Методические указания по определению массовой концентрации ртути в воде водоемов для культурно-бытового и хозяйственно-питьевого назначения, в сточных водах, в атмосферном воздухе, в воздухе рабочей зоны, в почве (утв. 8 января 1987 г. N 4242-87)

Общие положения

Ртуть является одним из опаснейших элементов, загрязняющих окружающую среду и, в первую очередь, водоемы, воздух и почвы, попадая туда со сточными водами, газовыми выбросами.

В большинстве применяемых методик определения ртути в указанных средах используется дитизон. Однако эти методы из-за низкой чувствительности не позволяют определять ртуть в атмосферном воздухе на уровне гигиенического норматива. Опыт анализа сточных вод и почв показал, что после их химической обработки в растворе остаются примеси, чаще органического характера, которые искажают полученные результаты.

Наиболее чувствительным, селективным и экспрессным является беспламенный атомно-абсорбционный метод, который основан на отдувке паров ртути из растворов и измерении резонансного поглощения атомов ртути на длине волны 253,7 нм.

В методических указаниях изложен атомно-абсорбционный метод определения массовой концентрации ртути в воде водоемов для культурно-бытового и хозяйственно-питьевого назначения, в атмосферном воздухе, в воздухе рабочей зоны, в почве, позволяющий определять ее на уровне гигиенического норматива. Предел измерения массовой концентрации ртути в воде - 0,0003 мг/л. Предел измерения массовой концентрации ртути в воздухе - 0,0001 . Предел измерения массовой концентрации ртути в почве - 0,015 мг/кг.

В связи с высокой чувствительностью метода необходимо соблюдение условий работ, рекомендуемых для анализа веществ особой чистоты, а именно: чистота лабораторного помещения, рабочего места и применяемой посуды. Содержание ртути в воздухе лабораторного помещения, где хранятся реактивы и проводится измерение, должно быть не более . Посуду необходимо тщательно мыть горячей азотной кислотой. Одновременно с анализом следует проводить в условиях определения контрольный опыт.

Методические указания по измерению массовой концентрации ртути в почве

Для определения общего содержания ртути в почве ее окисляют до двухвалентной, затем восстанавливают до металлической двухлористым оловом и выдувают в газовую фазу.

Предел измерения ртути в пробе объемом 100 мл - 0,03 мкг.

Предел измерения массовой концентрации ртути в почве - 0,015 мг/кг.

Диапазон измерения массовой концентрации ртути в почве - (0,015-100) мг/кг.

Суммарная погрешность измерений на уровне гигиенического норматива не превышает 20%.

Предельно допустимая массовая концентрация ртути в почве - 2,1 мг/кг.

Влияние веществ, которые могут присутствовать в почве, устраняется во время химической обработки пробы в условиях определения.

Средства измерения, посуда

Атомно-абсорбционный анализатор типа "Ртуть-101".

Весы лабораторные ВРЛ-200 или другие весы лабораторные 2 класса точности, ГОСТ 24104-80.

Пипетки, ГОСТ 20292-74:

1-1-1, исполнения 1, 1-го класса точности, вместимостью 1 мл;

2-1-5, исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 5 мл;

2-1-10, исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 10 мл;

Цилиндры, ГОСТ 1770-74:

1,3-25, исполнения 1,3, вместимостью 25 мл;

1,3-100, исполнения 1,3, вместимостью 100 мл;

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74:

2-100-2, исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 100 мл;

2-500-2, исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 500 мл;

2-1000-2, исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 1000 мл.

Стаканы В-1-600 ТС ГОСТ 25336-82, исполнения 1, вместимостью 600 мл, из термически стойкого стекла.

Реактивы и растворы

Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированная.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч. концентрированная.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная.

Ртуть (П) азотнокислая, 1-водная, ГОСТ 4520-78, х.ч.

Образцовый раствор ртути с массовой концентрацией 1 мг/мл готовят по ГОСТ 4212-76. 1,708 г азотнокислой ртути, взвешенной с погрешностью не более г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, приливают 50 мл азотной кислоты и воду до метки, тщательно перемешивают. Раствор годен в течение года.

