Межгосударственный стандарт ГОСТ 32255-2013 "Молоко и молочная продукция. Инструментальный экспресс-метод определения физико-химических показателей идентификации с применением инфракрасного анализатора" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1923-ст) (с изменениями и дополнениями)

Информация об изменениях:

Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 22 сентября 2016 г. N 1194-ст, в наименование внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 2017 г.

См. текст наименования в предыдущей редакции

Межгосударственный стандарт ГОСТ 32255-2013
"Молоко и молочная продукция. Инструментальный экспресс-метод определения физико-химических показателей идентификации с применением инфракрасного анализатора"
(утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1923-ст)

С изменениями и дополнениями от:

22 сентября 2016 г.

Milk and milk products. Instrumental express-method for determination of physic-chemical identification parameters by infrared analyzer

Дата введения - 1 июля 2015 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Разработан Секретариатом ТК 470/МТК 532 "Молоко и продукты переработки молока", Российским союзом предприятий молочной отрасли, ООО "Научно-технический комитет "Молочная индустрия" при участии ООО "ФОСС-Электрик"

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 470)

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44-2013)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минторгэкономразвития
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Молдова	MD	Молдова-стандарт
Россия	RU	Росстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1923-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32255-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

5 Введен впервые

Информация об изменениях:

Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 22 сентября 2016 г. N 1194-ст, в раздел 1 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 2017 г.

См. текст раздела в предыдущей редакции

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает количественный инструментальный экспресс-метод определения массовой доли белка, жира, лактозы, влаги и сухих веществ в коровьем молоке и молочной продукции из коровьего молока, установленных в разделе 3, с применением инфракрасного анализатора методом инфракрасной спектрометрии.

Метод предназначен для оперативного производственного контроля.

Диапазоны измерения показателей: массовая доля белка от 1,5% до 28,0%, жира от 0,5% до 42,0%, лактозы от 3% до 5,5%, влаги от 25,0% до 85,0%, сухих веществ от 9,0% до 55,0%.

Информация об изменениях:

Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 22 сентября 2016 г. N 1194-ст, в раздел 2 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 2017 г.

См. текст раздела в предыдущей редакции

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79*(1) Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3626-73*(2) Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества

ГОСТ 4207-75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003*(3) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 5823-78 Реактивы. Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 22760-77 Молочные продукты. Гравиметрический метод определения жира

ГОСТ 23327-98*(4) Молоко и молочные продукты. Метод измерения массовой доли общего азота по Кьельдалю и определение массовой доли белка

ГОСТ 24104-2001*(5) Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809.1-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты

ГОСТ 26809.2-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ИСО 5725-1-2003*(6) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины, установленные в [1], [2], а также следующие термины с соответствующими определениями:

Информация об изменениях:

Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 22 сентября 2016 г. N 1194-ст, пункт 3.1 изложен в новой редакции, вступающей в силу с 1 января 2017 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

3.1 продукты: Молоко (сырое и питьевое), сливки (сырые и питьевые), жидкие кисломолочные и сквашенные продукты, напитки на основе молока и молочной сыворотки, творог и творожные продукты, сметана и сметанные продукты, сыры и сырные продукты.

Информация об изменениях:

Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 22 сентября 2016 г. N 1194-ст, пункт 3.2 изложен в новой редакции, вступающей в силу с 1 января 2017 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

3.2 инфракрасный анализатор (ИК-анализатор): Прибор экспресс-анализа, предназначенный для определения показателей качества молока и молочной продукции методом инфракрасной спектроскопии поглощения в инфракрасной области спектра от 0,4 мкм до 11,0 мкм.

Информация об изменениях:

Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 22 сентября 2016 г. N 1194-ст, в раздел 4 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 2017 г.

См. текст раздела в предыдущей редакции

4 Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности оптического излучения, отраженного от исследуемого образца или поглощенного исследуемым образцом, в инфракрасном диапазоне длин волн от 0,4 до 11,0 мкм и последующем пересчете полученной интенсивности в значения массовой доли белка, жира, лактозы, влаги и сухих веществ с помощью градуировочных моделей, полученных по набору образцов с известными значениями этих физико-химических показателей, установленных стандартизованными методами.

Информация об изменениях:

Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 22 сентября 2016 г. N 1194-ст, раздел 5 изложен в новой редакции, вступающей в силу с 1 января 2017 г.

