Межгосударственный стандарт ГОСТ 12572-2015 "Сахар. Метод определения цветности" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2 ноября 2015 г. N 1686-ст) (с изменениями и дополнениями)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 12572-2015
"Сахар. Метод определения цветности"
(введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2 ноября 2015 г. N 1686-ст)

Sugar. Method of sugar colour determination

Дата введения - 1 июля 2016 г.

Взамен ГОСТ 12572-93

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Разработан Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Российский научно-исследовательский институт сахарной промышленности" (ФГБНУ "РНИИСП")

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. 78-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2 ноября 2015 г. N 1686-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 12572-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 В настоящем стандарте учтены основные положения и метрологические характеристики метода Международной комиссии по унифицированным методам анализа в сахарной промышленности Method GS2/3-10 The Determination of White Sugar Solution Colour, 2005 - Official ICUMSA (Метод определения цветности белого сахара в растворе)

6 Взамен ГОСТ 12572-93

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на белый сахар и устанавливает фотометрический метод определения цветности в растворе в диапазоне измерений от 20 до 200 ед. оптической плотности (единиц ICUMSA).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 21-94 Сахар-лесок. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ ISO 3696-2013 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 12569-99** Сахар. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26884-2002 Продукты сахарной промышленности. Термины и определения

ГОСТ 31895-2012 Сахар белый. Технические условия

ГОСТ 31896-2012 Сахар жидкий. Технические условия

ГОСТ 33222-2015 Сахар белый. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 26884 и ГОСТ 33222, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 цветность сахара: Показатель, характеризующий степень окрашенности раствора сахара, обусловленную присутствием красящих веществ сахарного производства в кристаллах сахара, выраженный в единицах оптической плотности (единицах ICUMSA).

3.2 красящие вещества сахарного производства: Сложные органические соединения различной степени конденсации и полимеризации, имеющие окраску от светло-желтого до темно-коричневого цвета, образовавшиеся в результате химического взаимодействия некоторых извлеченных вместе с сахарозой нативных веществ сырья между собой и с образовавшимися в ходе превращений в полуфабрикатах технологического потока производства сахара, придающие окраску полуфабрикатам и готовой продукции.

3.3 единица оптической плотности (единица ICUMSA) цветности сахара: Цветность раствора сахара массовой концентрации 1 , имеющего светопоглощение, равное 1, при толщине поглощающего слоя 1 см и длине волны 420 нм, выраженная через коэффициент индексации, равный 1000.

4 Сущность метода

Метод основан на фотометрическом определении светопоглощения анализируемого раствора сахара по отношению к воде для лабораторного анализа при заданной длине волны, с последующим переводом в цветность в единицы оптической плотности (единицы ICUMSA).

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности 0,1 г.

Фотометр (спектрофотометр, фотоэлектроколориметр, фотометрический анализатор) любого типа, позволяющий измерять светопоглощение в видимой области при длине волны (4205) нм со шкалой, градуированной в единицах оптической плотности, с пределами допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении коэффициентов пропускания 0,5%.

Кюветы фотометрические с толщиной поглощающего слоя 3, 5 и 10 см.

Рефрактометр с диапазоном измерения сухих веществ от 0% до 95%, пределами допускаемой погрешности 0,1%.

Колба коническая Кн-2-250-34 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Колба мерная 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Прибор вакуумного фильтрования с рабочим вакуумом 0,035 - 0,095 МПа.

Фильтр мембранный или стеклянный с размерами пор 0,45 мкм.

рН-метр со стеклянным и хлорсеребряным электродами (или комбинированным стеклянным электродом) с диапазоном измерений активности водородных ионов от 0 до 14 ед. рН и пределом допускаемой абсолютной погрешности измерения не более 0,05 ед. рН.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры (1051)°С с автоматическим регулированием.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696 не ниже третьей категории качества или ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Натрия гидроокись стандарт-титр молярной концентрации 0,1 .

Кислота соляная стандарт-титр молярной концентрации 0,1 .

Перлит с массовой долей остатка на сите с размерами ячеек 0,14 мм не более 5%.

