Вход
Купить систему ГАРАНТ
Получить демо-доступ
Узнать стоимость
Информационный банк
Подобрать комплект
Семинары
- Главная
- Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 23268.5-78* "Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния" ОКСТУ 9109 (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2409) (с изменениями и дополнениями)
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 23268.5-78* "Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния" ОКСТУ 9109 (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2409) (с изменениями и дополнениями)
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в наименование внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 23268.5-78*
"Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния"
ОКСТУ 9109
(утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2409)
С изменениями и дополнениями от:
9 июля 1986 г.
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table minenal waters. Methods of determination of calcium and magnesium ions
Срок действия - с 1 января 1980 г.
до 1 января 1985 г.
ГАРАНТ:
Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято протоколом N 4-93 МГС от 21 октября 1993 г. ИУС N 4-94
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титриметрический метод определения ионов кальция и магния; потенциометрический метод определения ионов кальция и атомно-абсорбционный метод определения ионов магния.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. Метод отбора проб
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-78.
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, пункт 1.2 изложен в новой редакции, вступающей в силу с 1 января 1987 г.
1.2. Объем минеральной воды, отобранный для определения ионов кальция и магния, должен быть не менее 250 .
2. Титриметрический метод определения ионов кальция
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 2.1.а внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
2.1.а. Сущность метода
Метод основан на способности комплексона III образовывать в щелочной среде в интервале рН 12 - 13 комплексные соединения с ионами кальция.
Метод позволяет определять более 1 мг ионов кальция в пробе с пределом погрешности измерений 0,02 мг при числе определении n = 5 с доверительной вероятностью Р = 0,95.
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 2.1 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Бюретки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10, 25 .
Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10, 25, 50 .
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 .
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 .
Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 .
Капельницы по ГОСТ 25336-82.
Стекло часовое.
Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные не ниже второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-80 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.
Весы лабораторные не ниже четвертого класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 500 г по ГОСТ 24104-80 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.
Шпатель.
Кислота соляная фиксанал, раствор концентрацией 0,1 .
Метиловый красный по ГОСТ 5853-51.
Кислота кальконкарбоновая.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.
Комплексон III фиксанал, раствор концентрацией 0,05 .
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Глицерин по ГОСТ 6259-75.
Мурексид.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
2.2. Подготовка к анализу
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 2.2.1 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
2.2.1. Приготовление раствора комплексона III концентрацией 0,05
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 2.2.2 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
2.2.2. Приготовление раствора соляной кислоты концентрацией 0,1
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
2.2.3. Приготовление индикатора метилового красного
0,1 г метилового красного взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 горячей дистиллированной воды.
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 2.2.4 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
2.2.4. Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрацией 2
80 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют в дистиллированной воде, охлаждают до температуры 20°С и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
2.2.5. Приготовление раствора гидроксиламина
4,5 г гидрохлорид гидроксиламина взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 этилового спирта.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 2.2.6 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
2.2.6. Приготовление раствора с массовой долей кальконкарбоновой кислоты 0,025%
0,025 г кальконкарбоновой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 100 водно-глицериновой смеси 1:1.
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, раздел 2 дополнен пунктом 2.2.7, вступающим в силу с 1 января 1987 г.
2.2.7. Приготовление индикатора мурексида
0,1 - 0,2 г индикатора мурексида смешивают с 10 г хлористого натрия и тщательно растирают смесь в фарфоровой ступке.
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 2.3 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
2.3. Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 250 отмеривают от 10 до 100
минеральной воды, разбавляют дистиллированной водой до 100
, нейтрализуют раствором соляной кислоты концентрацией 0,1
по индикатору метиловому красному до розового окрашивания раствора, добавляют еще 1
соляной кислоты, кипятят 5 мин с обратным холодильником для удаления двуокиси углерода (холодильник можно заменить перевернутой воронкой). Раствор охлаждают до температуры 20°С. Добавляя 2
раствора гидроокиси натрия концентрацией 2
, устанавливают рН от 12 до 13. В качестве индикатора вводят 1
раствора кальконкарбоновой кислоты и пробу медленно титруют раствором комплексона III концентрацией 0,05
до изменения цвета раствора из вишневого в синий.
При определении ионов кальция в железистых минеральных водах железо маскируют 2 - 3 каплями раствора гидроксиламина.
При использовании мурексида в качестве индикатора в обработанную по ранее описанной методике пробу вводят на кончике шпателя индикатор, приготовленный по п. 2.2.7, и пробу медленно титруют раствором комплексона III концентрацией 0,05 до изменения цвета раствора из малинового в красно-фиолетовый.
