Сборник основных правил, технологических инструкций и нормативных материалов по производству винодельческой продукции
(утв. Минсельхозпродом РФ 5 мая 1998 г.)
Предисловие
Настоящий сборник включает правила, технологические инструкции и нормативные материалы по винодельческой промышленности, полностью переработанные с учетом изменившихся условий хозяйствования, современных достижений отечественной и зарубежной науки и утвержденные Минсельхозпродом Российской Федерации.
Сборник технологических инструкций последний раз был переиздан в 1985 г. В этот период началась антиалкогольная кампания, повлекшая за собой разрушение винодельческой промышленности и ее сырьевой базы. Несколько лет перепрофилирования отрасли способствовали тому, что материалы последнего издания сборника в значительной степени устарели. Российские предприятия после реабилитации винодельческой отрасли стали испытывать крайнюю необходимость в нормативной литературе по виноделию.
После распада Союза ССР большинство винодельческих заводов (более 500) остались в Российской Федерации. За последние годы введено в действие много винодельческих предприятий с различными формами собственности, которые также испытывают острую потребность в нормативной литературе. В настоящее время практически все эти предприятия работают как на российском винодельческом сырье, так и на получаемом по импорту.
Кроме того, мощности российских винзаводов осваиваются развивающимся плодовым виноделием, сырьевой базой для которых являются сады и ягодники всех регионов России, а с учетом дикорастущих - даже районы Севера и Дальнего Востока.
Разработанные и предоставленные в сборнике правила, инструкции и другие нормативные материалы будут способствовать выработке высококачественных виноградных и плодовых вин, шампанского и игристых вин, коньяков и бренди, способных конкурировать с аналогичной продукцией ближнего и дальнего зарубежья.
Сборник состоит из 5 разделов в соответствии с классификацией винодельческой продукции, в том числе последний раздел, общий для всех, включает нормативные материалы, определяющие рациональное и экономичное винодельческое производство.
Материалы в каждом из 4 специальных разделов расположены по единой схеме, т.е. включают основные правила, далее инструкции по выработке виноматериалов, общие правила приготовления различных типов вин, инструкции по обработке вин.
Так, раздел I "Виноградные вина" включает основные правила производства виноградных вин, общие правила переработки винограда, общие правила производства натуральных сухих вин (белых, розовых, красных), общие правила производства специальных вин. Последний документ предусматривает регламенты на производство крепких, полудесертных, десертных и натуральных вин без выдержки.
Общие правила обработки виноматериалов и вин объединяют ряд технологических инструкций, использование которых определяет розливостойкость продукции.
Раздел II "Шампанские и игристые вина", в отличие от аналогичных, ранее изданных сборников, включает полный комплект нормативных документов, в том числе "Основные правила производства шампанских и игристых вин", разработанные впервые. Дана новая классификация вин этой категории.
Раздел III "Плодовые вина" содержит все инструктивные материалы по плодовому виноделию. В последнее издание "Сборника" 1985 г. они не были включены, а в настоящем издании, учитывая специфику сырьевой базы России, наличие пакета нормативных документов по плодовому виноделию крайне необходимо для предприятий, перерабатывающих плоды и ягоды.
Раздел IV сборника "Коньяки" представлен всеми необходимыми нормативными документами на производство коньяка.
Предусмотренные основными правилами технологические приемы приготовления коньяка осуществляются в соответствии с 4 инструкциями, регламентирующими в конечном счете требуемое качество всех выпускаемых марок коньяков.
В разделе V сборника сосредоточены нормативные документы по потерям, расходу сырья, материалов при производстве, хранении, транспортировании, розливе, приеме, отпуске виноградных и плодовых вин, виноматериалов, спиртов, коньяков, игристых и шипучих вин и др.
Инструкции по технологическому и микробиологическому контролю и другие необходимые для производственников документы, не вошедшие в этот сборник, будут опубликованы в следующих изданиях.
I. Виноградные вина
Основные правила производства виноградных вин
Виноградное вино - продукт, получаемый в результате спиртового брожения виноградного сусла или мезги.
Вино каждого наименования готовят по технологической инструкции, в которой конкретизируют требования настоящих Основных правил и действующих санитарных норм.
Технологические инструкции и технические условия утверждают и регистрируют в установленном порядке.
1. Ассортимент
1.1. Вина в зависимости от способа производства делят на натуральные и специальные.
Натуральные вина получают полным или неполным сбраживанием сусла или мезги без добавления этилового спирта.
Специальные вина получают полным или неполным сбраживанием сусла или мезги с добавлением этилового спирта.
1.2. Натуральные и специальные вина могут быть ароматизированными. Ароматизированное вино готовят с использованием экстрактов отдельных частей растений или их дистиллятов.
Натуральные вина могут быть шипучими. Газированные (шипучие) вина готовят путем сатурирования двуокисью углерода.
1.3. Виноградные вина подразделяют на сортовые, выработанные из винограда одного сорта, и купажные, приготовленные из нескольких сортов винограда.
При приготовлении сортовых вин допускается использование не более 15% винограда других сортов того же ботанического вида.
1.4. Виноградные вина по цвету подразделяют на белые, розовые и красные.
1.5. Виноградные вина по содержанию спирта и сахара подразделяют на: натуральные - сухие, сухие особые, полусухие и полусладкие; специальные - сухие, крепкие, полудесертные, десертные и ликерные.
По химическим показателям виноградные вина должны соответствовать требованиям, указанным в табл. 1.
В крепких и полудесертных винах перед спиртованием объемная доля этилового спирта естественного брожения должна быть не менее 3%, в десертных и ликерных - не менее 2%.
Таблица 1
Группа вин |
Объемная доля этилового спирта, % |
Массовая концентрация сахаров, |
Натуральные |
|
|
Сухие |
9-13 |
Не более 3 |
Сухие особые |
14-16 |
Не более 3 |
Полусухие |
9-13 |
5-25 |
Полусладкие |
9-12 |
30-80 |
Специальные |
|
|
Сухие |
14-20 |
Не более 15 |
Крепкие |
17-20 |
30-120 |
Полудесертные |
14-16 |
50-120 |
Десертные |
15-17 |
140-200 |
Ликерные |
12-16 |
210-300 |
1.6. Массовая концентрация титруемых кислот в виноградных винах должна находиться в пределах 4-8 .
1.7. Для конкретного наименования вина объемная доля этилового спирта, массовая концентрация сахаров и титруемых кислот устанавливаются технологическими инструкциями.
1.8. Массовая концентрация сернистой кислоты в виноградных винах должна быть не более 20 свободной и 200 общей, для полусухих и полусладких вин соответственно 30 и 250 .
1.9. Массовая концентрация летучих кислот должна быть не более 1,3 для розовых натуральных вин, 1,5 для красных натуральных и 1,2 для всех остальных вин.
1.10. Массовая концентрация летучих кислот и сернистой кислоты может быть установлена на более низком уровне.
1.11. Виноградные вина в зависимости от срока выдержки подразделяются на молодые, без выдержки, выдержанные, марочные, коллекционные.
Молодое вино является натуральным сухим, оно может быть реализовано предприятием-изготовителем до 1 января следующего за урожаем года.
Вино без установленного срока выдержки реализуют не ранее 1 января следующего за урожаем года.
Выдержанное вино является вином улучшенного качества. Его выдерживают перед розливом не менее 6 мес. с момента окончания обработки.
Марочное вино является вином высокого и постоянного качества. Его получают по специальной технологии из произрастающих в регламентированных районах определенных сортов винограда или специально подобранной их смеси и выдерживают перед розливом не менее 1,5 года.
Коллекционное вино - марочное вино, которое дополнительно выдерживают в бутылках не менее 3 лет.
Началом срока выдержки для марочных вин считают 1 января следующего за урожаем года.
1.12. Вина могут быть контролируемого наименования по происхождению. Вино отличается особым и постоянным качеством. Его получают из определенных сортов винограда строго регламентируемого района. Вино отличается оригинальными органолептическими свойствами, связанными с экологическими условиями конкретной местности, указанной в его наименовании.
2. Сырье и материалы
Для приготовления виноградных вин применяют следующее сырье и материалы:
виноград свежий или увяленный;
виноградные виноматериалы;
концентрированное виноградное сусло (сок);
спирт этиловый ректификованный;
спирт этиловый ректификованный виноградный;
сахар-песок и сахар-рафинад;
дрожжи винные чистых культур;
экстракты различных частей растений или их дистилляты;
винную, лимонную и молочную кислоты;
двуокись углерода (диоксид углерода);
сернистый ангидрид или калий сернистокислый пиро (метабисульфит);
вспомогательные материалы, разрешенные к использованию в виноделии органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора.
3. Технологические приемы
Для производства виноградных вин применяют следующие технологические приемы:
внесение чистых культур дрожжей в сусло, мезгу и виноматериалы для проведения брожения или повышения качества вин;
спиртование путем внесения в бродящее сусло, мезгу или виноматериал этилового спирта при приготовлении специальных вин для остановки брожения или доведения до кондиций по спирту; разрешается спиртование несброженного сусла для получения мистеля;
подсахаривание путем внесения в сусло, мезгу или виноматериал концентрированного виноградного сусла или консервированного сусла, сахара-песка или сахара-рафинада;
сульфитирование путем введения сернистого ангидрида или метабисульфита калия в сусло, мезгу и виноматериал для придания биологической стабильности и предотвращения окисления; метабисульфит вводят в количестве не более 0,3 ;
обработка осветляющими веществами путем их введения в сусло и виноматериал, а также центрифугирование и фильтрация для достижения прозрачности и розливостойкости;
обработка железистосинеродистым калием, натриевыми солями нитрилотриметилфосфоновой кислоты и фитином путем их введения в виноматериал для деметаллизации и придания розливостойкости;
повышение кислотности путем внесения в виноматериал винной, лимонной или молочной кислоты не более 2 ;
снижение кислотности путем внесения в виноматериал углекислого кальция в количестве не более 3 ;
использование двуокиси углерода для получения газированных (шипучих) вин и предохранения вин от окисления;
использование кислорода воздуха для достижения типичности вина;
внесение экстрактов различных частей растений или их дистиллятов при приготовлении ароматизированных вин;
обработка холодом сусла и виноматериала;
обработка теплом сусла, мезги и виноматериала;
эгализация, ассемблирование, купажирование;
хранение в атмосфере инертного газа;
хранение под слоем герметика.
4. Общие положения
4.1. При производстве виноградных вин запрещается:
использование сушеного винограда;
добавление воды и водных экстрактов, продуктов переработки винограда и других плодов в сусло, мезгу, виноматериалы и вино;
производство вина из виноматериалов с массовой концентрацией летучих кислот более 2,5 ;
использование сырья и материалов, не удовлетворяющих требованиям, предъявляемым к ним действующей нормативно-технической документацией.
4.2. Настоящие правила обязательны для всех предприятий, изготовляющих и разливающих виноградные вина, расположенных на территории Российской Федерации, независимо от их подчиненности и форм собственности, в том числе совместных и принадлежащих другим государствам или их гарантам.
4.3. При нарушении настоящих правил выработанные вина реализации не подлежат. Возможность их использования определяется по заключению лаборатории арбитражных анализов и контроля качества винодельческой продукции, аккредитованной в установленном порядке на техническую компетентность и независимость.
Общие правила переработки винограда
При переработке винограда на виноматериалы для получения определенных типов или наименований вин следует руководствоваться настоящими общими правилами и технологическими инструкциями по производству этих вин.
1. Подготовка предприятий к приемке и переработке винограда
1.1. Винодельческие предприятия подготавливают к сезону виноделия с таким расчетом, чтобы к началу поступления винограда на переработку были выполнены следующие работы:
- ремонт и подготовка помещений для приемки и переработки винограда;
- ремонт и проверка технологического оборудования;
- нанесение антикоррозийного покрытия на детали оборудования, соприкасающиеся с виноградом, суслом, вином (если они изготовлены из материалов, нестойких к суслу и вину);
- ремонт и подготовка резервуаров для сусла и вина;
- нанесение защитных покрытий на внутренние поверхности железобетонных и металлических резервуаров (кроме выполненных из нержавеющей стали) для производства и хранения виноматериалов;
- замер всех технологических емкостей;
- ремонт, проверка и подготовка всех технологических коммуникаций (трубо- и стеклопроводов, шлангов и т.п.);
- ремонт и поверка весов, гирь, мерников и других контрольно-измерительных приборов и лабораторного оборудования;
- подготовка и проверка транспортных средств и тары для транспортирования винограда.
1.2. Обработка и подготовка винодельческой тары, оборудования, инвентаря и коммуникаций проводятся в соответствии с санитарными правилами для винодельческих предприятий.
1.3. Предприятия должны быть обеспечены энергоресурсами, этиловым ректификованным спиртом, диоксидом серы и другими основными и вспомогательными материалами, разрешенными органами Госсанэпиднадзора Российской Федерации для винодельческой промышленности, инвентарем, а также средствами учета, технохимического и микробиологического контроля.
1.4. До начала переработки винограда необходимо укомплектовать предприятие кадрами, провести учебу и семинар по правилам техники безопасности и сангигиены на винодельческих предприятиях.
2. Сбор, транспортирование и приемка винограда
2.1. Лаборатория завода первичного виноделия (винпункта) за 3-4 недели до срока предполагаемого сбора урожая устанавливает наблюдение за ходом созревания винограда.
2.2. Сбор винограда для переработки на виноматериалы проводят по ампелографическим сортам при достижении им технологической зрелости, т.е. по достижении кондиций по содержанию сахаров и кислот, предусмотренных технологическими инструкциями по производству соответствующих виноматериалов.
2.3. Начало уборки урожая устанавливается получателем на основании наблюдений за ходом созревания винограда по согласованию со сдатчиком за 2-4 дня до предполагаемого срока.
2.4. В процессе сбора винограда его подвергают сортировке с отделением гнилых, засохших и недозревших гроздей и ягод.
2.5. Виноград доставляют с виноградников на заводы переработки транспортными средствами в корзинах, ящиках или специальных контейнерах из некоррозирующих материалов или имеющих коррозиестойкое покрытие. Условия и средства транспортирования должны обеспечивать целость виноградных ягод. При перевозке виноград должен быть защищен от загрязнения и попадания влаги.
2.6. Приемку винограда и установление его качества производят по ГОСТ 24433-80.
3. Переработка винограда
3.1. Принятый виноград перерабатывают в тот же день. Оставлять его непереработанным на следующий день не разрешается.
3.2. Переработку винограда проводят в соответствии с требованиями технологических инструкций по производству виноматериалов для соответствующих типов или наименований продукции (виноматериалы шампанские, коньячные, для натуральных или специальных вин и др.) с применением предусмотренных этими инструкциями технологических приемов и режимов их проведения.
3.3. Выжимку, получаемую при переработке винограда с брожением или спиртованием мезги, перерабатывают немедленно. Сладкую выжимку перерабатывают одновременно с виноградом либо направляют на брожение с последующей переработкой.
3.4. Гребни, поступающие с дробилки-гребнеотделителя, при необходимости отпрессовывают. Гребневое сусло собирают и сбраживают отдельно, полученные виноматериалы направляют на производство виноградного спирта. Гребни используют как удобрение.
3.5. Брожение (подбраживание) сусла или мезги для всех типов и наименований вин проводят с использованием дрожжей чистой культуры в виде дрожжевой разводки или сухих дрожжей.
Приготовление дрожжевой разводки изложено в разделе 4 настоящих Общих правил.
3.6. При наполнении бродильных резервуаров суслом, во избежание потерь за счет перелива при брожении, в каждом из них оставляют свободное пространство (примерно 25-30% от вместимости резервуара). По окончании бурного брожения резервуары доливают однотипным виноматериалом почти полностью, а после завершения брожения или спиртования - так, чтобы не было воздушных камер. Далее доливку повторяют регулярно не реже одного раза в неделю.
3.7. За процессом брожения осуществляют контроль, а на бродильных резервуарах вывешивают графики брожения, в которых 2 раза в сутки отмечают содержание сахара в бродящей среде (содержание сахара в бродящем сусле рассчитывают, пользуясь таблицей, приведенной в приложении 1 настоящих правил) и температуру брожения. В случае задержки или прекращения брожения принимают меры к возобновлению брожения и дображиванию сусла (вводят дополнительную разводку чистой культуры дрожжей, тщательно перемешивают и повышают (или понижают) температуру бродящей массы и пр.). При слишком бурном брожении для предотвращения его затухания снижают температуру путем охлаждения бродильного резервуара либо добавлением свежего сусла.
3.8. При приготовлении виноматериалов для специальных вин в процессе контроля брожения устанавливают сроки спиртования бродящего сусла (мезги), количество вводимого спирта, способ спиртования.
3.9. Выбродившие или заспиртованные виноматериалы оставляют в покое до полного осветления, а затем отделяют от дрожжевого осадка.
3.10. При отделении молодых виноматериалов от дрожжевых осадков проводят их органолептическую оценку и определяют химический состав для установления качества и направления использования.
3.11. Жидкие дрожжевые осадки объединяют по группам (белые, красные, сухие и т.д.) и оставляют в покое для уплотнения. Далее производят стяжку виноматериалов с плотного осадка. При наличии специального оборудования рекомендуется производить отжим дрожжевых осадков. Полученные после отжима или уплотнения дрожжевых осадков виноматериалы используют в купажах однотипных вин, а уплотненные или отжатые осадки направляют на утилизацию.
Снятие виноматериалов с дрожжей и отжим последних должны быть закончены не позднее 1 апреля следующего за урожаем года.
3.12. Молодые виноматериалы и дрожжевые осадки хранят до использования в долитых резервуарах в условиях, исключающих их заболевание и порчу.
3.13. При переработке винограда и выработке виноматериалов необходимо руководствоваться инструкциями по обслуживанию применяемого технологического оборудования с учетом требований техники безопасности, а также соблюдать нормы и санитарные правила, установленные для винодельческих предприятий.
4. Приготовление разводки дрожжей чистой культуры
Брожение сусла или мезги с использованием дрожжей чистой культуры имеет ряд преимуществ перед брожением на спонтанной микрофлоре.
Расу дрожжей выбирают в зависимости от условий переработки винограда и направления использования получаемых мезги или сусла.
Дрожжи чистой культуры можно приобрести в организациях, располагающих музеем (коллекцией) микроорганизмов. Эти организации распространяют дрожжи высеянными на твердую питательную среду в пробирках, плотно закрытых ватными пробками.
Разводку подготавливают методом постепенного накопления биомассы дрожжей путем последовательных пересевов в резервуары с большим объемом питательной среды.
В качестве питательной среды для всех генераций используют свежеотжатое сусло.
Подготовку разводки начинают в лаборатории предприятия. Сусло для лабораторных генераций стерилизуют в автоклавах или аппаратах Коха. При отсутствии автоклава или аппарата Коха среду можно пастеризовать нагреванием на водяной бане до 85-90°С и выдержкой при этой температуре в течение 20 мин.
Накопление биомассы начинают с пересева дрожжевых клеток с твердой питательной среды в пробирку с 10 стерильного сусла. В период бурного брожения содержимое пробирки после тщательного перемешивания переносят в колбу вместимостью 250 со 100 стерильной (пастеризованной) питательной среды, затем аналогично в литровые колбы с 500 подготовленной среды, а из них в трехлитровые с 1700 стерильного (пастеризованного) сусла.
Далее разводку на стадии бурного брожения переносят в дрожжевой аппарат, оборудованный перемешивающим и аэрирующим устройствами, а также системой для регулирования температуры культуральной жидкости. В случае отсутствия дрожжевых аппаратов можно использовать хорошо обработанную и пропаренную дубовую бочку вместимостью 200 .
Пятую генерацию дрожжей (из дрожжевого аппарата или бочки) используют для приготовления производственной разводки, которую готовят в зависимости от производительности завода в дрожжевых аппаратах или резервуарах большой вместимости. Для производственной разводки используют пастеризованное виноградное сусло (нагревание до 80-90°С, выдержка при этой температуре в течение 20 мин) либо профильтрованное через обеспложивающие фильтровальные пластины или мембраны. Перед внесением лабораторной дрожжевой разводки в сусло вводят диоксид серы из расчета 30-50 .
Температура брожения сусла в период всех генераций должна быть 18-20°С.
Дрожжевую разводку используют в производстве на стадии бурного брожения в соответствии с требованиями технологических инструкций по приготовлению требуемых виноматериалов.
Разрешается использовать для сбраживания сусла сухие активные дрожжи чистой культуры в количестве 1-1,5 г на 1 дал сусла. Перед введением в сусло восстанавливают активность дрожжей путем замачивания в сусле при температуре 35-37°С в течение 20-30 мин.
Приложение 1
Определение в бродящем сусле содержания спирта и количества выбродивших сахаров по разности плотностей сусла до начала брожения и в момент брожения
Спирт, % об. |
Сахара, г/100 мл |
|
Спирт, % об. |
Сахара, г/100 мл |
|
Спирт, % об. |
Сахара, г/100 мл |
|||
1 |
0,15 |
0,20 |
|
34 |
4,45 |
7,55 |
|
67 |
8,80 |
14,85 |
2 |
0,25 |
0,45 |
|
35 |
4,60 |
7,75 |
|
68 |
8,90 |
15,05 |
3 |
0,40 |
0,65 |
|
36 |
4,70 |
7,95 |
|
69 |
9,05 |
15,30 |
4 |
0,50 |
0,90 |
|
37 |
4,85 |
8,20 |
|
70 |
9,15 |
15,50 |
5 |
0,65 |
1,10 |
|
38 |
5,00 |
8,40 |
|
71 |
9,30 |
15,70 |
6 |
0,80 |
1,35 |
|
39 |
5,10 |
8,65 |
|
72 |
9,45 |
15,95 |
7 |
0,90 |
1,55 |
|
40 |
5,25 |
8,85 |
|
73 |
9,55 |
16,15 |
8 |
1,05 |
1,75 |
|
41 |
5,35 |
9,10 |
|
74 |
9,70 |
16,40 |
9 |
1,20 |
2,00 |
|
42 |
5,50 |
9,30 |
|
75 |
9,85 |
16,60 |
10 |
1,30 |
2,20 |
|
43 |
5,65 |
9,50 |
|
76 |
9,95 |
16,85 |
11 |
1,45 |
2,45 |
|
44 |
5,75 |
9,75 |
|
77 |
10,10 |
17,05 |
12 |
1,55 |
2,65 |
|
45 |
5,90 |
9,95 |
|
78 |
10,20 |
17,25 |
13 |
1,70 |
2,90 |
|
46 |
6,05 |
10,20 |
|
79 |
10,35 |
17,50 |
14 |
1,85 |
3,10 |
|
47 |
6,15 |
10,40 |
|
80 |
10,50 |
17,70 |
15 |
1,95 |
3,30 |
|
48 |
6,30 |
10,65 |
|
81 |
10,60 |
17,95 |
16 |
2,10 |
3,55 |
|
49 |
6,40 |
10,85 |
|
82 |
10,75 |
18,15 |
17 |
2,25 |
3,75 |
|
50 |
6,55 |
11,05 |
|
83 |
10,85 |
18,40 |
18 |
2,35 |
4,00 |
|
51 |
6,70 |
11,30 |
|
84 |
11,00 |
18,60 |
19 |
2,50 |
4,20 |
|
52 |
6,80 |
11,50 |
|
85 |
11,15 |
18,80 |
20 |
2,60 |
4,45 |
|
53 |
6,95 |
11,75 |
|
86 |
11,25 |
19,05 |
21 |
2,75 |
4,65 |
|
54 |
7,05 |
11,95 |
|
87 |
11,40 |
19,25 |
22 |
2,90 |
4,85 |
|
55 |
7,20 |
12,20 |
|
88 |
11,55 |
19,50 |
23 |
3,00 |
5,10 |
|
56 |
7,35 |
12,40 |
|
89 |
11,65 |
19,70 |
24 |
3,15 |
5,30 |
|
57 |
7,45 |
12,60 |
|
90 |
11,80 |
19,95 |
25 |
3,30 |
5,55 |
|
58 |
7,60 |
12,85 |
|
91 |
11,90 |
20,15 |
26 |
3,40 |
5,75 |
|
59 |
7,75 |
13,05 |
|
92 |
12,05 |
20,35 |
27 |
3,55 |
6,00 |
|
60 |
7,85 |
13,30 |
|
93 |
12,20 |
20,60 |
28 |
3,65 |
6,20 |
|
61 |
8,00 |
13,50 |
|
94 |
12,30 |
20,80 |
29 |
3,80 |
6,40 |
|
62 |
8,10 |
13,75 |
|
95 |
12,45 |
21,05 |
30 |
3,95 |
6,65 |
|
63 |
8,25 |
13,95 |
|
96 |
12,60 |
21,25 |
31 |
4,05 |
6,85 |
|
64 |
8,40 |
14,15 |
|
97 |
12,70 |
21,45 |
32 |
4,20 |
7,10 |
|
65 |
8,50 |
14,40 |
|
98 |
12,85 |
21,70 |
33 |
4,30 |
7,30 |
|
66 |
8,65 |
14,60 |
|
99 |
12,95 |
21,90 |
|
|
|
|
|
|
|
|
100 |
13,10 |
22,15 |
Инструкция по производству сусла виноградного концентрированного
Настоящая технологическая инструкция распространяется на производство виноградного концентрированного сусла из свежего и сульфитированного соков, предназначенного для использования в винодельческой промышленности и отвечающего требованиям ТУ 9176-358-05031531-96.
1. Характеристика готового продукта
1.1. По органолептическим показателям виноградное концентрированное сусло должно соответствовать требованиям, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Показатель |
Характеристика |
Внешний вид |
Вязкая масса. Допускается кристаллизация сахаров и выпадение осадка в виде кристаллов винного камня |
Цвет |
От светло-янтарного до темно-янтарного - для концентрированного виноградного сусла из белых сортов винограда От красного до красного с коричневым оттенком - из красных сортов винограда |
Вкус |
Кисло-сладкий |
Аромат |
Свойственный концентрированному виноградному соку. Допускается легкий уваренный тон |
1.2. По физико-химическим показателям виноградное концентрированное сусло должно соответствовать требованиям, указанным в табл. 2.
Таблица 2
Показатель |
Значение |
Массовая доля водорастворимых сухих веществ, %, не менее |
65 |
Массовая доля сахаров, %, не менее |
60 |
Массовая доля титруемых кислот в пересчете на винную кислоту, %, не менее |
1,0 |
Массовая доля диоксида серы, мг/кг, не более |
300 |
Массовая доля железа, мг/кг, не более |
30 |
Массовая доля свинца, кадмия, мышьяка, ртути, олова и радионуклидов (в пересчете на виноград) не должна превышать норм, установленных СанПиН 2.3.2.560-96 "Гигиенические требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов".
Массовую долю олова определяют в концентрированном сусле, фасованном в металлические сборные банки.
2. Характеристика сырья и материалов
2.1. Для приготовления концентрированного виноградного сусла применяют сырье и материалы по ТУ 9176-358-05031531-96.
3. Описание технологического процесса
3.1. Подготовка к концентрированию
3.1.1. На концентрирование направляют отфильтрованные до полной прозрачности виноградные соки (свежие и десульфитированные) с массовой концентрацией железа не более 5 .
3.1.2. Соки-полуфабрикаты свежие должны быть приготовлены в соответствии с Технологической инструкцией по производству натурального осветленного пастеризованного виноградного сока.
3.1.3. Соки-полуфабрикаты, консервированные сернистым ангидридом, перед концентрированием обрабатывают бентонитом или бентонитом с желатином (при необходимости) в соответствии с действующей "Технологической инструкцией по обработке сусел и вин бентонитом" и направляют на десульфитацию, которую проводят до достижения массовой доли сернистого ангидрида не более 0,005%.
3.2. Концентрирование
Концентрирование соков осуществляют под вакуумом. Режимы концентрирования должны соответствовать инструкции по эксплуатации данного вида оборудования и обеспечивать требуемое качество продукта.
3.3. Концентрированное виноградное сусло упаковывают в специально подготовленные бочки, стеклянные или металлические банки. Налив в автоцистерны производят при температуре 15-60°С.
Тару готовят в соответствии с Инструкцией по санитарной подготовке тары и крышек, используемых для фасования консервной продукции.
4. Требования к технологическому оборудованию
4.1. Для концентрирования применяют непрерывно или периодически действующие выпарные аппараты различных типов, изготовленные из нержавеющей стали или других некорродирующих материалов, разрешенные органами Госсанэпиднадзора РФ для контакта с данным видом продукции.
4.2. Десульфитацию сульфитированных соков осуществляют на специальном оборудовании, предназначенном для этих целей.
4.3. При фильтровании, перекачках и других технологических операциях применяют типовое оборудование: металлические резервуары, термос-резервуары, насосы поршневые и центробежные, теплообменники, фильтр-прессы. Внутренняя поверхность оборудования должна иметь стойкое защитное покрытие, разрешенное к использованию в винодельческой промышленности органами Госсанэпиднадзора РФ.
Общие правила производства натуральных сухих вин (белых, розовых, красных)
Натуральные сухие вина получают путем полного сбраживания виноградного сусла или мезги и готовят без добавления спирта.
Настоящими правилами следует руководствоваться при выработке молодых вин и вин без выдержки.
Натуральные сухие молодые вина реализуют до 1 января, вина без выдержки - не ранее 1 января следующего за урожаем года.
Подготовку предприятий к сезону виноделия, сбор урожая, транспортирование и приемку винограда производят в соответствии с "Общими правилами переработки винограда".
Готовые натуральные сухие вина должны соответствовать требованиям ГОСТ 7208-93.
1. Производство натуральных сухих белых вин
1.1. Общие положения
1.1.1. Натуральные сухие белые вина готовят из одного или смеси нескольких белых сортов винограда. Для производства их также могут быть использованы красные сорта винограда с неокрашенной мякотью. При этом переработку красных сортов ведут с максимально быстрым отделением сока от твердых частей ягоды.
1.1.2. При производстве натуральных белых сухих вин руководствуются следующими правилами:
- мезгу, сусло и виноматериалы следует предохранять от воздействия кислорода воздуха в процессе всего цикла производства вина;
- для усиления восстановительной способности при каждой технологической операции в среду (мезга, сусло, виноматериалы) необходимо вводить диоксид серы;
- удалять тяжелые металлы и проводить технологические операции с целью стабилизации виноматериала следует в первые месяцы после отделения от дрожжевого осадка;
- для производства сортовых вин виноград следует собирать с участков, где наиболее ярко проявляются особенности данного сорта.
1.2. Приготовление виноматериалов
1.2.1. Для приготовления натуральных сухих белых вин виноград собирают при достижении массовой концентрации сахаров не менее 160-170 , титруемых кислот 6-10 .
1.2.2. Собранный виноград доставляют на перерабатывающие заводы немедленно. Перерыв между сбором и переработкой винограда не должен превышать 4 ч.
1.2.3. Принятый виноград перерабатывают на валковых дробилках-гребнеотделителях. При их отсутствии допускается использование дробилок других систем.
При наличии специального оборудования разрешается отделять сусло прессованием целых гроздей.
1.2.4. Полученную мезгу направляют в стекатели для отделения сусла-самотека. Предварительно мезгу сульфитируют из расчета 50 мг диоксида серы на 1 кг переработанного винограда. Мезга в стекателе может оставаться не более 1 ч.
1.2.5. Для повышения экстрактивности виноматериалов, а также с целью более полного извлечения ароматических веществ при переработке ароматичных сортов винограда (мускат, траминер и др.) рекомендуется перед отделением сусла-самотека мезгу настаивать при температуре 15-20°С в течение 2-6 ч. Перед настаиванием мезгу сульфитируют из расчета 50-75 мг диоксида серы на 1 кг переработанного винограда.
1.2.6. При производстве особых белых натуральных вин применяют специальные технологические приемы, предусмотренные инструкциями по их приготовлению.
1.2.7. После отделения сусла-самотека мезгу подвергают прессованию на прессах различных систем. Лучше это осуществлять на корзиночных прессах. Сусло первого давления объединяют с самотеком и направляют на осветление. Общее количество сусла, используемого на производство натуральных сухих вин, не должно превышать 65 дал из 1 т винограда. Последующие прессовые фракции сусла используют для производства специальных крепких вин.
1.2.8. В зависимости от имеющегося на заводе оборудования сусло осветляют одним из методов:
- отстаиванием в течение 8-12 ч при температуре окружающей среды или в течение 14-24 ч при температуре 8-10°С в резервуарах с устройством для регулирования температуры;
- отстаиванием в потоке;
- центрифугированием;
- фильтрованием;
- флотацией и другими способами.
Для лучшего осветления отстаиванием в сусло рекомендуется вводить суспензию бентонита. Доза устанавливается лабораторией, но не должна превышать 3 .
1.2.9. Осветленное сусло направляют на брожение, которое осуществляют периодическим способом в резервуарах различной вместимости или в специальных установках в потоке. Перед брожением в сусло вводят разводку дрожжей чистой культуры из расчета 2-4% от его объема. Приготовление дрожжевой разводки изложено в Основных правилах переработки винограда (раздел 4). В процессе брожения осуществляют контроль за температурой бродящего сусла и содержанием сахара. Температуру брожения поддерживают в пределах 14-18°С. В отдельных случаях допускается проводить брожение при более высокой температуре, но не выше 26°С. При сбраживании сусла в крупных резервуарах температуру поддерживают путем подачи хладагента (холодная вода, рассол) в систему для регулирования температуры (зарубашечное пространство, выносной теплообменник, змеевик внутри резервуара и т.д.) либо сбраживанием доливным способом. В бродильных установках брожение осуществляют в соответствии с инструкциями по их эксплуатации. Из бродильных установок сусло с массовой концентрацией сахаров 20-30 направляют на дображивание в отдельных резервуарах.