Калий двухромовокислый (бихромат калия), ГОСТ 4220-75, х.ч., раствор с массовой концентрацией 40 г/л. 4,0 г бихромата калия, взвешенного с относительной погрешностью не более , растворяют в 100 мл воды. Хранят в колбе с притертой пробкой.

Олово двухлористое, ГОСТ 36-78, ч., 10%-ный раствор. 10 г двухлористого олова, взвешенного с относительной погрешностью не более , растворяют в 25 мл соляной кислоты при кипении до полного растворения соли; после охлаждения добавляют воду до 100 мл. Свежеприготовленный раствор очищают от ртути продувкой воздухом в течение 5 мин и используют в день приготовления.

Раствор разбавления: в мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 50 мл азотной кислоты, 5 мл раствора бихромата калия, доводят водой до метки, перемешивают.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, х.ч.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Бумага индикаторная универсальная ТУ 6-09-1181-76.

1. Измерение массовой концентрации ртути в почве в диапазоне (0,015-0,5) мг/кг

1.1. Проведение измерения

Навеску пробы около 10 г в пересчете на воздушно-сухое вещество взвешивают в стакане с погрешностью не более 0,01 г. Заливают 25 мл азотной кислоты. Содержимое стакана нагревают, не допуская бурного газообразования, до кипения и кипятят в течение 10 мин. Затем вводят 5 мл соляной кислоты и 5 мл раствора двухромовокислого калия, кипятят еще 15 мин, следя за тем, чтобы сохранялась желтая окраска раствора, свидетельствующая об избытке бихромата калия. При необходимости добавляют раствор бихромата калия порциями по 1 мл. Затем доливают 200 мл воды и фильтруют раствор через беззольный фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 500 мл. Осадок на фильтре промывают водой до рН 4-5, после чего доводят объем фильтрата до метки и перемешивают (раствор ).

Одновременно проводят контрольный опыт, для чего в стакан помещают 25 мл азотной кислоты, 5 мл соляной кислоты и столько же раствора бихромата калия, сколько использовано для пробы, кипятят 25 мин. После охлаждения добавляют 200 мл воды и количественно переносят (фильтруют) через беззольный фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят до метки (раствор ). По 100 мл растворов и наливают последовательно, начиная с контрольного, в предварительно промытые разбавляющим раствором и водой воронку и реактор анализатора и проводят измерение в соответствии с инструкцией к анализатору.

За результат измерения принимают среднее арифметическое из показаний анализатора для двух параллельных проб, расхождение между которыми не превышает значения, рассчитанного по формуле:

, где

- среднее арифметическое из показаний анализатора для двух параллельных проб.

Массовую концентрацию ртути в почве , в мг/кг рассчитывают по формуле:

, где

а - среднее арифметическое из показаний анализатора при измерении пробы;

в - среднее арифметическое из показаний анализатора при измерении контрольного опыта;

m - навеска анализируемой почвы, г;

- цена деления анализатора, мкг.

Степень округления - 0,005 мг/кг.

2. Измерение массовой концентрации ртути в почве в диапазоне (0,3-10) мг/кг

2.1. Проведение измерения

Из растворов и , полученных по п. 1.1, берут по 5 мл в мерные колбы вместимостью 100 мл и доводят до метки разбавляющим раствором и далее поступают по п. 1.1.

Массовую концентрацию ртути в почве в мг/кг рассчитывают по формуле:

.

Степень округления - 0,1 мг/кг.

3. Измерение массовой концентрации ртути в почве в диапазоне (3-100) мг/кг

3.1. Проведение измерения

Из растворов и , полученных по п. 1.1, берут по 5 мл в мерные колбы вместимостью 1000 мл, доводят до метки разбавляющим раствором и перемешивают (растворы и ). Затем берут по 100 мл растворов и и далее поступают по п. 1.1.

Массовую концентрацию ртути в почве в мг/кг рассчитывают по формуле:

.

Степень округления - 1,0 мг/кг.