См. текст раздела в предыдущей редакции

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы

ИК-анализатор, позволяющий проводить автоматизированное определение массовой доли белка, жира, лактозы, влаги и сухих веществ в молоке и молочной продукции в спектральном диапазоне от 0,4 мкм до 11,0 мкм, включающий программное обеспечение для установления градуировочной модели и обработки результатов измерений;

термометр жидкостной стеклянный диапазоном измерения от 0°С до 100°С, с ценой деления шкалы 1,0°С по ГОСТ 28498;

часы 2-го класса точности по ГОСТ 27752;

баня водяная термостатируемая;

гомогенизатор роторный с четырехлопастным ножом, угловой скоростью вращения ножей 1000 - 10000 , включающего емкость вместимостью 0,5 - 1,0 ;

стаканы В-1-100, В-1-600 ТС по ГОСТ 25336;

колба Кн-1-500-24/29 ТС ГОСТ 25336;

устройство измельчающее с диаметром решетки 2 мм, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги, или терка металлическая бытовая с мелкой перфорацией;

сито с размером ячеек 0,2 мм;

ложка или шпатель;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не уступающих перечисленным выше и позволяющих проводить измерения в соответствии с положениями/установленными настоящим стандартом.

6 Условия проведения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия;

температура окружающего воздуха .................... (2510)°С;

относительная влажность воздуха ...................... (5525)%;

атмосферное давление ...................................... (9510) кПа;

частота переменного тока .................................. (505) Гц;

напряжение в сети ............................................. (22010) В.

Информация об изменениях:

Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 22 сентября 2016 г. N 1194-ст, раздел 7 изложен в новой редакции, вступающей в силу с 1 января 2017 г.

См. текст раздела в предыдущей редакции

7 Отбор проб исследуемого продукта

Отбор проб - по ГОСТ 26809.1, ГОСТ 26809.2.

Если определение не может быть проведено сразу после отбора проб, то пробы хранят в холодильнике при температуре (42)°С не более 48 ч.

8 Подготовка к проведению измерений

Информация об изменениях:

Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 22 сентября 2016 г. N 1194-ст, подраздел 8.1 изложен в новой редакции, вступающей в силу с 1 января 2017 г.

См. текст подраздела в предыдущей редакции

8.1 Подготовка проб

8.1.1 Молоко сырое и жидкие негомогенизированные продукты

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 , нагревают для растворения жира на водяной бане до температуры (402)°С, после чего полностью переносят в стакан гомогенизатора и гомогенизируют в течение 1 мин при частоте вращения ножей не более 1000  до получения однородной массы. Измерение проводят сразу же.

8.1.2 Гомогенизированные молоко, сливки и жидкие молочные продукты

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 , нагревают до температуры (402)°С, тщательно перемешивают и сразу же проводят измерение.

8.1.3 Кисломолочные продукты без наполнителей

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 , нагревают на водяной бане до температуры (402)°С, тщательно перемешивая круговыми движениями шпателем на всю глубину продукта, добиваясь полного освобождения от пузырьков воздуха, однородности, и сразу же проводят измерения.

8.1.4 Творог и творожные продукты

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 , доводят до температуры (202)°С, переносят в стакан гомогенизатора вместимостью 500 - 1000  и гомогенизируют в течение 1 - 3 мин при частоте вращения ножей от 1000 до 5000  до получения однородной массы. Затем пробу переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 .

8.1.5 Сметана и сметанные продукты

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 , нагревают на водяной бане до температуры (302)°С, тщательно перемешивая шпателем на всю глубину продукта, и охлаждают до температуры (202)°С. Измерение проводят сразу же, не допуская образования пузырьков воздуха.

8.1.6 Сыры и сырные продукты

Пробу продукта измельчают на мелкой терке и переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 .

8.1.7 Подготовку инфракрасного анализатора к измерениям проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора (далее - инструкция к прибору).

Информация об изменениях:

Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 22 сентября 2016 г. N 1194-ст, в подраздел 8.2 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 2017 г.

См. текст подраздела в предыдущей редакции

8.2 Подготовка ИК-анализатора к работе

Перед началом работы ПК-анализатор прогревают не менее 1 ч. Подготовку ИК-анализатора, а также его предварительную градуировку и проверку градуировки проводят в соответствии с требованиями инструкции к прибору или в соответствии с 8.2.1 - 8.2.4.