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 2.4 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
2.4. Обработка результатов
Массовую концентрацию ионов кальция (Х), вычисляют по формуле
,
где - объем раствора комплексона III, пошедший на титрование,
;
М - молярная концентрация раствора комплексона III;
40,08 - молярная масса иона кальция, г/моль;
- объем воды, взятый на анализ,
.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений относительные, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2%.
3. Титриметрический метод определения ионов магния
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 3.1.а внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
3.1.а. Сущность метода
Метод основан на способности комплексона III образовывать в щелочной среде при рН 10 комплексные соединения с ионами кальция и магния.
Метод позволяет определять от 1 мг ионов магния в пробе с пределом погрешности измерений 0,02 мг при числе определений n = 5 с доверительной вероятностью Р = 0,95.
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 3.1 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Бюретки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10, 25 .
Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10, 15, 20, 25, 50 .
Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 10394-72, вместимостью 100, 250 .
Колбы по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 250 .
Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.
Весы лабораторные не ниже четвертого класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 500 г по ГОСТ 24104-80 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.
Бумага индикаторная универсальная.
Комплексон III фиксанал, раствор концентрацией 0,1 .
Эриохром черный Т.
Хром темно-синий кислотный.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
3.2. Подготовка к анализу
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 3.2.1 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
3.2.1. Приготовление раствора комплексона III концентрацией 0,05 из фиксанала - по п. 2.2.1
3.2.2. Приготовление индикатора
0,5 г индикатора эриохрома черного Т или кислотного хрома темно-синего взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, смешивают со 100 г хлористого натрия и тщательно растирают смесь в фарфоровой ступке.
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 3.2.3 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
3.2.3. Приготовление аммиачного буферного раствора
10 г хлористого аммония взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 50
раствора с массовой долей аммиака 25% и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. рН приготовленного раствора 10. Хранят раствор в плотно закрытой склянке.
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 3.3 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
3.3. Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 250 отмеривают от 25 до 50
минеральной воды, разбавляют дистиллированной водой до 100
, устанавливают рН 10, добавляя 5
аммиачного буферного раствора, вводят несколько крупинок индикатора и титруют пробу раствором комплексона III концентрацией 0,05
до изменения цвета раствора из вишнево-красного в синий.
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 3.4 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
3.4. Обработка результатов
Массовую концентрацию ионов магния (),
вычисляют по разности объемов комплексона III, израсходованных на титрование суммы ионов кальция и магния и отдельно ионов кальция в одинаковых объемах по формуле
,
где - объем раствора комплексона III, пошедший на титрование суммы ионов кальция и магния,
;
- объем раствора комплексона III, пошедший на титрование ионов кальция,
;
М - молярная концентрация раствора комплексона III;
24,32 - молярная масса иона магния, г/моль;
- объем воды, взятый на анализ,
.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений относительные, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2%.
4. Потенциометрический метод определения ионов кальция
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, пункт 4.1 изложен в новой редакции, вступающей в силу с 1 января 1987 г.
4.1. Сущность метода
Метод основан на прямом определении ионов кальция с использованием ионоселективного кальциевого электрода.
Метод позволяет определять от 4 до 100 мг ионов кальция в пробе. В диапазоне 4 - 20 мг - с пределом погрешности измерений мг; в диапазоне 20 - 100 мг - с пределом погрешности измерений
мг при числе определений n = 5 с доверительной вероятностью Р = 0,95.
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 4.2 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Прибор для измерения величины потенциала, типа рН-метр-милливольтметр (рН-340, рН-121) или иономер типа ЭВ-74.
Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.
Электрод "Квант" ионоселективный кальциевый.
Весы лабораторные не ниже второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-80 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.
Весы лабораторные не ниже четвертого класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 500 г по ГОСТ 24104-80 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.
Шкаф сушильный.
Секундомер механический по ГОСТ 5072-79.
Стаканы лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 .
Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 .
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 .
Цилиндры мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 (исполнения 2 или 4).
Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10, 25 .
Палочки стеклянные.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.
Бутыль полиэтиленовая.
Анионит АВ-17 по ГОСТ 20301-74.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Бумага индикаторная универсальная.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
4.3. Подготовка к анализу
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 4.3.1 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора хлористого кальция
Углекислый кальций прокаливают в сушильном шкафу при температуре (1102)°С до постоянной массы. 10,000 г прокаленного углекислого кальция взвешивают с погрешностью не более
0,0002 г.