1.2.10. При сбраживании сусла в отдельных резервуарах по окончании бурного брожения их доливают однотипным молодым виноматериалом почти доверху, оставляя небольшое свободное пространство, а по окончании брожения (дображивания) - полностью, так, чтобы не оставалось воздушных камер. Молодой сброженный виноматериал оставляют в покое для осветления. Доливку периодически повторяют (не реже 1 раза в неделю). Крупные резервуары рекомендуется оборудовать компенсационными бочками или другими устройствами для автоматической доливки.
1.2.11. После осветления молодые виноматериалы дегустируют, сортируют по качеству, отделяют от дрожжевого осадка (первая переливка), определяют химический состав, при необходимости сульфитируют диоксидом серы в дозе 25-30 и направляют на хранение.
1.2.12. Через 1-1,5 мес. проводят вторую переливку виноматериалов с одновременным введением в них 25-30 диоксида серы и направляют на технологическую обработку с целью стабилизации.
1.2.13. Виноматериалы с наличием несброженного сахара или пороков могут быть допущены в производство натуральных сухих вин только после дображивания или устранения порока.
1.2.14. Виноматериалы обрабатывают в соответствии с технологической инструкцией по обработке виноматериалов*.
1.2.15. Обработанные и необработанные виноматериалы хранят в условиях, исключающих их окисление и порчу (своевременные доливки, контроль за санитарным состоянием тары, помещений, инвентаря, за температурой и влажностью помещений и т.д.).
1.2.16. Розлив сухих натуральных белых вин производят в соответствии с действующим ГОСТом.
2. Производство натуральных сухих красных и розовых вин
2.1. Общие положения
2.1.1. Красные и розовые натуральные сухие вина готовят из красных (розовых) сортов винограда. Допускается производить розовые вина из смеси красных и белых сортов, а также купажированием красных и белых виноматериалов.
2.1.2. Для производства сортовых вин виноград следует собирать с тех участков, где наиболее проявляются особенности данного сорта.
2.1.3. Удалять тяжелые металлы из виноматериалов и проводить технологические операции с целью их стабилизации необходимо в первые месяцы после отделения от дрожжевого осадка.
2.2. Приготовление виноматериалов
2.2.1. Виноград для производства красных и розовых натуральных сухих вин должен иметь массовую концентрацию сахаров не менее 170 , титруемых кислот 6-9 . Начало уборки винограда назначают с учетом накопления в ягодах соответствующего количества красящих веществ.
2.2.2. Собранный и отсортированный виноград доставляют на завод для переработки. Время от сбора винограда до переработки не должно превышать 4 ч.
2.2.3. Дробление винограда осуществляют на дробилках различных систем с отделением гребней.
2.2.4. Полученную мезгу в зависимости от температуры и состояния винограда рекомендуется сульфитировать дозой 50-100 мг диоксида серы на 1 кг переработанного винограда.
При переработке на красные вина винограда с недостаточным количеством дубильных веществ рекомендуется добавлять в мезгу хорошо вызревшие гребни.
2.2.5. В дальнейшем выработку виноматериалов для розовых вин, а также их обработку и розлив осуществляют по технологии, принятой для натуральных сухих белых вин (см. пп. 1.2.4-1.2.16 настоящих "Общих правил").
При производстве натуральных сухих красных вин дальнейшую переработку мезги производят по одной из трех приведенных ниже схем.
2.2.6. Схема 1. Брожение мезги
Брожение мезги осуществляют в открытых или закрытых крупных резервуарах с плавающей или погруженной "шапкой", а также в специальных аппаратах и установках для сбраживания мезги. Перед брожением в мезгу вводят разводку дрожжей чистой культуры в количестве 4-6% от массы мезги или активные сухие дрожжи чистой культуры в количестве 1,5-2,0 г на 10 кг переработанного винограда.
При брожении в открытых резервуарах с плавающей "шапкой" мезгу тщательно перемешивают 3-4 раза в сутки специальными перемешивающими устройствами. При брожении с погруженной "шапкой" бродящее сусло 3-4 раза в сутки перекачивают насосом из нижней части резервуара в верхнюю с разбрызгиванием по всей поверхности.
Брожение мезги проводят при температуре 28-30°С. В случае превышения этой температуры принимают меры для ее снижения (введение хладагента в зарубашечное пространство, охлаждение сусла в выносном теплообменнике и др.). После того как бродящее сусло приобрело характерные для него окраску и полноту (массовая концентрация сахаров в среде составляет 30-50 ), его отделяют от твердых частей мезги. Бродящее сусло-самотек и сусло первой фракции объединяют и направляют на дображивание, а затем используют для производства натуральных сухих красных вин.
Брожение мезги в специальных бродильных установках осуществляют в соответствии с инструкциями по их эксплуатации.
2.2.7. Схема 2. Нагревание мезги
Полученную мезгу нагревают до температуры 55-60°С в мезгоподогревателях или специальных установках, выдерживают при этой температуре до приобретения суслом требуемой окраски, охлаждают до 25-30°С, отделяют сусло-самотек, стекшую мезгу подвергают прессованию. Сусло-самотек и сусло первого давления направляют на осветление и брожение, которые проводят аналогично осветлению и сбраживанию сусла при производстве натуральных сухих белых вин (см. пп. 1.2.8-1.2.9 настоящих Общих правил) и затем используют для производства натуральных сухих красных вин.
2.2.8. Схема 3. Экстрагирование красящих и дубильных веществ бродящим суслом
Виноматериалы для натуральных сухих красных вин этим способом производят в экстракторе, снабженном внутренней перегородкой для отделения сусла-самотека, насосом для перемещения жидкой фазы из нижней части экстрактора в верхнюю, устройствами для орошения мезги бродящим суслом и для удаления мезги из экстрактора после завершения процесса экстрагирования.
Свежую мезгу помещают в экстрактор. Отбирают отделившееся из мезги сусло-самотек и направляют его на брожение в отдельные резервуары или бродильные установки (см. п. 1.2.9 настоящих "Общих правил").
Экстрагирование красящих и дубильных веществ проводят предварительно подброженным суслом с массовой концентрацией остаточного сахара 10-30 . Его подают в верхнюю часть экстрактора на стекшую мезгу через ороситель. Затем ведут процесс экстракции путем многократного перекачивания бродящего сусла из нижней части экстрактора в верхнюю на мезгу через ороситель до приобретения необходимой окраски и экстрактивности. В процессе экстракции из мезги экстрагируются и другие компоненты, в том числе сахар. Процесс экстракции рекомендуется проводить при температуре 30-35°С.
Полученное по окончании экстрагирования бродящее сусло с остаточной массовой концентрацией сахара 20-40 откачивают и направляют на дображивание, а мезгу - на прессование. Первую фракцию прессового сусла объединяют с суслом-самотеком и используют для производства натурального сухого красного вина.
2.2.9. Для производства натуральных сухих красных вин используют 65 дал из 1 т винограда сусла-самотека и сусла первого давления, полученного по любой из описанных выше технологических схем. Дожимные прессовые фракции используют для производства специальных крепких вин.
2.2.10. Дображивание и все последующие операции производят, как при производстве натуральных сухих белых вин (см. пп. 1.2.10-1.2.16 настоящих Общих правил).
Общие правила производства натуральных полусухих и полусладких вин
Натуральные полусухие и полусладкие вина готовят из белых, красных и розовых сортов винограда путем неполного сбраживания сусла или мезги, а также купажированием сухих виноматериалов и консервированного без добавления спирта сусла.
Готовые вина должны соответствовать требованиям ГОСТ 7208-93.
1. Общие положения
1.1. Подготовку предприятий к сезону виноделия, сбор, транспортирование и приемку винограда производят согласно Общим правилам переработки винограда.
1.2. Для приготовления натуральных полусухих и полусладких вин используют один или несколько сортов винограда в сортосмеси.
1.3. Виноград для выработки натуральных полусухих и полусладких вин должен иметь массовую концентрацию сахаров не ниже: для белых и розовых - 180 (оптимальная 200-220), для красных - 190 (оптимальная 210-230) и титруемых кислот соответственно 5-10 и 5-9 .
1.4. При производстве натуральных полусухих и полусладких вин руководствуются следующими правилами:
- на протяжении всего процесса производства мезгу, сусло, виноматериал необходимо предохранять от воздействия кислорода воздуха;
- при каждой технологической операции в среду следует вводить диоксид серы;
- удалять тяжелые металлы и проводить технологические операции по обработке виноматериалов с целью стабилизации в первые месяцы после отделения от дрожжевого осадка;
- хранение необработанных и обработанных виноматериалов вплоть до розлива в бутылки осуществлять при температуре 0...-3°С.
2. Производство натуральных полусладких и полусухих вин путем неполного сбраживания сусла или мезги
2.1. Переработку винограда, отделение и осветление сусла, брожение сусла или мезги осуществляют в соответствии с Общими правилами производства натуральных сухих вин.
2.2. Брожение сусла или мезги проводят до содержания остаточного сахара на 10-20 выше установленных в готовом вине кондиций.
2.3. Брожение останавливают одним из способов:
- бродящее сусло быстро охлаждают до -5°С и хранят при температуре 0...-3°С до осветления, снятия с дрожжевого осадка и использования в производстве;
- бродящее сусло быстро нагревают до 80°С, охлаждают до 0...-3°С и хранят при этой температуре до осветления, отделения от дрожжевого осадка и использования в производстве;
- из бродящего сусла удаляют дрожжевую массу сепарированием или фильтрованием, осветленное сусло охлаждают до 0...-3°С и хранят при этой температуре до использования.
2.4. Молодые виноматериалы после отделения от дрожжевого осадка эгализируют с целью получения однородных партий с требуемыми кондициями по спирту, сахару и титруемой кислотности, при необходимости вводят диоксид серы.
2.5. Виноматериалы обрабатывают в соответствии с технологической инструкцией по обработке виноградных виноматериалов*.
2.6. Розлив натуральных полусухих и полусладких вин производят в соответствии с действующим ГОСТом.
3. Производство полусухих и полусладких вин купажным методом
3.1. Купажным методом натуральные полусухие и полусладкие вина готовят из натуральных сухих виноматериалов и консервированного без добавления спирта сусла.
3.2. Натуральные сухие виноматериалы вырабатывают в соответствии с Общими правилами производства натуральных сухих вин.
3.3. Консервирование виноградного сусла производят после осветления и отделения от осадка одним из способов:
- сусло нагревают до 80°С, быстро охлаждают до 0...-3°С и хранят при этой температуре до использования в производстве;
- сусло сульфитируют из расчета 900-1000 мг диоксида серы на 1 и хранят при температуре окружающей среды до использования в производстве;
- в сусло вносят сорбиновую кислоту в виде сорбата натрия или калия из расчета 250 в пересчете на сорбиновую кислоту, сульфитируют из расчета общего содержания диоксида серы 250-300 и хранят до использования при температуре окружающей среды;
- сусло концентрируют в соответствии с действующей НТД.
3.4. Для получения виноматериала с требуемыми кондициями по всем показателям купажируют сухой виноматериал и консервированное сусло.
Общие правила производства специальных вин
Специальные крепкие, полудесертные, десертные и ликерные вина получают путем полного или частичного сбраживания виноградного сусла или мезги с добавлением этилового спирта.
Настоящими Общими правилами руководствуются при производстве специальных вин без выдержки.
Готовые вина должны соответствовать требованиям ГОСТ 7208-93.
1. Общие положения
1.1. Подготовку предприятий к сезону виноделия, сбор, транспортирование и переработку винограда производят согласно "Общим правилам переработки винограда".
1.2. Специальные крепкие, полудесертные, десертные и ликерные вина готовят из белых, розовых и красных сортов винограда. Виноград перерабатывают по сортам или в смеси однородных сортов. При производстве розовых вин допускается переработка смеси красных и белых сортов винограда одного ботанического вида.
1.3. При переработке винограда, отличающегося плохим сокоотделением, рекомендуется применять ферментные препараты.
1.4. Основной особенностью переработки винограда при приготовлении виноматериалов для специальных вин является получение сусла с высоким содержанием экстрактивных веществ, для чего мезгу перед отделением сусла подвергают мацерации.
1.5. При производстве специальных вин (кроме сортовых) смешивают и используют все фракции сусла.
1.6. Дожимные прессовые фракции сусла, полученные при переработке винограда, на все натуральные и сортовые специальные вина используют только в смеси с суслом, полученным из винограда для специальных крепких вин.
1.7. Брожение (подбраживание) сусла или мезги проводят с использованием дрожжей чистой культуры.
1.8. Для повышения спиртуозности и прекращения брожения в сусло, мезгу или виноматериал вводят спирт этиловый ректификованный одновременно или частями (дробное спиртование) в количестве, необходимом для получения требуемых кондиций вина. Спирт должен соответствовать требованиям ГОСТ 5962-67.
1.9. Объемная доля спирта, полученного от сбраживания сахаров виноградной ягоды, в момент спиртования сусла или мезги должна быть не менее для крепких вин 3%, для полудесертных, десертных и ликерных - 2%.
1.10. В купажах специальных вин разрешается использовать спиртованное небродившее сусло (мистель) с объемной долей этилового спирта 16%, а также спиртованные виноматериалы с объемной долей этилового спирта до 50%.
1.11. С целью повышения сахаристости виноматериалов для специальных вин в сусло, мезгу или виноматериал добавляют консервированное (концентрированное) сусло в количестве, необходимом для повышения сахаристости до требуемых кондиций, но не более чем на 50 .
1.12. Виноматериал для специальных вин обрабатывают в соответствии с технологической инструкцией по обработке виноградных виноматериалов*.
1.13. Розлив специальных вин производят в соответствии с действующим ГОСТом.
2. Производство крепких вин
2.1. Специальные крепкие белые, красные и розовые вина готовят из винограда, удовлетворяющего требованиям технологических инструкций по производству конкретных типов или наименований готовых вин и соответствующего ГОСТ 24433-80.
2.2. Виноград перерабатывают с гребнеотделением или без него. Мезгу рекомендуется сульфитировать из расчета 75-100 мг диоксида серы на 1 кг переработанного винограда.
2.3. Для повышения экстрактивности виноматериалов перед отделением сусла из мезги проводят одну из операций или их сочетание:
- настаивание мезги в течение 12-24 ч при температуре окружающей среды при тщательном перемешивании через каждые 3-5 ч;
- подбраживание (брожение) мезги. Эту операцию проводят в крупных резервуарах с плавающей или погруженной "шапкой" до заданных кондиций по сахару. При брожении с плавающей "шапкой" мезгу перемешивают через 6-8 ч, при брожении с погруженной "шапкой" бродящее сусло перекачивают 3-4 раза в сутки из нижней части резервуара в верхнюю с разбрызгиванием по всей поверхности мезги;
- нагревание мезги до температуры 55-65°С с выдержкой при этой температуре до приобретения суслом необходимой экстрактивности и окраски с последующим охлаждением мезги до температуры 25-28°С. При нагревании мезгу тщательно перемешивают во избежание местного перегрева и пригорания;
- спиртование мезги частичное или до заданных кондиций по спирту;
- экстрагирование дубильных, красящих и ароматических веществ бродящим суслом в экстракторах. Каждый экстрактор снабжен внутренней перегородкой для отделения от мезги сусла-самотека, насосом для перемещения жидкой фазы из нижней части экстрактора в верхнюю, устройствами для орошения мезги бродящим суслом и для удаления мезги из экстрактора после завершения процесса экстрагирования.
Мезгу после сульфитирования помещают в экстрактор, отбирают сусло-самотек, которое направляют на брожение в отдельных резервуарах или бродильных установках. Бродящее сусло подают в верхнюю часть экстрактора на стекшую мезгу через ороситель. Экстрагирование дубильных и красящих веществ проводят путем многократного перекачивания сусла из нижней части экстрактора в верхнюю на мезгу через ороситель. Процесс экстракции ведут до приобретения суслом необходимой экстрактивности и окраски.
2.4. Из прошедшей обработку мезги отбирают сусло-самотек и прессовые фракции, которые затем объединяют и отправляют на осветление.
Разрешается добавлять прессовые фракции сусла, полученного при производстве сортовых специальных и всех натуральных вин в количестве не более 50% от объема основного сусла.
2.5. Сусло, полученное из небродившей мезги, осветляют одним из способов:
- отстаиванием в течение 8-12 ч при окружающей температуре или в течение 14-24 ч при температуре 8-10°С в резервуарах с устройством для регулирования температуры;
- отстаиванием в потоке;
- центрифугированием;
- фильтрованием;
- флотацией и другим способами.
Для лучшего осветления отстаиванием рекомендуется вводить в сусло суспензию бентонита. Доза устанавливается лабораторией, но не должна превышать 3 .
Сусло, полученное из бродившей мезги, осветляют центрифугированием или фильтрованием.
2.6. Осветленное сусло при необходимости направляют на подбраживание, которое осуществляют в соответствии с изложенным в Основных правилах переработки винограда (см. п. 3.5), а затем на спиртование.
2.7. Спиртование сусла или мезги проводят либо путем перекачивания необходимого количества этилового ректификованного спирта в резервуары с подготовленным суслом или мезгой с последующим тщательным перемешиванием, либо путем введения его в поток мезги или сусла дозирующим устройством.
2.8. Заспиртованное сусло оставляют в покое до полного осветления, а затем отделяют от дрожжевого осадка. Молодые виноматериалы эгализируют (купажируют) с целью получения больших однородных партий с заданными кондициями, обрабатывают в целях деметаллизации и придания прозрачности.
2.9. Для придания типа виноматериалы подвергают тепловой обработке (портвейнизация, мадеризация) в течение от 3 сут до 3 мес. (при необходимости и более) при температуре от 45 до 70°С с регламентированным введением кислорода или воздуха. Режим тепловой обработки (температура, длительность и расход кислорода или воздуха) зависит от типа получаемого вина (портвейн, мадера), качества виноматериала, содержания в нем фенольных соединений, а также способа тепловой обработки и устанавливается конкретно для каждого наименования вина.
2.10. Тепловую обработку (выдержку) проводят в бочках на открытых солнечных площадках или в тепловых камерах, в крупных резервуарах с устройствами для регулирования температуры и дозирования кислорода или воздуха, а также в системе таких резервуаров в потоке. В резервуары перед загрузкой виноматериалов рекомендуется помещать древесину дуба в виде клепок или реек.
2.11. Перед тепловой обработкой в виноматериал разрешается вводить винные дрожжи (дрожжевую гущу) в количестве 1-4% от объема или спиртовые экстракты из ферментированных гребней, выжимок, кубовых остатков, дрожжей и др.
2.12. Прошедшие тепловую обработку виноматериалы после отдыха проверяют на розливостойкость, при необходимости подвергают обработке с целью придания стабильности против различного вида помутнений и отправляют на розлив.
3. Производство полудесертных, десертных и ликерных вин
3.1. Специальные полудесертные, десертные и ликерные белые, красные и розовые вина готовят из винограда, удовлетворяющего требованиям технологических инструкций производства конкретных наименований вин. Сахаристость винограда для производства полудесертных вин должна быть не менее 180 , для десертных и ликерных - не менее 200 .
3.2. Виноград перерабатывают на дробилках различных типов с отделением гребней. Полученную мезгу сульфитируют диоксидом серы в дозе 50-100 .
3.3. В зависимости от сортовых особенностей винограда и типа вырабатываемого вина экстрагирование ароматических, дубильных и красящих веществ из твердых частей производят:
- настаиванием в течение 10-48 ч при окружающей температуре с тщательным перемешиванием через 6-8 ч (для белых и розовых полудесертных, десертных и ликерных вин);
- нагреванием до температуры 55-60°С с выдержкой при этой температуре до приобретения суслом необходимой окраски и полноты с последующим охлаждением и отделением сусла (для красных и розовых полудесертных, десертных и ликерных вин);
- нагреванием до температуры 65-80°С с последующим охлаждением до 28-30°С, подбраживанием до заданных кондиций по сахару и отделением сусла (для вин типа кагор);
- нагреванием до 65-80°С с последующим охлаждением до 28-30°С, подбраживанием до заданных кондиций по сахару, спиртованием подброженной мезги и отделением сусла (для вин типа кагор);
- подбраживанием мезги до заданных кондиций по сахару, спиртованием и настаиванием заспиртованной мезги с последующим отделением сусла (для десертных и ликерных вин);
- экстрагированием бродящим суслом в экстракторах непрерывного действия так же, как и при производстве крепких вин (для полудесертных, десертных и ликерных вин).
3.4. Последующие операции проводят аналогично описанному при производстве специальных крепких вин, за исключением тепловой обработки с целью придания типа (портвейнизация, мадеризация), которая проводится только в случае выработки крепких вин.
Общие правила обработки виноградных виноматериалов с целью обеспечения их розливостойкости и методы испытаний виноматериалов на склонность к помутнениям физико-химического характера
Правила устанавливают технологические приемы обработки виноградных виноматериалов для придания им прозрачности и розливостойкости, а методы - порядок определения склонности виноматериалов к помутнениям физико-химического характера.
1. Общие положения
1.1. Обработку виноматериалов осуществляют на местах их производства.
1.2. Вид обработки назначается на основании результатов исследования розливостойкости осветленных образцов виноматериалов с применением технологических схем и приемов, указанных в разделе 2.
1.3. Обработку марочных виноматериалов заканчивают не позднее чем за 6 мес. до истечения срока выдержки.
1.4. Обработку выдержанных виноматериалов заканчивают не позднее чем за 30 дней до истечения срока выдержки.
1.5. Виноматериалы, приготовленные без выдержки, могут быть разлиты на заводе-изготовителе не ранее чем через 10 дней после обработки.
1.6. При поступлении на заводы вторичного виноделия обработанные виноматериалы должны быть розлиты в бутылки только после предварительного отдыха: марочные и выдержанные - в течение 30, виноматериалы, приготовленные без выдержки, - 10 дней.
1.7. В случае поступления на заводы вторичного виноделия обработанных виноматериалов, оказавшихся нерозливостойкими, их подвергают дополнительной обработке.
1.8. В спорных случаях дополнительная обработка обработанных виноматериалов назначается на основании заключения лаборатории арбитражных анализов и контроля качества винодельческой продукции.
1.9. Виноматериалы, прошедшие дополнительную обработку, могут быть розлиты в бутылки только после предварительного отдыха: марочные и выдержанные - в течение 30, без выдержки - 10 дней.
1.10. В случае поступления на заводы вторичного виноделия виноматериалов, приготовленных без выдержки, не имеющих требуемых кондиций по спирту и сахару, разрешается проводить корректировку кондиций за счет введения в них этилового спирта, концентратов виноградного сока и виноматериалов.
При этом этиловый спирт и концентраты виноградного сока вводят из расчета повышения объемной доли спирта не более чем на 1%, а массовой концентрации сахара не более чем на 10 .
1.11. Виноматериалы перед розливом фильтруют.
2. Технологические схемы обработки
2.1. Для обработки виноматериалов применяют следующие технологические схемы:
Схема 1 - обработка бентонитом (при необходимости в сочетании с желатином), осветление, снятие с осадка фильтрованием;
Схема 2 - обработка желатином и рыбным клеем (при необходимости с танином), осветление, снятие с осадка фильтрованием;
Схема 3 - обработка желтой кровяной солью или фитином или двуводной тринатриевой солью нитрилотриметилфосфоновой кислоты (при необходимости все обработки проводят в сочетании с бентонитом и желатином), осветление, снятие с осадка фильтрованием.
Примечание. Обработку фитином применяют только для специальных виноматериалов с содержанием железа до 40 .
Схема 4 а) обработка холодом в потоке: фильтрование, охлаждение в потоке, фильтрование охлажденного виноматериала;
б) обработка холодом с выдержкой: фильтрование, охлаждение, выдержка при температуре охлаждения в течение 2-4 сут, фильтрование охлажденного виноматериала;
Схема 5 - обработка теплом в потоке: фильтрование, нагревание в потоке, охлаждение виноматериала до температуры помещения, фильтрование.
Результаты испытаний виноматериалов на розливостойкость |
Рекомендуемые схемы обработки |
Нефильтрующийся |
|
Нестойкий к необратимым коллоидным помутнениям |
|
Нестойкий к необратимым коллоидным помутнениям по реакции с танином |
|
Нестойкий к обратимым коллоидным помутнениям |
|
Нестойкий к кристаллическим помутнениям |
|
Содержание железа выше установленной нормы* |
|
Нестойкий к железному кассу* (стойкость к железному кассу проверяют только для виноматериалов, содержащих менее 20 железа) |
Схема 3 или внесение лимонной кислоты |
Нестойкий к воздействию воздуха |
|
Нестойкий к микробным помутнениям |
Сульфитация, схема 5 (при необходимости в сочетании со схемами 1 или 2) |
* Схема 3 может быть назначена для стойких к железному кассу виноматериалов на местах их производства, а также при содержании железа менее установленной нормы. |
2.2. Для обработки виноматериалов помимо схем, указанных в п. 2.1, применяют следующие технологические приемы: горячий розлив, бутылочную пастеризацию, наслаивание на поверхность виноматериалов герметика или инертных газов, продувку инертными газами перед розливом, внесение сернистого ангидрида, лимонной кислоты, а также других осветляющих и оклеивающих материалов, разрешенных к использованию в виноделии.
2.3. Вид обработки назначается в зависимости от результатов испытания виноматериалов на склонность к помутнениям (см. таблицу). Испытания проводят в соответствии с разделом 3.
2.4. Для предотвращения окисления при хранении натуральных вин и их розливе применяют сульфитацию, наслаивание на поверхность виноматериалов инертных газов или герметика, продувку виноматериалов перед розливом инертными газами.
2.5. Для придания стойкости к микробным помутнениям при розливе используют бутылочную пастеризацию, горячий розлив, сульфитацию.
3. Методы испытаний виноматериалов на склонность к помутнениям физико-химического характера
3.1. Отбор проб по ГОСТ 14137-74
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
3.2.1. Для проведения испытаний применяют:
цилиндры мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 ;
пипетки по ГОСТ 29227-91;
воронки Бюхнера по ГОСТ 9147-80 N 2 и 3;
колбы с тубусом по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 или 500 ;
пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82;
стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 ;
термометры стеклянные ртутные лабораторные по ГОСТ 28498-90 с пределами измерений от 0 до 100°С и от -38 до 0°С с ценой деления 1°С;
баня водяная;
насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336-82 или насос Комовского;
весы по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности;
прибор для определения прозрачности, состоящий из фонаря с щелевым отверстием; в фонарь помещена электрическая лампа мощностью 60 Вт;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67;
кислоту лимонную пищевую по ГОСТ 908-79, раствор массовой концентрации 20 в этиловом спирте объемной долей 20%;
танин по ФС 42-2217-84, раствор массовой концентрацией 30 в этиловом спирте объемной долей 15%;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, раствор массовой концентрацией 20 ;
перекись водорода по ГОСТ 10929-76, раствор массовой концентрацией 30 ;
картон фильтровальный для пищевых жидкостей по ГОСТ 12290-89 марок КФ или КФМ, при их отсутствии КФШ-П;
бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026-76.
3.3. Проведение испытаний
3.3.1. Определение фильтруемости.
Картон для фильтрования виноматериалов промывают на воронке Бюхнера под вакуумом, создаваемым водоструйным насосом или насосом Комовского, 20-40 раствора соляной кислоты, а затем 250-300 дистиллированной воды с температурой 60-70°С и высушивают на воздухе.
Подготовленный для фильтрования картон промывают, как указано выше; 50 испытуемого виноматериала и фильтрат отбрасывают. 150-200 виноматериала фильтруют три раза через этот же картон. Полученный фильтрат помещают в мерный цилиндр и определяют его прозрачность визуально в проходящем свете на щелевом фонаре.
Виноматериал, не достигший полной прозрачности, является нефильтрующимся и дальнейшим испытаниям не подлежит.
Отфильтрованный прозрачный виноматериал подвергают испытаниям по пп. 3.3.2-3.3.6.
Примечание. Прозрачные виноматериалы фильтрованию не подвергают.
3.3.2. Определение на склонность к необратимым коллоидным помутнениям.
В три пробирки наливают по 10-20 виноматериала и в одну из пробирок вносят раствор танина из расчета 0,5 на 10 . Две пробирки (одну из них с танином) помещают в водяную баню с температурой 75°С и выдерживают 20 мин. Виноматериал охлаждают до температуры 15-25°С и сравнивают через сутки прозрачность виноматериалов с контрольным образцом в третьей пробирке (не подвергавшимся нагреванию).
Виноматериал, оставшийся прозрачным после нагревания, стоек к необратимым коллоидным помутнениям. Виноматериал, помутневший после нагревания в пробирках с танином и без танина, не является стойким к необратимым коллоидным помутнениям.
Если после нагревания виноматериал с танином помутнел, а без танина остался прозрачным, то он нестоек к необратимым коллоидным помутнениям по реакции с танином.
Примечание. Сравнение можно проводить непосредственно после охлаждения. Если виноматериал сразу помутнел, то дальнейшую выдержку не производят.
3.3.3. Определение на склонность к обратимым коллоидным помутнениям.
В две пробирки наливают по 10-20 виноматериала. Одну пробирку помещают в холодильник: натуральные виноматериалы - при -3...-4°С, специальные - при -7...-9°С. Пробирку выдерживают в холодильнике 2 сут, а затем тотчас же сравнивают прозрачность виноматериала с контрольным образцом во второй пробирке (не подвергавшейся охлаждению). Виноматериал, оставшийся прозрачным после охлаждения, стоек к обратимым коллоидным помутнениям.
Виноматериал, помутневший после охлаждения, оставляют, пока он не нагреется до температуры 15-25°С, и вновь проверяют его прозрачность. Помутневший после охлаждения виноматериал и ставший прозрачным после повышения температуры является нестойким к обратимым коллоидным помутнениям.
Если помутневший после охлаждения виноматериал остался мутным после повышения температуры, то он не стоек или к воздействию воздуха или к железному кассу.
Вид помутнения уточняют испытаниями по п. 3.3.5 и п. 3.3.6.
Если в испытуемом виноматериале появился кристаллический осадок, то он является нестойким к кристаллическим помутнениям, и в этом случае испытания по п. 3.3.4 не проводят.
Примечание. Сравнение с контрольным образцом можно проводить и через сутки выдержки на холоде. Если охлажденный виноматериал помутнел, то испытание не продолжают.
3.3.4. Определение на склонность к кристаллическим помутнениям.
В две пробирки наливают по 10-20 виноматериала и в каждую пробирку вносят этиловый спирт из расчета 1 на 10 . Одну пробирку помещают в холодильник: натуральные виноматериалы - при -3...-4°С, специальные - при -7...-9°С. Пробирку выдерживают в холодильнике 2 сут, а затем сравнивают прозрачность виноматериала с контрольным образцом во второй пробирке (не подвергавшейся охлаждению). Виноматериал, в котором не появился кристаллический осадок после охлаждения, стоек к кристаллическим помутнениям. Если появился кристаллический осадок, то виноматериал является нестойким к кристаллическим помутнениям.
Примечание. Сравнение с контрольным образцом можно проводить и через сутки. Если в охлажденном виноматериале появился кристаллический осадок, то испытание не продолжают.
3.3.5. Определение на склонность к помутнениям от воздействия воздуха.
40-50 специального виноматериала нагревают и охлаждают, как указано в п. 3.3.2, затем наливают в стакан. В другой стакан наливают 40-50 виноматериала, не подвергавшегося нагреванию. Оба стакана накрывают фильтровальной бумагой и оставляют на 3 сут. После взбалтывания виноматериал из обоих стаканов переливают в пробирки и сравнивают его прозрачность с отфильтрованным непосредственно перед определением исходным виноматериалом, налитым в третью пробирку (контрольный образец).
Виноматериал, оставшийся прозрачным после выдержки, является стойким к воздействию воздуха. Если нагретый виноматериал остался прозрачным, а ненагретый помутнел, то он не стоек к воздействию воздуха.
Если нагретый и ненагретый виноматериал помутнел, то он является нестойким к железному кассу.
3.3.6. Определение склонности к железному кассу.
В три пробирки наливают по 10-20 виноматериала. В две пробирки вносят по 1-2 капли раствора перекиси водорода и в одну из них еще раствор лимонной кислоты из расчета 0,5 на 10 . Обе пробирки помещают в холодильник при температуре -3...-4°С на 2 сут. Затем пробирки вынимают из холодильника и оставляют, пока виноматериал не нагреется до температуры 15-25°С, и сравнивают его прозрачность с контрольным образцом (не подвергавшимся охлаждению).
Виноматериал, оставшийся прозрачным после охлаждения, стоек к железному кассу.
Виноматериал, оставшийся мутным после охлаждения и доведения до температуры 15-25°С, является нестойким к железному кассу.
Если виноматериал с лимонной кислотой остался прозрачным, а без лимонной кислоты помутнел, то он является нестойким к железному кассу, устраняемому добавлением лимонной кислоты.
Примечание. Виноматериалы с массовой концентрацией железа более 20 и виноматериалы, нестойкие к воздействию воздуха, испытанию на железный касс не подвергают.
3.3.7. Для контрольной проверки розливостойкости вин (готовая продукция) испытания проводят по пп. 3.3.1-3.3.6.
3.3.8. Все испытания рекомендуется проводить в двукратной повторности.
Инструкции по обработке вин
Обработка виноматериалов теплом и холодом
Настоящая технологическая инструкция распространяется на способы термической обработки виноматериалов (охлаждение и нагревание) с целью их стабилизации в отношении помутнений.
1. Общие положения
1.1. Термическая обработка виноматериалов назначается на основании результатов исследования розливостойкости осветленных образцов виноматериалов.
1.2. На термическую обработку направляют прозрачные, предварительно отфильтрованные виноматериалы.
1.3. В тех случаях, когда одна обработка холодом или теплом не обеспечивает стойкости к тому или иному виду помутнений, проводят комплексную обработку холодом и теплом или дополнительно используют другие средства для стабилизации виноматериалов.