Кизельгур с массовой долей остатка на сите с размерами ячеек 0,1 мм не более 4%.

6 Отбор проб

6.1 Отбор проб должен осуществляться опытным персоналом или персоналом, прошедшим обучение в установленном порядке, или специализированными организациями, осуществляющими отбор проб.

6.2 Перед проведением отбора проб партия сахара должна быть идентифицирована по наименованию и визуальным методом.

6.3 Отбор проб сахара проводят из неповрежденной потребительской или транспортной тары в защищенном месте таким образом, чтобы предохранить пробы, средства для отбора проб, емкости и упаковочные средства, в которые помещают пробы, от загрязнения.

6.4 Средства для отбора проб, емкости и упаковочные средства для проб должны быть чистыми и сухими.

6.5 Общие требования к условиям отбора проб, оборудованию, установлению объема выборок и составлению объединенных проб белого сахара - по ГОСТ 12569.

7 Условия проведения измерений

Измерения проводят при следующих лабораторных условиях:

     - температура окружающего воздуха, °С .........................223;

     - влажность воздуха, % ..................................не более 80;

     - напряжение в питающей сети, В .............................22022;

     - частота переменного тока в питающей сети, Гц ................501.

В помещениях, предназначенных для проведения измерений, не допускаются загрязненность воздуха рабочей зоны пылью, агрессивными веществами, вибрация, электромагнитные помехи или другие факторы, влияющие на измерения.

8 Подготовка к проведению измерений

Перед выполнением измерений проводят подготовку посуды, приготовление реактивов, подготовку прибора, подготовку проб.

8.1 Подготовка посуды

Всю посуду промывают водой по ГОСТ 6709 или ГОСТ ISO 3696, высушивают в сушильном шкафу при температуре 40°С, охлаждают до температуры 20°С.

8.2 Подготовка воды (7,00,2) ед. рН и реактивов

8.2.1 Приготовление раствора натрия гидроокиси (NaOH) молярной концентрации 0,1

4,0 г гидроокиси натрия (NaOH) растворяют в дистиллированной воде по ГОСТ 6709 или ГОСТ ISO 3696 в мерной колбе вместимостью 1000  и доводят объем дистиллированной водой до метки. Допускается приготовление реактива с использованием стандарт-титра согласно инструкции.

8.2.2 Приготовление раствора соляной кислоты (HCI) молярной концентрации 0,1

8,2  концентрированной соляной кислоты (плотностью = 1,19 ) разбавляют водой по ГОСТ 6709 или ГОСТ ISO 3696 в мерной колбе вместимостью 1000 , доводят объем до метки. Допускается приготовление реактива с использованием стандарт-титра согласно инструкции.

8.2.3 Подготовка воды (7,00,2) ед. рН

Кислотность воды для лабораторного анализа должна составлять (7,00,2) ед. рН. При необходимости требуемую кислотность воды устанавливают с помощью гидроокиси натрия или соляной кислоты, приготовленных по 8.2.1 и 8.2.2, контролируя значение при помощи рН-метра.

8.3 Подготовка прибора

8.3.1 Подготовка фотометра

Подготовку фотометра (спектрофотометра, фотоэлектроколориметра, фотометрического анализатора) к проведению измерения проводят в соответствии с руководствами (инструкциями) по эксплуатации, включая проверку нулевого отсчета.

8.3.2 Подготовка фотометрических кювет

Наружные и внутренние поверхности фотометрических кювет тщательно очищают техническим этиловым спиртом по ГОСТ 17299, ополаскивают водой для лабораторного анализа и сушат на воздухе.

Качество очистки фотометрических кювет контролируют следующим образом. Две кюветы заполняют подготовленной по 8.2.3 водой и измеряют значение светопоглощения одной кюветы относительно другой при длине волны 420 нм. Значение светопоглощения должно составлять не более 0,002. При неудовлетворительных результатах контроля очистку кювет повторяют или заменяют кюветы.

8.4 Подготовка проб

Взвешивают 50 г сахара с погрешностью 0,1 г и переносят в коническую колбу вместимостью 250 . Затем в колбу добавляют 50  воды по 8.2.3 и растворяют сахар, перемешивая содержимое колбы круговыми движениями.

