Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 23268.7-78 "Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов калия" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2411)

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of potassium ions

Срок действия - с 1 января 1980 г.
до 1 января 1985 г.

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия снято Протоколом N 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС N 4-94)

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает гравиметрический и пламенно-фотометрический методы определения ионов калия.

1. Отбор проб

1.1 Отбор проб производят по ГОСТ 23268.0-78.

1.2 Объем пробы воды для определения калия - не менее 300 .

2. Гравиметрический метод

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении ионов калия в виде тетрафенилбората калия. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

Метод позволяет определять от 0,1 до 2 мг ионов калия в пробе.

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 100, 250, 500, 1000 ; цилиндры 10, 50, 100 .

Стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82,

вместимостью: стаканы 50, 100, 150, 200, 250 ; колбы конические 250 .

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.

Фильтры стеклянные N 3, 4 по ГОСТ 25336-82.

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 .

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тетрафенилборат натрия.

Алюминий сернокислый по ГОСТ 3758-75.

Алюминия окись.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64.

Кислота уксусная по ГОСТ 19814-74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление 3%-ного раствора тетрафенилбората натрия

3 г тетрафенилбората натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 97  дистиллированной воды, приливают 2  10%-ного раствора сернокислого алюминия, отстаивают в течение 12 - 14 ч до осветления раствора, фильтруют через слой окиси алюминия в стеклянном фильтре N 3 или 4.

2.3.2. Приготовление промывного раствора

К 500  дистиллированной воды приливают 15  3%-ного раствора тетрафенилбората натрия и 5  ледяной уксусной кислоты.

2.3.3. Приготовление раствора соляной кислоты 1 : 1

К 50  дистиллированной воды приливают 50  концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 .

2.3.4. Приготовление 25%-ного раствора гидроокиси натрия 25 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 75  дистиллированной воды.

2.3.5 Приготовление 10%-ного раствора сернокислого алюминия

19 г кристаллогидрата сернокислого алюминия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 81  дистиллированной воды.

2.3.6. Подготовка стеклянных фильтров

Стеклянные фильтры перед анализом нагревают в концентрированной серной кислоте, промывают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу и доводят до постоянной массы. Погрешность взвешивания - не более 0,0005 г.

2.3.7. Приготовление раствора метилового оранжевого

0,1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 .

2.4. Проведение анализа

2.4.1. В стакан вместимостью 200  отмеривают от 10 до 100  анализируемой воды с таким расчетом, чтобы в ней содержалось от 0,1 до 20 мг ионов калия. Для устранения мешающего влияния ионов аммония к анализируемой воде прибавляют 10  25%-ного раствора гидроокиси натрия и содержимое кипятят до уменьшения объема на .

Пробу охлаждают, приливают 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты 1 : 1 до изменения цвета раствора из желтого в розовый.

При перемешивании прибавляют к пробе 10  3%-ного раствора тетрафенилбората натрия. Через 1 ч отфильтровывают выпавший осадок через стеклянный фильтр, подготовленный по п. 2.3.6. Осадок на фильтре несколько раз обрабатывают промывным раствором, высушивают при температуре 105 - 120°С и доводят до постоянной массы с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г.

2.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию ионов калия (X), , вычисляют по формуле

,

где - масса осадка, г;

0,109 - коэффициент пересчета на калий;

- объем воды, взятый на анализ, .

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 4%.

3. Пламенно-фотометрический метод

3.1. Сущность метода

Метод основан на способности возбужденных ионов калия легко испускать характерное излучение, интенсивность которого пропорциональна содержанию ионов калия.

Метод позволяет определять от 1 до 100  ионов калия.

3.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Фотометр пламенный.

Светофильтр на калий.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, колбы вместимостью 100, 1000 .

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 .

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора хлористого калия

Основной стандартный раствор хлористого калия готовят по ГОСТ 4212-76. 1  раствора содержит 1 мг ионов калия.

3.3.2. Приготовление рабочего стандарта раствора хлористого калия

В мерную колбу вместимостью 1000  вносят 100  основного стандартного раствора хлористого калия и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

1  раствора содержит 0,1 мг ионов калия.

3.3.3. Подготовка пробы

Анализируемую пробу фильтруют и разбавляют дистиллированной водой так, чтобы массовая концентрация ионов калия в подготовленной пробе была от 1 до 100 . Для анализа готовят не менее двух разведений.

3.4. Проведение анализа

Измерение проводят на пламенном фотометре в пламени пропан-бутан-воздух. Для ионов калия характерна спектральная линия с длиной волны 770 нм.

3.5. Построение градуировочного графика

3.5.1. Готовят стандартные растворы с массовой концентрацией калия 0,0; 1,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0; 60,0; 70,0; 80,0; 90,0; 100,0 .

В мерные колбы вместимостью 100  каждая помещают 0,0; 1,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0; 60,0; 70,0; 80,0; 90,0; 100,0  рабочего стандартного раствора хлористого калия и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Измерения проводят на пламенном фотометре, вначале анализируя дистиллированную воду, затем стандартные растворы в порядке возрастания в них ионов калия, а далее стандартные растворы - в обратной последовательности.

После каждого определения распыляют дистиллированную воду. Вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого стандартного раствора и строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, а на оси абсцисс - массовую концентрацию ионов калия, .

Присутствие в анализируемой воде ионов натрия более 25  и ионов кальция более 50  вызывает ошибку при определении ионов калия, уменьшить которую можно, добавляя в стандартные растворы указанные компоненты в количестве, равном их массовой концентрации в анализируемой воде.

3.6. Обработка результатов

3.6.1. Массовую концентрацию ионов калия (), , вычисляют по формуле

,

где С - массовая концентрация ионов калия, найденная по градуировочному графику, ;

- объем, до которого разбавлена проба, ;

- объем воды, взятый на анализ, .

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15%.