Информация об изменениях:

Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 22 сентября 2016 г. N 1194-ст, в пункт 8.2.1 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 2017 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

8.2.1 Градуировка ИК-анализатора

Базовые градуировки ИК-анализатора для измерения показателей качества продукции являются частью программного обеспечения прибора и не требуют коррекции, если показания анализатора соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1 - 11 в части показателей: "Предел повторяемости" и "Границы абсолютной погрешности измерений при указанных диапазонах измерения". Если показания ИК-анализатора не соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1 - 11, проводят коррекцию базовых градуировок в соответствии с инструкцией к прибору.

Коррекция базовых градуировок ИК-анализатора заключается в следующем:

- подготовка набора образцов для коррекции (набор 1, включающий не менее 10 образцов для коррекции одного параметра в одном продукте, из которых в процессе расчета следует использовать не менее 8);

- подготовка набора образцов для проверки откорректированной градуировки (набор 2, включающий не менее 10 образцов для проверки коррекции одного параметра в одном продукте, из которых в процессе расчета следует использовать не менее 8);

- анализ набора 1 и набора 2 стандартными методами по 8.2.2;

- анализ набора 1 на анализаторе;

- расчет поправочных коэффициентов для коррекции градуировочной модели, описывающих связь значений показателей, полученных стандартными методами и показателей, полученных на анализаторе;

- внесение поправочных коэффициентов в градуировочную модель;

- проверка откорректированной градуировочной модели при помощи анализа набора 2 на анализаторе.

Если в результате проведенной коррекции градуировки показания прибора соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1 - 11 в части показателей: "предел повторяемости", "предел воспроизводимости" и "границы погрешности при указанных диапазонах измерения", градуировочная модель считается откорректированной, если не соответствуют - процедуру коррекции градуировок инфракрасного анализатора повторяют с новыми наборами образцов.

Информация об изменениях:

Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 22 сентября 2016 г. N 1194-ст, пункт 8.2.2 изложен в новой редакции, вступающей в силу с 1 января 2017 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

8.2.2 Образцы для коррекции градуировки представляют собой образцы продукта с известными значениями измеряемых показателей, установленными следующими методами:

- определение массовой доли белка - по ГОСТ 23327;

- определение массовой доли жира - по ГОСТ 22760;

- определение массовой доли лактозы - в соответствии с методикой, установленной в приложении А;

- определение массовой доли влаги и сухого вещества - по ГОСТ 3626.

Информация об изменениях:

Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 22 сентября 2016 г. N 1194-ст, пункт 8.2.3 изложен в новой редакции, вступающей в силу с 1 января 2017 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

8.2.3 Проверку градуировки ИК-анализатора проводят перед началом работы в соответствии с инструкцией к прибору. Проверка градуировки заключается в сравнении значений показателей прибора при анализах контрольных образцов. Перечень контрольных образцов приведен в инструкции к прибору. Если показания ИК-анализатора соответствуют требованиям, указанным в таблицах 1 - 11 (значение предела повторяемости), ИК-анализатор считается готовым к работе. Если показания ИК-анализатора не соответствуют указанным требованиям, то проводят коррекцию градуировки согласно 8.2.2.

8.2.4 При необходимости образцы для коррекции градуировки консервируют добавлением консерванта и хранят: молоко - не более 10 сут, сливки - не более 5 сут, другие жидкие продукты - не более 2 сут, вязкие продукты - не более 5 сут при температуре (42)°С. Если образцы для коррекции градуировки находятся в невскрытой заводской упаковке, то они хранятся при условиях и в течение сроков, определенных производителем.

Информация об изменениях:

Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 22 сентября 2016 г. N 1194-ст, раздел 9 изложен в новой редакции, вступающей в силу с 1 января 2017 г.

См. текст раздела в предыдущей редакции

9 Проведение измерений

Проводят два параллельных измерения анализируемой пробы продукта в соответствии с инструкцией к прибору. Каждую параллельную пробу продукта загружают в измерительную ячейку и затем снимают показания прибора.

Информация об изменениях:

Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 22 сентября 2016 г. N 1194-ст, раздел 10 изложен в новой редакции, вступающей в силу с 1 января 2017 г.