1.3.1. Обработку холодом проводят перед обработкой теплом.
1.3.2. При использовании комплекса технологических приемов для стабилизации виноматериалов обработка оклеивающими веществами должна предшествовать термической обработке.
2. Обработка холодом
2.1. Обработку виноматериалов холодом применяют для стабилизации к обратимым коллоидным и кристаллическим помутнениям.
2.2. Обработку холодом проводят без выдержки в потоке и с выдержкой охлажденного виноматериала в специальных резервуарах, где поддерживается заданная температура.
2.3. Обработку без выдержки применяют для виноматериалов, нестойких к обратимым коллоидным помутнениям, обработку с выдержкой для виноматериалов, нестойких к кристаллическим помутнениям.
2.4. Обработка виноматериалов холодом включает в себя:
ние# натуральных виноматериалов от -3°С до -5°С, специальных - от -7°С до -9°С, затем фильтрование охлажденного виноматериала. Для натуральных виноматериалов с объемной долей спирта 9-11% температура охлаждения составляет от -3°С до -4°С, с объемной долей спирта от 11 до 13% - от -4°С до -5°С;
б) с выдержкой - предварительное фильтрование, охлаждение до температур, указанных в п. 2.4.а, выдержка при температуре охлаждения в течение 2-4 сут, фильтрование охлажденного виноматериала.
Примечание. Температура при выдержке не должна превышать температуру охлаждения более чем на 1°С, при фильтровании - на 2°С.
2.4.1. Если виноматериалы после обработки холодом в потоке не приобретают стабильность к обратимым коллоидным помутнениям, то применяют обработку холодом с выдержкой.
3. Обработка теплом
3.1. Обработку теплом применяют для придания виноматериалам стойкости к необратимым коллоидным и микробным помутнениям, а также к воздействию воздуха.
3.2. Виноматериалы обрабатывают теплом без доступа воздуха.
3.3. Обработку теплом проводят в потоке без выдержки при различных температурах в зависимости от цели обработки:
а) при 60-70°С для стабилизации к необратимым коллоидным помутнениям;
б) при 55-65°С для стабилизации к микробным помутнениям; при наличии в виноматериалах молочнокислых бактерий температуру повышают до 70-75°С;
в) при 75-80°С для придания стойкости к воздействию воздуха (биохимическая стабилизация).
3.4. Обработка виноматериалов теплом в потоке включает в себя предварительное фильтрование, нагревание в потоке, охлаждение виноматериала до температуры помещения, фильтрование.
3.5. В целях предохранения от окисления рекомендуется перед нагреванием вводить в натуральные виноматериалы сернистый ангидрид до содержания свободного 15-20 .
4. Требования к технологическому оборудованию
4.1. При проведении термической обработки применяют типовое обо-ры,# теплообменники различных систем, термос-резервуары, стационарные технологические емкости.
Осветление и стабилизация виноматериалов бентонитом
Бентониты (бентонитовые глины) представляют собой алюмосиликаты, состоящие преимущественно из монтмориллонита. Благодаря большой адсорбционной способности бентониты применяют для осветления сусел и виноматериалов, а также для придания виноматериалам розливостойкости.
Бентониты, применяемые в винодельческой промышленности, должны соответствовать требованиям ОСТ 18-49-71.
1. Пробная обработка
1.1. Лабораторная посуда, приборы и материалы
При пробной обработке бентонитом используют:
- цилиндры мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 и 10 ;
- пипетки по ГОСТ 29169-91 вместимостью 5 и 10 ;
- колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 750 или 1000 ;
- стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 600, 800 или 1000 ;
- воронки Бюхнера по ГОСТ 9147-80 N 2 или 3;
- колбы с тубусом по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 или 500 ;
- термометры ртутные стеклянные лабораторные по ГОСТ 28498-90 с пределом измерений от 0 до 100°С и ценой деления 1°С;
- насос водоструйный стеклянный по ГОСТ 25336-82 или насос Комовского;
- весы по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
1.2. Приготовление суспензий бентонита
50 г воздушно-сухого бентонита помещают в коническую колбу или стеклянный стакан с предварительно нанесенной меткой 250 , добавляют 120-150 горячей воды температурой 75-80°С и настаивают в течение 15-24 ч. Затем массу размешивают, добавляют горячую воду до получения однородной суспензии, кипятят в течение 10 мин, охлаждают до температуры помещения и доводят водой до метки, получая водную суспензию массовой концентрацией бентонита 20 г/100 . Полученную водную суспензию разбавляют равным объемом виноматериала или сусла, получая винно-водную суспензию бентонита массовой концентрацией 10 г/100 .
1.3. Проведение пробной обработки
Пробу, отобранную от партии виноматериала или сусла, подлежащих обработке, наливают по 200 в шесть-восемь цилиндров вместимостью 250 , винно-водную суспензию бентонита тщательно взбалтывают и быстро вносят в виноматериал или сусло цилиндром вместимостью 10 или пипеткой последовательно 2, 3, 4, 5, 6, 7 и т.д., что соответствует 10, 15, 20, 25, 30, 35 г/дал и т.д. бентонита.
Содержимое цилиндров тщательно перемешивают и оставляют в покое на 15-24 ч.
По прозрачности виноматериала или сусла и характеру осадка устанавливают оптимальную дозу бентонита для обработки в производстве с целью осветления.
При испытании на розливостойкость пробную обработку проводят, как описано выше. После 15-24 ч отстаивания обработанные образцы виноматериала фильтруют на воронке Бюхнера, начиная от содержимого первого осветленного цилиндра.
Оптимальной для производственной обработки считают ту минимальную дозу бентонита, после обработки которой достигается розливостойкость виноматериала. Испытание проводят в соответствии с Технологической инструкцией по обработке виноградных виноматериалов для обеспечения их розливостойкости и методами испытаний виноматериалов на склонность к помутнениям физико-химического характера и Технологической инструкцией по обработке плодовых виноматериалов для придания им стабильности.
Пример. Расчет необходимого количества бентонита для производственной обработки.
Лучший результат при пробной обработке получен в четвертом цилиндре, в который на 200 введено 5 суспензии. Это соответствует 25 кг бентонита на 1000 дал виноматериала или сусла.
2. Производственная обработка
2.1. Приготовление водной суспензии бентонита
Водную суспензию бентонита готовят в замеренной емкости, снабженной перемешивающим устройством.
Бентонит заливают горячей водой температурой 75-80°С примерно в соотношении 1:3 и оставляют на 15-24 ч.
В однородную набухшую массу вновь добавляют горячую воду и нагревают 10 мин при помощи паровой рубашки или барботированием острым паром при постоянном перемешивании. После чего горячей водой объем доводят до получения суспензии бентонита массовой концентрацией 20 г/100 .
Для приготовления 100 суспензии берут 20 кг воздушно-сухого бентонита.
2.2. Обработка виноматериала или сусла
Расчетное количество суспензии бентонита смешивают с обрабатываемым виноматериалом или суслом в промежуточной таре (подстава и др.) и немедленно вводят в емкость при непрерывном перемешивании. После полного внесения суспензии бентонита продолжают перемешивание до ее равномерного распределения в виноматериале и сусле.
После обработки бентонитом суслу дают отстояться в течение 12-24 ч, после чего снимают с осадка и направляют на брожение.
Обработанный виноматериал оставляют до его осветления, а затем виноматериал снимают с осадка.
3. Использование осадков бентонита
3.1. После декантации осветленного виноматериала или сусла осадки бентонита прессуют. Прессовые фракции виноматериала или сусла в зависимости от качества используют в производстве или направляют на утилизацию.
Отпрессованные плотные осадки бентонита, полученные при обработке сусел и виноматериалов, не подлежат дальнейшему использованию в производстве.
Смешивание осадков бентонита с дрожжевыми и другими осадками не допускается.
Рекомендуется объединение осадков бентонита по группам виноматериалов (натуральных или специальных).
Обработка виноматериалов желатином
Настоящая инструкция устанавливает порядок и методику проведения пробных и производственных обработок (оклеек) желатином виноградных и плодовых виноматериалов.
1. Цель обработки
Обработку желатином при производстве вина используют для осветления труднофильтруемых виноматериалов, придания им розливостойкости (преимущественно к обратимым коллоидным помутнениям), а также для исправления грубых, с повышенной терпкостью виноматериалов.
В зависимости от цели оклейку производят либо одним желатином, либо желатином в сочетании с танином или бентонитом.
Виноградные вина, богатые фенольными веществами (например, красные вина или белые, приготовленные с настоем на мезге или из прессовых фракций сусла), рекомендуется обрабатывать желатином, белые столовые вина - желатином в сочетании с танином. Для придания розливостойкости используют обработку желатином и бентонитом.
Плодовые вина для осветления и придания розливостойкости, как правило, обрабатывают бентонитом в сочетании с желатином.
Обработка желатином (при необходимости с танином или бентонитом) может также применяться в комплексе с деметаллизацией виноматериала или его обработкой ферментными препаратами.
2. Технология обработки
При обработке виноматериалов желатином используют:
- желатин пищевой по ГОСТ 11293-89;
- танин по ФС 42-2217-84;
- бентониты для винодельческой промышленности по ОСТ 18-49-71.
Для обработки виноматериалов рекомендуется использовать следующие дозы оклеивающих материалов.
Желатин (г/дал):
- для белых натуральных виноматериалов - 0,1-1,0;
- для красных натуральных виноматериалов - 0,2-1,5;
- для специальных виноматериалов - 0,3-2,5;
- для плодовых белых виноматериалов - 0,2-1,0, красных - 0,2-1,5.
Танин:
- 0,5-0,75 части от используемой при оклейке дозы желатина.
Бентонит (г/дал):
- для натуральных виноматериалов - 1-30;
- для специальных виноматериалов - 5-40;
- для плодовых виноматериалов - 5-40.
Схему производственной обработки и дозы оклеивающих материалов выбирают пробной оклейкой.
2.1. Пробная оклейка виноматериалов
2.1.1. Материалы и посуда, используемые при пробной оклейке.
При проведении пробных оклеек используют:
- цилиндры мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 и 250 ;
- колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 1 ;
- воронки стеклянные по ГОСТ 1770-74 диаметром 5-7 см;
- воронки Бюхнера по ГОСТ 9147-80 N 2 или 3;
- колбы с тубусом по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 или 500 ;
- фильтры лабораторные металлические дисковые диаметром 150 мм;
- термометры стеклянные по ГОСТ 28498-90 с пределом измерений от 0 до 100°С и ценой деления 0,5°С;
- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88;
- насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336-82 или насос Комовского;
- картон для фильтрации вин марки Т по ГОСТ 12290-89;
- бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
- спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67;
- кислота винная пищевая по ГОСТ 21205-83.
2.1.2. Приготовление растворов оклеивающих материалов.
Для приготовления пробных обработок готовят следующие растворы.
Желатин - 0,2-; 0,5- и 1%-ные растворы. Для их приготовления 2 г, 5 г и 10 г желатина переносят соответственно в три мерные колбы вместимостью по 1 и наливают в них по 200 дистиллированной воды. После набухания желатина колбы с содержимым нагревают на водяной бане с температурой 65-70°С до полного растворения желатина. После охлаждения растворов до температуры помещения к ним добавляют по 150 этилового спирта и 8 г винной кислоты и объем доводят дистиллированной водой до метки. 1 растворов указанных концентраций содержит соответственно 2, 5 и 10 мг желатина.
Танин - 0,2-, 0,5- и 1%-ные растворы.
Для их приготовления в три мерные колбы вместимостью по 1 наливают по 100 мл дистиллированной воды и растворяют в ней соответственно 2 г, 5 г и 10 г танина. Затем в каждую колбу вливают по 150 этилового спирта и дистиллированной водой доводят объем до метки. 1 растворов указанных концентраций содержит соответственно 2, 5 и 10 мг танина.
Бентонит - 5-; 10- и 20%-ные суспензии.
1 суспензии указанных концентраций содержит соответственно 50, 100 и 200 мг бентонита.
Суспензии готовят в соответствии с Инструкцией по обработке сусел и вин бентонитом.
Если растворы желатина или танина при хранении теряют свою прозрачность или выделяют осадок, для проведения пробных оклеек готовят новые растворы.
2.1.3. Проведение пробной оклейки.
Для пробной обработки в зависимости от типа виноматериала и степени его мутности используют дозы оклеивающих материалов, приведенные в п. 2.1.2.
Использование более высоких доз нежелательно. Если указанные дозы склеивающих материалов не обеспечивают положительных результатов, рекомендуется использовать другие виды обработок (комплексные обработки с деметаллизацией, с ферментными препаратами, термическую обработку и др. - см. соответствующие инструкции). Чем больше используемые дозы оклеивающих материалов, тем более высокую концентрацию их растворов следует использовать при проведении пробных обработок (см. таблицу). Это способствует меньшему разбавлению виноматериала при пробной оклейке, более точному выбору дозы оклеивающих веществ, а следовательно, и успеху обработки в производстве.
Пробные оклейки рекомендуется проводить при тех же температурных условиях, в каких находится вино, предназначенное для обработки.
Для проведения пробной оклейки отбирают пробу от партии виноматериала, подлежащего обработке, и разливают его в цилиндры по 100 или 200 . Затем в цилиндры с испытуемым виноматериалом вводят оклеивающие вещества, тщательно перемешивают (в течение 3-5 мин) после добавления каждого оклеивающего материала и оставляют для осветления на 15-24 ч.
При обработке желатином и танином в обрабатываемый виноматериал вначале вводят испытуемые дозы танина, тщательно перемешивают, а затем добавляют желатин. При обработке желатином и бентонитом вначале вводят бентонит, также тщательно перемешивают и добавляют желатин.
По истечении времени осветления (15-24 ч) подвергнутый пробной оклейке (все исследуемые варианты обработки) виноматериал фильтруют до трех раз через фильтр-картон или двойной складчатый фильтр из фильтровальной бумаги.
При оклейке 100 виноматериала фильтрование ведут на стеклянной воронке через двойной бумажный фильтр или через фильтр-картон на воронке Бюхнера. При фильтровании через воронку Бюхнера не рекомендуется создавать сильный вакуум (сильную струю) во избежание прохождения тонкодисперсной мути через фильтр. При оклейке 200 виноматериалов фильтрование можно также вести через металлический лабораторный фильтр.
Подвергнутые пробной оклейке виноматериалы, которые достигают полной прозрачности при фильтровании, испытывают на розливостойкость согласно "Общим правилам обработки виноматериалов с целью обеспечения их розливостойкости" или пп. 2-4 раздела III "Инструкции по обработке плодовых виноматериалов для придания им стабильности". Наименьшие дозы оклеивающих материалов, которые обеспечивают отсутствие тонов грубости (при исправлении вкуса виноматериала), хорошую фильтруемость виноматериала и придают ему стойкость к помутнениям (вино не мутнеет при проведении испытаний), используют для производственной обработки.
2.1.4. Пример проведения пробной оклейки.
Обработке подлежит необработанный белый столовый виноматериал. Для пробной оклейки выбирают дозы желатина (г/дал) 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 и танина 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5.
Виноматериал разливают в 5 цилиндров по 100 , в них вводят 0,5 и 1,0 0,2%-ного раствора, 0,6; 0,8 и 1 0,5%-ного раствора танина, тщательно перемешивают, а затем последовательно добавляют 0,4 и 0,8 0,5%-ного раствора, 0,6; 0,8 и 1 1%-ного раствора желатина и вновь тщательно перемешивают.
Введенные количества растворов желатина и танина соответствуют выбранным для оклейки дозам (см. таблицу).
Оклеенный виноматериал оставляют для осветления на 15-24 ч.
После этого все пробы фильтруют. До полной прозрачности, например, отфильтровались пробы, обработанные дозой 0,4 г/дал желатина и 0,2 г/дал танина и выше. При испытаниях на розливостойкость помутнели при испытании на холод пробы, обработанные дозой желатина 0,4 г/дал, а при испытании нагреванием с танином пробы с дозой желатина 0,8 и 1 г/дал. Таким образом, лучшие результаты получены при обработке дозой желатина 0,6 г/дал и соответственно танина 0,3 г/дал, которые выбирают для производственной обработки.
Исходя из полученных результатов, для обработки 1000 дал виноматериала необходимо:
кг,
кг.
2.2. Производственная обработка виноматериалов
При производственной обработке виноматериалов оклеивающие вещества вводят в той же последовательности, что и при пробной оклейке. При этом танин вводят за сутки, а бентонит - за 2-3 ч до обработки желатином.
Количество желатина, танина и бентонита для производственной обработки определяют на весах для статического взвешивания по ГОСТ 23776-79, желатина и танина - на весах с наибольшим предельным взвешиванием не более 10 кг, бентонита - 200 кг.
Таблица для определения необходимого количества оклеивающих материалов при проведении пробной оклейки 100 виноматериала
Желатин |
Танин |
Бентонит |
||||||||||||
Доза для производственной обработки, г/дал |
Доза для пробной обработки |
Доза для производственной обработки, г/дал |
Доза для пробной обработки |
Доза для производственной обработки, г/дал |
Доза для пробной обработки |
|||||||||
0,2%-го р-ра, |
0,5%-го р-ра, |
1%-го р-ра, |
0,2%-го р-ра, |
0,5%-го р-ра, |
1%-го р-ра, |
5%-ной суспензии, |
10%-ной суспензии, |
20%-ной суспензии, |
||||||
0,1 |
1 |
0,5 |
- |
- |
0,1 |
1 |
0,5 |
- |
- |
1 |
10 |
0,2 |
- |
- |
0,2 |
2 |
1,0 |
0,4 |
- |
0,2 |
2 |
1,0 |
0,4 |
- |
2 |
20 |
0,4 |
- |
- |
0,4 |
4 |
2,0 |
0,8 |
0,4 |
0,3 |
3 |
1,5 |
0,6 |
- |
3 |
30 |
0,6 |
- |
- |
0,6 |
6 |
- |
1,2 |
0,6 |
0,4 |
4 |
2,0 |
0,8 |
0,4 |
4 |
40 |
0,8 |
- |
- |
0,8 |
8 |
- |
1,6 |
0,8 |
0,5 |
5 |
- |
1,0 |
0,5 |
5 |
50 |
- |
0,5 |
- |
1,0 |
10 |
- |
2,0 |
1,0 |
0,6 |
6 |
- |
1,2 |
0,6 |
8 |
80 |
- |
0,8 |
- |
1,2 |
12 |
- |
- |
1,2 |
0,7 |
7 |
- |
1,4 |
0,7 |
10 |
100 |
- |
1,0 |
- |
1,4 |
14 |
- |
- |
1,4 |
0,8 |
8 |
- |
1,6 |
0,8 |
15 |
150 |
- |
1,5 |
- |
1,6 |
16 |
- |
- |
1,6 |
0,9 |
9 |
- |
1,8 |
0,9 |
20 |
200 |
- |
2,0 |
- |
1,8 |
18 |
- |
- |
1,8 |
1,0 |
10 |
- |
2,0 |
1,0 |
25 |
250 |
- |
2,5 |
- |
2,0 |
20 |
- |
- |
2,0 |
1,2 |
12 |
- |
- |
1,2 |
30 |
300 |
- |
3,0 |
1,5 |
2,2 |
22 |
- |
- |
2,2 |
1,4 |
14 |
- |
- |
1,4 |
35 |
350 |
- |
- |
1,75 |
2,4 |
24 |
- |
- |
2,4 |
1,5 |
15 |
- |
- |
1,5 |
40 |
400 |
- |
- |
2,0 |
2,5 |
25 |
- |
- |
2,5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Рабочий раствор желатина для производственной обработки готовят следующим образом. Необходимое для обработки количество желатина заливают холодной водой (на 1 кг желатина 3 воды) и оставляют на несколько часов до набухания. Набухший желатин растворяют, приливая небольшими порциями (с перемешиванием) подогретые до 40-50° воду или вино (10-11 на 1 кг желатина). Подготовленный таким образом раствор тщательно перемешивают, взбивают до образования пены и небольшими порциями задают в обрабатываемый виноматериал. Рабочий раствор желатина готовят не менее чем за 4 ч до обработки виноматериала.
Танин задают в виде 20%-ного раствора, который готовят растворением необходимого для обработки количества танина в обрабатываемом виноматериале. Рабочий раствор танина готовят в день обработки.
Суспензию бентонита готовят и задают в обрабатываемые вина в соответствии с инструкцией по обработке виноматериалов бентонитом.
После введения каждого оклеивающего вещества виноматериал тщательно перемешивают до равномерного его распределения в обрабатываемом объеме. Успех производственной обработки во многом зависит от качества перемешивания.
Обработанные виноматериалы оставляют для осветления на 3-12 сут (до осаждения осадка с оклеивающими материалами на 85-90% объема), после чего снимают с осадка и фильтруют. Осветленные виноматериалы проверяют на розливостойкость согласно инструкциям, указанным в конце п. 2.1.3. Они должны выдерживать испытания на склонность к помутнениям.
Удаление железа из виноматериалов фитином
Настоящая инструкция устанавливает порядок обработки виноматериалов фитином для удаления из них железа.
1. Общие положения
1.1. Обработку фитином применяют только для специальных виноматериалов с массовой концентрацией железа не более 40 .
1.2. При обработке фитином удаляется до 80% железа.
1.3. Фитин - смесь кальциевых и магниевых солей различных инозитфосфорных кислот, главным образом, инозитгексафосфорной кислоты. Фитин представляет собой белый аморфный порошок, почти нерастворимый в воде, без запаха, не токсичен и не горюч.
1.4. Фитин должен соответствовать требованиям ГФ, изд. Х, статья N 532.
1.5. Применение фитина в виноделии разрешено Министерством здравоохранения СССР (РМ-1-71 от 16.02.72).
2. Производственная обработка виноматериалов
2.1. Обработку фитином специальных виноматериалов проводят, если виноматериал нестоек к железному кассу или массовая концентрация железа превышает установленную норму.
2.2. Обработку фитином совмещают с оклейкой бентонитом или бентонитом с желатином.
2.3. Дозу фитина определяют расчетным путем в зависимости от исходного содержания железа. Для удаления 1 мг железа требуется 5 мг фитина.
Фитин следует вносить строго по расчету. Избыточное количество фитина не допускается.
Пример. Необходимо обработать 1500 дал виноматериала с массовой концентрацией железа 36 . Для этого потребуется
кг, или 2,7 кг,
где 5 - масса фитина, мг, необходимая для удаления 1 мг железа; 36 - массовая концентрация железа в виноматериале, ; 1500 - объем виноматериала, дал; 10 - коэффициент пересчета дал в ; 1000 - коэффициент пересчета мг в г.
2.4. Фитин задают в виде суспензии, приготовленной на виноматериале. Ее готовят непосредственно перед обработкой. Для этого вносят в 10-15 виноматериала требуемое количество фитина и перемешивают до получения однородной массы. Эту суспензию вносят в весь объем виноматериала, подлежащего обработке.
2.5. Оклеивающие вещества вносят сразу после добавления фитина.
2.6. После внесения фитина и оклеивающих веществ виноматериал перемешивают не менее 4 ч.
2.7. Обработанный виноматериал оставляют для осветления, а затем снимают с осадка фильтрованием.
2.8. Обработку фитином проводят при температуре не ниже 10°С.
3. Требования к технологическому оборудованию
При проведении обработки виноматериалов фитином применяют типовое оборудование, используемое на винодельческих предприятиях.
Обработка вин и коньяков двунатриевой и тринатриевой солью нитрилотриметилфосфоновой кислоты (НТФ)
1. Общие положения
1.1. Нитрилотриметилфосфоновая кислота (НТФ) может использоваться в виде одноводной двунатриевой соли или двуводной тринатриевой соли.
1.2. Дву- и тринатриевые соли НТФ вводятся в виноматериал, коньячный спирт или коньяк на любой стадии технологического процесса с целью удаления из них избытка железа.
1.3. Двунатриевая соль НТФ одноводная - торговое название "АФОН-302" - представляет собой белый кристаллический порошок.
Хорошо растворима в вине и воде, без постороннего запаха, не токсична и не горюча.
1.4. Двунатриевая соль НТФ должна соответствовать требованиям ТУ 2637-175-0469127-96 (гигиенический сертификат 1887 от 20.09.1996).
1.5. Тринатриевая соль НТФ двуводная представляет собой белый кристаллический порошок. Хорошо растворима в вине и воде, без постороннего запаха, не токсична и не горюча.
1.6. Тринатриевая соль НТФ должна соответствовать действующим техническим требованиям, согласованным с органами Госсанэпиднадзора.
1.7. К каждой партии препарата прилагается документация, где указано содержание основного вещества.
2. Производственная обработка виноматериалов
2.1. Дву- и тринатриевые соли НТФ удаляют требуемое количество железа из виноматериалов за один прием в связи с высокой прочностью образующегося комплекса и его практической нерастворимостью в виноматериале.
2.2. Обработку виноматериалов проводят в резервуарах из нержавеющей стали, титана или резервуарах, имеющих защитные покрытия, разрешенные Министерством здравоохранения.
2.3. Дозу дву- и тринатриевых солей НТФ определяют расчетным путем в зависимости от исходного содержания железа (определяемого по ГОСТ 13195-73). Препарат задают из такого расчета, чтобы после обработки в виноматериале осталось 3-5 железа. Для удаления 1 мг железа требуется 4,3 мг одноводной двунатриевой соли или 4,8 мг двуводной тринатриевой соли НТФ.
Пример. Необходимо обработать 1500 дал виноматериала, содержащего 60 мг/л железа. Содержание основного вещества в партии двуводной тринатриевой соли НТФ - 96%. Для удаления 55 железа (остаточное количество железа составит 5 ) потребуется:
г тринатриевой соли НТФ,
где 10 - коэффициент пересчета дал в л, 1000 - коэффициент пересчета мг в г.
2.4. Дву- и тринатриевые соли НТФ задают в виде 5-10%-ного раствора, который готовят растворением необходимого количества препарата в виноматериале, подлежащем обработке. Раствор готовят непосредственно перед обработкой.
2.5. После введения раствора препарата виноматериал перемешивают не менее 2 ч.
2.6. Обработанный виноматериал оставляют для осветления на 7-12 сут, после чего снимают с осадка, фильтруют и оставляют на выдержку в течение 10 сут.
2.7. После 10-суточной выдержки виноматериал направляют на дальнейшие технологические операции.
Примечание. В случае появления в течение 10-суточной выдержки мути или осадка виноматериал повторно фильтруют.
2.8. Обработку виноматериала дву- и тринатриевыми солями НТФ допускается совмещать с оклейкой желатином, бентонитом и другими оклеивающими веществами, разрешенными к применению в виноделии. Оклеивающие вещества вносят не ранее чем через 2 сут после внесения в виноматериал основного препарата.
2.9. Виноматериалы обрабатывают дву- и тринатриевыми солями НТФ при температуре не ниже 10°С.
2.10. Виноматериалы обрабатывают дву- и тринатриевыми солями НТФ при содержании железа не менее 12 .
2.11. В обработанном виноматериале не должна обнаруживаться НТФ.
2.12. Для обнаружения НТФ применяют:
- цилиндры мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 ;
- пипетки по ГОСТ 20292-74 без делений с одной меткой вместимостью 10 , с делением вместимостью 1 и 10 ;
- колбы конические по ГОСТ 25336-82;
- воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, тип В - лабораторные;
- пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82, исполнения Ш-16-150 или П2-16-180;
- бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;
- кислота азотная по ГОСТ 4461-77, химически чистая, 0,5%-й раствор;
- железо азотнокислое девятиводное по ГОСТ 4111-74, химически чистое, 0,2%-й раствор в 0,5%-й азотной кислоте;
- нитрилотриметилфосфоновой кислоты двунатриевая соль одноводная по ТУ 2637-175-04691277-96 или тринатриевая соль двуводная, 0,5%-й раствор.
После снятия с осадка отбирают пробу виноматериала в количестве 50 и отфильтровывают через бумажный фильтр. По 10 виноматериала отмеривают в три пробирки. Первая пробирка является контролем, во вторую вносят 0,5 раствора азотнокислого железа, в третью - 0,5 раствора дву- или тринатриевой соли НТФ. Через 30 мин сравнивают содержимое первой и второй пробирок. Если виноматериал во второй пробирке остался прозрачным, то НТФ считается не обнаруженной. Если виноматериал во второй пробирке помутнел, то через 1 сут сравнивают содержимое первой и третьей пробирок. В случае помутнения виноматериала в третьей пробирке НТФ считается не обнаруженной. Если виноматериал в третьей пробирке остался прозрачным, то в нем содержится НТФ.
2.13. Если в обработанном виноматериале обнаружена НТФ, то его купажируют с виноматериалом, содержащем железо; купаж через 7-12 сут отфильтровывают и вторично определяют наличие НТФ.
3. Производственная обработка коньяков и коньячных спиртов
3.1. Обработка коньяков и коньячных спиртов проводится в соответствии с пп. 2.1-2.6, однако расчет требуемого количества дву- и тринатриевой солей НТФ ведется на удаление всего железа (определяемого по ГОСТ 13195-73).
3.2. Коньяки и коньячные спирты обрабатывают дву- и тринатриевыми солями НТФ при температуре не ниже 15°С.
3.3. Коньяки и коньячные спирты обрабатывают дву- и тринатриевой солями НТФ при содержании железа не менее 2 .
3.4. Обнаружение НТФ в обработанных коньяках и коньячных спиртах проводят в соответствии с пп. 2.11-2.13.
4. Учет осадков
4.1. Полученные при обработке дву- и тринатриевой солями НТФ жидкие осадки учитывают по фактическому объему в дал по группам виноматериалов.
4.2. Выход виноматериалов из отпрессованных осадков и массу отпрессованных осадков оформляют актом с участием лаборатории предприятия. Виноматериалы присоединяют к основной партии, а отпрессованные осадки направляют на утилизацию.
4.3. Осадки, полученные при использовании дву- и тринатриевой солей НТФ совместно с желатином и танином, учитывают так же, как указано в п. 4.1.
4.4. Учет осадков, полученных при использовании дву- и тринатриевой солей НТФ совместно с бентонитом или бентонитом и желатином, проводится в соответствии с действующей Технологической инструкцией по обработке сусел и вин бентонитом.
Деметаллизация вина желтой кровяной солью
1. Общие положения
1.1. Обработка вина желтой кровяной солью (ЖКС) допускается исключительно в целях удаления из него избытка катионов тяжелых металлов, оказывающих неблагоприятное влияние на вкусовые свойства и его стабильность.
1.2. Обработка вина желтой кровяной солью может производиться лишь на тех предприятиях, которые имеют необходимое для этого оборудование и лабораторию, позволяющую обеспечить надлежащий контроль за проведением такой обработки.
1.3. Все лица, осуществляющие обработку вина желтой кровяной солью, должны предварительно пройти специальный инструктаж. В процессе работы они обязаны строго руководствоваться настоящей инструкцией. Лица с расстройством цветового зрения к проведению анализов, связанных с обработкой вина желтой кровяной солью, не допускаются.
1.4. Результаты анализов и расчетов, проводимых при обработке вина желтой кровяной солью, должны немедленно записываться в специальную пронумерованную, прошнурованную и опечатанную книгу "Контроль определения дозировки ЖКС" по форме журнала ТХМК.
1.5. Ответственность за соблюдение всех правил обработки вина желтой кровяной солью несут главный инженер (главный технолог) и начальник технохимического контроля (заведующий лабораторией) предприятия.
2. Правила обработки вин
2.1. Распоряжение на обработку вина желтой кровяной солью дают главный технолог или начальник цеха по заключению лаборатории.
2.2. Обработке желтой кровяной солью могут подвергаться только однородные партии вин, находящиеся в одной технологической емкости.
2.3. Количество подлежащего обработке вина должно быть точно установлено. Если ошибка при определении объема превышает 2%, то обработка запрещается.
2.4. Непосредственно перед отбором пробы на анализ вино должно быть тщательно перемешано до однородного состояния.
2.5. Пробы вина для анализа должны отбираться в чистую сухую стеклянную посуду в количестве не менее 0,5 . Отбор проб металлическими приборами или через металлические краны запрещается.
2.6. Проба вина должна анализироваться немедленно после ее отбора. Если вино мутное, то перед анализом следует его взболтать для приведения мути в равномерно взвешенное состояние.
2.7. Время от момента отбора для анализа до введения в вино рассчитанного количества желтой кровяной соли не должно превышать 6 ч.
2.8. Отбор проб вина, его анализ, расчет необходимого количества желтой кровяной соли для обработки, приготовление раствора и введение его в вино по каждой отдельной партии должны осуществляться одним и тем же сотрудником лаборатории, ответственным за обработку данной партии. Разделение работ между несколькими сотрудниками или перепоручение какой-либо из них другому лицу запрещаются.
2.9. Для обработки вина должна использоваться желтая кровяная соль (калий железистосинеродистый) категорий не ниже "чистый" по ГОСТ 4207-75. Запасы желтой кровяной соли на складе и в лаборатории завода должны храниться в запирающемся шкафу. Хранение желтой кровяной соли в производственных цехах запрещается.
2.10. Необходимое для обработки вина количество желтой кровяной соли следует определять только на основании пробной обработки этого вина в лаборатории при строгом соблюдении методики, приведенной в Приложении 2. Использовать любые другие приемы и методы для расчета потребного количества желтой кровяной соли запрещается.
2.11. Количество желтой кровяной соли должно определяться из расчета удаления из вина за один цикл обработки не более 90% катионов тяжелых металлов от их общего содержания. Вина, содержащие больше 40 катионов тяжелых металлов (в расчете на железо), следует обрабатывать в несколько приемов. Вина, содержащие менее 3 катионов тяжелых металлов, обработке желтой кровяной солью не подлежат.
2.12. Установленное в результате лабораторного анализа и соответствующего расчета необходимое для обработки конкретной партии вина количество желтой кровяной соли должно быть взвешено на технических весах и растворено в небольшом количестве теплой (температурой 35-40°С) воды. Растворение соли в вине не допускается.
