Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 19014.2-73* "Кремний кристаллический. Методы определения железа" (утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1973 г. N 1804) (с изменениями и дополнениями)

Информация об изменениях:

Изменением N 3, утвержденным постановлением Госстандарта от 27 июня 1989 г. N 2091, в наименование ГОСТа внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1990 г.

См. текст наименования в предыдущей редакции

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 19014.2-73*
"Кремний кристаллический. Методы определения железа"
(утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1973 г. N 1804)

С изменениями и дополнениями от:

27 июня 1989 г.

Crystal silicon. Methods of iron determination

Срок введения - с 1 января 1975 г.

Срок действия продлен до 1 января 1990 г.

Взамен ГОСТ 2178-54 в части разд. IV

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято протоколом N 4-93 МГС от 21 октября 1993 г. (ИУС N 4-94)

Информация об изменениях:

Изменением N 3, утвержденным постановлением Госстандарта от 27 июня 1989 г. N 2091, ГОСТ дополнен разделом 1а, вступающим в силу с 1 января 1990 г.

1а. Фотометрический метод

Сущность метода состоит в образовании двухвалентным железом с О-фенантролином или , -дипиридилом оранжево-красного комплексного соединения с интенсивностью окраски, пропорциональной массовой доли железа. Восстановление железа осуществляется с помощью гидрохлорида гидроксиламина.

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19014.0-73.

Информация об изменениях:

Изменением N 3, утвержденным постановлением Госстандарта от 27 июня 1989 г. N 2091, в раздел 2 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1990 г.

См. текст раздела в предыдущей редакции

2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-26, СФ-16 или аналогичные.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78 - раствор с массовой долей 25%; готовят следующим образом: 250 г кристаллической соли растворяют в воде, фильтруют и разбавляют водой до 1000 .

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1%.

Ортофенантролин, раствор с массовой долей на 0,25%; готовят следующим образом: 0,25 г реактива растворяют при слабом нагрева нии в 100  воды.

, -дипиридил, раствор с массовой долей 0,25%; готовят следующим образом: 0,25 г реактива растворяют при слабом нагревания в 100  воды.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Оксид железа (III) по нормативно-технической документации.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Стандартный раствор железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,0000 г железа растворяют в 20  соляной кислоты, разбавленной 1:1. В конце растворения приливают 1-2  азотной кислоты, разбавленной 1:1, для окисления железа и выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 20  соляной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , доливают водой до метки и перемешивают, или 1,4298 г прокаленной при 600°С и охлажденной в эксикаторе оксида железа растворяют в 100  соляной кислоты при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , доливают до метки водой и перемешивают.

1  раствора А содержит 0,001 г железа

Раствор Б; готовят перед применением следующим образом: 25  раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 , приливают 10  соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1  раствора Б содержит 0,05 мг железа.

3. Проведение анализа

Информация об изменениях:

Изменением N 3, утвержденным постановлением Госстандарта от 27 июня 1989 г. N 2091, в пункт 3.1 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1990 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

3.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п. 3.1 ГОСТ 19014.1-73.

Если исходный раствор мутный, часть его отфильтровывают через сухой фильтр синяя лента в сухую коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

В зависимости от содержания железа отбирают 2 - 10  раствора в мерную колбу вместимостью 100 . Раствор разбавляют водой до 50 , приливают 5  раствора гидрохлорида гидроксиламина, 10  раствора уксуснокислого натрия и 10  раствора ортофенантролина или , -дипиридила. Раствор разбавляют до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 510 нм. Раствором сравнения служит вода.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

По значению оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу железа по градуировочному графику.

Информация об изменениях:

Изменением N 3, утвержденным постановлением Госстандарта от 27 июня 1989 г. N 2091, в пункт 3.2 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1990 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

3.2. Построение градуировочного графика.

В семь мерных колб вместимостью по 100  помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0  стандартного раствора Б что соответствует 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 мг железа, разбавляют водой приблизительно до 50  и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор, в который железо не добавляли.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и известным массам железа строят градуировочный график.

Информация об изменениях:

Изменением N 3, утвержденным постановлением Госстандарта от 27 июня 1989 г. N 2091, наименование раздела 4 изложено в новой редакции, вступающей в силу с 1 января 1990 г.

См. текст наименования в предыдущей редакции

4. Обработка результатов

Информация об изменениях:

Изменением N 3, утвержденным постановлением Госстандарта от 27 июня 1989 г. N 2091, в пункт 4.1 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1990 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где m - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

V - общий объем раствора, ;

- объем аликвотной части раствора, ;

- масса навески кремния, г.

Информация об изменениях:

Изменением N 3, утвержденным постановлением Госстандарта от 27 июня 1989 г. N 2091, пункт 4.2 изложен в новой редакции, вступающей в силу с 1 января 1990 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля железа, %	Допускаемые расхождения сходимости, %	Допускаемые расхождения воспроизводимости, %
От 0,30 до 0,80 включ. Св. 0,80 " 1,60 "	0,03 0,06	0,05 0,10

Метод применяют при разногласиях в оценке качества кремния кристаллического.

Информация об изменениях:

Изменением N 3, утвержденным постановлением Госстандарта от 27 июня 1989 г. N 2091, ГОСТ дополнен разделом 5, вступающим в силу с 1 января 1990 г.

5. Атомно-абсорбционный метод

Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции железа при длина волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.

Информация об изменениях:

Изменением N 3, утвержденным постановлением Госстандарта от 27 июня 1989 г. N 2091, ГОСТ дополнен разделом 6, вступающим в силу с 1 января 1990 г.

6. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями типа "Перкин-Эльмер", "Сатурн" или аналогичный.

Лампа с полым катодом для железа.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 400°С.

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Стандартный раствор железа: 0,5000 г железа помещают в стакан вместимостью 400 , растворяют в 50  соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 , доливают до метки водой и перемешивают.

1 раствора содержит 0,001 г железа.

Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 1000 , смачивают водой и осторожно, небольшими порциями, приливают 700  соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 , доливают до метки водой и перемешивают.

Информация об изменениях:

Изменением N 3, утвержденным постановлением Госстандарта от 27 июня 1989 г. N 2091, ГОСТ дополнен разделом 7, вступающим в силу с 1 января 1990 г.

7. Проведение анализа

7.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п. 7.1 ГОСТ 19014.1-73.

В полученных растворах проб, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика измеряют значение атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.

Массу железа в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

7.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 250  приливают по 50  раствора-фона. Затем вводят 0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0  стандартного раствора, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030 г железа. Растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п. 7.1.

По полученным значениям атомной абсорбции растворов и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.

Информация об изменениях:

Изменением N 3, утвержденным постановлением Госстандарта от 27 июня 1989 г. N 2091, ГОСТ дополнен разделом 8, вступающим в силу с 1 января 1990 г.

8. Обработка результатов

8.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески пробы, г.

8.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

_________________

* Переиздание (ноябрь 1985 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1979 г., августе 1984 г. (МУС 8-79, 11-84)