Навеску переносят в стакан вместимостью 250 и растворяют в 216
раствора соляной кислоты концентрацией 1
, затем содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и после растворения соли раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1
и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Полученный раствор хранят в полиэтиленовой бутыли.
1 раствора содержит
молей хлористого кальция.
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 4.3.2 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
4.3.2. Приготовление раствора хлористого кальция концентрацией 0,001 .
В мерную колбу вместимостью 100 приливают 1
основного стандартного раствора, отмеренного пипеткой вместимостью 1
и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
1 раствора содержит
молей хлористого кальция.
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 4.3.3 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
4.3.3. Приготовление буферного раствора
136,00 г трехводного уксуснокислого натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Навеску помещают в колбу вместимостью 1000
, растворяют в 100 - 150
дистиллированной воды и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 4.3.4 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
4.3.4. Подготовка прибора к испытанию
Новый измерительный ионоселективный кальциевый электрод перед работой выдерживают в основном стандартном растворе не менее 24 ч. Перед началом работы ионоселективный электрод присоединяют к клемме прибора для измерения величины потенциала "Изм.", промывают дистиллированной водой, а остатки воды с электрода удаляют фильтровальной бумагой. В качестве электрода сравнения используют хлорсеребряный электрод.
По окончании работы ионоселективный электрод и наконечник электролитического ключа обмывают дистиллированной водой.
Между анализами ионоселективный кальциевый электрод хранят в стаканчике с раствором хлористого кальция концентрацией 0,001 .
4.3.5. Подготовка анионита - по ГОСТ 10896-78.
4.4. Проведение анализа
На характер градуировочного графика влияют ионная сила раствора и присутствующие в воде гидрокарбонат-ионы. Влияние ионной силы устраняют добавлением буферного раствора. Для устранения влияния гидрокарбонат-ионов анализируемую воду пропускают через колонку, наполненную ионообменной смолой марки АВ-17 в СI-форме. Первые 10 - 20 фильтрата для анализа не используют.
В мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 отмеривают пипетками от 5 до 25
фильтрата для того, чтобы в отобранной пробе содержалось от 4 до 100 мг ионов кальция, пробу фильтрата разбавляют дистиллированной водой до 25
и добавляют 25
буферного раствора. Раствор перемешивают. Подготовленную пробу используют для трех параллельных измерений. Для этого в стаканчик вместимостью 50
отливают около одной трети полученного раствора, погружают в него ионоселективный кальциевый электрод и наконечник электролитического ключа. Потенциал электрода измеряют при помощи прибора для измерения величины потенциала. Показания прибора снимают через 30 с после погружения электрода.
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 4.4.1 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
4.4.1. Построение градуировочного графика
В мерные цилиндры с притертыми пробками вместимостью по 50 каждый вносят при помощи пипеток вместимостью 1, 5, 10, 15, 25
соответственно 1, 5, 10, 15, 25
основного стандартного раствора и доводят растворы до 25
дистиллированной водой. Полученные эталонные растворы содержат соответственно ионов кальция
(4,0
);
(20,0
);
(40,0
);
(60,0
);
(100
). Затем к эталонным растворам добавляют пипеткой вместимостью 25
по 25
буферного раствора. Растворы перемешивают и измеряют их потенциалы, как указано в п. 4.4. в порядке возрастания концентрации ионов кальция в эталонных растворах.
На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости потенциала электрода, mV, от концентрации ионов кальция. Для его построения на миллиметровой бумаге на оси абсцисс откладывают отрицательные логарифмы значений концентраций ионов кальция в эталонных растворах, выраженные в , а на оси ординат - величины измеренных потенциалов.
Логарифмы значений концентраций ионов кальция, , приведены в таблице. Градуировочный график проверяют ежедневно.
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 4.5 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
4.5. Обработка результатов
Отрицательный логарифм значения концентрации ионов кальция (рС) находят по градуировочному графику, используя среднее арифметическое значение трех параллельных измерений потенциала, проведенных из одной пробы. Массовую концентрацию ионов кальция (С) находят по таблице.