2.13. Вино должно обрабатываться только свежеприготовленным раствором желтой кровяной соли; добавление к нему раствора, приготовленного ранее, запрещается.
2.14. Приготовленный раствор желтой кровяной соли должен быть защищен от действия прямых солнечных лучей.
2.15. Во время добавления в вино раствора желтой кровяной соли вино должно перемешиваться в резервуаре мешалкой или путем перекачивания. После введения раствора перемешивание следует продолжать не менее 1 ч.
2.16. Обработку вина рекомендуется совмещать с его оклейкой.
2.17. Обработанное и тщательно перемешанное вино оставляют для отстаивания в том же резервуаре или (в зависимости от условий производства) перекачивают для этого в резервуары меньшей емкости. Предварительно вино должно быть проверено на отсутствие избытка желтой кровяной соли и на содержание катионов тяжелых металлов по методике, изложенной в приложении 2 настоящей инструкции.
2.18. Вино отстаивается до его осветления, но не более 20 дней.
2.19. Если в обработанном вине обнаружено содержание желтой кровяной соли или если реакция на катионы тяжелых металлов дала отрицательный результат, то вино должно быть немедленно подвергнуто исправлению путем добавления к нему не обработанного желтой кровяной солью вина до появления следов тяжелых металлов.
2.20. Отстоявшееся вино при отсутствии в нем избытка желтой кровяной соли декантируется с осадка и после предварительной фильтрации на пластинчатых фильтрах направляется на дальнейшую обработку согласно принятой на производстве технологической схеме. Если дальнейшая технологическая схема предусматривает фильтрацию виноматериалов или их оклейку до закладки на выдержку, обработки теплом, шампанизации и т.д., то при хорошем осветлении в процессе отстаивания декантированные с осадков виноматериалы фильтровать не обязательно.
2.21. Выпуск готового, обработанного желтой кровяной солью вина разрешается не ранее чем через 10 дней после снятия с осадка берлинской лазури.
2.22. Жидкий осадок, оставшийся после декантации вина, сразу должен подвергаться уплотнению путем фильтрации или центрифугирования. Полученный фильтрат или фугат присоединяется к основной партии вина. Оставшаяся густая масса, состоящая в основном из берлинской лазури, подлежит передаче на химические заводы или уничтожению. Хранение жидких осадков берлинской лазури на предприятии запрещается. Запрещается также получение спирта из любых осадков, содержащих берлинскую лазурь.
2.23. Осадок, оставшийся после обработки вина желтой кровяной солью на стенках резервуара, должен быть сразу после его опорожнения смыт холодной водой. После этого резервуар подвергается мойке по обычной принятой на производстве схеме.
2.24. Обработанные желтой кровяной солью вина перед розливом в бутылки, закладкой на выдержку, шампанизацией и т.д. должны обязательно проверяться на наличие в них желтой кровяной соли, катионов тяжелых металлов и осадка берлинской лазури по методике, изложенной в приложении 2.
2.25. При нарушении правил обработки вина или обнаружении желтой кровяной соли в готовом вине его выпуск запрещается. А средняя проба такого вина должна быть передана в лабораторию органов санитарного контроля для анализа и заключения об его использовании.
______________________________
* Технологическая инструкция по обработке виноградных виноматериалов с целью обеспечения их розливостойкости и методы испытаний виноматериалов на склонность к помутнениям физико-химического характера.
Приложения
Приложение 1
Методика
определения необходимого количества желтой кровяной соли для обработки белых вин в целях удаления катионов тяжелых металлов
Необходимое количество желтой кровяной соли рассчитывают только на основании пробной обработки вина в лаборатории. Для осуществления пробной обработки и контроля производственной обработки необходимы следующие реактивы:
а) 0,5%-ный водный раствор железистосинеродистого калия (желтой кровяной соли) . При приготовлении этого раствора навеска желтой кровяной соли должна отбираться из той же партии реактива, которая будет использоваться для производственной обработки. Храниться раствор должен в склянке, покрытой непрозрачным материалом (черной бумагой, фольгой и др.);
б) 0,2%-ный раствор танина. Для приготовления этого раствора в мерную колбу вместимостью 1 наливают 100 горячей воды и растворяют в ней 2 г чистого танина. После этого в колбу вливают 500 воды, а затем спирт-ректификат (96% об.) до метки;
в) 0,2%-ный раствор желатина. Для его приготовления в мерную колбу вместимостью 1 отвешивают 2 г чистого, мелко нарезанного желатина и заливают 200 воды. Через несколько часов после набухания желатина колбу нагревают на водяной бане до его растворения. Дав колбе остыть, в нее вливают 120 96%-ного спирта-ректификата, в котором предварительно растворяют 8 г винной кислоты, и доводят содержимое водой до метки;
г) раствор 1 г красной кровяной соли (калий железосинеродистый и 1 г желтой кровяной соли в 20 воды. Этот раствор должен храниться в склянке оранжевого стекла с пипеткой. Раствор пригоден к употреблению не более 15 дней с момента приготовления;
д) 2 н. раствор соляной кислоты. Для его приготовления 162 крепкой соляной кислоты (относительной плотности 1,19) разбавляют водой до 1 ;
е) насыщенный раствор железоаммонийных квасцов (около 30% при температуре 15°С).
При пробной лабораторной обработке желтой кровяной солью отобранная проба вина подвергается сначала предварительному испытанию. Для этого в пять поставленных в штатив пробирок отмеряют выверенной пипеткой точно по 10 отобранного вина и добавляют в них из микробюретки или микропипетки с ценой делений не более 0,01 последовательно 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мл 0,50%-ного раствора желтой кровяной соли*.
Затем в каждую пробирку вводят примерно 1 0,2%-ного раствора танина. Содержимое пробирок взбалтывают, вводят в каждую пробирку примерно по 1 0,2%-ного раствора желатина и взбалтывают вторично. После оседания осадка, но не ранее чем через 10 мин, содержимое пробирок отфильтровывают через гладкий бумажный фильтр. Фильтрат из каждой пробирки делят на две равные части (примерно) и помещают в одинаковые по размерам пробирки из бесцветного стекла, установленные в два ряда с соблюдением первоначального порядка. В пробирки первого ряда добавляют по 1 2 н. раствора соляной кислоты и по одной капле раствора красной и желтой кровяной соли. Если при этом появляется синее или зеленое окрашивание, то это указывает на присутствие в вине еще тяжелых металлов, т.е. они только частично удалены соответствующими дозами желтой кровяной соли. Непоявление такой окраски - признак полного выпадения солей тяжелых металлов или даже избытка желтой кровяной соли.
В пробирки второго ряда добавляют по 1 2 н. раствора соляной кислоты и по одной капле насыщенного раствора железоаммонийных квасцов. Синяя окраска в этом случае свидетельствует об избытке желтой кровяной соли. Окончательно появление окраски фиксируют через 10-20 мин, рассматривая пробирки сверху на белом фоне.
По изменению окраски в обоих рядах пробирок судят о пределе, в котором находится дозировка желтой кровяной соли, обеспечивающая полное удаление катионов тяжелых металлов из вина, без оставления в нем избытка реактива.
Например, первая и вторая пробирки первого ряда дают реакцию на присутствие катионов тяжелых металлов, а третья и последующие пробирки второго ряда указывают на избыток в них желтой кровяной соли. Значит, при принятых дозировках раствора желтой кровяной соли искомая дозировка находится в пределах между 0,10 и 0,15 .
Для более точного определения дозы желтой кровяной соли, необходимой для обработки вина, проводят главное испытание. Методика его проведения не отличается от описанной. Только дозы 0,50%-ного раствора желтой кровяной соли берутся с меньшими интервалами (0,01 или 0,02 ) и в пределах, установленных при предварительном испытании. В нашем примере эти дозы будут соответственно 0,10; 0,11; 0,12; 0,13 и 0,14 . По результатам главного испытания с помощью таблицы определяют необходимую для обработки вина дозу желтой кровяной соли (см. графу 4 таблицы) и пересчитывают ее на весь объем обрабатываемой партии вина.
Пример. При главном испытании синяя окраска наблюдалась в первых трех пробирках первого ряда и в последней пробирке второго ряда, в четвертой пробирке обоих рядов изменение окраски незаметно. В этом случае доза ЖКС, обеспечивающая полное удаление катионов тяжелых металлов и не оставляющая в вине избытка реактива (при дозировках раствора желтой кровяной соли, взятых по таблице), соответствует 0,13 0,50%-ного раствора желтой кровяной соли на 10 вина или 0,65 г желтой кровяной соли на 1 дал вина. Для обработки на производстве основной партии вина с учетом оставления в нем части катионов тяжелых металлов, но чтобы не допустить в обработанном вине наличия избытка желтой кровяной соли согласно таблице (см. графу 4) следует принять дозу 0,59 г/дал.
______________________________
* Если в вине очень много тяжелых металлов, то дозировки раствора увеличивают соответственно в 2, 3 раза и т.д. В этом случае предварительные испытания проводят несколько раз.
Приложение 2
Методика испытания вина, обработанного желтой кровяной солью
1. Определение содержания в вине катионов тяжелых металлов и желтой кровяной соли
Пробу обработанного вина отфильтровывают на бумажном фильтре до достижения прозрачности, наливают в две пробирки примерно по 10 и добавляют по 1 1 н. раствора соляной кислоты. Затем в одну пробирку добавляют 2-3 капли раствора желтой и красной кровяной соли, а в другую - 2-3 капли раствора железоаммонийных квасцов. В первой пробирке должно появиться легкое синее или зеленое окрашивание, что указывает на наличие в вине остатка катионов тяжелых металлов и подтверждает правильность обработки вина. Во второй пробирке окраска не должна измениться. Количество оставшихся в вине катионов тяжелых металлов при необходимости может быть определено пробной обработкой желтой кровяной солью по вышеописанной методике.
Синее окрашивание во второй пробирке или неизменная окраска в первой пробирке указывают на наличие в вине избытка желтой кровяной соли или отсутствие катионов тяжелых металлов.
Определение потребного для обработки вина количества желтой кровяной соли
Установленное пробной обработкой потребное количество ЖКС, мл |
Содержание катионов тяжелых металлов (в пересчете на железо) в вине, мг/л |
Доза ЖКС для полного удаления катионов тяжелых металлов, г/дал |
Доза ЖКС для производственной обработки испытуемого вина, г/дал |
0,01 |
0,9 |
0,05 |
- |
0,02 |
1,8 |
0,10 |
- |
0,03 |
2,6 |
0,15 |
- |
0,04 |
3,5 |
0,20 |
0,16 |
0,05 |
4,4 |
0,25 |
0,22 |
0,06 |
5,3 |
0,30 |
0,27 |
0,07 |
6,2 |
0,35 |
0,31 |
0,08 |
7,1 |
0,40 |
0,36 |
0,09 |
7,9 |
0,45 |
0,40 |
0,10 |
8,8 |
0,50 |
0,45 |
0,11 |
9,7 |
0,55 |
0,49 |
0,12 |
10,6 |
0,60 |
0,54 |
0,13 |
11,5 |
0,65 |
0,59 |
0,14 |
12,3 |
0,70 |
0,63 |
0,15 |
13,2 |
0,75 |
0,67 |
0,16 |
14,1 |
0,80 |
0,72 |
0,17 |
15,0 |
0,85 |
0,76 |
0,18 |
15,9 |
0,90 |
0,81 |
0,19 |
16,7 |
0,95 |
0,85 |
0,20 |
17,6 |
1,00 |
0,90 |
0,21 |
18,5 |
1,05 |
0,95 |
0,22 |
19,4 |
1,10 |
0,99 |
0,23 |
20,3 |
1,15 |
1,03 |
0,24 |
21,2 |
1,20 |
1,08 |
0,25 |
22,0 |
1,25 |
1,12 |
0,26 |
22,9 |
1,30 |
1,17 |
0,27 |
23,8 |
1,35 |
1,21 |
0,28 |
24,7 |
1,40 |
1,26 |
0,29 |
25,6 |
1,45 |
1,30 |
0,30 |
26,4 |
1,50 |
1,35 |
0,31 |
27,3 |
1,55 |
1,39 |
0,32 |
28,2 |
1,60 |
1,44 |
0,33 |
29,1 |
1,65 |
1,48 |
0,34 |
30,0 |
1,70 |
1,53 |
0,35 |
30,9 |
1,75 |
1,57 |
0,36 |
31,8 |
1,80 |
1,62 |
0,37 |
32,6 |
1,85 |
1,66 |
0,38 |
33,5 |
1,90 |
1,71 |
0,39 |
34,4 |
1,95 |
1,75 |
0,40 |
35,3 |
2,00 |
1,80 |
0,41 |
36,2 |
2,05 |
1,84 |
0,42 |
37,0 |
2,10 |
1,89 |
0,43 |
37,9 |
2,15 |
1,93 |
0,44 |
38,8 |
2,20 |
1,98 |
0,45 |
39,7 |
2,25 |
2,02 |
0,46 |
40,6 |
2,30 |
2,07 |
0,47 |
41,5 |
2,35 |
2,11 |
0,48 |
42,3 |
2,40 |
2,16 |
0,49 |
43,2 |
2,45 |
2,20 |
0,50 |
44,1 |
2,50 |
2,25 |
2. Определение наличия осадка берлинской лазури
Испытание проводится в готовом вине перед розливом, закладкой на выдержку, шампанизацией и т.д. Обработанное желтой кровяной солью вино в количестве 0,5 фильтруют через гладкий бумажный фильтр, сложенный из диска диаметром 12 см. После просушки фильтра на нем не должен быть заметен синий осадок. Наличие такого осадка указывает на присутствие в вине берлинской лазури.
Приготовление и обработка древесной стружки для использования ее как сорбента при обработке вин
1. Общие положения
Сорбент из древесины дуба и бука содержит различные вещества: целлюлозу, гемицеллюлозу, крахмал, лигнин, природные красящие вещества, танниды, некоторые растворимые полисахариды и глюкозиды, органические азотистые соединения и др. Некоторые из них, переходя в вино, могут придавать ему посторонние привкусы и изменять окраску.
Чтобы исключить отрицательное влияние веществ древесины дуба и бука на качество вина, сорбент необходимо подвергнуть обработке.
2. Подготовка сорбента
Сорбент изготовляют из дубовых или буковых досок толщиной от 2 до 5 см. Заготовки досок (желательно обрезанных и без сучков) длиной 40-45 см и шириной до 20 см зажимают в тиски строгального станка по металлу и специально изготовленным резцом производят нарезку рулончиков по длине доски.
Для создания развитой адсорбционной поверхности и более равномерного распределения дрожжевых клеток древесину необходимо нарезать в виде спиралеобразных рулончиков.
Более тонкая стружка дает рулончик плотный и тонкий, а толстая - менее плотный, свернутый толще в диаметре. Лучшим является сорбент толщиной стружки 0,5-0,6 мм, закрученной в рулончик диаметром 15-18 мм в средней его части.
3. Технологическая схема обработки
3.1. Технологическая схема обработки сорбента включает:
подготовку и заполнение аппаратов сорбентом;
приготовление необходимых растворов;
производственную обработку сорбента.
3.2. Приготовление растворов:
0,5%-ный раствор кальцинированной соды (0,5 кг соды на 10 дал воды);
2%-ный раствор серной кислоты (200 г концентрированной серной кислоты на 1 дал воды).
3.3. Производственная обработка сорбента
3.3.1. Залить холодной водой, выдержать 1-3 ч для удаления механических включений.
3.3.2. Залить горячей водой (85-90°С). Можно заполнить аппарат холодной водой и нагреть ее паром в аппарате. Выдержать в течение 3 ч для удаления минеральных солей, сахара, крахмала, пектина, некоторых гемицеллюлоз, красителей.
3.3.3. Залить 0,5%-ным раствором кальцинированной соды для более полного экстрагирования гемицеллюлозы, деструктированной части целлюлозы и лигнина. Обработку содовым раствором осуществлять при температуре 70-80°С при периодическом перемешивании насосом. Первую обработку проводить в течение 5 ч, вторую - 12 ч и третью - 24 ч. После каждой обработки раствор кальцинированной соды сливать и сорбент ополаскивать горячей водой до тех пор, пока сливаемая вода не станет бесцветной и нейтральной реакции.
3.3.4. Залить 2%-ным раствором серной кислоты, выдержать 1 сут. После обработки раствор серной кислоты слить и сорбент предварительно промыть горячей и холодной водой до нейтральной реакции.
Последние фракции смывных вод сдать на проверку микробиологу завода.
Шампанское и игристые вина
Основные правила производства Российского шампанского и игристых вин
1. Общие положения
1.1. Российское шампанское и игристые вина - категория вин, пересыщенных диоксидом (двуокисью) углерода в результате брожения подсахаренных виноматериалов, недобродов или сусла в герметических сосудах под избыточным давлением.
1.2. Формирование, развитие и сохранение характерных для различных групп шампанских и игристых вин органолептических и других показателей качества возможно только при соблюдении в процессе их производства, выдержки и реализации специальных требований, выработанных на базе теоретических исследований и анализа богатого практического опыта приготовления вин этой категории во многих странах различными методами. Эти требования обобщены в настоящих "Основных правилах производства Российского шампанского и игристых вин" (далее по тексту - "Основные правила").
1.3. Вино определенного наименования данной категории изготавливают по технологической инструкции на вино этого наименования (или группу вин). В технологической инструкции конкретизируют требования действующих санитарных норм и других нормативно-технических документов применительно к определенному производству, детализируют технику осуществления и устанавливают оптимальные режимы проведения технологических процессов.
Перед освоением производства новых вин технологическую инструкцию разрабатывают, утверждают и регистрируют в установленном порядке.
1.4. Правом производства Российского шампанского и игристых вин пользуются любые предприятия независимо от их формы собственности, зарегистрированные на этот вид деятельности в соответствии с установленным порядком.
2. Классификация
2.1. По органолептическим свойствам, особенностям технологии и давлению диоксида углерода в бутылках с готовой продукцией различают следующие основные группы вин: Российское шампанское и игристые вина. В группе игристых вин выделяют подгруппу жемчужных.
Российское шампанское. Разрешается производство шампанского под названием "Советское шампанское". Все вина этой группы готовят по действующей Технологической инструкции по производству Российского шампанского исключительно из удовлетворяющих установленным требованиям шампанских виноматериалов в соответствии с ГОСТ на виноматериалы шампанские.
Давление диоксида углерода в бутылках с Российским шампанским не менее 350 кПа при 20°С.
Игристые. Группа вин, каждая марка которых обладает свойственными только ей оригинальными органолептическими показателями, связанными с используемыми сортами винограда и особенностями технологии. Готовят из виноматериалов, выработанных из технических, районированных в местах произрастания сортов винограда.
Натуральные игристые вина представляют собой естественные недоброды, полученные брожением виноградного сусла или восстановленного концентрированного очищенного сусла.
Давление диоксида углерода в бутылках с вином должно быть не менее 350 кПа при 20°С.
Жемчужные. Подгруппа вин, аналогичных игристым, но с меньшим давлением диоксида углерода (не менее 350 кПа при 20°С).
2.2. По цвету в группе игристых и подгруппе жемчужных различают вина белые, розовые и красные. Общая характеристика каждого цвета приведена в п. 3.2.
2.3. По содержанию сахара (в ) во всех группах различают: "брют" (не более 15,0), "сухое" (20,0-25,0), "полусухое" (35,0-45,0), "полусладкое" (55,0-65,0), "сладкое" (75,0-85,0). Если в наименовании игристых вин данные термины не используются, то они могут иметь и иное содержание сахара, предусмотренное технологической инструкцией, но не более 100 .
2.4. По продолжительности выдержки вина различают:
без выдержки;
"выдержанное" - со сроком выдержки после окончания процесса шампанизации не менее 6 мес.;
"коллекционное" - реализуемое с обозначенным годом шампанизации вина после не менее 3-летней выдержки в бутылках.
2.5. По методу производства различают вина, приготовленные шампанизацией:
в бутылках;
в резервуарах периодическим методом;
в резервуарах непрерывным методом.
2.6. Каждая марка вина имеет собственное наименование, установленное разработчиком технологии или изготовителем и согласованное при регистрации технологической инструкции. Название вина не должно вводить покупателя в заблуждение относительно его происхождения, состава, сорта винограда, из которого оно изготовлено, и любых его характеристик. Не допускается выработка разных вин под одним наименованием.
3. Технические требования
3.1. Для вин всех групп приняты следующие общие требования по прозрачности, характеристике пенистых и игристых свойств:
прозрачность - прозрачное без осадка и посторонних включений. Единичные мелкие (размером до 1 мм) кусочки пробки к посторонним включениям не относятся;
пенистые и игристые свойства - после вскрытия бутылки и налива в бокал происходит вспенивание вина на поверхности и наблюдается непрерывно продолжающаяся "игра", связанная с выделением из массы вина и подъемом пузырьков газа.
3.2. Остальные органолептические показатели (цвет, букет и вкус) индивидуальны для каждой марки вина. С учетом используемых сортов винограда, принятого метода производства и условий технологии их устанавливают практически и фиксируют в технологических инструкциях, пользуясь при описании следующими основными принципами:
Цвет - для вин группы Российское шампанское и белых игристых вин - светло-соломенный, с оттенком от зеленоватого до золотистого, а в игристых - до светло-янтарного;
розовых - преимущественно розовый различной интенсивности с характерными оттенками, близкими к розовому цвету (малиновым, брусничным и др.);
красных - от светло- до темно-красного с конкретными оттенками (вишневым, гранатовым, рубиновым и др.).
Букет - развитый, гармоничный, полностью соответствующий группе вина, его возрасту и методу производства, с уточнением оттенков, характерных для вин конкретных наименований.
Вкус - полный, гармонирующий с букетом, без посторонних привкусов, отличающийся специфическими оттенками, соответствующими сорту винограда, группе вина, возрасту и методу производства.
Для всех вин должно быть характерным полное соответствие характеристики цвета, букета и вкуса конкретной марке вина. Обязательным требованием является отсутствие каких-либо посторонних, несвойственных вину оттенков.
3.3. Белые игристые вина должны иметь существенные отличия от вин группы Российское шампанское по характеристике букета и вкуса и/или иметь иную, чем указанная в п. 2.3, массовую концентрацию сахаров.
3.4. По химическим и физико-химическим показателям вина удовлетворяют требованиям, изложенным в таблице.
Для конкретного наименования вина в указанных диапазонах устанавливают более узкие пределы показателей:
по объемной доле этилового спирта, %, не более 2;
по массовой концентрации сахаров, , не более 10,
в т.ч. для натуральных - не более 20;
по массовой концентрации титруемых кислот, , не более 2.
Предельные показатели массовой концентрации общей сернистой кислоты и железа могут быть для конкретных марок вина установлены на более низком уровне, а массовая концентрация приведенного экстракта и давление диоксида углерода в бутылке - на более высоком, чем указано в таблице.
Содержание токсичных элементов изготовитель гарантирует не выше уровня, установленного Гигиеническими требованиями к качеству и безопасности сырья и пищевых продуктов (СанПиН 2.3.2.560-96).
Покупатель вправе предъявлять дополнительные требования к составу вин, поставляемых на экспорт.
4. Сырье и материалы
4.1. Основное сырье и вспомогательные материалы для производства вин используют в соответствии с действующими ГОСТами.
Показатель |
Русское шампанское |
Игристые вина |
Жемчужные вина |
Объемная доля этилового спирта, % об., не менее |
10,5 |
10,0 |
8,5 |
Массовая концентрация сахаров, |
0-85,0 |
0-100,0 |
0-100,0 |
Массовая концентрация титруемых кислот (в пересчете на винную кислоту), |
5,5-8,0 |
5,0-8,0 |
5,0-8,0 |
Массовая концентрация общей сернистой кислоты, , не более |
200 |
200 |
200 |
Массовая концентрация приведенного экстракта, , не менее |
|
|
|
белое и розовое |
16,0 |
16,0 |
16,0 |
красное |
- |
18,0 |
18,0 |
Массовая концентрация железа, , не более |
|
|
|
белое |
10 |
10 |
10 |
розовое и красное |
- |
15 |
15 |
Давление в бутылке с вином при 20°С, кПа, не менее |
350 |
350 |
200 |
5. Технологические приемы
5.1. При производстве Российского шампанского и игристых вин используют следующие технологические приемы:
- транспортирование виноматериалов железнодорожным, водным и автомобильным транспортом;
- ассемблирование и купажирование виноматериалов;
- осветление виноматериалов и вин механическим способом или с использованием специальных осветляющих веществ;
- деметаллизация виноматериалов при помощи желтой кровяной соли;
- нагревание виноматериалов и вин до температуры не выше точки кипения, в том числе нагревание готовых вин в бутылках (пастеризация);
- выдержка виноматериалов и купажей в условиях, предотвращающих их окисление;
- дезаэрация виноматериалов;
- охлаждение виноматериалов и шампанизированных вин до температуры не ниже -5°С и обработка холодом;
- замораживание шампанизированного вина и бутылках до образования кристаллов льда;
- подслащивание сахарозой (в виде ликера) виноматериалов перед вторичным брожением и вин после шампанизации, подслащивание суслом, недобродами и сладкими винами при производстве игристых вин;
- приготовление ликеров;
- проведение брожения в герметичных сосудах под давлением диоксида углерода эндогенного происхождения с использованием дрожжей чистой культуры, в том числе адсорбированных на специальных носителях;
- создание противодавления диоксида углерода в резервуарах и бутылках перед наполнением шампанизированным вином;
- передавливание находящегося под давлением диоксида углерода шампанизированного вина из резервуара в другой резервуар или на розлив, передавливание шампанизированного вина из бутылки в бутылку или резервуар;
- подспиртовывание экспедиционного ликера коньячным спиртом или винным дистиллятом;
- сведение осадка на пробку (ремюаж) и удаление его (дегоржаж) при производстве вин бутылочным способом;
- выдержка шампанизированного вина в бутылках или крупных резервуарах;
- осветление шампанского вина фильтрацией при противодавлении;
- розлив шампанизированного вина при пониженной температуре в бутылки под избыточным давлением с укупоркой бутылок.
5.2. Технологические емкости, продуктопроводы и соприкасающиеся с вином части оборудования изготавливают из нержавеющей стали или наносят на их внутренние поверхности защитные покрытия, разрешенные для виноделия органами санэпиднадзора.
6. Условия хранения, транспортирования и реализации
6.1. В процессе производства и обработки виноматериалы и другие полуфабрикаты предохраняют от избыточного окисления кислородом воздуха.
6.2. Готовые вина для сохранения показателей качества должны храниться, транспортироваться и реализовываться при температуре от 5 до 20°С.
6.3. Перед употреблением вина рекомендуется доводить до температуры: белые и розовые - 10-12°С, красные - 16-18°С.
7. Гарантии и ответственность
7.1. Предприятия-изготовители шампанских, игристых вин и полуфабрикатов для их производства обязаны обеспечить технохимический и микробиологический контроль на всех этапах технологии, начиная с момента приемки винограда до выпуска готовой продукции. Кроме того, должен быть обеспечен входной контроль за всеми основными и вспомогательными материалами, используемыми в производстве.
7.2. На каждую партию готовой продукции предприятие дает удостоверение о качестве, в котором гарантирует соответствие вина техническим требованиям и санитарной безопасности, а также гарантирует полное соблюдение в процессе производства требований основных правил и технологической инструкции.
Настоящие "Основные правила" обязательны для всех расположенных на территории Российской Федерации предприятий, производящих шампанское и игристые вина с целью реализации, независимо от подчиненности и форм собственности, в том числе совместных и принадлежащих другим государствам или их гражданам.
При зафиксированном нарушении настоящих правил выработанные вина не подлежат реализации. Они могут быть утилизированы на этиловый спирт или уксус. Допускается переработка забракованных шампанских и игристых вин на вина других категорий, если это не противоречит действующим нормативным документам на производство этих вин.
Предписания о запрете реализации выдаются уполномоченными органами. В случае нарушения запрета производитель или продавец несет ответственность в установленном законом порядке.
Инструкция по производству шампанских виноматериалов
Настоящая технологическая инструкция распространяется на производство шампанских виноматериалов по ГОСТ Р 51147-98, предусматривающих производство шампанских, игристых и газированных вин на предприятиях Российской Федерации.
1. Характеристика готовой продукции
1.1. По органолептическим, химическим и физико-химическим показателям шампанские виноматериалы должны соответствовать ГОСТ Р 51147-98.
2. Характеристика сырья и материалов
2.1. Для производства шампанских виноматериалов применяют сырье и материалы в соответствии с ГОСТ Р 51147-98.
3. Описание технологического процесса
3.1. Контроль за ходом созревания винограда, назначение срока сбора, ручной сбор урожая винограда, транспортирование собранных гроздей и их переработку осуществляют согласно Общим правилам по переработке винограда на виноматериалы, утвержденным 09.08.1967 г. с использованием разделов, касающихся производства натуральных белых сухих марочных вин. Виноград машинной уборки на производство шампанских виноматериалов использовать запрещается.
3.2. Виноград каждого ампелографического сорта перерабатывают отдельно. Сусло предпочтительно извлекают прессованием целых гроздей винограда на корзиночных прессах.
3.3. Для производства шампанских виноматериалов отбирают самотечные и первые прессовые фракции сусла в количестве около 50 дал с 1 т винограда. Время отделения сусла не должно превышать 50 мин при переработке дробленого винограда и 90 мин при прессовании целых гроздей.
3.4. Шампанские фракции сусла собирают отдельно и подвергают осветлению центрифугированием или отстаиванием. При отстаивании его предварительно охлаждают до 10-12°С, а после осветления декантируют. Разрешается сульфитация сусла до осветления введением в него двуокиси серы в количестве не более 50 . Осветленное сусло направляют в бродильные резервуары, куда добавляют около 1% разводки чистой культуры дрожжей специальных рас.
3.5. Оптимальная температура брожения 15-18°С. По окончании бурного спиртового брожения создают условия, способствующие сбраживанию яблочной кислоты, повышая температуру до 21-22°С. Брожение считают законченным при содержании сахаров не более 2 и яблочной кислоты не более 0,5 . Сброженные шампанские виноматериалы подвергают регулярной доливке или хранят в условиях, исключающих возможность развития болезнетворных микроорганизмов.
3.6. Для улучшения качества молодых виноматериалов, имеющих рН не выше 3,2, рекомендуется выдерживать их на осадках дрожжей 1,5-2,0 мес при температуре не более 12°С.
3.7. Виноматериалы после осветления или выдержки на дрожжах декантируют с осадка дрожжей и при необходимости одновременно эгализируют в партии в пределах сорта винограда.
3.8. Эгализированные шампанские виноматериалы, отвечающие требованиям ГОСТ Р 51147-98, могут быть использованы для производства шампанского на месте или отгружены на предприятия, выпускающие шампанское.
4. Хранение и транспортирование
4.1. Хранение и транспортирование шампанских виноматериалов осуществляют в соответствии с ГОСТ Р 51147-98.
4.2. Шампанские виноматериалы отгружают без какой-либо предварительной обработки и доведения до установленных кондиций. При необходимости допускается фильтрация.
До отгрузки виноматериалы хранят в условиях, гарантирующих сохранение качества и исключающих их окисление.
4.3. Виноматериалы транспортируют с соблюдением их температуры 5-20°С. При заливе в транспортные цистерны оставляют воздушную камеру, достаточную для компенсации возможного увеличения объема виноматериала при перепаде температур в указанных пределах, но не более 2% от их полной вместимости.
4.4. На каждую отгружаемую партию шампанских виноматериалов поставщик выдает удостоверение о качестве, в котором указывает сорт винограда, химические показатели состава по ГОСТ Р 51147-98, органолептическую и микробиологическую характеристику и сертификат соответствия.
5. Требования к технологическому оборудованию
5.1. Для производства шампанских виноматериалов применяют типовое технологическое оборудование, отечественное или импортное, для предприятий по переработке технического винограда на виноматериалы.
7. Краткое описание методов и средств контроля технологического процесса, качества сырья и готовой продукции
См. таблицу.
8. Перечень дополнительной руководящей нормативной и технологической документации, необходимой для производства продукта
1. ГОСТ Р 51147-98 "Виноматериалы шампанские".
2. "Общие правила по переработке винограда на виноматериалы", утверждены МПП СССР 09.08.1967 г.
3. ГОСТы по контролю качества сырья и готовой продукции.
4. Инструкция по микробиологическому контролю производства шампанских и игристых вин.
