Приложение Б (рекомендуемое). Методические указания для проведения испытаний нефти с целью контроля качества

Приложение Б
(рекомендуемое)

Методические указания
для проведения испытаний нефти с целью контроля качества

При испытании нефти с целью контроля ее качества по нормируемым показателям, регламентированным стандартом [3], следует учитывать некоторые практические рекомендации по применению стандартизованных методов испытаний. В ряде случаев процедура испытания, описанная в НД на метод, не учитывает в полной мере особенности объекта испытаний - нефти.

Б.1 Нормируемые показатели качества нефти

В стандарте [3] приведены показатели качества нефти, определяемые для каждой партии нефти - приемо-сдаточные испытания и периодические испытания, согласно таблице Б.1. Правила приемки - по стандарту [3] (раздел 8):

- при несоответствии любого из показателей, определяемых в режиме приемо-сдаточных испытаний, требованиям стандарта [3] по этому показателю проводят повторные испытания той же пробы, если она отобрана из пробоотборника, установленного на потоке или повторно отобранной пробы, если она отобрана из резервуара или другой емкости. Результаты повторного испытания распространяют на всю партию;

- при несоответствии результатов периодических испытаний по любому показателю требованиям стандарта [3] испытания переводят в категорию приемо-сдаточных для каждой партии до получения положительных результатов не менее, чем в трех партиях подряд.

Таблица Б.1 - Перечень показателей качества и методов испытаний нефти по стандарту [3], определяемых в испытательной лаборатории нефти

Наименование показателя качества, ед. изм.	Стандартизованный метод испытаний
	национальный	зарубежный
1 Плотность, , при температуре: -20°С -15°	ГОСТ 3900 [8]	[7] [9]
2 Массовая доля серы, %	ГОСТ 1437 [11]	[10]
3 Массовая доля воды, %	[12]	-
4 Концентрация хлористых солей,	ГОСТ 21534	[13]
5 Давление насыщенных паров, кПа (мм рт. ст.)	ГОСТ 1756	[14] [15]
6 Массовая доля механических примесей, %	ГОСТ 6370	-
7 Массовая доля органических хлоридов, (ррm)	-	[16]
8 Массовая доля сероводорода, (ррm)	[17]	-
9 Массовая доля метил- и этилмеркаптанов в сумме, (ррm)	[17]	-
10 Выход фракций, % до температуры: +200°С +300°С +350°С	ГОСТ 2177	-
11 Массовая доля парафинов, %	ГОСТ 11851	-
12 Вязкость кинематическая, , с	ГОСТ 33	ASTM D 445

Метод испытания, регламентированный в национальном стандарте, является арбитражным. Результаты периодических испытаний заносят в паспорт качества испытуемой партии нефти и в паспорта всех партий нефти до очередного периодического испытания.

Б.2 Применение показателей прецизионности методов испытаний при решении проблем, связанных с контролем качества нефти

Б.2.1 Назначение граничных значений показателей качества нефти в технических условиях

При назначении граничных значений в технических условиях следует принимать в расчет норматив (предел) воспроизводимости того метода испытаний, который регламентирован для проверки соответствия требованиям данных технических условий, по следующим правилам:

- в случае двусторонних границ ( - верхняя граница, - нижняя граница), установленное поле допуска не должно быть меньше четырехкратного значения предела воспроизводимости метода, R вычисляют по формуле (Б.1):

; (Б.1)

- в случае односторонних границ ( или ), поле допуска не должно быть меньше удвоенного значения предела воспроизводимости метода испытаний, R вычисляют по формуле (Б.2):

. (Б.2)

Б.2.2 Контроль качества продукции на соответствие требованиям технических условий на нефть

Даже на основании одного результата испытания нефти Поставщик и Получатель могут принять решение о соответствии качества нефти по данному показателю требованиям технических условий.