Соотношение между - IgC (рС) и массовой концентрацией ионов кальция (С)
|
- lg, С (рС) |
С, |
С, |
|
2,60 |
|
100,5 |
|
2,61 |
|
98,2 |
|
2,62 |
|
96,0 |
|
2,63 |
|
93,8 |
|
2,64 |
|
91,6 |
|
2,65 |
|
89,6 |
|
2,66 |
|
87,5 |
|
2,67 |
|
85,5 |
|
2,68 |
|
83,6 |
|
2,69 |
|
81,7 |
|
2,70 |
|
79,8 |
|
2,75 |
|
72,0 |
|
2,80 |
|
64,0 |
|
2,85 |
|
56,0 |
|
2,90 |
|
52,0 |
|
2,95 |
|
44,0 |
|
3,00 |
|
40,0 |
|
3,05 |
|
36,0 |
|
3,10 |
|
32,0 |
|
3,15 |
|
28,0 |
|
3,20 |
|
25,2 |
|
3,25 |
|
22,4 |
|
3,30 |
|
20,0 |
|
3,35 |
|
18,0 |
|
3,40 |
|
16,0 |
|
3,45 |
|
14,0 |
|
3,50 |
|
12,8 |
|
3,55 |
|
11,2 |
|
3,60 |
|
10,0 |
|
3,65 |
|
8,8 |
|
3,70 |
|
8,0 |
|
3,75 |
|
7,2 |
|
3,80 |
|
6,4 |
|
3,85 |
|
5,6 |
|
3,90 |
|
5,2 |
|
3,95 |
|
4,4 |
|
4,00 |
|
4,0 |
При составлении таблицы использована зависимость
,
где С - концентрация ионов кальция, ,
40 - молярная масса иона кальция, г/моль;
рС - отрицательный логарифм концентрации ионов кальция, выраженной в .
Если при подготовке пробы к анализу минеральную воду разбавляют дистиллированной водой, то массовую концентрацию ионов кальция (),
вычисляют по формуле
,
где - массовая концентрация ионов кальция в разбавленной пробе,
,
V - объем разбавленного раствора, ,
- объем минеральной воды, взятый на анализ,
.
5. Атомно-абсорбционный метод определения ионов магния
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 5.1 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
5.1. Сущность метода
Метод основан на переводе части образца в атомный пар и измерении поглощения этим паром излучения, характеристического для атомов магния.
Метод позволяет определять от 12,5 до 250 ионов магния в пробе (после ее разведения) с пределом погрешности измерений
мкг при числе определений n = 5 с доверительной вероятностью Р = 0,95.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 5.2 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
5.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрофотометр абсорбционный с магниевой лампой с полым катодом.
Весы лабораторные не ниже второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-80 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.
Весы лабораторные не ниже четвертого класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 500 г по ГОСТ 24104-80 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.
Печь муфельная.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Бумага фильтровальная беззольная по ГОСТ 12026-76 "Красная лента".
Колбы верные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100, 1000 .
Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100,
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.
Стаканы лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100, 2000 .
Посуда лабораторная фарфоровая по ГОСТ 9147-80.
Чашки выпарные по ГОСТ 9147-80.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Магний углекислый основной водный по ГОСТ 6419-78.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Лантан хлористый или другая соль лантана.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага индикаторная универсальная.
Все реактивы должны быть квалификации ос.ч., х.ч. или ч.д.а.
5.3. Подготовка к анализу
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 5.3.1 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
5.3.1. Приготовление основного стандартного раствора хлористого магния.
Углекислый магний прокаливают в сушильном шкафу при температуре (1102)°С до постоянной массы 1,7500 г высушенного углекислого магния взвешивают с погрешностью не более
0,0002 г. Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 500
, приливают 15
концентрированной соляной кислоты (плотностью 1,19
), перемешивают и после полного растворения соли разбавляют до метки дистиллированной водой.
1 раствора содержит 1 мг ионов магния.
5.3.2. Приготовление промежуточного стандартного раствора хлористого магния
В колбу с притертой пробкой вместимостью 500 отбирают при помощи пипетки вместимостью 25
25
основного стандартного раствора хлористого магния, приливают при помощи пипетки вместимостью 10
8,5
концентрированной соляной кислоты и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
1 рабочего стандартного раствора содержит 50 мкг ионов магния.
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 5.3.3 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
5.3.3. Приготовление раствора хлористого лантана
Раствор готовят из оксида лантана (), полученного из любой соли лантана следующим образом: 100 г соли лантана (например хлористого лантана) взвешивают с погрешностью не более
0,01 г, переносят в стакан вместимостью 2
, добавляют 50
концентрированной соляной кислоты и раствор нагревают почти до кипения. В горячий раствор приливают небольшими порциями концентрированный аммиак до рН 9, выдерживают на теплой электроплитке до коагуляции осадка и отфильтровывают гидроокись лантана через фильтр "Красная лента". Осадок промывают горячей водой, высушивают на воздухе, собирают с фильтра и прокаливают в фарфоровой чашке при 1000°С до постоянной массы.