См. текст раздела в предыдущей редакции

10 Обработка результатов измерений

10.1 За окончательный результат измерения принимается среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости (пункт 3.14 ГОСТ ИСО 5725-1), если соблюдается условие приемлемости по 11.1.

10.2 Контроль точности результатов измерений

Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения физико-химических показателей идентификации молока и молочной продукции при Р = 0,95 приведены в таблицах 1 - 11.

Таблица 1 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли белка в молоке и молочных продуктах*(7)

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли белка, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности , %
Молоко сырое	От 2,6 до 3,6	0,12	0,14	0,10
Молоко питьевое	От 2,6 до 3,6	0,12	0,14	0,09
Сливки сырые и питьевые	От 1,5 до 3,0	0,12	0,17	0,12
Жидкие кисломолочные продукты	От 2,6 до 4,0	0,12	0,14	0,09

Таблица 2 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли жира, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности , %
Молоко сырое	От 2,8 до 5,5	0,12	0,14	0,10
Молоко питьевое	От 0,5 до 6,0	0,12	0,14	0,10
Сливки сырые и питьевые	От 9,0 до 42,0	0,10	0,17	0,12
Жидкие кисломолочные продукты	От 0,5 до 5,0	0,12	0,15	0,10

Таблица 3 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли лактозы в молоке и молочных продуктах

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли лактозы, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности , %
Молоко сырое	От 4,0 до 5,5	0,12	0,21	0,15
Молоко питьевое	От 4,0 до 5,5	0,12	0,20	0,14
Кисломолочные продукты	От 3,0 до 4,5	0,25	0,37	0,26

Таблица 4 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли сухих веществ в молоке и молочных продуктах

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли сухих веществ, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности , %
Молоко сырое	От 9,0 до 14,0	0,25	0,50	0,35
Молоко питьевое	От 9,0 до 13,5	0,20	0,42	0,30
Сливки сырые и питьевые	От 20,0 до 55,0	0,20	0,42	0,30
Жидкие кисломолочные продукты	От 9,0 до 16,0	0,25	0,50	0,35

Таблица 5 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли белка в молочной продукции*(8)

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли белка, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности , %
Творог	От 10,0 до 20,0	0,50	0,70	0,50
Творожные продукты	От 8,0 до 16,0	0,50	0,77	0,54
Сметана и сметанные продукты	От 1,5 до 3,5	0,12	0,20	0,15
Сыры	От 20,0 до 28,0	0,80	1,30	0,90
Сырные продукты	От 18,0 до 26,0	0,80	1,30	0,90

Таблица 6 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли жира в молочной продукции

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли жира, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности , %
Творог и творожные продукты	От 0,5 до 7,0	0,14	0,16	0,12
	Св. 7,0 до 20,0	0,30	0,50	0,35
Сметана и сметанные продукты	От 10,0 до 35,0	0,20	0,40	0,30
Сыры	От 18,0 до 30,0	0,25	0,60	0,40
Сырные продукты	От 20,0 до 35,0	0,30	0,75	0,53

Таблица 7 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли влаги в молочной продукции

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли влаги, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности , %
Творог и творожные продукты	От 55,0 до 80,0	0,40	0,75	0,55
Сметана и сметанные продукты	От 6;0,0 до 85,0	0,30	0,55	0,40
Сыры	От 30,0 до 50,0	1,20	1,50	1,00
Сырные продукты	От 25,0 до 50,0	1,20	1,50	1,00

Таблица 8 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах*(9)

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли жира, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности , %
Молоко сырое	От 2,8 до 5,5	0,10	0,14	0,10
Молоко питьевое	От 0,5 до 6,0	0,10	0,14	0,10
Сливки сырые и питьевые	От 9,0 до 42,0	0,12	0,17	0,12
Жидкие кисломолочные продукты	От 0,5 до 5,0	0,12	0,20	0,14

Таблица 9 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли белка в молоке и молочных продуктах

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли белка, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности , %
Молоко сырое	От 2,6 до 3,6	0,12	0,14	0,10
Молоко питьевое	От 2,6 до 3,6	0,12	0,14	0,09
Сливки сырые и питьевые	От 1,5 до 3,0	0,12	0,17	0,12
Жидкие кисломолочные продукты	От 2,6 до 4,0	0,15	0,25	0,18