Б.2.2.1 Граничные значения для результатов испытаний у Поставщика

Поставщик, имеющий один результат испытаний, с 95%-ной вероятностью может быть уверенным, что нефть соответствует требованиям технических условий, если результат испытаний X, в случае односторонней верхней границы вычисляют по формуле (Б.3):

. (Б.3)

В случае односторонней нижней границы , X вычисляют по формуле (Б.4):

. (Б.4)

В случае двусторонней границы ( и ) требуется соблюдение обоих условий (Б.3) и (Б.4).

Соблюдение этих условий не рассматривается в качестве обязательства, а лишь является рекомендацией для Поставщика.

Б.2.2.2 Граничные значения для результатов испытаний у Получателя

Получатель, имеющий один результат испытаний, с 95%-ной вероятностью может быть уверен, что нефть не соответствует требованиям технических условий при условии, что:

в случае односторонней верхней границы , X вычисляют по формуле (Б.5)

, (Б.5)

в случае односторонней нижней границы , X вычисляют по формуле (Б.6)

. (Б.6)

В случае двусторонней границы ( и ) требуется выполнение любого из указанных в формулах (Б.5), (Б.6) условий.

Б.2.3 Правила принятия или отклонения результатов испытаний в случае возникновения спора

Стандарт [3] (пункт 9.12) регламентирует правила разрешения разногласий (спора), возникающих при оценке качества нефти по любому из показателей. Рекомендуется проведение следующих процедур: каждая сторона должна отвергнуть первоначальные результаты испытаний и получить в испытательной лаборатории не менее трех других приемлемых результатов на своей собственной контрольной (арбитражной) пробе в условиях повторяемости. Затем следует вычислить среднее значение полноценных, т.е. приемлемых результатов в каждой лаборатории, отбрасывая при этом выпадающие результаты. Если новые испытания не позволяют разрешить спор, то продолжают выполнять процедуру разрешения спора.

Пусть

- среднее значение результатов, полученных Поставщиком;

- среднее значение результатов, полученных Получателем;

- верхняя граница по техническим условиям;

- нижняя граница по техническим условиям;

где ;

.

Это означает, что средние значения и следовало бы сравнить с верхней и нижней границей по техническим условиям и так, как указано ниже.

Если

,

нефть принимают при условии, что ,

где ,

где , - число результатов, полученных в первой и второй лабораториях.

Спор возможен при условии, если .

В последнем случае невозможно с уверенностью установить, соответствует ли продукт требованиям технических условий или нет, поэтому разрешение спора возможно только путем переговоров. Если

,

спор продолжается в независимости от значения разности .

В случае продолжения спора двум лабораториям необходимо вступить в контакт друг с другом и сравнить процедуры выполнения испытаний и аппаратуру. Вслед за этими исследованиями обе лаборатории должны провести испытания каждая на своей контрольной пробе с целью установления взаимного соответствия. В каждой лаборатории вычисляют среднее значение, по крайней мере, из трех приемлемых результатов. Эти средние значения сравнивают так, как указано выше.

Если разногласия остаются, следует пригласить третью лабораторию (нейтральную, экспертную или по соглашению сторон) для проведения испытаний, используя третью контрольную пробу. Допустим, что среднее значение из трех или более приемлемых результатов, полученных третьей лабораторией. Если разность между наиболее удаленным средним, принадлежащим одной из лабораторий, и средним, образованным из средних значений, принадлежащих двум другим оставшимся лабораториям, меньше или равно :

,

где ;

,

где N - число лабораторий;

- число результатов, полученных в N-й лаборатории, то следует следующая процедура:

Если

,

нефть принимают.

Если

,

нефть бракуют или принимают решение об исправлении качества (если это возможно).

Если разность между наиболее удаленным средним, принадлежащим одной из лабораторий, и средним , образованным из средних значений, принадлежащих двум другим оставшимся лабораториям, больше , то следует выполнить следующую процедуру:

Если

,

нефть принимают.

Если

,

нефть бракуют.