Полученный раствор сахара фильтруют под вакуумом через мембранный или стеклянный фильтр в сухую коническую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.

Для сахара цветностью более 60 единиц оптической плотности (единиц ICUMSA) допускается фильтрование раствора через бумажный фильтр. При этом в раствор сахара добавляют кизельгур или перлит из расчета 2% к массе сухих веществ раствора.

9 Проведение измерений

9.1 Проведение измерений для белого сахара категорий экстра и ТС-1

В профильтрованном растворе рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ по ГОСТ 31896, пункт 7.3.2.

На фотометре (спектрофотометре, фотоэлектроколориметре, фотометрическом анализаторе) устанавливают рабочую длину волны 420 нм. Фотометрическую кювету толщиной поглощающего слоя 10 см ополаскивают анализируемым раствором сахара, после чего наполняют кювету до уровня на 5 мм ниже верхнего слоя кюветы и помещают ее в дальнее гнездо кюветодержателя кюветного отделения прибора. Кювету с раствором сравнения - водой по 8.2.3 устанавливают в ближнее гнездо кюветодержателя кюветного отделения прибора. Кюветное отделение прибора закрывают крышкой и снимают показание прибора в единицах оптической плотности.

9.2 Проведение измерений для белого сахара категорий ТС-2, ТС-3

В профильтрованном растворе рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ по ГОСТ 31896, пункт 7.3.2.

На фотометре (спектрофотометре, фотоэлектроколориметре, фотометрическом анализаторе) устанавливают рабочую длину волны 420 нм. Фотометрическую кювету толщиной поглощающего слоя 3 или 5 см ополаскивают анализируемым раствором сахара, после чего наполняют кювету до уровня на 5 мм ниже верхнего слоя кюветы и помещают ее в дальнее гнездо кюветодержателя кюветного отделения прибора. Кювету с раствором сравнения - водой по 8.2.3 устанавливают в ближнее гнездо кюветодержателя кюветного отделения прибора. Кюветное отделение прибора закрывают крышкой и снимают показание прибора в единицах оптической плотности.

10 Обработка результатов

Цветность белого сахара категорий экстра, ТС-1, ТС-2, ТС-3, Ц, единиц оптической плотности (единиц ICUMSA), вычисляют по формуле

,

(1)

где - показание фотометра для анализируемого раствора сахара;

100 - коэффициент перевода результата на 100% сухих веществ пробы по 8.4;

1000 - коэффициент индексации результата в диапазон целых чисел;

СВ - массовая доля сухих веществ раствора сахара, определенная по 9.1 или 9.2, %;

- плотность раствора сахара, в котором определена массовая доля сухих веществ, ;

l - толщина поглощающего слоя фотометрической кюветы, см.

Численные значения произведения массовой доли сухих веществ раствора сахара на его плотность находят в зависимости от измеренной массовой доли сухих веществ раствора по таблице А.1, (см. приложение А).

Вычисления проводят до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, полученных о условиях повторяемости, абсолютная величина разности между которыми не превышает значения предела повторяемости (сходимости) r = 3 единицы оптической плотности (единиц ICUMSA) при Р = 0,95.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности результатов двух независимых единичных измерений, полученных в условиях воспроизводимости, не должен превышать 7 единиц оптической плотности (единицы ICUMSA) при Р = 0,95.

Границы абсолютной погрешности при Р = 0,95 метода определения цветности в сахаре единиц оптической плотности (единиц ICUMSA).

11 Требования безопасности

При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.018.

Требования электробезопасности при работе с приборами - по ГОСТ 12.1.019 и в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005.

Остатки проб утилизируют в порядке, установленном в руководстве по качеству в лаборатории.

12 Требования к квалификации персонала

К выполнению измерений, обработке и оформлению результатов допускается квалифицированный персонал, имеющий опыт работы с лабораторным оборудованием и владеющий данным методом.

_______________________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 54640-2011 "Сахар. Правила приемки и методы отбора проб".