Нумерация здесь и далее по тексту приводится в соответствии с источником
7. Краткое описание методов и средств контроля технологического процесса, качества сырья и готовой продукции
Объект контроля |
Место контроля |
Периодичность контроля |
Контролируемый параметр |
Предельное значение параметра |
Место и средство контроля |
Виноград шампанских сортов |
Транспортная тара |
Каждая партия |
Массовая концентрация сахаров, г/100 |
17,0-20,0 |
ГОСТ 27198-87 |
Массовая концентрация титруемых кислот (в пересчете на винную кислоту), |
8,0-11,0 |
ГОСТ 14252-73 |
|||
Отстаивание сусла с охлаждением |
Отстойный резервуар |
Каждая партия |
Массовая концентрация общей сернистой кислоты, , не более |
50 |
ГОСТ 14351-73 |
Температура, °С |
10-12 |
Термометры технические по ГОСТ 28498-90 с диапазоном измерения от 0 до 100°С с ценой деления 1°С |
|||
Степень осветления |
Фактич. |
Визуально |
|||
Разводка дрожжей чистой культуры |
Дрожжевые аппараты |
Ежедневно |
Массовая концентрация сахаров, |
6,0-8,0 |
|
Микробиологическое состояние, концентрация дрожжевых клеток, |
30-60 |
Инструкция по микробиологическому контролю шампанских и игристых вин |
|||
Температура, °С |
18-20 |
Термометры технические по ГОСТ 28498-90 с диапазоном измерения от 0 до 100°С с ценой деления 1°С |
|||
Брожение сусла |
Бродильные резервуары |
Ежедневно |
Массовая концентрация сахаров, |
Фактич. |
|
Микробиологическое состояние дрожжевых клеток |
Фактич. |
Инструкция по микробиологическому контролю шампанских и игристых вин |
|||
Температура, °С |
Оптимально 15-18, но не выше 22 |
Термометры технические по ГОСТ 28498-90 с диапазоном измерения от 0 до 100°С с ценой деления 1°С |
|||
Виноматериалы шампанские |
Транспортная тара или производственный резервуар |
Каждая партия |
Объемная доля этилового спирта, % |
9,5-12,0 |
ГОСТ 13191-73 |
Массовая концентрация сахаров, , не более |
3,0 |
||||
Массовая концентрация титруемых кислот (в пересчете на винную кислоту), |
6,0-10,0 |
ГОСТ 14252-73 |
|||
Массовая концентрация летучих кислот (в пересчете на уксусную кислоту), , не более |
0,8 |
||||
Массовая концентрация общей сернистой кислоты, , не более |
100 |
ГОСТ 14351-73 |
|||
в том числе свободной, , не более |
20 |
ГОСТ 14351-73 |
|||
Массовая концентрация железа, |
1-20 |
||||
Массовая концентрация приведенного экстракта, , не менее |
16 |
ГОСТ 14251-75 |
|||
рН |
2,8-3,4 |
ГОСТ 26188-84 |
|||
Микробиологическая характеристика |
От "удовлетворительно" до "хорошо" |
Инструкция по микробиологическому контролю шампанских и игристых вин |
Инструкция по производству Российского шампанского
Настоящая технологическая инструкция распространяется на производство Российского шампанского по ГОСТ 13918-88 на предприятиях, расположенных на территории Российской Федерации, путем насыщения двуокисью углерода эндогенного происхождения в процессе вторичного брожения шампанских виноматериалов в герметических резервуарах под давлением.
1. Общие правила
1.1. Для приготовления Российского шампанского используют три метода шампанизации:
шампанизация в стеклянных бутылках (бутылочный);
шампанизация в потоке в специальных аппаратах-резервуарах (резервуарный непрерывный);
шампанизация периодическая в специальных аппаратах-резервуарах (резервуарный периодический).
2. Характеристика готовой продукции
2.1. По органолептическим показателям Российское шампанское должно соответствовать требованиям, представленным в табл. 1.
Таблица 1
Показатель |
Характеристика |
Прозрачность |
Прозрачное без осадка и посторонних включений |
Цвет |
Светло-соломенный с оттенками от зеленоватого до золотистого |
Букет |
Развитой, тонкий, свойственный методу производства шампанского |
Вкус |
Гармоничный, соответствующий шампанским винам, без явных тонов окисленности и любых других несвойственных винам этого типа оттенков |
Игристые свойства |
При наливе в бокал должна образовываться пена и происходить длительное выделение пузырьков двуокиси углерода |
Таблица 2
Показатель |
Значение |
Объемная доля этилового спирта, % |
10,5-12,5 |
Массовая концентрация сахаров, |
|
брют, не более |
15,0 |
сухое |
20,0-25,0 |
полусухое |
40,0-45,0 |
полусладкое |
60,0-65,0 |
сладкое |
80,0-85,0 |
2.2. По химическим показателям Российское шампанское должно соответствовать требованиям, приведенным в табл. 2.
Остальные химические и физико-химические показатели по ГОСТ 13918-88.
3. Характеристика сырья и материалов
3.1. Для производства Российского шампанского применяют шампанские виноматериалы по ГОСТ Р 51147-98.
Остальные сырье и материалы должны соответствовать ГОСТ 13918-88.
4. Описание технологических процессов
4.1. Обработка шампанских виноматериалов и их купажирование
Обработка шампанских виноматериалов предусматривает подготовку их к шампанизации. С этой целью их необходимо освободить от избыточного содержания железа и достичь их розливостойкости, а также скупажировать виноматериалы различных ампелографических сортов с целью формирования необходимых органолептических достоинств будущего вина.
4.1.1. Обработку шампанских виноматериалов производят на заводах (в цехах) шампанских вин.
Поступившие на завод шампанские виноматериалы прежде всего подвергают полному химическому и микробиологическому анализу и органолептической оценке. Виноматериалы, не отвечающие предъявляемым требованиям, отбраковывают и в производство шампанского не допускают.
Принятые виноматериалы сразу же, но не позднее 15 сут, направляют на ассамблирование, т.е. объединение их в крупные однородные партии в пределах сорта одного или разных хозяйств-поставщиков, желательно единой сырьевой зоны.
В процессе ассамблирования проводят обработку их желтой кровяной солью (железистосинеродистым калием) и рыбным клеем (при необходимости с танизацией) или бентонитом.
Обработку шампанских виноматериалов желтой кровяной солью проводят при содержании железа более 4 (в пересчете на 3-валентное железо) и осуществляют в соответствии с Инструкцией по обработке вина желтой кровяной солью.
4.1.2. При обработке ассамблированных виноматериалов рекомендуется следующий порядок: в виноматериал задают танин, на следующий день вносят желтую кровяную соль, а затем (не ранее чем через 4 ч) - рыбный клей или бентонит.
Виноматериал тщательно перемешивают в процессе внесения указанных компонентов до равномерного их распределения.
Танин вводят в виноматериал в виде 10%-ного раствора в ректификованном спирте или обработанном купаже, желтую кровяную соль - в виде водного раствора, рыбный клей - 0,5-1,0%-ного раствора в купаже, бентонит - 20%-ной водной суспензии.
Дозировку танина, желтой кровяной соли, рыбного клея и бентонита, вносимых в виноматериал, определяют на основании пробных оклеек.
4.1.3. Обработанный ассамблированный виноматериал осветляют одним из следующих способов:
- центрифугированием (сепарированием), которое проводят через сутки после внесения желтой кровяной соли и оклеивающих веществ; в случае необходимости после центрифугирования вино подвергают фильтрации;
- отстаиванием до осветления, которое проводится в той же емкости, где проводилась обработка, или в другом резервуаре; продолжительность - не более 20 сут со времени внесения желтой кровяной соли.
4.1.4. Осветлившийся методом отстаивания виноматериал декантируют с выпавших осадков (при необходимости с фильтрацией). Жидкие осадки, полученные при декантации, фильтруют. Фильтрат присоединяют к основной массе ассамблированного виноматериала, а отпрессованные осадки передают на утилизацию или захоронение (если они содержат берлинскую лазурь). Жидкие осадки рекомендуется перерабатывать непосредственно после отделения от виноматериала, не допуская длительного хранения.
Обработанные розливостойкие ассамблированные виноматериалы направляют на купажирование или в резерв.
4.1.5. Производственные купажи составляют на основании результатов пробных купажей, получивших положительное заключение дегустационной комиссии предприятия. При составлении пробных купажей учитывают требования, предъявляемые к химическим, физико-химическим и органолептическим показателям шампанского.
Рекомендуется вводить в состав купажа до 20% высококачественных виноматериалов, выдержанных в течение 1-2 лет.
4.1.6. Операцию купажирования осуществляют в потоке или периодическим методом. Ассамблированные сортовые виноматериалы в соотношении согласно пробному купажу направляют в крупную емкость, оборудованную перемешивающим устройством.
В случае необходимости (по заключению лаборатории предприятия) купаж оклеивают рыбным клеем. Дозировку вносимого рыбного клея устанавливают на основании пробной оклейки.
При купажировании и внесении оклеивающих веществ виноматериалы перемешивают с целью равномерного распределения компонентов.
4.1.7. Купаж виноматериалов, неоклеенный рыбным клеем, фильтруют. Купаж виноматериалов с внесенным рыбным клеем осветляют центрифугированием или отстаиванием с последующей декантацией. Центрифугирование проводят через сутки после внесения рыбного клея, а отстаивание - до осветления, но не позднее чем через 15 сут. При необходимости проводят дополнительную фильтрацию. При декантации без фильтрации осадок отфильтровывают и присоединяют к основной массе купажа.
4.1.8. При равномерном поступлении виноматериалов в течение года в установленном сортовом ассортименте допускается совмещение операций ассамблирования и купажирования с необходимой обработкой с целью осветления виноматериалов, осуществляемой в потоке.
4.1.9. Осветленные купажи после месячной выдержки в стационарных условиях или в потоке направляют на резервное хранение или обескислороживание с обработкой холодом.
4.1.10. Обработку купажа холодом проводят в процессе хранения или непосредственно перед шампанизацией. Купаж охлаждают до температуры не ниже -3°С и выдерживают 1-2 сут, а затем фильтруют при температуре охлаждения.
4.2. Приготовление ликеров
4.2.1. Для применения в производстве шампанского готовят следующие ликеры:
- тиражный и экспедиционный - в производстве шампанского бутылочным методом;
- резервный и экспедиционный - в производстве шампанского резервуарным методом.
4.2.2. Для приготовления ликеров используют обработанные розливостойкие шампанские виноматериалы, сахарозу, коньячный спирт и винный дистиллят (для экспедиционного ликера), лимонную кислоту.
4.2.3. Ликеры готовят на следующих виноматериалах:
тиражный и резервуарный ликер - на купажах, приготовленных для шампанизации;
экспедиционный ликер для резервуарного шампанского - на высококачественных обработанных купажах. Рекомендуется готовить ликер на виноматериалах, выдержанных 1-2 года в условиях, исключающих их окисление;
экспедиционный ликер для коллекционного шампанского - на высококачественных виноматериалах, выдержанных 2,5-3 года.
4.2.4. Ликеры для производства шампанского должны соответствовать требованиям, указанным в табл. 3.
Таблица 3
Ликер |
Массовая концентрация сахара, |
Объемная доля этилового спирта, % |
Массовая концентрация титруемых кислот (в пересчете на винную кислоту), |
Тиражный и резервуарный |
500-600 |
- |
- |
Экспедиционный |
700-800 |
10,5-11,5 |
6-8 |
Примечание. Объемная доля этилового спирта и массовая концентрация титруемых кислот тиражного и резервуарного ликеров не нормируются.
4.2.5. Тиражный и резервуарный ликеры готовят путем растворения сахарозы в купаже при тщательном перемешивании компонентов. Полученный ликер фильтруют и направляют на выдержку. Рекомендуется проводить выдержку отфильтрованного резервуарного ликера с разводкой дрожжей чистой культуры, которая вносится в концентрированном виде из расчета содержания не менее 15 млн клеток дрожжей в 1 ликера для повышения его биологической ценности.
4.2.6. Экспедиционные ликеры готовят путем растворения сахара в купаже или ассамбляже виноматериалов при тщательном перемешивании компонентов. После растворения сахара вносят коньячный спирт или винный дистиллят и лимонную кислоту из расчета получения объемной доли этилового спирта и массовой концентрации титруемых кислот в соответствии с табл. 3.
Допускается приготовление экспедиционного ликера с использованием высокоспиртуозных виноматериалов, без внесения коньячного спирта или винного дистиллята.
Рекомендуется вносить сернистый ангидрид из расчета 25-30 шампанского.
После перемешивания всех внесенных компонентов экспедиционный ликер фильтруют и направляют на выдержку.
4.2.7. Минимальные сроки выдержки ликеров, сут: тиражного - 10, резервуарного - 30, экспедиционного - 100.
Выдержку ликеров осуществляют периодическим методом или в непрерывном, пульсирующем потоке.
4.2.8. Перед использованием в производстве ликеры при необходимости фильтруют; в экспедиционный ликер рекомендуется вносить сернистый ангидрид из расчета 20-25 .
4.3. Приготовление разводок дрожжей чистой культуры
4.3.1. Расы дрожжей, применяемые в производстве шампанского, должны ежегодно проверяться Отраслевой лабораторией технологии игристых вин ВНИИ ПБ и ВП.
4.3.2. Подготовку производственной разводки дрожжей чистой культуры начинают в лаборатории предприятия и осуществляют методом постепенного накопления биомассы дрожжей и повышения их физиологической активности путем последовательных пересевов на питательные среды.
4.3.3. Для первых четырех генераций дрожжей применяют единую питательную среду с объемной долей этилового спирта 10-11%, массовой концентрацией сахара 20-30 и массовой концентрацией титруемых кислот 7-8 .
4.3.4. Питательную среду для первых четырех генераций стерилизуют нагреванием до 85-90°С и выдержкой при этой температуре 15 мин.
4.3.5. Дрожжи всех генераций размножают при температуре 15-18°С и постоянном встряхивании.
4.3.6. Дрожжи размножают в пробирках с 10 питательной среды в каждой. В период бурного брожения (генерация 1) содержимое пробирок с декантацией переливают в колбы, заполненные 100 питательной среды (генерация 2).
В период бурного брожения генерацию 2 без надосадочной жидкости переносят в литровые колбы, содержащие 500 питательной среды (генерация 3), а содержимое последних - в 3-литровые колбы, содержащие 1700 питательной среды (генерация 4).
4.3.7. Дрожжевую разводку из 3-литровых колб в стадии бурного брожения переводят в дрожжевые аппараты. Полученную в этих аппаратах пятую генерацию дрожжей используют для приготовления производственных разводок.
4.3.8. Производственные разводки дрожжей готовят на обработанных купажированных виноматериалах и ликере. В качестве питательной среды может быть использована также бродильная смесь, не содержащая дрожжей, после тепловой обработки.
4.3.9. Питательную среду для приготовления дрожжевой разводки подвергают обеспложивающей фильтрации или пастеризации.
4.3.10. Используемый для аэрации среды воздух подвергают предварительной очистке.
4.3.11. Культивирование дрожжей гомогенно-непрерывным методом.
4.3.11.1. Разводку дрожжей чистой культуры готовят в одноемкостном аппарате, оборудованном перемешивающим, аэрирующим и пеногасящим устройством, а также системой для регулирования температуры культуральной жидкости.
4.3.11.2. Дозирование компонентов питательной среды (купажа или бродильной смеси и ликера) в аппарат производят раздельно. Количество подаваемого ликера устанавливают в зависимости от скорости потребления сахара дрожжами из расчета постоянного содержания его в культуральной жидкости в пределах 5-7 . Одновременно вводят раствор аммиака из расчета постоянного содержания его в питательной среде 10-15 аммиачного азота.
4.3.11.3. Равномерное диспергирование дрожжевых клеток, а также устранение ценообразования обеспечивают непрерывной циркуляцией культуральной жидкости из нижней части аппарата в верхнюю, где она распыляется в наджидкостном пространстве через кольцевой перфорированный распылитель. Циркуляцию среды осуществляют центробежным насосом, обеспечивающим не менее чем 20-кратный оборот культуральной жидкости в час.
Перемешивать можно также установленной в аппарате мешалкой со скоростью 400-600 об/мин.
4.3.11.4. Среду аэрируют из расчета не более 0,3 воздуха на 1 культуральной жидкости в мин.
4.3.11.5. Размножение дрожжей проводят при температуре 18-20°С.
4.3.11.6. Готовую дрожжевую разводку непосредственно из аппарата насосом-дозатором направляют на производство.
Разводку, направляемую на шампанизацию, рекомендуется предварительно адаптировать к условиям вторичного брожения. Адаптацию дрожжей проводят в течение 3-5 ч в специальном аппарате (активаторе) в анаэробных условиях при температуре и давлении, при которых осуществляют процесс шампанизации. Дрожжевую разводку на производственные цели отбирают из нижней части активатора.
4.3.11.7. Производительность установки принимают такой, при которой коэффициент потока составляет 0,015-0,02, что соответствует продолжительности процесса культивирования 2,5-2 сут.
4.3.12. Культивирование дрожжей градиентно-непрерывным методом.
4.3.12.1. Разводку дрожжей чистой культуры готовят в системе последовательно соединенных аппаратов, оборудованных перемешивающими и аэрирующими устройствами, а также системой для регулирования температуры культуральной жидкости.
4.3.12.2. Для культивирования дрожжей готовят питательную среду с содержанием сахара 20-40 .
4.3.12.3. В пусковой период дрожжевые аппараты загружают последовательно от последнего к первому с интервалами 10-12 ч.
Пуск установки производят после загрузки всех аппаратов.
4.3.12.4. В первом дрожжевом аппарате обеспечивают активное размножение дрожжей при температуре не выше 15°С, а в последующих температуру постепенно снижают. При этом в последнем дрожжевом аппарате поддерживают температуру не выше, чем у вина на выходе из установки шампанизации.
4.3.12.5. В процессе культивирования дрожжей среду непрерывно аэрируют воздухом. При этом подачу воздуха постепенно уменьшают от первого аппарата к последнему, который не аэрируют. Удельный расход воздуха в первом аппарате поддерживают в пределах 0,6-0,8 /ч на 1 культуральной жидкости.
4.3.12.6. В целях повышения эффективности обмена веществ дрожжей осуществляют непрерывное перемешивание культуральной жидкости во всех аппаратах с таким расчетом, чтобы при этом обеспечивались десорбция углекислоты и равномерное диспергирование дрожжевых клеток.
4.3.12.7. Разводку дрожжей на производственные цели расходуют непосредственно из последнего дрожжевого аппарата.
4.3.13. Культивирование дрожжей периодическим методом.
4.3.13.1. Разводку дрожжей чистой культуры готовят в аппаратах, оборудованных перемешивающими и аэрирующими устройствами, а также системой для регулирования температуры культуральной жидкости.
4.3.13.2. Компоненты питательной среды (купажа с ликером или бродильной смеси) дозируют в аппарат раздельно. Количество подаваемого ликера устанавливают в зависимости от скорости потребления сахара дрожжами из расчета постоянного содержания его в культуральной жидкости в пределах 5-7 . Одновременно вводят раствор аммиака из расчета 70 аммиачного азота.
4.3.13.3. Культуральную жидкость перемешивают различными методами:
- принудительной циркуляцией ее из нижней части аппарата в верхнюю;
- циркуляцией ее из нижней части аппарата в верхнюю, осуществляемую эрлифтом, сочетающим процесс перемешивания и аэрации;
- устройством, диспергирующим воздух через полую ось и перфорированные трубки или пластинки;
- механическими перемешивающими устройствами.
4.3.13.4. Аэрацию среды проводят из расчета не более 0,3 воздуха на 1 культуральной жидкости в мин.
4.3.13.5. При использовании дрожжевой разводки в производстве шампанского непрерывным методом аэрацию культуральной жидкости прекращают за 3-5 ч до направления ее на шампанизацию.
4.3.13.6. Дрожжи размножают при температуре не выше 18°С.
4.3.13.7. Разводку дрожжей, направляемую на шампанизацию, рекомендуется предварительно адаптировать к температурным условиям вторичного брожения.
Адаптацию дрожжей проводят в том же аппарате.
4.3.13.8. Разводку дрожжей на производственные цели расходуют непосредственно из дрожжевого аппарата. После использования 70-75% разводки расход ее прекращают, аппарат вновь заполняют питательной средой и продолжают процесс культивирования дрожжей, как указано выше.
4.4. Обескислороживание купажей
Обескислороживание купажей проводят биологическим методом в непрерывном потоке.
4.4.1. Биологическое обескислороживание купажей осуществляют в вертикальных резервуарах, заполненных сорбентом на 75-80% их высоты. Купаж подают в резервуар непрерывно, одновременно с разводкой чистой культуры дрожжей из расчета содержания в смеси 2-3 клеток дрожжей. Кислород практически полностью потребляется дрожжами в течение 3-5 ч, после чего усиливаются восстановительные процессы и купаж обогащается биологически активными веществами дрожжей. Обескислороживание купажа проводят при температуре не выше 12°С.
4.4.2. В случае неблагоприятного расположения производственных площадей допускается обескислороживание купажей в системе последовательно соединенных горизонтальных резервуаров.
Общую вместимость резервуаров принимают из расчета не менее месячной выдержки купажей в пульсирующем потоке.
При проведении процесса в термостатированных условиях при температуре не выше 12°С в первый резервуар установки рекомендуется вносить дрожжевую разводку в количестве 2-3 дрожжевых клеток.
4.5. Шампанизация вина
Шампанизация вина всеми принятыми методами включает приготовление бродильной (тиражной) смеси, вторичное брожение в герметических резервуарах или бутылках, выдержку, обработку холодом, внесение при необходимости экспедиционного ликера.
4.5.1. Бутылочный метод шампанизации.
4.5.1.1. В резервуаре, снабженном перемешивающим устройством, готовят тиражную смесь, в которую входят обработанные розливостойкие купажи, тиражный ликер, разводка чистой культуры дрожжей, 2%-ный раствор рыбного клея и 10%-ный спиртовый раствор танина. Для создания лучшей структуры осадков вместо танина и рыбного клея рекомендуется использовать бентонит в виде 20%-ной водной суспензии.
Тиражный ликер вносят в смесь из расчета получения массовой концентрации сахара 22-24 , разводку чистой культуры дрожжей - из расчета 1 дрожжевых клеток.
Дозировки оклеивающих веществ устанавливаются лабораторией предприятия на основании пробной оклейки. При этом дозировка рыбного клея не должна превышать 0,0125 , танина - 0,01 , а бентонита - 0,2 .
4.5.1.2. Порядок приготовления тиражной смеси следующий. В тиражный резервуар закачивают купаж виноматериалов, затем вносят раствор танина. После размешивания танина с виноматериалом задают рыбный клей, тиражный ликер и разводку чистой культуры дрожжей.
Тиражную смесь тщательно перемешивают и непосредственно перед розливом подвергают химическому и микробиологическому анализам. При положительном заключении лаборатории тиражную смесь разливают в бутылки. Тиражная смесь в процессе розлива должна иметь температуру 12-18°С.
4.5.1.3. Тиражную смесь разливают в хорошо вымытые новые бутылки для шампанского при непрерывной работе перемешивающего устройства. Налив тиражной смеси в бутылки производят по уровню, который должен быть в пределах см от верхнего края венчика горлышка бутылки.
4.5.1.4. Бутылки с тиражной смесью укупоривают тиражной пробкой, которую закрепляют металлической скобой. Рекомендуется укупоривать бутылки с тиражной смесью кроненпробкой.
4.5.1.5. После проверки качества укупорки бутылки с тиражной смесью направляют на брожение, которое рекомендуется проводить в помещении при температуре 10-12°С.
Бутылки укладывают в штабели в горизонтальном положении по партиям тиража. Каждой партии тиража, приготовленной в одной тиражной емкости, присваивают номер, который сохраняют до выпуска шампанского. На штабелях вывешивают бирку с указанием номера партии, даты розлива тиража и количества бутылок данной партии в штабеле. При укладке бутылок в штабель специальной меткой отмечают положение газовой камеры.
Контроль хода брожения проводят не реже одного раза в 10 сут. Выбродившим считается вино, имеющее массовую концентрацию сахара не более 3 . Полученное вино в дальнейшем называют кюве.
4.5.1.6. После брожения проводят выдержку кюве. Общая продолжительность брожения и выдержки, составляющая послетиражную выдержку, должна быть не менее 9 мес., считая от даты тиража. Оптимальная продолжительность послетиражной выдержки - три года.
В процессе выдержки бутылки с кюве перекладывают со взбалтыванием осадка. Обычно делают четыре перекладки: в первый год выдержки - две и в последующие годы - по одной.
Первую перекладку осуществляют после окончания брожения, но не позднее чем через 3 мес. после тиража.
При положительном заключении лаборатории предприятия о качестве осадков допускается вторую и третью перекладки не проводить. Последнюю перекладку совмещают с загрузкой бутылок в пюпитры для ремюажа.
4.5.1.7. Для улучшения структуры осадка и облегчения операции ремюажа рекомендуется после первой перекладки проводить обработку кюве холодом при температуре -2...-3°С.
4.5.1.8. Выявленные при перекладках бутылки с утечкой вина (кулез) разделяют на малый кулез - утечка до 100 и большой кулез - 100 и более.
Малый кулез, выявленный при первой перекладке, и большой кулез, выявленный при последующих перекладках, подлежат сливу с использованием полученных виноматериалов в производстве в зависимости от их качества. Малый кулез, выявленный при второй и последующих перекладках, направляют сразу на ремюаж и дегоржаж.
4.5.1.9. После выдержки бутылки с кюве моют, взбалтывают и загружают в пюпитры для сведения осадка на пробку (ремюаж).
В помещениях, где проводят ремюаж, рекомендуется поддерживать постоянную температуру не выше 15°С.
В случае наличия на стенках бутылок с шампанизируемым вином несмываемых сеток или масок проводят обработку холодом до появления в вине кристаллов льда, не допуская сплошного замораживания, затем бутылки энергично взбалтывают до удаления сеток и масок.
Для обеспечения ритмичной работы предприятия рекомендуется создавать резерв отремюированного шампанизированного вина и хранить его до дегоржажа в специальной укладке бутылок горлышком вниз ("Казье"). Отремюированное вино подается на дегоржаж - удаление осадка.
4.5.1.10. Собранный в процессе ремюажа на пробке осадок рекомендуется перед дегоржажем замораживать до образования льдинки.
Перед удалением осадка из бутылок мастер-дегоржер просматривает бутылку на контрольной лампочке. Бутылки с недостаточно осветлившимся вином, плохо сведенным на пробку осадком, масками и другими недостатками ремюажа дегоржажу не подлежат и передаются на повторную обработку после взбалтывания.
4.5.1.11. После удаления из бутылки осадка производят дозирование шампанского экспедиционным ликером. Количество вводимого в бутылку ликера определяют с учетом кондиций выпускаемого шампанского.
После введения экспедиционного ликера каждую бутылку шампанского доливают тем же вином и с таким расчетом, чтобы уровень шампанского в бутылке был в пределах см от края венчика горлышка бутылки. Затем бутылки укупоривают экспедиционной корковой или полиэтиленовой пробкой, которую закрепляют уздечкой (мюзле).
В случае небольшого сброса шампанского при дегоржаже, перед задачей экспедиционного ликера производят необходимый отъем вина из бутылки, чтобы соблюсти необходимый уровень.
После дозирования шампанского экспедиционным ликером укупорки и взбалтывания бутылок продукцию подвергают бракеражу и укладывают в помещение с температурой 17-25°С для контрольной выдержки. Укладку бутылок производят по партиям.
4.5.2. Резервуарный непрерывный метод шампанизации.
4.5.2.1. Шампанизацию вина резервуарным непрерывным методом осуществляют в системе последовательно соединенных резервуаров или в одноемкостном аппарате, либо в установке, работающей в условиях повышенной концентрации дрожжей.
4.5.2.2. Обескислороженный и обработанный холодом купаж при необходимости направляют на тепловую обработку при 50-60°С с выдержкой при этой температуре в течение 5-24 ч. После тепловой обработки в купаж вносят резервуарный ликер из расчета получения массовой концентрации сахара в бродильной смеси 22-24 . Бродильную смесь охлаждают до температуры 10-15°С, фильтруют или сепарируют и направляют на вторичное брожение.
Перед поступлением в бродильную установку, состоящую из одного или нескольких резервуаров, в бродильную смесь вводят разводку дрожжей чистой культуры из расчета концентрации дрожжевых клеток 3-5 .
4.5.2.3. Вторичное брожение вина в установках, не заполненных сорбентом, проводится при температуре не выше 15°С, а в установках, заполненных сорбентом, - не выше 12°С. При вторичном брожении должно быть сброжено не менее 18 сахара. При этом следят за равномерностью сбраживания сахара. При вторичном брожении в условиях повышенной концентрации дрожжей установку шампанизации заполняют на 60-70% высоты сорбентом, предпочтительно дубовым или буковым.
4.5.2.4. При вторичном брожении в системе последовательно соединенных резервуаров или в одноемкостном аппарате, не заполненных сорбентом, выходящее шампанизированное вино направляют в биогенератор для обогащения его продуктами жизнедеятельности дрожжей.
4.5.2.5. По выходе из биогенератора шампанизированное вино подвергают охлаждению до температуры -3...-4°С и направляют в термос-резервуары для выдержки, которую проводят при температуре охлаждения не менее 24 ч.
4.5.2.6. После выдержки на холоде шампанизированное вино фильтруют в изотермических условиях и направляют в приемные аппараты.
Вино, шампанизированное в условиях повышенной концентрации дрожжей, в связи с тем, что оно практически не содержит дрожжевых клеток, имеет кристальную прозрачность, при поступлении в приемные аппараты его не фильтруют.
Дозирование вина экспедиционным ликером до требуемой массовой концентрации сахара производят одним из принятых способов.
В приемных аппаратах шампанское выдерживают не менее 6 ч, после чего направляют на розлив в бутылки. В случае необходимости шампанское перед подачей на розлив фильтруют.
4.5.2.7. Перед загрузкой бродильные аппараты и биогенератор промывают 1,5-2,0%-ным раствором кальцинированной соды, горячей и холодной водой. При этом проверяют также количество внутреннего защитного покрытия емкостей из углеродистой стали.
Принятые микробиологом аппараты на чистоту мойки подвергают гидравлическому испытанию на герметичность. После гидравлического испытания аппараты установки и коммуникации стерилизуют 0,2%-ным раствором сернистой кислоты в течение 2-3 ч. Затем установку промывают холодной водой до полного удаления сернистой кислоты. Оставшуюся в аппаратах и коммуникациях воду вытесняют двуокисью углерода.
4.5.2.8. Первоначальную загрузку бродильной установки начинают с биогенератора при его наличии в установке, а систему последовательно соединенных резервуаров - от последнего к первому с интервалами 2-3 сут (после сбраживания 2-3 сахара). Загрузку бродильных аппаратов всех систем производят бродильной смесью с массовой концентрацией сахара 22 и дрожжевых клеток 2-3 смеси, аналогично загрузке при периодическом методе шампанизации.
4.5.2.9. При вторичном брожении в системе последовательно соединенных резервуаров приступают к непосредственной подготовке установки к пуску после выбраживания в последнем бродильном резервуаре и биогенераторе шампанизированного вина до требуемой массовой концентрации сахара, а также забраживания в первом бродильном аппарате.
При подготовке установки к пуску потока, коммуникации бродильной смеси и дрожжевой разводки подсоединяют к первому бродильному аппарату, заполняют расходные емкости резервуарным и экспедиционными ликерами. Затем в бродильных аппаратах и биогенераторе ликвидируют газовые камеры. Для этого бродильную смесь и дрожжевую разводку подают в первый бродильный аппарат или одноемкостный аппарат до полного заполнения и повышения давления до 500 кПа. Аналогичную операцию проводят последовательно в других аппаратах и биогенераторе.
Далее создают необходимое углекислотное противодавление в приемных аппаратах, которое должно быть на 2-30 кПа выше давления, равновесного концентрации двуокиси углерода в шампанизируемом вине. После выполнения указанных операций осуществляют пуск потока открытием вентиля перед теплообменным аппаратом.
4.5.2.10. Первоначальную загрузку бродильной установки, работающей в условиях повышенной концентрации дрожжей, и подготовку ее к пуску потока осуществляют в соответствии с требованиями, изложенными в пп. 4.3.2.7-4.3.2.9.
По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду "пп. 4.5.2.7-4.5.2.9"
4.5.3. Резервуарный периодический метод шампанизации.
4.5.3.1. Бродильную смесь готовят из розливостойких обработанных купажей шампанских виноматериалов, резервуарного ликера и разводки дрожжей чистой культуры.
Массовая концентрация сахара в бродильной смеси зависит от марки выпускаемого шампанского ():
брют, не более |
30, |
сухое |
42, |
полусухое |
62, |
полусладкое |
82, |
сладкое |
102. |
Разводку дрожжей чистой культуры вносят из расчета содержания в смеси 2-3 клеток дрожжей.
Бродильную смесь подвергают химическому и микробиологическому анализам. После положительного заключения лаборатории бродильную смесь направляют на шампанизацию в бродильные резервуары. При этом ее температура не должна превышать 18°С. Газовую камеру в бродильном резервуаре оставляют размером не более 1% его вместимости.
4.5.3.2. Для улучшения качества шампанского рекомендуется проводить следующие технологические операции.
Перед приготовлением бродильной смеси обескислороженный купаж подвергают тепловой обработке при температуре 55-60°С в течение 12-24 ч. После тепловой обработки вводят резервуарный ликер. Смесь охлаждают до температуры 15-18°С, вносят разводку чистой культуры дрожжей, тщательно перемешивают и направляют на вторичное брожение.
При положительном заключении микробиолога производят загрузку бродильного резервуара на дрожжи, оставшиеся от предыдущей шампанизации.
Проводят вторичное брожение на брют с последующим дозированием шампанизированного вина экспедиционным ликером до требуемой массовой концентрации сахара.
4.5.3.3. Вторичное брожение проводят при температуре 15°С. Суточный прирост давления во время брожения, начиная с 80 кПа, не должен превышать 30 кПа.
4.5.3.4. Продолжительность шампанизации вина устанавливается 25 сут, в том числе брожения не менее 20 сут. Началом брожения считают отрыв стрелки манометра от первоначального положения.
4.5.3.5. В процессе вторичного брожения должно быть сброжено не менее 18 сахара и достигнуто давление в бродильном резервуаре не менее 450 кПа при 20°С.
При соблюдении указанных условий и достижении требуемой массовой концентрации сахара шампанизированное вино брют и сухое охлаждают до температуры -3...-4°С, а полусухое, полусладкое и сладкое - до -4...-5°С. Охлаждение вина производят за время не более 18 ч, после чего его выдерживают при температуре охлаждения не менее 48 ч.
4.5.3.6. После обработки холодом и проверки кондиционности шампанское подают на фильтрацию и розлив.
Допускается фильтровать шампанское в другой, заранее охлажденный, резервуар при температуре не выше -3°С. В этом случае в приемном резервуаре отфильтрованное шампанское отстаивают не менее 6 ч при той же температуре и давлении не менее 350 кПа, после чего подают на розлив без фильтрации.