Таблица 10 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли лактозы в молоке и молочных продуктах

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли лактозы, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности , %
Молоко сырое	От 4,0 до 5,5	0,14	0,24	0,17
Молоко питьевое	От 4,0 до 5,5	0,12	0,23	0,16
Кисломолочные продукты	От 3,0 до 4,5	0,25	0,37	0,26

Таблица 11 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли сухих веществ в молоке и молочных продуктах

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли сухих веществ, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости	Границы абсолютной погрешности , %
Молоко сырое	От 9,0 до 14,0	0,25	0,50	0,35
Молоко питьевое	От 9,0 до 13,5	0,22	0,45	0,32
Сливки сырые и питьевые	От 20,0 до 55,0	0,22	0,45	0,32
Жидкие кисломолочные продукты	От 9,0 до 16,0	0,25	0,50	0,35

Информация об изменениях:

Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 22 сентября 2016 г. N 1194-ст, раздел 11 изложен в новой редакции, вступающей в силу с 1 января 2017 г.

См. текст раздела в предыдущей редакции

11 Проверка приемлемости результатов измерений

11.1 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, n = 2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6.

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

,

(1)

где , - значения двух параллельных определений массовой доли определяемого показателя, полученные в условиях повторяемости, %;

r - предел повторяемости (сходимости), %, значение которого приведено в таблицах 1 - 11.

Если данное условие не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений анализируемых продуктов, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, m = 2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6.

Результаты определений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии;

,

(2)

где , - значения двух параллельных определений массовой доли определяемого показателя, полученные в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, %;

R - предел воспроизводимости, %, значение которого приведено в таблицах 1 - 11.

Если данное условие не выполняется, то выполняют процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

Информация об изменениях:

Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 22 сентября 2016 г. N 1194-ст, в раздел 12 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 2017 г.

См. текст раздела в предыдущей редакции

12 Оформление результатов

Окончательный результат определения физико-химических показателей молочной продукции в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

, %, при Р = 0,95,

где - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений;

- границы абсолютной погрешности измерений, % (таблицы 1 - 11).

13 Требования, обеспечивающие безопасность

При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:

- помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных требованиями ГОСТ 12.1.005;

- требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007;

- требования техники безопасности при работе с электроустановками в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.019.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.009.

14 Требования к оператору

Выполнение измерений должен проводить специалист, имеющий специальное образование, освоивший метод в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

Инструктаж специалиста по работе с инфракрасным анализатором проводит представитель компании - производителя инфракрасных анализаторов.

Информация об изменениях:

Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 22 сентября 2016 г. N 1194-ст, настоящий ГОСТ дополнен сносками, вступающими в силу с 1 января 2017 г.

_____________________________

*(1) В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009

*(2) В Российской Федерации действуют: ГОСТ Р 54668-2011 "Молоко и продукты переработки молока. Методы определения массовой доли влаги и сухого вещества", ГОСТ Р 55063-2012 "Сыры и сыры плавленые. Правила приемки, отбор проб и методы контроля, ГОСТ Р 55361-2012 "Жир молочный, масло и паста масляная из коровьего молока. Правила приемки, отбор проб и методы контроля"

*(3) В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725.6-2002

*(4) В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53951-2010 "Продукты молочные, молочные составные и молокосодержащие. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля"

*(5) В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008

*(6) В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725.1-2002

*(7) Метрологические характеристики в таблицах 1 - 4 были определены с применением ИК-анализатора "MilkoScan FT1 Advanced" фирмы "Foss Analytical A/S" (Дания).

*(8) Метрологические характеристики в таблицах 5 - 7 были определены с применением ИК-анализатора "FoodScan" фирмы "Foss Analytical" (Дания).

*(9) Метрологические характеристики в таблицах 8 - 11 были определены с применением ИК-анализатора "LactoScope FTIR Advanced" фирмы "Delta Instruments" (Нидерланды).

Библиография

[1]	ТР ТС 021/2011	Технический регламент Таможенного союза "О безопасности пищевой продукции"
[2]	ТР ТС 033/2013	Технический регламент Таможенного союза "О безопасности молока и молочной продукции"