58 г полученного гидроксида лантана переносят в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в 100
концентрированной соляной кислоты, и полученный раствор разбавляют дистиллированной водой до метки.
1 раствора содержит 50 мг ионов лантана.
5.3.4. Приготовление рабочих стандартных растворов хлористого магния
В колбы с притертыми пробками вместимостью 100 отмеряют при помощи пипеток вместимостью 1, 5, 10
соответственно по 0,00
- нулевой раствор; 0,50
- (раствор N 1); 1,00
- (раствор N 2); 2,00
- (раствор N 3); 4,00
- (раствор N 4); 6,00
- (раствор N 5); 8,00
- (раствор N 6) и 10,00
(раствор N 7) промежуточного стандартного раствора хлористого магния, приготовленного как указано в п. 5.3.2, вносят при помощи пипетки вместимостью 2
соответственно по 1,80; 1,80; 1,75; 1,70; 1,70; 1,65; 1,60
концентрированной соляной кислоты и затем вносят при помощи пипетки вместимостью 10
соответственно по 10
раствора хлористого лантана, приготовленного по п. 5.3.4, разбавляют растворы до меток дистиллированной водой, закрывают пробками и перемешивают.
Полученные рабочие стандартные растворы содержат в 1 ионов магния - раствор N 1 - 0,25 мкг; раствор N 2 - 0,50 мкг; раствор N 3 - 1,0 мкг; раствор N 4 - 2 мкг; раствор N 5 - 3 мкг; раствор N 6 - 4 мкг; раствор N 7 - 5 мкг.
5.3.5. Подготовка пробы
В 1 пробы должно содержаться не более 6 мкг магния.
В мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 вносят при помощи пипетки вместимостью 1,0
2% по объему концентрированной соляной кислоты, вносят при помощи пипетки вместимостью 5
2,5
раствора хлористого лантана и аликвоту минеральной воды. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и перемешивают. Параллельно готовят холостой раствор.
5.3.6. Приготовление холостого раствора
В мерную колбу вместимостью 25 вносят при помощи пипетки вместимостью 1,0
2% по объему концентрированной соляной кислоты, при помощи пипетки вместимостью 5
вносят 2,5
раствора хлористого лантана и доводят раствор до метки дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее перемешивают.
5.4. Проведение анализа
Определение магния проводят по резонансной линии 285,6 нм в воздушно-ацетиленовом пламени.
Проводят примерную оценку концентрации магния в растворе, сравнивая анализируемый раствор с одним из рабочих стандартных растворов, приготовленных по п. 5.3.4.
Из серии рабочих стандартных растворов, приготовленных по п. 5.3.4, выбирают три - четыре раствора, близких по концентрации к анализируемому, и нулевой раствор. Устанавливают чувствительность прибора, оптимальную для этих растворов.
Фотометрируют отобранную группу стандартных растворов, анализируемый и холостой растворы. Затем повторяют измерения в обратной последовательности. Вычисляют среднее арифметическое значение величины, регистрируемой прибором, для каждого рабочего стандартного, анализируемого и холостого растворов.
Градуировочный график строят по полученным данным для стандартных рабочих растворов, откладывая на оси ординат показания регистрирующего прибора, с вычетом показаний для нулевого раствора, а на оси абсцисс массовую концентрацию ионов магния в .
Информация об изменениях:
Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051, в пункт 5.5 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 1987 г.
5.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию магния (),
вычисляют по формуле
,
где - массовая концентрация магния, найденная по градуировочному графику с учетом холостого раствора,
,
- объем, до которого разбавлена аликвота минеральной воды,
,
- объем минеральной воды, взятый для разбавления,
.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений относительные, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3%.
_____________________________
* Переиздание сентябрь 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1983 г.; Пост. N 2001 от 21.04.83 (ИУС N 8 - 1983 г.)
Откройте актуальную версию документа прямо сейчас
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 23268.5-78* "Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния" ОКСТУ 9109 (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2409)
Срок действия - с 1 января 1980 г. до 1 января 1985 г.
Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято протоколом N 4-93 МГС от 21 октября 1993 г. ИУС N 4-94)
Переиздание сентябрь 1983 г. с Изменением М 1, утвержденным в апреле 1983 г.; Пост. N 2001 от 21.04.83 (ИУС N 8-1983 г.)
В настоящий документ внесены изменения следующими документами:
Изменение N 2, утвержденное постановлением Госстандарта СССР от 9 июля 1986 г. N 2051
Изменения вступают в силу с 1 января 1987 г.