5. Розлив, упаковка, хранение и транспортирование
5.1. Розлив, укупоривание, оформление бутылок, хранение, упаковка и транспортирование Российского шампанского осуществляют в соответствии с ГОСТ 13918-88.
5.2. Розлив шампанского в бутылки проводят при поддержании постоянного давления в розливной машине не менее 200 кПа и температуре не выше -1°С. В процессе розлива в приемном аппарате, из которого производят розлив, поддерживают требуемое давление с помощью баллонной двуокиси углерода.
5.3. После налива шампанского в бутылки и укупорки продукцию подвергают тепловой обработке при температуре 40-50°С в течение 30-40 мин, затем охлаждают до 20-25°С и направляют на внешнее оформление.
5.4. При отсутствии установок для тепловой обработки продукции бутылки с шампанским укладывают по партиям на контрольную выдержку, которую проводят при температуре 17-25°С. Продолжительность контрольной выдержки при указанной температуре не менее 5 сут, при бутылочном методе шампанизации - 10 сут.
5.5. Российское шампанское, прошедшее контрольную выдержку и удовлетворяющее требованиям ГОСТ Р 51144-98 и настоящей инструкции, направляют на оформление бутылок, упаковку и затем на реализацию. Датой выпуска вина считается обозначенная дата отделки.
6. Требования к технологическому оборудованию
6.1. Для производства Российского шампанского применяют технологическое оборудование винодельческой промышленности.
8. Краткое описание методов и средств контроля технологического процесса, сырья и готовой продукции
См. таблицу.
9. Перечень дополнительной руководящей нормативной документации, необходимой для производства продукта
1. ГОСТ 13918-88 "Советское шампанское. Технические условия".
2. ГОСТы по контролю качества сырья и готовой продукции.
3. Инструкция по микробиологическому контролю шампанских и игристых вин.
4. ТИ 10-84-94. Технологическая инструкция по обработке виноградных виноматериалов с целью обеспечения их розливостойкости и методы испытаний виноматериалов на склонность к помутнениям физико-химического характера, утверждена Минсельхозпродом РФ 23.11.1994.
8. Краткое описание методов и средств контроля технологического процесса, сырья и готовой продукции
Объект контроля |
Место контроля |
Периодичность контроля |
Контролируемый параметр |
Предельное значение параметра |
Место и средство контроля |
Виноматериалы шампанские |
Транспортная тара или производственный резервуар |
Каждая партия |
Объемная доля этилового спирта, % |
9,5-12,0 |
ГОСТ 13191-73 |
Массовая концентрация сахаров, , не более |
3,0 |
||||
Массовая концентрация титруемых кислот (в пересчете на винную кислоту), |
6,0-10,0 |
ГОСТ 14252-73 |
|||
Массовая концентрация летучих кислот (в пересчете на уксусную кислоту), , не более |
0,8 |
ГОСТ 13193-93 |
|||
Массовая концентрация общей сернистой кислоты, , не более |
100 |
ГОСТ 14351-73 |
|||
в том числе свободной, , не более |
20 |
ГОСТ 14351-73 |
|||
Массовая концентрация железа, |
1-20 |
||||
Массовая концентрация приведенного экстракта, , не менее |
16 |
ГОСТ 14251-75 |
|||
рН |
2,8-3,4 |
ГОСТ 26188-84 |
|||
Микробиологическая характеристика |
От "удовлетворительно" до "хорошо" |
Инструкция по микробиологическому контролю шампанских и игристых вин |
|||
Производственный купаж |
Купажный резервуар |
В каждой партии |
Объемная доля этилового спирта, % |
10,0-11,2 |
ГОСТ 13191-73 |
Массовая концентрация сахаров, , не более |
2,0 |
||||
Массовая концентрация титруемых кислот (в пересчете на винную кислоту), |
6,0-7,5 |
ГОСТ 14252-73 |
|||
Массовая концентрация летучих кислот (в пересчете на уксусную кислоту), , не более |
0,8 |
||||
Массовая концентрация общей сернистой кислоты, , не более |
100 |
ГОСТ 14351-73 |
|||
в том числе свободной, , не более |
10 |
ГОСТ 141351-73 |
|||
Розливостойкость |
Розливостойкий |
ТИ 10-84-94 |
|||
Бродильная смесь |
Производственный резервуар |
В каждой партии |
Массовая концентрация сахаров, : |
|
|
непрерывный метод |
22-24 |
||||
периодический метод |
22-102 |
||||
Температура, °С |
10-15 |
Термометры технические по ГОСТ 28498-90 с диапазоном измерений от 0 до 100°С с ценой деления 1°С |
|||
Массовая концентрация общей сернистой кислоты, , не более |
100 |
ГОСТ 14351-73 |
|||
в том числе свободной, , не более |
10 |
ГОСТ 14351-73 |
|||
Концентрация дрожжевых клеток, |
2,0-5,0 |
Инструкция по микробиологическому контролю шампанских и игристых вин |
|||
Тиражная смесь |
Производственный резервуар |
В каждой партии |
Массовая концентрация сахаров, |
22,0-24,0 |
|
Массовая концентрация свободной сернистой кислоты, , не более |
10 |
ГОСТ 14351-73 |
|||
Концентрация дрожжевых клеток, |
1,0 |
Инструкция по микробиологическому контролю шампанских и игристых вин |
|||
Разводка дрожжей чистой культуры |
Дрожжевые аппараты |
Ежедневно |
Массовая концентрация сахаров, |
6,0-8,0 |
|
Микробиологическое состояние, концентрация дрожжевых клеток, |
30-60 |
Инструкция по микробиологическому контролю шампанских и игристых вин |
|||
Температура, °С |
18-20 |
Термометры по ГОСТ 28498-90 |
|||
Резервуарный ликер |
Производственный резервуар |
В каждой партии |
Массовая концентрация сахаров, |
500-600 |
|
Тиражный ликер |
Производственный резервуар |
В каждой партии |
Массовая концентрация сахаров, |
500-600 |
|
Экспедиционный ликер |
Производственный резервуар |
В каждой партии |
Массовая концентрация сахаров, |
700-800 |
|
Объемная доля этилового спирта, % |
10,5-11,5 |
ГОСТ 13191-73 |
|||
Массовая концентрация титруемых кислот (в пересчете на винную кислоту), |
6,0-8,0 |
ГОСТ 14252-73 |
|||
Шампанизация непрерывным методом |
Бродильные аппараты |
Один раз в 20 сут Ежедневно |
Массовая концентрация сахаров, |
22(24)-2,0 |
|
Давление, кПа |
450-500 |
Манометры |
|||
Температура, °С, не более |
12 |
Термометры по ГОСТ 28498-90 |
|||
Шампанизация периодическим методом |
Бродильные аппараты |
Не менее 2 раз за период вторичного брожения |
Массовая концентрация сахаров, |
Факт. |
|
Давление, кПа |
Факт. |
Манометры |
|||
Температура, °С, не более |
15 |
Термометры по ГОСТ 28498-90 |
|||
Шампанизация бутылочным методом |
Бутылки с кюве |
В каждой партий на 10-й, 20-й, 30-й и 40-й день брожения |
Массовая концентрация сахаров, |
Факт. |
|
Давление, кПа при 20°С |
Факт. |
||||
Обработка шампанизированного вина холодом |
Термос-резервуары |
Ежедневно |
Температура, °С |
-2...-4 |
Термометры технические по ГОСТ 28498-90 с диапазоном измерения от 0 до -38°С с ценой деления 0,5°С |
Давление, кПа |
450-500 |
Манометры |
|||
Обработка кюве холодом |
Бутылки |
В каждой партии |
Температура, °С |
-1...-3 |
Термометры по ГОСТ 28498-90 |
Готовая продукция |
Приемные резервуары или бутылки |
Каждая партия |
Объемная доля этилового спирта, % |
10,5-12,5 |
ГОСТ 13191-73 |
Массовая концентрация сахаров, : |
|
|
|||
брют, не более |
15,0 |
||||
сухое |
20,0-25,0 |
-"- |
|||
полусухое |
40,0-45,0 |
-"- |
|||
полусладкое |
60,0-65,0 |
-"- |
|||
сладкое |
80,0-85,0 |
-"- |
|||
Массовая концентрация приведенного экстракта, , не менее |
16,0 |
ГОСТ 14251-75 |
|||
Массовая концентрация титруемых кислот (в пересчете на винную кислоту), |
5,5-8,0 |
ГОСТ 14252-73 |
|||
Массовая концентрация общей сернистой кислоты, , не более |
200 |
||||
Массовая концентрация железа, |
10 |
||||
Разливостойкость вина в приемном резервуаре |
Розливостойкое |
ТИ 10-84-94 |
|||
Микробиологическая характеристика вина в бутылке |
От "удовлетворительно" до "хорошо" |
Инструкция по микробиологическому контролю шампанских и игристых вин |
|||
Давление двуокиси углерода в бутылке при 20°С, кПа, не менее |
350 |
||||
Полнота налива вина в бутылке |
Уровень в бутылке в пределах см от края венчика бутылки |
||||
Периодически по согласованию с местными органами |
Токсичные элементы: ртуть, мышьяк, свинец, кадмий и радионуклиды |
В пределах, установленных в Гигиенических требованиях к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов СанПиН 2.3.2.560-96 |
Инструкция по микробиологическому контролю шампанских и игристых вин
Настоящая инструкция предназначена для микробиологического контроля виноматериалов, купажей, чистой культуры дрожжей, ликеров, полуфабрикатов, готовой продукции, вспомогательных материалов, а также для контроля за соблюдением технологических и санитарно-гигиенических режимов в производстве шампанского и игристых вин.
Систематическое проведение микробиологического контроля позволяет следить за нормальным развитием чистых культур дрожжей и своевременно обнаруживать присутствие посторонней микрофлоры.
Инструкция является руководящим документом для работников заводских лабораторий при микробиологическом контроле производства шампанского и игристых вин.
Выполнение микробиологического контроля поручается лаборатории завода, которая несет ответственность за результаты анализов и внесение их в журналы ТХМК (Приложение 2).
1. Схема и общие правила контроля технологического процесса
1.1. Контроль поступающих виноматериалов
1.1.1. Пробы из поступающих виноматериалов отбирают по ГОСТ 14137-74 "Вино, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты. Правила приемки и методы отбора проб", подвергают органолептической оценке и микроскопируют.
Виноматериал, содержащий в поле зрения не более 2 клеток бактерий при отсутствии спор плесневых грибов и клеток диких дрожжей, оценивается на "хорошо"; не более 3 клеток диких дрожжей или 5 клеток бактерий при отсутствии спор плесневых грибов - "удовлетворительно"; свыше 3 клеток диких дрожжей или 5 клеток бактерий - "неудовлетворительно". Виноматериал с оценкой "удовлетворительно" следует подвергать фильтрации и сульфитации; с оценкой "неудовлетворительно" - фильтрации, пастеризации при температуре 80°С, фильтрации и сульфитации.
1.1.2. Для установления микробиологической чистоты виноматериалов и определения видового состава обнаруженных микроорганизмов в случае необходимости проводят посев на твердые и жидкие среды (приложения 2, 4).
1.1.3. Вино, в котором проходит биологическое кислотопонижение, подвергают микробиологическому и химическому контролю не реже 1 раза в 10 дней. О начале яблочно-молочного брожения свидетельствуют резкое увеличение количества бактерий, снижение массовой концентрации титруемых кислот, повышение массовой концентрации летучих кислот. Завершается этот процесс в течение 15-20 сут. О его окончании судят по уменьшению пятен яблочной кислоты на хроматограмме. После окончания яблочно-молочного брожения вино фильтруют, сульфитируют из расчета массовой концентрации общей сернистой кислоты в вине от 100 до 120 и подвергают оклейке.
1.2. Контроль обработки и выдержки виноматериалов и купажей
1.2.1. Технологический процесс обработки ассамбляжей и купажей подвергают микробиологическому контролю.
В препаратах обработанного ассамбляжа и купажа после центрифугирования допускается не более 2 клеток мертвых микроорганизмов; при наличии большего числа микроорганизмов необходима повторная фильтрация или перезарядка фильтра.
1.2.2. Ассамбляжи и купажи, находящиеся на выдержке, микроскопируют после центрифугирования не реже 1 раза в месяц. При содержании в поле зрения не более 2 клеток мертвых микроорганизмов они оцениваются на "хорошо", не более 5 - "удовлетворительно". При развитии в ассамбляжах и купажах микроорганизмов они считаются неудовлетворительными и не подлежат дальнейшему хранению. Вино подвергают сульфитации, оклейке и фильтрации.
1.2.3. Для доливки резервуаров используют микробиологически чистое вино не моложе доливаемого.
1.2.4. Готовый купаж микроскопируют и испытывают на микробную стойкость. Купаж не должен содержать жизнеспособных микроорганизмов.
1.3. Контроль обескислороживания купажей
1.3.1. Купаж с дрожжевой разводкой, подаваемый на обескислороживание, контролируют не реже 1 раза в неделю. Смесь должна содержать 2-3 дрожжей в хорошем физиологическом состоянии, доля мертвых дрожжей не должна быть более 5%, инфицированность бактериями и дикими дрожжами не допускается.
1.3.2. Обескислороженный купаж микроскопируют после центрифугирования 1 раз в неделю. Купаж, содержащий в поле зрения не более 3 клеток мертвых дрожжей или единичные молочнокислые бактерии, оценивается на "хорошо"; не более 6 мертвых клеток дрожжей или не более 5 клеток бактерий - "удовлетворительно"; единичные клетки диких дрожжей или более 5 клеток молочнокислых бактерий - "неудовлетворительно".
При хорошей и удовлетворительной оценке обескислороженный купаж контролируют 1 раз в неделю, а при неудовлетворительной оценке проводят санитарную обработку и перезарядку ферментера.
1.4. Контроль приготовления чистой культуры дрожжей
1.4.1. На всех стадиях приготовления разводки чистой культуры дрожжей обязательны строгое соблюдение правил санитарии и микробиологический контроль.
1.4.2. Раса дрожжей, применяемая в производстве, должна проверяться Отраслевой лабораторией технологии игристых вин Всероссийского научно-исследовательского института пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности 1 раз в год.
1.4.3. Для приготовления производственной разводки дрожжей используют последнюю генерацию дрожжей, в которой доля физиологически активных клеток составляет 95%, приготовленную в заводской лаборатории. Начальная концентрация дрожжей при загрузке дрожжерастильных аппаратов должна составлять не менее 10 .
1.4.4. Питательную среду подвергают пастеризации и фильтрации. Питательная среда для приготовления разводки чистой культуры дрожжей не должна содержать микроорганизмы.
1.4.5. Дрожжевую разводку из всех дрожжерастильных аппаратов контролируют ежедневно, определяя количество клеток дрожжей и их физиологическое состояние (долю почкующихся и мертвых клеток, %).
1.4.6. Каждую дрожжевую разводку, отпускаемую производству, контролируют. Дрожжевая разводка с концентрацией не ниже 60 , в которой доля мертвых клеток составляет не более 5%, оценивается на "хорошо"; с концентрацией дрожжей не менее 30 с долей мертвых клеток не более 8% - "удовлетворительно"; с концентрацией дрожжей ниже 30 с долей мертвых клеток больше 10% - "неудовлетворительно". Наличие в дрожжевой разводке посторонней микрофлоры не допускается, дрожжерастильный аппарат перезаряжают, предварительно подвергнув его санитарной обработке.
1.4.7. Воздух, поступающий от воздуходувки через обеспложивающий фильтр, контролируют 2 раза в месяц методом посева на твердую питательную среду. При росте более 5 колоний микроорганизмов обеспложивающий фильтр перезаряжают.
1.5. Контроль процесса шампанизации
Бутылочный способ
1.5.1. Содержание клеток дрожжей, физиологическое состояние и равномерность их распределения в тиражной смеси определяют непосредственно перед розливом. Концентрация дрожжей в тиражной смеси должна составлять 1 с долей жизнеспособных клеток 95%; наличие посторонних микроорганизмов не допускается.
1.5.2. Процесс вторичного брожения каждой однородной партии тиража (по бутам) контролируют не менее 3 раз до окончания брожения, т.е. 1 раз в 10 сут. Содержание и физиологическое состояние дрожжевых клеток учитывают прямым микроскопированием шампанизируемого вина из бутылки.
1.5.3. При перекладках кюве в процессе послетиражной выдержки микробиологический контроль предусматривает наблюдение за изменением структуры осадка, его однородности в верхних и нижних бутылках уложенного штабеля, за физиологическим состоянием дрожжей и наличием посторонней микрофлоры в осадках.
1.5.4. При отклонении от нормального течения ремюажа микробиолог проверяет качество осадков и устанавливает причины.
1.5.5. Качество фильтрации экспедиционного ликера проверяют перед дозированием в бутылки.
1.5.6. Шампанское, используемое для дозировки, подвергают микробиологическому контролю.
1.5.7. Готовую продукцию подвергают микробиологическому контролю путем прямого микроскопирования центрифугированной пробы и посева вина на агаризованную питательную среду, а также испытанию на микробную стойкость вина (приложение 4). В отдельных бутылках с шампанским (не более 2 из 10 бутылок) допускается наличие не более 2 мертвых клеток микроорганизмов и белковых частиц.
Непрерывный способ
1.5.8. Купаж после термообработки, направляемый на приготовление бродильной смеси, контролируют не реже 1 раза в месяц. При наличии диких дрожжей и бактерий в препарате купажа (после центрифугирования) необходимо провести санитарную обработку и перезарядку оборудования.
1.5.9. Качество фильтрации смеси купажа с ликером проверяют 1 раз в неделю.
1.5.10. Смесь купажа с ликером из передаточного резервуара контролируют 2 раза в месяц. При обнаружении микроорганизмов проводят санитарную обработку и перезарядку оборудования.
1.5.11. Бродильную смесь перед входом в аппараты для шампанизации контролируют не реже 1 раза в неделю. Она не должна содержать посторонних микроорганизмов, концентрация дрожжей должна составлять от 3 до 5 , с долей жизнеспособных клеток 95%.
1.5.12. Процесс шампанизации вина контролируют не реже 1 раза в 20 сут. В шампанизируемом вине определяют количество дрожжевых клеток, долю почкующихся и мертвых клеток; не допускается присутствие жизнеспособной инфицирующей микрофлоры.
1.5.13. Шампанизированное вино на выходе из установок микроскопируют 1 раз в неделю. Оно не должно содержать живых клеток дрожжей и посторонней микрофлоры.
1.5.14. Охлажденное шампанизированное вино из аппарата для обработки холодом контролируют 2 раза в год. При наличии в препарате посторонних микроорганизмов аппарат следует перезарядить.
1.5.15. Шампанское в приемных аппаратах перед розливом контролируют, в нем не должно быть микроорганизмов.
Резервуарный периодический способ
1.5.16. Бродильную смесь из акратофора после перемешивания подвергают контролю. Концентрация дрожжей должна быть от 2 до 4 с долей жизнеспособных 95%. Бродильная смесь не должна содержать посторонних микроорганизмов.
1.5.17. Допускается загрузка на дрожжи, оставляемые в акратофоре от предыдущей загрузки, в случае положительного заключения микробиолога об их качестве и чистоте.
1.5.18. Процесс вторичного брожения контролируют не менее 2 раз до окончания брожения. В шампанизируемом вине определяют концентрацию дрожжевых клеток, долю почкующихся и мертвых клеток; не допускается присутствие посторонней микрофлоры.
1.6. Контроль розлива шампанского в бутылки и экспедиции
1.6.1. Качество мойки бутылок, приготовленных под налив, контролируют путем наружного осмотра и микроскопирования смывов ежедневно.
1.6.2. Пробки отбирают для микробиологического контроля ежедневно. Смывы с пробок не должны иметь постороннего запаха, механических частиц и микроорганизмов.
1.6.3. Проверяют качество фильтрации каждой партии шампанского.
1.6.4. Перед поступлением готовой продукции на внешнее оформление ее подвергают микробиологическому контролю путем прямого микроскопирования центрифугированной пробы, а также испытанию на микробную стойкость.
1.7. Контроль вспомогательных материалов
Объектами микробиологического контроля являются вода, оклеивающие вещества, танин, сахароза, лимонная кислота, двуокись углерода газообразная и др., так как они могут быть источниками инфекции.
1.7.1. Поступающую на завод воду микробиолог отбирает 1 раз в месяц. Анализ воды проводит санитарно-эпидемиологическая служба.
1.7.2. Каждую партию оклеивающих веществ, танина и лимонной кислоты проверяют при поступлении в производство. Они не должны содержать микроорганизмов, способных развиваться в вине, и механических включений.
1.7.3. Каждую партию сахарозы проверяют на присутствие спор плесневых грибов, слизеобразующих бактерий (Leuconostoc), микроорганизмов, способных развиваться в вине, а также механических включений (приложение 8).
1.7.4. Контроль чистоты воздуха производственных помещений и углекислого газа проводят 1 раз в месяц.
1.8. Контроль санитарного состояния помещений, технологического оборудования и резервуаров
1.8.1. Производственные помещения контролируют один раз в неделю по внешним признакам путем осмотра поверхности резервуаров, стен, потолков, полов. При входе в производственные цеха на полу должны быть влажные коврики. Для предупреждения появления плесени ежегодно проводят побелку стен и потолка помещений раствором извести с добавлением медного купороса до массовой доли 10%.
1.8.2. Для предотвращения появления уксусной мушки (дрозофилы) в производственных помещениях при доливках, фильтрации, розливе и пр. следует тщательно обрабатывать наружные поверхности оборудования, фильтры, полы слабым раствором сернистого ангидрида.
1.8.3. Контроль обработки оборудования включает:
- внешний осмотр с целью выявления механических загрязнений, осадков, посторонних запахов;
- сравнение прозрачности и окраски последней смывной воды с водопроводной;
- микроскопирование смывов или мазка с поверхности оборудования.
При обнаружении жизнедеятельных микроорганизмов мойку и обработку оборудования следует повторить.
1.8.4. Резервуары после освобождения необходимо немедленно мыть, обрабатывать дезинфицирующими растворами, остатки воды удалять и контролировать качество обработки. Если резервуар был проверен, но не залит в течение нескольких дней, то контроль перед загрузкой повторяют.
1.8.5. Фильтры проверяют после обработки и мойки путем внешнего осмотра разобранного фильтра и микроскопирования смывов и мазков.
1.8.6. Насосы, шланги и коммуникации контролируют после обработки и промывки не реже 1 раза в неделю путем осмотра и микроскопирования последней смывной воды. После окончания работы насосов, шлангов и коммуникаций их необходимо мыть и контролировать качество обработки перед использованием.
1.8.7. Разливочные автоматы проверяют перед началом работы разливочной линии путем внешнего осмотра и микроскопирования смывных вод и мазков с нескольких участков.
2. Описание методов контроля
2.1. Отбор и подготовка проб к анализу
Все пробы, предназначенные для микробиологического исследования, следует отбирать при строгом соблюдении стерильности, чтобы исключить возможность загрязнения извне.
Перед отбором пробы следует тщательно продезинфицировать руки спиртом.
Пробы отбирают стерильной пипеткой или стеклянной трубкой с оттянутым концом. При необходимости отбора проб из различных слоев вина или при отборе сверху из неполного резервуара пользуются резиновым шлангом, в который вставлена стеклянная трубка с оттянутым концом. Пробоотборник стерилизуют спиртом перед употреблением, предварительно промыв его водой.
Часто при микробиологическом контроле шампанского производства пробу отбирают через краны, имеющиеся в резервуарах и коммуникациях. В этом случае тщательно промывают кран, а поверхность закрытого крана обрабатывают спиртом или обжигают пламенем спиртовки (факела). Перед отбором пробы сливают от 2 до 10 вина, в зависимости от наличия застойных зон в месте отбора пробы.
Отбор проб производится в стерильную посуду. Непосредственно перед взятием образца колбу освобождают от ватной пробки, обжигают горловину, наполняют жидкостью и, перед тем как закрыть, снова обжигают горловину и пробку. Жидкость в колбу наливают не более чем на 1/3 объема, с тем чтобы при случайной встряске не смачивалась ватная пробка. Кроме того непосредственно перед центрифугированием, микроскопированием или посевом жидкость необходимо тщательно перемешать, если только проба не отбиралась для анализа пленки или осадка.
Микробиологический анализ необходимо проводить непосредственно после взятия проб, но не позднее чем через 2 ч при условии хранения образцов при температуре . При контроле количественного состава микроорганизмов анализ проводят не позднее чем через 20 мин после взятия пробы.
Микробиологическое исследование проводят путем микроскопирования, а если необходим более углубленный микробиологический анализ, то проводят посевы на жидкие или твердые питательные среды (приложение 4).
2.2. Техника микроскопирования
При микробиологическом исследовании основным прибором служит микроскоп. При длительной многочасовой работе удобны биологические микроскопы с бинокулярной насадкой и наклонным тубусом. С помощью микроскопов изучают морфологию и строение клеток микроорганизмов. В микробиологической практике обычно используют оптические светлопольные микроскопы, часто с фазово-контрастным устройством, и люминесцентную микроскопию.
Наиболее распространены и удобны для работы в заводских микробиологических лабораториях биологические микроскопы МБИ-3, МБИ-6, МББ-1, МЛ-2, БИОЛАМы отечественного производства с наибольшим увеличением в 1350 раз, определяемым произведением степени увеличения объектива на увеличение окуляра.
В микробиологической практике применяют много дополнительных приборов, облегчающих исследование: осветительную лампу ОИ-7, устройство для наблюдения методом фазовых контрастов КФ-4, устройство люминесцентное ОИ-17, окулярный и объективный микрометры, счетные камеры Горяева, Тома-Цейса и др.
Микроскоп должен быть установлен стационарно на устойчивом столе или кронштейнах. Нельзя держать микроскоп на освещенном солнцем и теплом месте, так как при этом нарушается соединение отдельных линз в оптической системе. Микроскоп хранят под колпаком или чехлом.
При естественном освещении пользуются плоской стороной зеркала, а при искусственном - вогнутой.
Для микроскопирования пользуются окулярами 7х, 10х, 15х, объективами 10х, 20х, 40х, 90х (иммерсионный).
Хорошие результаты при работе с микроскопом могут быть получены только при условии правильного освещения объекта. Лучший способ освещения основан на системе Келера, которым необходимо пользоваться независимо от того, вмонтирован ли источник света в основание микроскопа или применяется специальный осветитель. Установку света выполняют в такой последовательности:
- ставят микроскоп и осветитель на крестовину, что обеспечивает необходимое расстояние - 120 мм - между источником света и зеркалом микроскопа;
- на предметный столик помещают препарат;
- устанавливают объектив 10х;
- поднимают конденсор до упора и открывают полностью его диафрагму;
- ставят вогнутое зеркало и закрывают диафрагму осветителя, оставив небольшое отверстие;
- включают осветитель и придают его корпусу такое положение, при котором свет падал бы в центр поля зрения;
- кладут на зеркало микроскопа кружок белой бумаги и получают контрастное изображение витка нити осветителя, передвигая патрон лампы;
- уменьшив реостатом яркость лампы осветителя, глядя в окуляр, поворачивают зеркало, находят в поле зрения изображение краев диафрагмы осветителя, которое имеет вид светлого пятна с нечеткими краями, и переводят в центр осторожным поворотом зеркала;
- используя объектив 10х, фокусируют объектив в области светлого пятна, слегка опуская конденсор, получают в плоскости препарата четко очерченное изображение краев диафрагмы осветителя, а с помощью зеркала переводят его в центр поля зрения;
- открывают диафрагму осветителя не более чем на 2/3;
- устанавливают объектив 40х или 90х и фокусируют на объект.
Яркость освещения регулируют изменением накала лампы осветителя с помощью реостата. Положение зеркала, конденсора и диафрагмы осветителя после установки менять нельзя.
2.3. Светлопольная микроскопия
Светлопольные микроскопы позволяют исследовать объекты в проходящем свете. После установки света по Келеру на столик микроскопа ставят предметное стекло, зажимают его клеммами и при помощи макровинта опускают тубус до тех пор, пока объектив не коснется стекла. Затем постепенно поднимают тубус до появления изображения. Дальнейшую фокусировку производят микрометрическим винтом. При работе с иммерсионным объективом на препарат наносят каплю иммерсионного масла и объектив 90х опускают в масло до соприкосновения со стеклом. Медленно поднимают тубус, находят изображение.
Методом светлопольной микроскопии пользуются при подсчете клеток микроорганизмов в анализируемых образцах при помощи счетных камер, используя окуляр 7х или 10х, объектив 40х.
Светлопольную микроскопию можно использовать для изучения морфологии клеток микроорганизмов, предварительно окрашенных специальными красителями (реактив Люголя, судан III, метиленовая синь по Леффлеру и др.), а также для проверки чистоты анализируемой пробы (приложение 5).
2.4. Микроскопия с фазово-контрастным устройством
Фазовый контраст является одним из совершенных и доступных методов повышения контрастности неокрашенных живых препаратов, позволяющих получать контрастное изображение, в котором темные и светлые места соответствуют различной толщине оптической плотности препарата.
Принцип фазовой микроскопии состоит в том, что с помощью специального конденсора с кольцевой диафрагмой различной величины, соответствующей различным объективам, производится изменение фазы проходящих через препарат световых лучей на четверть длины волны, в результате чего получается изображение объекта, в котором степень затемнения деталей прямо пропорциональна их толщине.
Для фазово-контрастной микроскопии нужно иметь: микроскоп любой марки, осветитель и фазово-контрастное устройство КФ-4.
При микроскопировании с фазовым контрастом в дрожжевых организмах обнаруживают резко очерченную оболочку, темную цитоплазму, светлые вакуоли, четко выраженные включения как в цитоплазме, так и в вакуолях. Иногда можно наблюдать ядра и хондриосомы. Кроме того, можно обнаружить изменения в клеточном протопласте, особенно его вакуолизацию, сжатие и отхождение от оболочки, появление зернистости, жировое перерождение.
Преимущество метода фазово-контрастной микроскопии заключается в том, что контраст создается только оптическим путем, без дополнительного окрашивания препаратов.
2.5. Люминесцентная микроскопия
Принцип люминесцентной микроскопии основан на способности микроорганизмов светиться под влиянием падающего на них света. Люминесценцию можно наблюдать с помощью обычного микроскопа, установив на пути яркого источника света к препарату синий светофильтр, пропускающий сине-фиолетовые лучи, вызывающие люминесценцию частей препарата, способных светиться. Синий свет, возбуждающий эту люминесценцию, значительно ярче люминесценции, поэтому он засвечивает поле зрения. Его убирают желтым светофильтром, который помещают на окуляр микроскопа, и наблюдатель видит на черном фоне люминесцирующие объекты. Для микробиологических исследований наиболее удобен люминесцентный микроскоп МЛ-2, выпускаемый отечественной промышленностью.
Однако большое значение приобретают приемы получения вторичной люминесценции. Любой микроскопический препарат можно превратить в ярко люминесцирующий, обработав его специальными красителями-флуорохромами, обладающими люминесценцией (приложение 5).
Изучаемые структуры или исследуемые вещества ярко светятся различным светом на темном фоне.
Люминесцентная микроскопия широко применяется для выявления живых и мертвых клеток микроорганизмов и для изучения структуры дрожжевых клеток, динамики перестроек и изменений в протопласте в связи с функциональной активностью и условиями существования дрожжей.
Флуорохром должен свободно проникать внутрь объекта, связываться с его определенными структурами, придавая им характерное свечение, разнообразное по цвету и яркости.
Наиболее пригодными для прижизненной обработки микроорганизмов являются следующие флуорохромы:
- примулин, с помощью которого различают живые и мертвые клетки (последние ярко светятся). У живых клеток светится только оболочка, а внутреннее содержимое сливается с темным фоном;
- акридиновый оранжевый, относительно слабо связываясь с белками протоплазмы, придает им темно-зеленое свечение. Он накапливается в значительном количестве в ядре, где, соединяясь с ядерными нуклепротеидами, люминесцирует ярким светло-зеленым светом, соединяясь с рибонуклеиновой кислотой, образует гранулы, светящиеся огненно-красным светом. Вакуоли различимы как темные пятна;
- аурофосфин аккумулируется митохондриями, ярко светящимися золотистым светом на темном фоне.
2.6. Приготовление препаратов микроорганизмов
Микроорганизмы можно микроскопировать в живом или фиксированном (убитом) состоянии. Для препаратов применяют предметные стекла размером 76х26 мм, толщиной мм, покровные стекла размером 18х18 мм или 24х24 мм и толщиной мм. Новые предметные и покровные стекла ополаскивают теплой водой, кипятят 10 мин в растворе соляной кислоты 0,25-0,50 , промывают водопроводной, а затем дистиллированной водой, потом кипятят 10 мин в мыльной (хозяйственное мыло) дистиллированной воде и тщательно промывают дистиллированной водой. Стекла, бывшие в употреблении, ополаскивают теплой водой, кипятят 10 мин в мыльной дистиллированной воде и тщательно промывают водопроводной, а затем дистиллированной водой. Предметные стекла сушат в сушильном шкафу и хранят в сосуде с плотной крышкой. Покровные стекла хранят в бюксах с этиловым спиртом с объемной долей 95%.
Клетки микроорганизмов для посева или приготовления препаратов берут бактериологической петлей, если микроорганизмы выращены на плотной среде; для взятия клеток из жидкой среды чаще используют стерильные пипетки.
Бактериологические петли делают, используя проволоку из платины или нихрома диаметром 0,2-0,4 мм, которую закрепляют в металлическом держателе или впаивают в стеклянную палочку. Конец проволоки загибают в виде плотно замкнутой петли.
Посевы микроорганизмов в стерильные среды осуществляют в изолированных помещениях, лучше в боксах (приложение 3).
