, реакций Майяра), действуют следующим образом.

Снова высушивают бюксу с анализируемой пробой в шкафу при температуре 103 °С в течение (2 0,1) ч. Охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью 0,001 г. Если изменение массы во время этого второго периода сушки составит более 0,2% от массы анализируемой пробы (что возможно является следствием химических реакций), то в этом случае результат отбрасывают и применяют методику по 8.3.

8.3 Определение влаги в пробах с неприемлемым изменением массы, произошедшем в результате химических реакций

Бюксу с анализируемой пробой, подготовленной по 7.3.2, помещают в вакуумную печь с установленной температурой 80 °С, крышку от бюксы кладут под бюксу или рядом с ней. Снижают давление примерно до 13 кПа и при этом давлении высушивают пробу, подавая сухой воздух, или в присутствии осушителя. В последнем случае отсоединяют вакуумный насос после того, как было достигнуто указанное давление, которое должно сохраняться в течение всей сушки.

Нагревают пробу в течение (4 0,1) ч с момента достижения в печи температуры 80 °С. Постепенно доводят давление в печи до атмосферного. Открывают печь, сразу же закрывают бюксу крышкой, вынимают из печи, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают с погрешностью _0,001 г.

Высушивают дополнительно в течение (30 1) мин в вакуумной печи при температуре 80 °С до тех пор, пока изменение массы между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 0,2% от массы анализируемой пробы.

8.4 Количество определений

Выполняют два параллельных определения на анализируемых пробах, взятых от одной и той же лабораторной пробы.

9 Обработка результатов

9.1 Обработка результатов определения без предварительного подсушивания и обезжиривания

Массовую долю влаги в анализируемой пробе, %, вычисляют по формуле

,

(1)

где - масса анализируемой пробы, взятой для испытания, г;

- масса бюксы вместе с крышкой и высушенной анализируемой пробой, включая, если они имеются, песок и стеклянную палочку, г;

- масса бюксы вместе с крышкой, включая, если они имеются, песок и стеклянную палочку, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты.

9.2 Обработка результатов определения с предварительным подсушиванием и обезжириванием

9.2.1 Обработка результатов определения для кормов с содержанием влаги более 17% и содержанием жира менее 12%, которые требуют только предварительного высушивания и кондиционирования.

Массовую долю влаги, , %, вычисляют по формуле

,

(2)

где - масса анализируемой пробы до предварительного высушивания, г;

- масса анализируемой пробы после предварительного высушивания и кондиционирования при комнатной температуре, г;

- масса анализируемой пробы, взятой из проб после предварительного высушивания и кондиционирования при комнатной температуре, г;

- масса бюксы вместе с крышкой и высушенной пробой, включая, если они имеются, песок и стеклянную палочку, г;

- масса бюксы вместе с крышкой, включая, если они имеются, песок и стеклянную палочку, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты.

9.2.2 Обработка результатов определения для кормов с высоким содержанием жира и низким содержанием влаги, которые требуют только предварительного обезжиривания, для кормов с высоким содержанием влаги, которые требуют предварительного высушивания с последующим предварительным обезжириванием.

Массовую долю влаги, , %, вычисляют по формуле

,

(3)

где - масса анализируемой пробы до экстракции жира и/или предварительного высушивания, г;

- масса анализируемой пробы после экстракции жира и/или высушивания и кондиционирования при комнатной температуре, г;

- масса жира, экстрагированного из анализируемой пробы (см. ГОСТ Р 51419, п. 7.8), г;

- масса анализируемой пробы, взятой из пробы () после экстракции жира и/или предварительного высушивания и кондиционирования при комнатной температуре, г;

- масса бюксы вместе с крышкой и высушенной пробой, включая, если они имеются, песок и стеклянную палочку, г;

- масса бюксы вместе с крышкой, включая, если они имеются, песок и стеклянную палочку, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты.

9.3 Окончательные результаты

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений (см. 8.4), абсолютная разница между которыми не превышает 0,2%. Если абсолютная разница превышает 0,2%, определение повторяют.

Результаты определений представляют с точностью до 0,1%.

10 Прецизионность

10.1 Межлабораторные испытания

Результаты межлабораторных испытаний в отношении прецизионности метода определения содержания влаги приведены в приложении А. Значения, полученные на основе этого межлабораторного испытания, не могут быть применимы к другим диапазонам концентраций и образцам, отличным от приведенных в данном стандарте.

10.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом, на одной испытуемой пробе, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одном и том же оборудовании, в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости, г, приведенный в таблице 1, более чем в 5% случаев.

10.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом, на одной анализируемой пробе, в разных лабораториях, разными операторами, на различном оборудовании, не должно превышать предел воспроизводимости, R, приведенный в таблице 1, более чем в 5% случаев.

Таблица 1 - Пределы повторяемости (r) и воспроизводимости (R)

Проба	Содержание влаги, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %
Комбикорм	11,43	0,71	1,99
Комбикорм-концентрат	10,20	0,55	1,57
Корм, обогащенный мелассой	7,92	1,49	2,46
Высушенная трава	11,77	0,78	3,00
Жом свекловичный	86,05	0,95	3,50
Люцерна	80,30	1,27	2,91

11 Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующее:

- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

- используемый метод отбора проб, если известен;

- используемый метод определения со ссылкой на настоящий стандарт;

- все детали испытаний, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как несущественные, которые могли повлиять на результат (ы) испытания;

- полученный результат испытания, или среднеарифметическое значение результатов двух испытаний, если проверена повторяемость.