Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 54654-2011 "Эквиваленты масла какао, улучшители масла какао SOS-типа, заменители масла какао POP-типа. Метод определения температуры плавления" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 803-ст)

Cocoa butter equivalents, cocoa butter improvers of SOS-type, cocoa butter extenders of POP-type. Method of determination of melting point

Дата введения - 1 января 2013 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г, N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 Разработан Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом жиров Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИЖ Россельхозакадемии)

2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

3 Утвержден и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 803-ст

4 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на эквиваленты масла какао, улучшители масла какао SOS-типа и заменители масла какао РОР-типа и устанавливает метод определения в них температуры плавления в диапазоне измерений от 20°С до 50°С.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р 52179-2003 Маргарины, жиры для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности. Правила приемки и методы контроля

ГОСТ Р 53158-2008 Масла растительные, жиры животные и продукты их переработки. Определение содержания твердого жира методом импульсного ядерно-магнитного резонанса

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10733-98 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на первое января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по [1], ГОСТ Р 53158.

4 Обозначения

В настоящем стандарте применены обозначения, установленные ГОСТ Р 53158.

5 Сущность метода

5.1 Темперирование образца до стабильного состояния с последующим нагреванием в открытом стеклянном капилляре, помещенном в водяную баню, до момента начала движения столбика жира в капилляре.

5.2 Условия проведения определения

При подготовке и проведении определения должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающей среды ..................от 18°С до 28°С;

- относительная влажность воздуха ...............от 20% до 80%.

6 Средства измерений, вспомогательное оборудование

Трубка капиллярная стеклянная, открытая с обоих концов, длиной (55,002,5) мм, с внутренним диаметром (1,10,1) мм и толщиной стенок (0,250,5) мм - 2 шт.

Стаканы В-1-50, В-1-100, В-1-250 по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 - 2 шт., диапазон измерения (0 - 100)°С, цена деления 0,1°С.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.

Мешалка механическая или электромагнитная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности 0,1 г или другие весы с тем же классом точности.

Термостаты, позволяющие поддерживать температуру (802)°С, (172)°С и (261)°С.

Часы наручные или карманные механические по ГОСТ 10733.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.

7 Методы отбора проб

Отбор проб эквивалентов масла какао, улучшителей масла какао SOS-типа и заменителей масла какао РОР-типа осуществляют по ГОСТ Р 52179 (подраздел 6.1).

8 Подготовка пробы для испытания

Пробу эквивалентов масла какао, улучшителей масла какао SOS-типа или заменителей масла какао РОР-типа нагревают до полного расплавления при температуре (57,52,5)°С, тщательно перемешивают и помещают (40,0010) г жира в высушенный стакан.

9 Проведение испытания

9.1 Стакан с образцом жира помещают в термостат и выдерживают при температуре, превышающей температуру плавления жира не менее чем на 20°С (обычно около 80°С), в течение не менее 15 мин.

9.2 Переносят стакан с образцом жира в водяную баню или термостат с температурой (601)°С и выдерживают в течение не менее 15 мин.

9.3 Образец жира в стакане кристаллизуют и темперируют в следующих условиях:

9.3.1 Образцы эквивалентов масла какао и улучшителей масла какао SOS-типа кристаллизуют и темперируют по ГОСТ Р 53158 [в соответствии с протоколом измерений 2D (таблица 1)].

9.3.2 Образцы заменителей масла какао РОР-типа кристаллизуют, охлаждая на воздухе при периодическом слабом перемешивании до (331)°С, затем при медленном перемешивании механической или электромагнитной мешалкой до появления первых признаков помутнения, после чего помещают стакан с жиром в термостат с температурой (172)°С и выдерживают там в течение 40 ч.

9.4 В кристаллизованный и темперированный жир вдавливают две сухие капиллярные трубки так, чтобы высота столбика жира в капилляре была (101) мм.

9.5 Две капиллярные трубки с жиром прикрепляют к термометру при помощи тонкого резинового кольца таким образом, чтобы столбик находился на одном уровне с ртутным шариком термометра, а сам капилляр занимал вертикальное положение.

9.6 Термометр с прикрепленными к нему капиллярами погружают в стакан с дистиллированной водой, имеющей температуру (16,51,5)°С, на такую глубину, чтобы капилляр был погружен в воду на (355) мм, а его основание находилось на расстоянии (355) мм от дна стакана, и следят за тем, чтобы в свободный конец капилляра не попала вода.

Воду в стакане при непрерывном перемешивании нагревают вначале со скоростью 1°С/мин, а затем при температуре воды (300,5)°С скорость нагревания уменьшают до 0,5°С/мин.

Температурой плавления считают температуру, при которой жир в капилляре начинает подниматься.

10 Оценка результатов измерения

Результат измерения температуры плавления записывают с точностью до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости (см. 11.1).

11 Метрологическая характеристика метода

11.1 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом на идентичном анализируемом продукте в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании за короткий промежуток времени, не должно превышать значений пределов повторяемости, составляющих 3,0% при доверительной вероятности Р = 0,95.

11.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом на идентичном анализируемом продукте в двух различных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования, не должно превышать значений пределов воспроизводимости, составляющих 6,0% при доверительной вероятности Р = 0,95.

11.3 Показатели точности

Границы абсолютной погрешности измерений температуры плавления составляют 1°С при доверительной вероятности Р = 0,95.

12 Оформление результатов измерений

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

,

где t - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений температуры плавления, °С;

- абсолютная погрешность измерений температуры плавления, °С.

13 Требования безопасности при проведении работ

При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности и пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.018, электробезопасности при работе с электроустановками - по ГОСТ Р 12.1.019.

14 Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускаются специалисты, изучившие методики и прошедшие обучение работе на приборах и инструктаж по технике безопасности, пожарной безопасности и электробезопасности при работе с электроустановками.

Библиография

[1]	Федеральный закон Российской Федерации от 24 июня 2008 г. N 90-ФЗ. Технический регламент на масложировую продукцию