2.6.1. Приготовление препаратов живых клеток.
Препарат "раздавленная капля" используют для установления формы клеток микроорганизмов, их размеров, структуры, подвижности, характера размножения и способа спорообразования.
На обезжиренное предметное стекло наносят каплю исследуемого материала. Если микроскопируют культуру, выросшую на плотной питательной среде, на предметное стекло предварительно наносят каплю стерильной водопроводной воды, затем петлей переносят в нее небольшое количество исследуемой культуры, размешивают и плотно покрывают покровным стеклом. Капля с исследуемым материалом должна быть такой, чтобы после прижимания ее покровным стеклом жидкость не выступала из-под стекла. Избыток жидкости удаляют фильтровальной бумагой.
Для учета мертвых дрожжевых клеток, определения гликогена и других запасных веществ в дрожжах, а также для лучшего рассмотрения и определения бактериальной инфекции готовят препараты с прижизненной окраской (окрашенные микроорганизмы остаются живыми долгое время). Приготовление этого препарата аналогично приготовлению препарата "раздавленная капля", только вместо водопроводной воды на предметное стекло наносят каплю краски (метиленовый синий, раствор Люголя, нейтральный красный и др.) (приложение 5).
Препарат "висячая капля" используют для наблюдения за подвижностью микроорганизмов, их размножением, образованием и прорастанием спор, отношением клеток к химическим раздражителям. Препарат готовят на специальном предметном стекле с углублением. Ободок лунки или края покровного стекла смазывают вазелином. На середину покровного стекла наносят маленькую каплю исследуемой суспензии, которое поворачивают каплей вниз и накрывают лунку. Капля должна свободно висеть, не касаясь краев дна лунки. Капля оказывается герметизированной во влажной камере, что допускает многодневное наблюдение за объектом.
2.6.2. Приготовление препаратов фиксированных клеток.
Фиксирование окрашенных препаратов используют для выявления морфологических особенностей микроорганизмов и для проверки чистоты культуры. Эти препараты могут храниться длительное время. Приготовление препарата включает следующие этапы: приготовление мазка, высушивание, фиксацию и окраску. На обезжиренное предметное стекло наносят исследуемый материал и краем покровного стекла равномерно распределяют его тонким слоем. Препарат сушат при комнатной температуре на воздухе или слегка нагревают над пламенем горелки, после чего фиксируют для того, чтобы обеспечить хорошее окрашивание, прилипание клеток к стеклу и предотвратить смывание препарата. Фиксируют микроорганизмы термической обработкой, для чего нижней стороной стекла 3-4 раза проводят над пламенем спиртовки. Фиксацию химическими веществами применяют при изучении строения бактериальной клетки, для чего препарат погружают на несколько минут в спирт, эфир или другие яды, которые смывают водой. После фиксации клетки микроорганизмов окрашивают анилиновыми красителями-метиленовым синим, основным фуксином, генциановым фиолетовым (приложение 5). Фиксированный мазок покрывают фильтровальной бумагой и наливают на нее раствор красителя. Препарат выдерживают 1-3 мин, после чего снимают фильтровальную бумагу, промывают струей проточной воды и высушивают на воздухе.
Фиксированные препараты рассматривают при помощи иммерсионного объектива 90х без покровного стекла.
2.7. Методы определения количества клеток микроорганизмов
Количественный учет микроорганизмов необходим при микробиологическом контроле производственных процессов, санитарно-гигиеническом контроле и в научных исследованиях.
Микробиолог проводит общий подсчет дрожжевых клеток, дифференцированный подсчет мертвых и почкующихся клеток, а также инфицирующей микрофлоры при контроле поступающих виноматериалов, дрожжевой разводки из дрожжерастильных аппаратов, купажа до обескислороживания и после обескислороживания, бродильной смеси перед поступлением в бродильные аппараты шампанизируемого вина из пробоотборника, установок для шампанизации вина, готовой продукции для оценки правильности протекания технологических процессов, степени инфицирования на различных стадиях и необходимости исправления.
Учитывая количество микроорганизмов после мойки бутылок, коммуникаций, производственной тары и др., микробиолог дает заключение о чистоте мойки и необходимости повторной обработки.
Для определения общего количества микроорганизмов и учета представителей отдельных групп и видов микроорганизмов применяют ряд методов подсчета клеток:
- прямой подсчет клеток под микроскопом в одном поле зрения, в счетных камерах, на фиксированных окрашенных мазках, на мембранных фильтрах и др.;
- учет роста на питательных средах.
Прямой подсчет можно производить в поле зрения микроскопа и в счетной камере в единице объема.
Исследуемую жидкость тщательно взбалтывают не менее 1 мин, готовят препарат "раздавленная капля" и подсчитывают в 10 полях зрения общее число клеток по интересующему виду микроорганизмов или стадиям развития. Полученные среднеарифметические или выраженные в процентном отношении цифры количества микроорганизмов дают представление о составе микрофлоры в одном поле зрения.
Для определения количества клеток микроорганизмов в единице объема пользуются счетными камерами с сетками системы Горяева, Бюркера, Тома и др., одинаковыми по принципу их построения.
Счетная камера представляет собой толстое предметное стекло, разделенное бороздками на части. Центральная часть стекла ниже боковых на 0,1 мм, на ней нанесена сетка. В основе всех сеток лежит малый квадрат площадью 0,0025 . Площадь большого квадрата сеток всегда соответствует площади 16 малых и равна 0,04 . Сетка Горяева имеет 225 больших квадратов (15х15), занимающих площадь 9 ; эти цифры указаны на предметном стекле.
Обычно ведут подсчет в камерах с окуляром 7х или 10х и объективом 40х и 5 больших квадратах, расположенных по диагонали, т.е. по углам и в центре. Каплю исследуемой суспензии после тщательного взбалтывания, не менее 1 мин, сухой стеклянной палочкой или петлей наносят на сетку и покрывают шлифованным специальным покровным стеклом (18х18) толщиной мм. Можно пользоваться обычными покровными стеклами (24х24) толщиной мм, при необходимости делают разведение суспензии, так как в одном большом квадрате число клеток микроорганизмов не должно превышать 60-80, а в пяти квадратах - 400. Жидкость должна равномерно распределяться по поверхности сетки, без пузырьков. Покровное стекло прижимают большими пальцами к боковым площадкам камеры и притирают до появления радужных (Ньютоновых) колец. При подсчете клеток культур дрожжей, образующих конгломераты, необходимо к исследуемой суспензии добавить равное количество серной кислоты с массовой концентрацией 10% и встряхивать не менее 5 мин для разъединения скоплений клеток. При подсчете следует учитывать разбавление вдвое, сделанное раствором серной кислоты. Подсчет клеток начинают через 3-5 мин после заполнения камеры, для того чтобы клетки осели и были видны под микроскопом в одной плоскости. Учитывают все клетки, лежащие в квадрате сетки, а также пересекающие верхнюю и правую стороны квадрата.
Концентрацию клеток вычисляют по формуле:
,
где М - число микроорганизмов в суспензии, ; 50000 - коэффициент пересчета объема пяти больших квадратов на 1 ; а - общее количество подсчитанных клеток микроорганизмов в пяти больших квадратах; n - кратность разведения.
Прямой подсчет клеток на фиксированных окрашенных мазках дает возможность сохранять препараты длительный срок. На обезжиренное предметное стекло помещают определенный объем суспензии клеток, не более 0,05 , и равномерно распределяют на площади, равной 6 . Для этого удобно под предметное стекло подложить миллиметровую бумагу, на которой отмечен прямоугольник нужного размера. Препарат подсушивают на воздухе и фиксируют 10-20 мин спиртом с объемной долей 96%. Затем препарат красят 1-2 мин фуксином Циля, тщательно промывают водой и высушивают на воздухе. Подсчет клеток микроорганизмов проводят с иммерсионным объективом в квадратах окулярной сетки, которую вставляют в окуляр. Просчитывают не менее 10 полей зрения, передвигая препарат по диагонали. При отсутствии окулярной сетки можно подсчитывать клетки микроорганизмов на всей площади поля зрения микроскопа. Общее количество подсчитанных клеток должно быть не менее 600.
Площадь поля зрения определяют с помощью микрометра, который помещают на столик микроскопа вместо препарата, и при том же увеличении, при котором проводили подсчет клеток, измеряют сторону квадрата сетки (или диаметр поля зрения) и по формуле вычисляют его площадь. Количество клеток, содержащихся в 1 суспензии, подсчитывают по формуле:
,
где M - число микроорганизмов в исследуемой суспензии, ; a - количество клеток в одном поле зрения; S - площадь мазка, ; 0,05 - объем взятой суспензии, ; n - кратность разведения; s - площадь квадрата сетки, .
Высев на плотные среды (метод Коха) основан на том, что из каждой жизнедеятельной клетки микроорганизмов при посеве на плотную среду в чашку Петри развивается отдельная колония. Вместе с тем результаты определения этим способом численности микроорганизмов, образующих цепочки или конгломераты клеток, будут всегда несколько занижены. Чашечный метод позволяет учесть не только численность микроорганизмов в субстрате, но и оценить их разнообразие по морфологии колоний. Этот способ применяется при контроле чистоты воздуха и качества мойки оборудования.
При небольшом содержании микроорганизмов, не более 200 в 0,1 , делают посев в чашки Петри без предварительного разведения.
При значительной обсемененности анализируемую пробу разводят стерильным физиологическим раствором. Стерильной пипеткой переносят 1 исследуемого образца в пробирку с 9 стерильного физиологического раствора и получают разведение 1:10. Чтобы получить второе разведение - 1:100, берут 1 стерильного раствора. Полученную суспензию тщательно перемешивают, вбирая в пипетку и выпуская из нее взвесь не менее 3-5 раз. Таким же образом готовят и последующие разведения. Для приготовления каждого разведения следует использовать отдельную пипетку. Степень разведения зависит от предполагаемой обсемененности исследуемого образца.
Посев в чашки может быть поверхностным и глубинным. При поверхностном посеве на застывшую агаризованную среду наносят обычно 0,05-0,2 суспензии и стерильным шпателем равномерно распределяют ее на поверхности. Затем этим же шпателем проводят по всей поверхности во второй чашке, куда посевной материал не вносили. Из каждого разведения делают 2-3 параллельных высева, пользуясь каждый раз отдельным шпателем. Чашки с засеянными средами помещают в термостат с температурой , благоприятной для развития выявляемых микроорганизмов.
При глубинном посеве 0,1 исследуемой среды тщательно перемешивают с 15 расплавленной питательной среды в чашке Петри. Для получения достоверных результатов каждый посев делают на 2-3 чашки. Засеянные и застывшие чашки термостатируют, помещая в термостат крышками вниз. Через 3-5 сут подсчитывают выросшие колонии, суммируя посев на двух чашках. Результаты параллельных высевов суммируют и определяют среднее число колоний, выросших на одной чашке. Количество клеток в 1 исследуемого образца вычисляют по формуле
,
где М - число микроорганизмов в суспензии, ; 10 - коэффициент разведения; n - кратность разведения; а - среднее число колоний на одной чашке; v - объем высеваемой суспензии, .
Лучшим разведением считается то, при высеве из которого выросло от 50 до 150 колоний. Следует иметь в виду, что достоверность результатов зависит не только от числа повторностей, но и от точности подсчета колоний. Чашечный метод количественного учета микроорганизмов наиболее широко распространен в микробиологической работе. Несмотря на кажущуюся простоту выполнения, он требует от микробиолога предельного внимания и аккуратности.
2.8. Определение микробной стойкости вин
Гарантированная стойкость вин к микробным видам помутнений обеспечивается лишь при отсутствии в вине живых клеток. Факторами, стимулирующими микробное помутнение, могут быть температура, кислород, повышение величины рН, наличие углеводов, азотистых веществ, витаминов, сернистой кислоты и др.
Микробную стойкость вина определяют по времени развития микроорганизмов в пробе вина.
Отбор пробы проводят стерильно от однородной партии вина или каждой емкости согласно ГОСТ 14137-74 "Вино, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты. Правила приемки и методы отбора проб". От средней пробы отбирают 10 вина, после центрифугирования осадок микроскопируют. Обработанное и подготовленное к розливу вино не должно содержать в среднем более 2 клеток микроорганизмов в 10 полях зрения. При наличии большего количества микроорганизмов определяют его микробиологическое состояние по отношению к дрожжам и уксуснокислым бактериям, для чего исследуемую пробу вина в пробирке с ватной пробкой помещают в термостат с температурой . Наблюдение за развитием дрожжей и уксуснокислых бактерий в вине ведут в течение 6 сут. Вино считается стойким, если только на четвертые сутки обнаружен рост винных или пленчатых дрожжей и если на пятые и шестые сутки не обнаружены уксуснокислые бактерии. Неудовлетворительным считается вино, если рост бактерий и пленчатых дрожжей появился на первые или вторые сутки, в остальных случаях - нестойким.
Кроме того, определяют микробиологическое состояние по отношению к молочнокислым бактериям. Среднее количество клеток определяют микроскопированием в 10 полях зрения осадка после центрифугирования 10 вина. Вино считается инфицированным, если количество молочнокислых бактерий составляет более 3 клеток в поле зрения, сильно инфицированным - более 6, неудовлетворительным - более 15, причем появляются посторонний тон и привкус при массовой концентрации летучих кислот более 1,2 .
Микробиологическое состояние вина, инфицированного молочнокислыми бактериями, можно определить и путем посева пробы вина в количестве 0,5 в питательные среды со спиртом или в солодовое сусло с нистатином (приложение 3).
Наблюдения за развитием молочнокислых бактерий начинают через 3 сут после высева и ведут не менее 7 сут при высеве в среду с нистатином и не менее 15 сут при высеве в среду со спиртом. Вино считается стойким, если на среде с нистатином не обнаружено роста бактерий на седьмые сутки и на среде со спиртом - на пятнадцатые сутки. В случае помутнения среды на третьи сутки вино считается инфицированным, а вино с наличием летучих кислот с массовой концентрацией свыше 1,2 и посторонним тоном - неудовлетворительным. Нестойкое вино сульфитируют из расчета массовой концентрации свободной сернистой кислоты в вине от 20 до 25 и ведут за ним постоянный микробиологический контроль. Неудовлетворительное вино оклеивают и фильтруют, после чего пастеризуют при температуре 80°С в течение 15 мин и сульфитируют из расчета массовой концентрации свободной сернистой кислоты в вине от 20 до 25 . Дальнейшее хранение обработанных вин не рекомендуется.
Инфицированное молочнокислыми бактериями вино с высокой титруемой кислотностью проверяют на наличие яблочной кислоты и при необходимости проводят яблочно-молочное брожение.
2.9. Методы контроля санитарно-гигиенического состояния производства
Бутылки. Отобранные для анализа 2 бутылки закрывают ватными пробками. Затем в каждую из них вносят по 50 стерильной водопроводной воды. После энергичного взбалтывания смывную воду переносят в простерилизованные центрифужные пробирки и центрифугируют 10-15 мин при 3000-5000 об/мин. Затем жидкость сливают, а последнюю каплю микроскопируют.
Более точным методом определения чистоты бутылок является посев на твердую питательную среду. Для этого 1 смывной воды стерильно переносят в чашку Петри со средой и термостатируют при 25°С в течение 3-6 сут. После выращивания посевов определяют общее количество микроорганизмов в 1 смывной воды и делают пересчет на одну бутылку, умножая количество подсчитанных колоний на объем смывной воды (50 ).
Пробки. Для микробиологического анализа стерильным пинцетом отбирают три пробки в стерильную широкогорлую колбу и заливают стерильной водопроводной водой объемом 50 . Колбу закрывают ватной пробкой и сильно встряхивают в течение 5 мин. Смывную воду готовят для микроскопирования так же, как при контроле бутылок.
Сыпучие материалы (оклеивающие вещества, танин, сахароза и др.). Отбирают среднюю пробу с массой не менее 100 г от партии из разных мест упаковки с помощью стерильного шпателя или ложки, переносят в стерильную посуду и тщательно перемешивают. В колбу с 10 стерильной водопроводной воды вносят 1 г этого материала. После 5 мин встряхивания пробу центрифугируют и микроскопируют.
Воздух. Бактериологическое исследование воздуха производственных помещений проводят методом оседания, основанным на седиментации микробных клеток на поверхности агара в открытой чашке Петри. Для этого в стерильные чашки Петри разливают агаризованную среду. После затвердевания среды завернутые в стерильную бумагу чашки Петри переносят в цех для исследования. В помещении чашку открывают и кладут на горизонтальную поверхность. В зависимости от предполагаемого бактериального загрязнения чашку выдерживают 5, 10, 15 мин, а затем ставят в термостат на 3-5 сут при температуре 25°С и подсчитывают выросшие колонии. В 1 воздуха должно содержаться не более 1000 клеток микроорганизмов.
Установлено, что в течение 5 мин на чашку площадью 100 оседает столько микроорганизмов, сколько их содержится в 10 воздуха. Исходя из этого рассчитывают количество микроорганизмов в 1 воздуха по формуле:
,
где х - число микроорганизмов в воздухе, ; 100 - число для пересчета площади чашки, ; 100 - число для пересчета 10 воздуха в 1 ; A - количество колоний, выросших в чашке Петри; S - площадь чашки, ; K - временной коэффициент (если чашка открыта 5 мин - 1, 10 мин - 2, 15 мин - 3).
Этот метод не дает точных количественных показателей загрязненности воздуха, но при одинаковых условиях анализа можно получить сравнительные данные. Для контроля необходимо проводить анализ воздуха во дворе завода (в летнее время, после поливки двора). Количество микроорганизмов в воздухе производственных помещений не должно превышать количества микроорганизмов в наружном атмосферном воздухе.
При анализе воздуха, поступающего в дрожжевые аппараты, не всегда имеется возможность внести чашку Петри в воздуховод с обеспложенным воздухом. В этом случае используют колбу типа промывалки. На дно колбы наливают 10-12 агаризованной питательной среды и вместе с резиновой трубкой, закрытой ватной пробкой, стерилизуют в автоклаве. После застывания питательной среды колбу через резиновую трубку присоединяют к воздуховоду. Воздух пропускают через колбу в течение 2 ч, после чего колбу закрывают ватной пробкой и помещают в термостат на 3-5 сут при 25°С.
Качество очистки воздуха, подаваемого в дрожжевые аппараты, можно также проверить путем его барботирования (пропускания) в течение 2 ч через колбу со стерильной водопроводной водой и последующим посевом 1 на агаризованную питательную среду. Улавливание микробных клеток проводят, подсоединяя колбу к обводной линии воздуховода после фильтра. Таким же методом анализируют двуокись углерода газообразную, но время пропускания газа ограничивают 20 мин.
Оборудование (резервуары, фильтры, насосы, коммуникации, разливочные автоматы и др.). Непосредственно после промывки оборудования отбирают пробу последней смывной воды через спускной кран в стерильную пробирку, предварительно слив несколько литров воды. При невозможности отбора из крана смывную воду берут со дна резервуара стерильной пипеткой через люковое отверстие. 10 смывной воды центрифугируют в течение 10-15 мин при 3000-5000 об/мин и микроскопируют.
Мазки с поверхности оборудования берут стерильным ватным тампоном, смоченным в стерильной водопроводной воде. При помощи пинцета тампон увлажняют в колбе с 50 стерильной воды, протирают им поверхность площадью около 100 и переносят в ту же колбу. После тщательного взбалтывания воду центрифугируют и микроскопируют.
При проверке шлангов, не содержащих смывной воды, через них пропускают 1-2 водопроводной воды. Эту воду собирают в стерильную колбу (первые порции используют для промывания краев шланга). 10 смывной воды центрифугируют и микроскопируют. Для получения более точных данных о качестве обработки и мойки оборудования можно производить посевы 1 смывных вод на твердую питательную среду.
2.10. Методы дезинфекции
В зависимости от применяемого агента различают физические и химические методы дезинфекции. К физическим методам относятся: нагревание (обработка паром, кипячение), обеспложивающая фильтрация, действие ультразвука, облучение и др. В промышленности используется в основном дезинфекция нагреванием. Большинство неспорообразующих микроорганизмов погибают при нагревании до температуры 60-70°С в течение 10-20 мин. Некоторые бактерии и споры микроорганизмов более устойчивы к воздействию высокой температуры и не погибают при нагревании до температуры 80-90°С.
Эффективным методом является пропаривание оборудования насыщенным паром. Имеет значение и способ подачи пара. При пропускании пара струей через коммуникации микроорганизмы уничтожаются уже через 5-10 мин.
Для частичного уничтожения микроорганизмов применяют горячую воду. Воздействие горячей воды на оборудование и инвентарь при температуре 80-85°С в течение 20-30 мин оказывается эффективным. Бактерицидное действие горячей воды усиливается при ее подщелачивании.
К химическим методам дезинфекции относится применение различных антисептиков. Перед их использованием необходимо провести механическую очистку аппаратуры. После дезинфекции все обработанное оборудование и коммуникации тщательно промывают водой до полного удаления агента. Необходимо использовать только свежеприготовленные дезинфицирующие растворы.
Дезинфицирующее средство выбирают в зависимости от степени инфицирования объекта, материала оборудования, степени изношенности, его размеров.
Практическое применение нашли следующие вещества: раствор перманганата калия с массовой концентрацией 2,5 , сернистый ангидрид, раствор кальцинированной соды с массовой концентрацией до 20 , раствор каустической соды с массовой концентрацией 1 , раствор хлорной извести с массовой концентрацией 20 и антиформин.
Эффективность действия хлорной извести определяется массовой долей в ней активного хлора. При хранении под действием тепла и света известь разлагается, содержание активного хлора и антимикробное действие ее снижаются.
Массовую долю активного хлора определяют следующим образом. 10 г средней пробы хлорной извести растирают в ступке с небольшим количеством воды, смесь переносят в колбу вместимостью 1 и доливают водой до метки. После тщательного перемешивания отбирают 100 , прибавляют к смеси 1-2 г йодистого калия и 10-20 капель соляной кислоты (плотностью 1,19). Выделившийся йод титруют раствором гипосульфита с молярной концентрацией 0,1 в присутствии крахмала. 1 раствора гипосульфита с массовой концентрацией 1 соответствует 0,0035 г хлора.
Массовую долю активного хлора вычисляют по формуле:
,
где х - массовая доля активного хлора, %; 0,0035 - коэффициент пересчета объема израсходованного на титрование гипосульфита в массовую долю активного хлора; 100 - коэффициент для выражения массовой доли хлора, %; n - объем раствора гипосульфита концентрацией 0,1 (0,1 Н раствор), израсходованного на титрование, .
Активным дезинфектантом является антиформин. Его готовят из хлорной извести, кальцинированной и каустической соды. Готовят три отдельных раствора: 5 кг хлорной извести растворяют в 150 воды; 10 кг кальцинированной соды растворяют в 20 горячей воды при температуре 65-70°С; 2,5 кг каустической соды растворяют в 12 воды. Первый и второй растворы соединяют, хорошо перемешивают и выливают в раствор каустической соды. Затем антиформин оставляют на 7 сут до полного осветления, раствор декантируют и разводят в 15-20 раз водой для получения рабочего раствора.
Контроль эффективности дезинфицирующих растворов проводят следующим образом. В пробирку заливают 10 исследуемого раствора и прибавляют 1 дрожжевой разводки. После тщательного взбалтывания ее оставляют на 2 ч, после чего делают посевы на жидкую и твердую питательные среды. Посевы выдерживают при температуре 25°С в течение 3-6 сут. Раствор антисептика считается активным, если не обнаруживается рост микроорганизмов.
Приложение 1
(рекомендуемое)
Список
оборудования, посуды и реактивов микробиологической лаборатории (из расчета мощности предприятия 5 млн бутылок в год)
N |
Наименование |
Количество |
1 |
2 |
3 |
1. |
Автоклав |
1 |
2. |
Микроскоп биологический бинокулярный |
1 |
3. |
Микроскоп люминесцентный |
1 |
4. |
Сушильный шкаф |
2 |
5. |
Термостат с терморегулятором |
2 |
6. |
Холодильник по ГОСТ 16317-76 |
1 |
7. |
Весы технохимические электрические |
1 |
8. |
Весы аналитические |
1 |
9. |
Центрифуга 6000 об/мин по ГОСТ 3585-79 или другого типа |
1 |
10. |
Электромагнитная мешалка |
4 |
11. |
Лампа бактерицидная |
1 |
12. |
Плитка электрическая |
2 |
13. |
Счетная камера Горяева |
4 |
14. |
Счетно-вычислительная машинка |
1 |
15. |
Пинцеты по ГОСТ 21241-77 |
4 |
16. |
Иглодержатель |
2 |
17. |
Проволока платиновая, никелевая или хромникелевая диаметром 0,4 мм |
|
18. |
Шпатель |
2 |
19. |
Скальпель |
2 |
20. |
Штатив для пробирок |
10 |
21. |
Ножницы |
2 |
22. |
Лотки эмалированные |
5 |
23. |
Кастрюли эмалированные |
2 |
24. |
Горелки спиртовые по ГОСТ 25336-82 |
2 |
25. |
Часы сигнальные по ГОСТ 6979-77 |
1 |
26. |
Термометры от 0 до 100°С; от 50 до 200°С |
6 |
27. |
Стекла предметные |
100 |
28. |
Стекла покровные |
400 |
29. |
Пробирки биологические разной вместимости по ГОСТ 25336-82 |
500 |
30. |
Пробирки центрифужные (поплавки) |
50 |
31. |
Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 по ГОСТ 20292-74 |
по 20 |
32. |
Пипетки Мора вместимостью 5, 10, 15, 20, 25, 50 и 100 |
по 10 |
33. |
Пипетки Мора без расширения вместимостью 1 и 2 |
200 |
34. |
Палочки стеклянные по ГОСТ 25336-82 |
20 |
35. |
Бродильная трубка Дунбара |
20 |
36. |
Чашки Петри бактериологические по ГОСТ 25336-82 |
100 |
37. |
Капельница |
5 |
38. |
Цилиндры и стаканы мерные вместимостью 50, 100 и 500 мл |
по 2 |
39. |
Колбы Эрленмейера вместимостью 50, 100, 250, 500, 1000, 2000 и 5000 мл |
по 20 |
40. |
Стекла часовые 40, 60 мм |
по 5 |
41. |
Воронки стеклянные 4, 6, 8, 10 и 15 см по ГОСТ 25336-82 |
по 5 |
42. |
Стаканы химические разные |
по 5 |
43. |
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147-80 |
2 |
44. |
Карандаши для стекла |
|
45. |
Ерши для мойки пробирок, колб |
|
46. |
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 |
|
47. |
Бумага пергамент |
|
48. |
Марля медицинская по ГОСТ 9412-77 |
|
49. |
Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556-81 |
|
50. |
Масло иммерсионное |
|
51. |
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 |
|
52. |
Бумага хроматографическая |
|
53. |
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 |
|
54. |
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 |
|
55. |
Агар бактериологический по ГОСТ 17206-84 |
|
56. |
Пептон по ГОСТ 13805-76 |
|
57. |
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77 |
|
58. |
Сахароза по ГОСТ 5833-75 |
|
59. |
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 |
|
60. |
Спирт этиловый сырец по ГОСТ 131-67 |
|
61. |
Метиленовый синий |
|
62. |
Йод кристаллический по ГОСТ 4159-79 |
|
63. |
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 |
|
64. |
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75 |
|
65. |
Судан III |
|
66. |
Примулин |
|
67. |
Аурофосфин |
|
68. |
Акридиновый оранжевый |
|
69. |
Фуксин (основной и кислый) |
|
70. |
Фенол |
|
71. |
Генцианвиолет карболовый |
|
Приложение 2
(обязательное)
Журнал ТХМК N 1
Микробиологический контроль поступивших виноматериалов
N |
Дата |
Номер спецификации, сертификата или акта |
Наименование виноматериала |
Органолептическая оценка |
Количество микроорганизмов в поле зрения микроскопа |
Заключение |
Подпись микробиолога |
|||
Дрожжи |
Бактерии |
Плесень |
||||||||
культурные |
дикие |
|||||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
Журнал ТХМК N 2
Микробиологический контроль технологии процессов производства шампанского
N |
Дата |
Объект исследования |
Место отбора проб |
Микробиологическая характеристика |
Результаты испытаний на микробную стойкость |
Заключение |
Подпись микробиолога |
|||||
Культурные дрожжи |
Дикие дрожжи |
Бактерии |
||||||||||
концентрация дрожжей, |
почкующиеся, % |
мертвые, % |
количество дрожжей в поле зрения |
|||||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
12 |
13 |
Журнал ТХМК N 3
Микробиологический контроль дрожжевой разводки
N |
Дата |
Место и время отбора проб |
Микробиологическая характеристика |
Заключение |
Подпись микробиолога |
||||
Культурные дрожжи |
Дикие дрожжи |
Бактерии |
|||||||
концентрация дрожжей, |
почкующиеся, % |
мертвые, % |
|||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
ЖУРНАЛ ТХМК N 4
Микробиологический контроль готовой продукции
N |
Розлив |
Контрольная выдержка (пастеризация) |
||||||||||
Дата розлива |
N приемного аппарата, N партии |
Марка |
Время взятия пробы |
Микробиологическая характеристика вина |
Заключение |
Дата |
Микробиологическая характеристика |
Результаты испытаний на микробную стойкость |
Заключение |
Подпись микробиолога |
||
из приемного аппарата |
с фильтра |
|||||||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
12 |
13 |
Журнал ТХМК N 5
Микробиологический контроль оборудования, тары и вспомогательных материалов
N |
Дата |
Объект исследования |
Количество микроорганизмов в поле зрения микроскопа |
Заключение |
Подпись микробиолога |
||
дрожжи |
бактерии |
плесень |
|||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
9 |
10 |
Приложение 3
(обязательное)
Подготовка помещений для микробиологических исследований
Микробиологический контроль производства проводят в отдельном помещении с изолированным боксом для посевов в стерильные среды. Стены окрашивают в светлые тона на всю высоту масляной краской, чтобы их можно было мыть. Полы покрывают линолеумом. Помещения обеззараживают протиранием всех поверхностей дезинфицирующими препаратами, чаще всего раствором хлорамина с массовой концентрацией 0,5%. Особенно тщательно следует дезинфицировать поверхность стола, на котором проводится работа с микроорганизмами, как перед началом работы, так и после окончания. Рекомендуется также протирать поверхности ватным тампоном, смоченным раствором этилового спирта с объемной долей 70%.
Перед началом работы бокс облучают бактерицидной лампой БУВ-15 или БУВ-30 в течение 30 мин (пребывание людей в помещении с включенной бактерицидной лампой запрещается).
Для проведения микробиологического контроля в микробиологической лаборатории должно быть необходимое оборудование, посуда, вспомогательные материалы, а также химические реактивы.
Приложение 4
(обязательное)
Приготовление питательных сред
Питательные среды используют для воспроизводства и поддержания чистой культуры дрожжей, а также с целью выявления и идентификации сопутствующей микрофлоры. Используются жидкие и плотные питательные среды.
Вино с сахаром готовят из белого сухого вина или обработанного купажа виноматериалов с добавлением резервуарного ликера или сахарозы до массовой концентрации сахара в среде от 20 до 50 и подвергают пастеризации. Среда используется для выращивания дрожжей и бактерий.
Виноградное сусло с целью освобождения от белковых веществ нагревают до кипения, фильтруют и подвергают пастеризации. Среда используется для выращивания дрожжей и бактерий.
Солодовое сусло готовят из неохмеленного пивного сусла путем разбавления водопроводной водой до получения раствора с массовой долей сухих веществ 7-8% и стерилизуют в течение 30 мин при температуре . Среда используется для выращивания дрожжей и бактерий.
Дрожжевую воду готовят путем кипячения в течение 30 мин 100 г пекарских прессованных или 10 г сухих дрожжей в 1 воды, затем дают отстояться на холоде в течение 12 ч; надосадочную жидкость фильтруют. К фильтрату добавляют 1 воды, кипятят 30 мин и вновь фильтруют. После доведения рН до нужного значения жидкость стерилизуют 30 мин при температуре . Среда используется для выращивания дрожжей и бактерий.
Дрожжевой автолизат готовят из свежих прессованных дрожжей. 100 г дрожжей заливают 500 воды, перемешивают, добавляют толуол для предотвращения инфицирования и выдерживают 2 сут в термостате при температуре от 58 до 60°С. Полученный автолизат тщательно перемешивают, кипятят и фильтруют через воронку Бюхнера с бумажной мезгой. Стерилизуют 15 мин при температуре . Автолизат добавляют к питательным средам в качестве стимулятора роста дрожжей и бактерий в таком количестве, чтобы массовая концентрация аминного азота в среде составляла от 0,05 до 0,3 . Автолизат можно использовать как самостоятельную питательную среду для молочнокислых бактерий после разбавления водой в соотношении 1:10 и добавления сахара из расчета массовой концентрации 20 .
Среды с антибиотиками используют для выращивания дрожжей и подавления роста сопутствующих бактерий. С этой целью в питательные среды вводят пенициллин совместно со стрептомицином по 100 каждого из компонентов.
Для подавления роста молочнокислых бактерий и развития уксуснокислых готовят питательные среды с мономицином, добавляя 20 среды.
Капустная среда. 200 г размельченной свежей капусты добавляют в 1 водопроводной воды, смесь доводят до кипения, кипятят в течение 10-14 мин. Фильтруют через ватно-марлевый фильтр. Полученный фильтрат разводят водой в два раза, добавляют к нему 20 г глюкозы и 10 г пептона. Стерилизуют в течение 30 мин при температуре . Среда предназначена для накопления и выделения молочнокислых бактерий.
Среды с этиловым спиртом используют для высева из вина молочнокислых бактерий и подавления роста дрожжей. Для этого в приготовленные стерильные питательные среды добавляют этиловый спирт с объемной долей его в среде 14%.
Физиологический раствор. 0,85 г хлористого натрия растворяют в 100 дистиллированной воды и стерилизуют при температуре в течение 20 мин.
Плотные питательные среды получают добавлением в жидкие среды агара из расчета массовой доли 20 . В кислых средах (при рН меньше 5,0) агар теряет гелеобразующую способность. В этом случае водный раствор агара стерилизуют отдельно от среды. Для приготовления плотной среды расплавленный водный раствор агара с массовой концентрацией 40 и жидкую питательную среду смешивают при температуре от 60 до 70°С в равных количествах над пламенем горелки. После перемешивания разливают стерильно в чашки Петри или в пробирки.
Для получения "косого агара" в пробирках их заполняют расплавленной средой на 1/3 высоты, стерилизуют и перед посевом "скашивают", предварительно расплавив.
Приложение 5
(обязательное)
Приготовление красителей
Метиленовый синий - для прижизненного окрашивания микроорганизмов и клеточных включений готовят растворением 3 г краски в 100 этилового спирта с объемной долей 96%. Через 2-3 дня из него готовят разбавленные водные растворы с соотношением 1:10; 1:40; 1:300. Эти растворы не стойки.
Метиленовый синий Леффлера - для прижизненного окрашивания микроорганизмов. 3 г красителя растворяют в 100 этилового спирта с объемной долей 96%, настаивают 2-3 сут при взбалтывании. Затем к 30 этилового спирта добавляют 100 воды и 1 раствора гидроокиси калия с массовой концентрацией 10 . Этот раствор повышает красящую способность при длительном хранении.
Раствор Люголя - для прижизненного окрашивания микроорганизмов и окраски по Граму. 2 г йодистого калия растворяют в 5-10 воды, добавляют 1 г кристаллического йода, оставляют на несколько часов до полного растворения йода и после этого доводят объем раствора до 300 . Хранят в темной посуде.
Раствор красителя судан III - для окраски жировых включений. Для приготовления красителя 0,1 г судана III растворяют в 200 этилового спирта с объемной долей 96%.
Примулин используют для выявления мертвых клеток.
Акридионовый оранжевый и аурофосфин применяют для окрашивания клеточных структур. Исходные растворы этих красителей готовят с массовой концентрацией 0,01 , а определение ведут при разведении этих растворов в 10 или 100 раз.
Фуксин основной. Насыщенный раствор: 10 г фуксина растворяют в 100 этилового спирта с объемной долей 96%. Для окраски клеток бактерий 10-20 насыщенного раствора приливают к 100 воды.
Карболовый фуксин Циля. К 10 насыщенного спиртового раствора фуксина основного прибавляют 5 г фенола (карболовой кислоты) и постепенно разбавляют 100 воды. Через 24 ч раствор фильтруют.
Генцианвиолет карболовый для окраски по Граму готовят растворением 1 г краски в 10 этилового спирта с объемной долей 96%. После полного растворения краски этот раствор смешивают со 100 водного раствора фенола с массовой концентрацией 50 .
Приложение 6
(обязательное)
Стерилизация посуды и питательных сред
Посуду перед стерилизацией моют, сушат и завертывают в бумагу для сохранения стерильности. Пробирки предварительно закрывают ватными пробками, в пипетки закладывают ватные тампоны. Чашки Петри, пробирки, пипетки заворачивают в бумагу отдельно или по несколько штук. Можно использовать металлические или картонные пеналы.
Среды, предназначенные для стерилизации под давлением, наливают в сосуды не выше половины их высоты. Сосуды со средой закрывают ватными или ватно-марлевыми пробками, поверх которых надевают бумажные колпачки.
Можно проводить термическую или холодную стерилизацию. Термическую стерилизацию осуществляют одним из способов: сухим жаром, прокаливанием в открытом пламени, паром под избыточным давлением, текучим паром.
Сухим жаром в сушильном шкафу стерилизуют стеклянную посуду и инструменты при температуре от 160 до 170°С в течение 1,5-2,0 ч. Хранить стерильную посуду следует в закрытом, защищенном от пыли месте.
Мелкие металлические предметы (иглы, петли, скальпели, пинцеты и т.д.), а также предметные стекла прокаливают в пламени горелки.
Стерилизацию насыщенным паром под давлением осуществляют в автоклаве. Режим автоклавирования выбирают в зависимости от свойств стерилизуемого объекта.
Стеклянную посуду, шланги, фильтры Зейтца, пробки стерилизуют в автоклаве при температуре в течение 20 мин с последующим подсушиванием.
Жидкие и агаризованные среды, не содержащие сахаров и других веществ, разлагающихся при температуре 121°С, а также воду стерилизуют в автоклаве при температуре в течение 20 мин. Среды с сахарами и другими соединениями, не выдерживающими нагревания при высокой температуре, стерилизуют 20 мин при температуре .
Среды, изменяющие свой состав при нагревании выше температуры 100°С и избыточном давлении, подвергают дробной стерилизации текучим паром при 3-разовом кипячении по 30-45 мин через 1 сут.
Пастеризацию, т.е. неполную стерилизацию, используют для обеспложивания сред, не выдерживающих кипячения (вино, виноматериалы). Среды пастеризуют при температуре 75-80°С в течение 15 мин. Пастеризованные среды хранят на холоде.
Для стерилизации жидкостей, которые изменяют свои свойства при нагревании, можно использовать холодную стерилизацию, заключающуюся в фильтровании через обеспложивающие микропористые фильтры, устройство и материал которых обеспечивают задержку микроорганизмов (асбестовые фильтры Зейтца, керамические, порошковые, прессованные или мембранные фильтры).
Приложение 7
(рекомендуемое)
Селекция, выделение чистых культур дрожжей и хранение производственных штаммов
Производство шампанских вин является той отраслью виноделия, в которой ведущая роль для получения высококачественного продукта принадлежит дрожжам и продуктам их метаболизма.
Сложение своеобразного гармоничного вкуса и тонкого букета шампанского обусловливается сложными биохимическими и микробиологическими процессами взаимодействия дрожжей с шампанизируемым вином. Они катализируются комплексом ферментных систем, которые синтезируются дрожжевыми клетками.
Селекционированные шампанские дрожжи должны обладать комплексом ценных свойств:
- быть жизнедеятельными при высокой активной кислотности среды (рН 2,8-3,2) и объемной доле спирта 10-12%;
- устойчивыми по отношению к сернистому ангидриду (концентрация сернистого ангидрида в среде до 200 );
- холодостойкими, способными развиваться при температуре 10-12°С и обеспечивать энергичное брожение с доведением давления диоксида углерода до 500 кПа при температуре 10°С;
- выбраживание сахара должно проходить в регламентированные сроки, а вино после брожения быстро и полно осветляться.
Для шампанизации вина классическим бутылочным способом рекомендуются дрожжи с хлопьевидной структурой осадка, а для резервуарной шампанизации - с пылевидной.
Дрожжи шампанского производства должны образовывать ценные продукты брожения, обусловливающие свежий гармоничный вкус и аромат, характерные для шампанского, без посторонних привкусов, запахов и с минимальным количеством нежелательных соединений, в частности летучих кислот и их эфиров.
Характер и направленность процесса шампанизации во многом зависят от правильного выбора культуры дрожжей, ее физиологических и биохимических особенностей, состава вина и условий производства. Поэтому селекция наиболее эффективных рас дрожжей и рациональное регулирование их жизнедеятельности по ходу технологического процесса играют ведущую роль в создании продукции высокого качества. Для получения дрожжевых культур, отвечающих этим требованиям, необходимо систематически вести работу по селекции и направленному воспитанию дрожжей с целью повышения их производственных качеств. Одним из способов направленного улучшения производственно ценных признаков дрожжей является их многократное проведение через процесс производственной шампанизации с непрерывно улучшаемым отбором. Для этого из бродильного аппарата, в котором созданы все необходимые условия для приобретения дрожжами ценных производственных свойств, выделяют культуры дрожжей методом высева в чашки Петри на твердую питательную среду последующей отвивкой выросших колоний.
Объективным критерием оценки и ведущим признаком при селекции дрожжей шампанских рас является ряд физиологических, биохимических и физико-химических показателей, при условии, что избранная культура в процессе шампанизации в количественном отношении превалирует над сопутствующей микрофлорой.
Чистой культурой микроорганизмов называют культуру, полученную из одной клетки. При использовании в производстве чистых культур дрожжей улучшается качество получаемого продукта, уменьшается возможность появления посторонних тонов в букете и вкусе, несвойственных шампанскому. Брожение проходит более равномерно, и шампанское получается однородным по качеству.
Существует несколько методов получения чистых культур. Все они основаны на выделении из популяции единичной клетки. Чаще других используют метод Коха, заключающийся в получении чистой культуры из отдельной колонии, которую считают результатом развития одной клетки. Для получения изолированных колоний суспензию с микроорганизмами высевают на поверхность плотной питательной среды. Рассев проводят при помощи петли штрихом. Изолированные колонии штаммов дрожжей шампанской расы, относящиеся к факультативным анаэробам, лучше получать при глубинном посеве. Выделение чистой культуры анаэробных микроорганизмов по методу Коха требует создания условий, ограничивающих доступ кислорода к культуре. Для этого делают разведения суспензии с микроорганизмами в пробирках с 10 стерильной водопроводной воды, дважды пересевая одной петлей из пробирки в пробирку. Затем делают высев петлей в предварительно расплавленную и остуженную до температуры 45-50°С агаризованную среду. Засеянный агар в пробирке перемешивают и выливают в чашку Петри. После застывания агара поверхность среды в чашках заливают смесью парафина и вазелинового масла (1:1) и выдерживают в течение нескольких дней при температуре 15°С. Посев повторяют 2-3 раза. В качестве посевного материала используют культуры, полученные из отдельной колонии.
Можно получать изолированные колонии, пользуясь поверхностным посевом на застывшую агаризованную среду в чашках Петри. Посев необходимо повторять 2-3 раза, так как возможен рост колоний из нескольких слипшихся клеток.
Для проверки чистоты выделенных культур просматривают колонии выросших микроорганизмов, отмечают, описывают и зарисовывают преобладающие формы, выбирая изолированные колонии. Каждую из описанных колоний отсевают в пробирки с жидкой питательной средой и на поверхность скошенной агаризованной среды.
Чистоту выделенных культур проверяют визуально, микроскопированием и рассевом на поверхность агаровой пластинки в чашках Петри. Визуально просматривают рост по штриху на скошенной агаризованной среде. Культуры, рост которых однороден по всему штриху, оставляют для дальнейшей работы, а культуры неоднородные по штриху отбрасывают. С помощью микроскопического контроля препарата "раздавленная капля", лучше с фазово-контрастным устройством, выявляют однородность культуры. Чистые культуры дрожжей должны быть морфологически однородны, допустимо лишь некоторое варьирование размеров клетки. После посева изолированных колоний в пробирки на поверхность скошенной агаризованной среды готовят суспензии этих культур смывом стерильной водопроводной воды. Полученную суспензию подвергают микроскопическому контролю и после разведения рассевают на поверхность агаровой среды в чашки Петри. Через 5-7 сут термостатирования при температуре 30°С просматривают колонии, выросшие в чашках, и сверяют их признаки с отмеченными при выделении. Однородность колоний и совпадение их признаков с описанными ранее - свидетельство чистоты культуры.
Выделенные отселекционированные производственные штаммы чистых культур дрожжей должны храниться в коллекции микробиологической лаборатории заводов шампанских вин. В производстве можно применять только те расы, которые проверены и рекомендованы Отраслевой лабораторией технологии игристых вин Всероссийского научно-исследовательского института пивоваренной безалкогольной и винодельческой промышленности.
Культуры дрожжей должны сохраняться в условиях, максимально приближенных к производственным и обеспечивающих их чистоту. Несоблюдение этих условий может привести к частичной утрате присущих дрожжам производственно ценных свойств и к загрязнению культуры посторонними микроорганизмами. Такие условия легко создать в любой лаборатории. Питательной средой для хранения чистых культур дрожжей в музее в течение длительного времени должна быть только жидкая среда - купаж шампанских виноматериалов или белое сухое вино с добавлением ликера до массовой концентрации сахара от 20 до 30 .
Культуры хранят в аптечных склянках вместимостью 30-50 с навинчивающимися пластмассовыми пробками. Для этого предварительно пастеризованную питательную среду наливают по 10-15 в стерильные склянки и пересевают в них по 0,5 чистой культуры дрожжей последней генерации в стадии бурного брожения. Отверстия склянок сразу же закрывают простерилизованными спиртом плоскими резиновыми пробками, завинчивают пластмассовыми колпачками и хранят в холодильнике при температуре 4-8°С. При соблюдении всех вышеуказанных условий пересевать музейные культуры надо не реже чем через 3 мес. Производственная эффективность дрожжей, хранящихся длительное время в музее, снижается.
Приложение 8
(рекомендуемое)
Выявление и определение особенностей морфологии и физиологии некоторых систематических групп микроорганизмов
Дрожжевая флора производства шампанского бутылочным и непрерывным способами разнообразна по видовому составу и принадлежит к 10 родам - Saccharomyces, Saccharomycodes, Pichia, Hanseniaspora, Brettanomyces, Candida, Kluyveromyces, Hansenula, Dekkera, Torulopsis; из них чаще встречаются первые шесть родов.
Бактерии шампанского производства изучены недостаточно.
Молочнокислые бактерии принадлежат к 3 родам - Lactobacillus, Leuconostoc, Pediococcus.
Уксуснокислые бактерии принадлежат к 2 родам - Acetobacter, Pseudomonas.
При изучении любого процесса, связанного с жизнедеятельностью микроорганизмов, необходимо знать их таксономическое положение. В производстве шампанского низшей единицей в классификации является раса или штамм дрожжей, выделенные в пределах одного вида. Штаммы объединяются в виды, виды - в роды, а роды - в семейства.
Для идентификации микроорганизмов используют возможно больше диагностических признаков: морфологических, культуральных, физиолого-биохимических и других.
Морфология микроорганизмов весьма изменчива и зависит от условий культивирования, возраста, вида и т.д., поэтому при изучении морфологии дрожжей следует пользоваться культурами одного возраста, выращенными в одинаковых условиях. Для этого образцы высевают на агаризованную винную среду с сахаром в чашку Петри и инкубируют в термостате при температуре 28°С в течение 24 ч. Чистые культуры микроорганизмов отсеивают в бутылочки для хранения под давлением диоксида углерода при температуре 8°С и в пробирки с жидкой средой, которые используют для идентификации. Форму, размеры клеток, способ размножения, выявление спор, капсул, запасных веществ, кислотоустойчивость, подвижность, а также окраску по Граму изучают при микроскопировании препаратов.
Под культуральными признаками подразумевают характер роста микроорганизмов на жидких и плотных средах. При росте на жидкой среде наблюдают образование пленки, пристенного кольца, осадка, на плотной среде - форму, размеры, оптические свойства, цвет, поверхность, структуру и консистенцию колоний.
К физиолого-биохимическим признакам относятся некоторые особенности обмена веществ клетки, выявляемые по способности изучаемого микроорганизма расти на принятых диагностических средах и вызывать те или иные превращения веществ, входящих в состав этих сред. Как правило, определяют следующие показатели:
- сбраживание различных углеводов (глюкозы, галактозы, сахарозы, мальтозы, лактозы, раффинозы) в трубках Дунбара на дрожжевой воде с массовой концентрацией исследуемого сахара 2 ;
- ассимилирующую способность различных углеводов и сахаро-спиртов (обычно используют 30-40 углеводных соединений), которую определяют прямым подсчетом количества клеток или нефелометрически;
- способность усваивать нитраты, т.е. превращать их в усвояемый азот, определяют на жидкой среде с добавлением нитрата калия или сернокислого аммония;
- потребность в ростовых веществах изучают на минеральной среде с последовательным добавлением избранных витаминов (биотин, пиридоксин, тиамин, пантотеновая кислота, мезоинозит, никотинамид, парамино-бензойная кислота);
- холодостойкость определяется способностью колоний микроорганизмов расти на солодовом агаре при температуре от 5 до 12°С;
- спиртоустойчивость дрожжей определяют по сбраживаемости высокосахаристой среды с объемной долей спирта 8-12%;
- кислотоустойчивость микроорганизмов подтверждается ростом на среде с рН 3,5; 3,0 и 2,7;
- образование аммиака свойственно микроорганизмам, дезаминирующим аминокислоты;
- образование сероводорода свойственно микроорганизмам, использующим в процессах метаболизма содержащиеся в среде аминокислоты (цистеин, цистин, метионин и др.).
Пользуясь полученными морфологическими, культуральными, физиологическими и биохимическими признаками микроорганизмов, можно при помощи определителей установить их принадлежность к конкретному роду и виду.
Основные микроорганизмы, встречающиеся в шампанском производстве:
Saccharomyces vini |
Pichia dispora |
Saccharomyces oviformis |
Dekkera bruxelensis |
Saccharomyces rosei |
Dekkera intermedia |
Saccharomyces bailii var bailii |
Hansenula anomala |
Saccharomyces rouxii |
Kluyveromyces bulgaricus |
Saccharomyces heterogeicus |
Torulopsis apicola |
Saccharomyces bisporus var bisporus |
Lactobacillus plantarum |
Saccharomycodes ludwigii |
Lactobacillus brevis |
Brettanomyces intermedius |
Lactobacillus buchneri |
Brettanomyces bruxelensis |
Lactobacillus fermentii |
Candida valida |
Leuconostoc gracile |
Candida vini |
Leuconostoc oinos |
Candida rugosa |
Pediococcus cerevisia |
Hanseniaspora uvarum |
Acetobacter xylinum |
Pichia membranaefasiens |
Acetobacter rancens |
Краткая характеристика микроорганизмов
Род Saccharomyces занимает главное место в производстве шампанского. Виды, относящиеся к этому роду, не различаются по морфологии. Клетки разнообразной формы - округлые, овальные или удлиненные. Размеры (10,5-18)х(3,5-10,5) мкм. Размножение вегетативное, многосторонним почкованием. Общей чертой является активное сбраживание глюкозы. Хорошо различаются по отношению к другим углеводам. Нитраты не усваивают.
Saccharomyces vini - культура на сусло-агаре формирует колонии круглой формы с выпуклым центром и ровными краями, желтовато-белого цвета, маслянистые, гладкие или складчато-шероховатые, морщинистые. Сбраживают и ассимилируют все сахара, ассимилируют этанол, глицерин, маннит, сорбит, фумаровую, уксусную и молочную кислоты. Обладая высокой активностью дыхания и брожения, хорошей способностью к размножению, они быстро становятся доминирующими в брожении вина, придают ему характерный букет и вкус, определяют состав. Однако в осадках старых вин этот вид дрожжей встречается редко, так как после брожения они вытесняются более спиртовыносливыми дрожжами.
Saccharomyces oviformis - штрих-культура маслянистая, иногда ломкая, кремовая или коричневато-кремовая, обычно несколько приподнятая, гладкая, иногда со своеобразными складками, бородавчатая или неровная, блестящая или довольно тусклая. Край может быть цельным или волнообразным. Сбраживают и ассимилируют все сахара, кроме галактозы; не ассимилируют сорбозу, целлюлозу, ксилозу, рамнозу, декстрин, крахмал, инулин, арабинозу, инозит, маннит, сорбит, дульцит; ассимилируют уксусную кислоту и молочную кислоту. Благодаря высокой устойчивости к спирту содержание их непрерывно растет в ходе брожения, и они его завершают.
Saccharomyces rosei слабо ферментируют и ассимилируют все сахара, кроме галактозы и мальтозы; не ассимилируют сорбозу, мальтозу, целлобиозу, декстрин, крахмал, инулин, арабинозу, ксилозу, рамнозу, инозит, сорбит, дульцит, органические кислоты.
Эти дрожжи медленно и равномерно сбраживают сахар, образуя незначительные количества летучих кислот с массовой концентрацией от 0,05 до 0,15 . Они образуют мало 2,3-бутиленгликоля, но в достаточном количестве - янтарную кислоту.
Sacch. bailli var bailli - штрих-культура на сусло-агаре маслянистая, белая до сероватой, блестящая, иногда тусклая, край ровный или приподнятый. Сбраживают и ассимилируют только глюкозу, иногда сахарозу; ассимилируют этиловый спирт, глицерин, маннит, сорбит. Усваивают в отличие от других штаммов ксилозу, декстрин; не ассимилируют органические кислоты. Эти дрожжи отличаются высокой сульфитоустойчивостью и представляют опасность при стабилизации вин. Они обладают способностью сбраживать в растворах инвертного сахара фруктозу раньше глюкозы.
Saccharomyces rouxii является совершенной формой аспорогенных дрожжей Torulopsis. Культура на сусло-агаре маслянистая до ломкой, кремовая до коричнево-кремовой, гладкая или тусклая, выпуклая, бородавчатая, извитая до шероховатой. Край цельный или дольчатый.
Сбраживают и ассимилируют все сахара, кроме галактозы и раффинозы; ассимилируют целлобиозу, декстрин, арабинозу, этиловый спирт и янтарную кислоту.
Эти дрожжи разделяют с Sacch. bailli var bailli свойство в первую очередь сбраживать фруктозу, а не глюкозу.
Sacch. heterogenicus - штрих-культура маслянистая, гладкая, несколько приподнятая и блестящая. Края ровные. Не сбраживают галактозу и раффинозу; ассимилируют янтарную и молочную кислоты. Эти дрожжи имеют слабое распространение, плохо изучены. Известно, что они способны размножаться в вине с объемной долей спирта 13%.
Sacch. bisporus var bisp. - штрих-культура маслянистая, кремовая, гладкая и блестящая. Край ровный. Сбраживают только глюкозу; ассимилируют - сорбозу, ксилозу, этиловый спирт, глицерин, маннит и сорбит.
Saccharomycodes ludwigii под микроскопом имеют вид круглых лимоновидных клеток. Размеры: 8-34 мкм в длину, до 4-9 мкм в диаметре. Форма и размеры этих дрожжей очень характерны, поэтому их можно уверенно идентифицировать в вине путем микроскопирования. Сбраживают и ассимилируют глюкозу, сахарозу и слабо раффинозу; ассимилируют глицерин, этиловый спирт и молочную кислоту. Из всех винных дрожжей они наиболее сульфитоустойчивые, погибают лишь при массовой концентрации в вине 850 сернистого ангидрида. Отличаются способностью образовывать сложные эфиры, в основном этилацетат, причем в анаэробных условиях количество их удваивается, появляется неприятный кислый запах, свойственный этилацетату.
Род Brettanomyces широко распространен в природе. Вегетативное размножение происходит почкованием очень медленно. На поверхности вина большинство штаммов образуют тонкую, гладкую, серовато-белую пленку. Форма клеток разнообразная, часто эллипсоидальная, яйцевидная, иногда удлиненная цилиндрическая. Размеры (4-10)х(2-4) мкм. Обладают высокой спиртообразующей способностью, но в вине с объемной долей спирта более 12% рост их прекращается. Эти дрожжи при брожении образуют эфиры (главным образом уксусно-этиловый эфир), обладающие яблочным (фруктовым) ароматом, летучие и нелетучие кислоты (уксусную и лимонную кислоты), придающие вину лекарственный тон в букете и мышиный привкус, свойственный ацетамиду. Продукты обмена этих культур ухудшают рост и бродильные свойства культурных дрожжей, являясь причиной недоброда бродильной смеси. При бутылочной шампанизации наличие мелких, образующих пылевидный осадок клеток Brettanomyces, затрудняет процесс ремюажа и дегоржажа. Эти дрожжи термофильные, с оптимальной температурой роста 32°С, несульфитоустойчивые.
Brettanomyces intermedius - колонии на сусло-агаре, очень мелкие, круглые, белые или коричневатые, блестящие. Хорошо сбраживают и ассимилируют глюкозу, мальтозу, иногда слабо - раффинозу; ассимилируют целлобиозу, этиловый спирт, глицерин, салицин, янтарную и молочную кислоты.
Brettanomyces bruxelensis - штрих-культура маслянистая, кремовая, блестящая, гладкая до бородавчатой. Край цельный, неразделенный или дольчатый. Сбраживают и ассимилируют глюкозу, сахарозу, мальтозу; ассимилируют инулин, этанол, глицерин, сорбит, молочную и янтарную кислоты; ассимилируют нитраты.
Candida Berkhout (прежнее название Mycoderma) состоит из 81 вида довольно распространенных в виноделии дрожжей. В производстве шампанского выделены 3 вида - С. valida, С. vini и С. rugosa, относящиеся к пленчатым неспорообразующим дрожжам. Эти дрожжи размножаются на поверхности вина при доступе воздуха, образуя сухую и морщинистую пленку от белого до желтого цвета, обрывки которой выпадают в осадок. Клетки этого рода дрожжей могут быть шаровидными, овальными или сосисковидными. Форма клеток в пленке более удлиненная, большего размера с липоидными включениями. Размеры клеток (3-12)х(2-5) мкм. Размножение обычно проходит мультиполярным почкованием. Эти дрожжи образуют значительные количества летучих кислот и снижают содержание спирта в вине. Развитие дрожжей этого вида является причиной появления "цвели", пленки на поверхности вина, а также резкого изменения его вкуса; вино становится жидким, пустым.
Продукты метаболизма дрожжей Candida тормозят развитие винных дрожжей и снижают их бродильную способность при вторичном брожении в связи с малыми размерами клеток, особенно в диаметре, могут быть причиной недоброкачественной фильтрации.
Candida valida - штрих-культура сероватая, тусклая до полутусклой, мягкая, почти гладкая или слегка сморщенная. Сахара не сбраживают; ассимилируют только глюкозу, этанол и молочную кислоту, часть штаммов усваивают d-ксилозу, глицерин, лимонную кислоту, ассимилируют нитраты и хорошо растут на средах в отсутствии витаминов. Эти дрожжи отличаются высокой термостабильностью в интервале температур от 33 до 41°С, а также продуцированием в культуральную жидкость всех кислот цикла Кребса.
Candida vini - штрих-культура сероватая до кремовой, тусклая или полутусклая, мягкая, гладкая или полностью гранулированная. Сахара не сбраживают, ассимилируют глюкозу, этанол, маннит, часть штаммов усваивает глицерин и молочную кислоту. Не используют нитраты в качестве источника азота и требуют для роста из витаминов только биотин.
Candida rugosa - штрих-культура от грязно-белого до серо-желтого цвета, со сморщенной поверхностью, но может быть иногда частично или полностью гладкой. Морщинистые штаммы тусклые с влажной поверхностью, гладкие - тускло-блестящие. Сахара не сбраживают, ассимилируют глюкозу, галактозу, l-сорбозу, d-ксилозу, l-арабинозу, этанол, глицерин, маннит, сорбит, янтарную и молочную кислоты. Все штаммы нуждаются в биотине, часть - в пиридоксине и тиамине.
Этот штамм дрожжей растет при высокой температуре, в диапазоне 37-43°С. При изучении микрофлоры виноделия дрожжи C. rugosa встречаются редко и выделены в производстве шампанского из бутылок с готовой продукцией перед укупоркой. Эти дрожжи обычно обнаруживают при обследовании воды, воздуха и других природных субстратов, а в шампанское они могут быть занесены с промывной водой либо из воздуха.
Hanseniaspora uvarum (прежнее название Kloeckera Apiculata) встречаются в зонах умеренного климата на всех видах плодов, содержащих глюкозу и фруктозу. При созревании винограда эти дрожжи обнаруживаются первыми, а в период зрелости составляют 99% от всех дрожжей, выделяемых с винограда. Характеризуются быстрым размножением - в 2 раза быстрее винных дрожжей, некоторые штаммы могут сбраживать сусло до объемной доли спирта 6-7%. Продукты их метаболизма угнетают развитие культурных дрожжей, являясь причиной недображивания вина и повышенных концентраций летучих кислот и эфиров, придающих винам несвойственный им аромат яблочного вина. Клетки имеют характерную лимонообразную форму. Размеры (5-8)х(2-4) мкм. На сусло-агаре образуют серо-кремовые гладкие блестящие колонии. Споры не образуют.
Дрожжи H. uvarum имеют клетки характерной лимонообразной формы размером (4-10)х(2-4) мкм, т.е. достаточно мелкие; размножаются биполярным почкованием, образуют споры в виде шляпы, 2-4 в аске, или шаровидной формы, 1-2 в аске.
Сбраживают и ассимилируют глюкозу и фруктозу; ассимилируют целлобиозу. Нуждаются в витаминах, главным образом в мезоинозите, биотине и пантотеновой кислоте.
Дрожжи Н. uvarum отличаются высокой выживаемостью в винах с объемной долей спирта 10-11% или в шампанском, выдержанном до 15 лет, низкой сульфитоустойчивостью, 70-100 . При температуре 35°С эти дрожжи прекращают размножаться, а при температуре 45°С погибают.
При бутылочном способе шампанизации эти дрожжи из-за малых размеров клеток долго не оседают и являются причиной образования липнущих осадков, затрудняющих дегоржаж.
Род Pichia Hansen. Из 35 видов этого рода в виноделии обнаружены только 3 вида, из них 2 вида выделены в производстве шампанского: P. membranaefaciens, P. dispora, относящиеся к пленчатым, спорообразующим дрожжам. Характерной особенностью их является быстрое развитие на поверхности вина, с образованием толстой бело-желтой морщинистой пленки, в основном за счет окисления спиртов и органических кислот. Кроме того, дрожжи Pichia активно разлагают глицерин, превращая его в молочную кислоту. Нитраты не ассимилируют. Форма клеток овальная, удлиненная, реже круглая, размеры (4-10)х(2-5) мкм. При развитии этих дрожжей в вине значительно изменяются его вкусовые качества и состав - увеличивается содержание летучих кислот, слабеет окраска, во вкусе появляются фруктово-эфирные и аптечные тона, снижается бродильная способность винных дрожжей.
Pichia membranaefaciens на сусло-агаре образуют желтые блестящие колонии, гладкие, иногда сморщенные. Сахара не сбраживают, ассимилируют путем окисления глюкозу, этанол, янтарную и молочную кислоты, глицерин и ксилозу. Не нуждаются в витаминах.
Pichia dispora - штрих-культура кремовая до коричневатой, мягкая, гладкая, ровная и блестящая. Сбраживают только глюкозу; ассимилируют глюкозу, трегалозу, этанол, маннит, сорбит, молочную и янтарную кислоту. Не растут на витаминосвободной среде.
Род Dekkera vaN der Walt. В шампанском производстве выделены два вида: Dekkera intermedia и Dekkera bruxelensis.
Dekkera intermedia - штрих-культура на солодовом агаре, маслянистая, обычно исчерченная, кремовая, блестящая или несколько тусклая, гладкая или бородавчатая. Край цельный неразделенный или дольчатый. Является совершенной формой аспорогенных дрожжей Brettanomyces intermedia. Форма клеток сфероидальная, обычно эллипсоидальная, часто яйцевидная, размер клеток (4-18)х(2-7) мкм. Образуют тонкую тусклую пленку. Продуцируют характерный аромат. Споры шляповидные, 1-4 в аске. Сбраживают глюкозу, галактозу, сахарозу, мальтозу, ассимилируют глюкозу, галактозу, сахарозу, мальтозу, целлобиозу, раффинозу, этанол, глицерин, сорбит, молочную и янтарную кислоты. Усваивают нитраты, но не растут на витаминосвободной среде.
Род Hansenula Sydow. Известно 25 видов рода, 2 вида обнаружены в винах. В производстве шампанского дрожжи Hansenula anomala выделены только из необработанных виноматериалов. Форма клеток овальная, удлиненная. Размер (2-12)х(2-5) мкм. Хорошо выражена спорообразующая способность. На плотной среде культура имеет белую, ровную, матовую окраску, со временем образует складки. Сбраживают и ассимилируют глюкозу, мальтозу, сахарозу, галактозу и раффинозу на 1/3; ассимилируют этанол, глицерин, маннит, сорбит, молочную кислоту. Используют нитраты. Эти дрожжи образуют большие количества этилацетата как в аэробных, так и в анаэробных условиях, придающих вину резкий, не свойственный ему аромат. Эффективная борьба с ними требует точного соблюдения производственного режима при строгом соблюдении общих санитарно-гигиенических мероприятий на производстве.
Род Kluyveromyces vaN der Walt. Описано 18 видов этого рода, 2 вида найдены в бродящем сусле. В производстве шампанского дрожжи Kluyveromyces bulgaricus выделены только из ассамбляжа. Размножаются они почкованием. Форма клеток различная: сфероидальная, полушаровидная, эллипсоидальная или цилиндрическая; размер (4-10)х(3-6) мкм. Эти дрожжи отличаются от Saccharomyces формой спор, их тенденцией к агглютинации после разрыва асков, а также потребностью в витаминах для роста. Культура на сусло-агаре маслянистая, кремовая, ровная, гладкая и блестящая. Край может быть цельным, неразделенным или дольчатым. Сбраживают и ассимилируют глюкозу, галактозу, сахарозу, лактозу, раффинозу, ассимилируют инулин, ксилозу, этанол, глицерин, маннит, сорбит, молочную и янтарную кислоты. Не ассимилируют нитраты. Установлено, что присутствие дрожжей К. bulgaricus в бродящем сусле совместно с винными дрожжами замедляет процесс брожения.
Род Torulopsils Berlex. Описано 36 видов этого рода, из них 6 найдены в сусле, винах и на оборудовании. В производстве шампанского 2 вида дрожжей этого рода выделены из необработанных виноматериалов. Размножаются они мультиполярным почкованием. Форма клетки сферическая или овальная, размеры (3-6)х(2-5) мкм. Среди них обнаружены окрашенные дрожжи: желтые, розовые, красные. Могут образовывать на поверхности вина кольцо или пленку. Отличаются от винных дрожжей тем, что не образуют споры, имеют слабую способность к сбраживанию и могут накапливать в клетках большое количество липидов в виде блестящих капелек, заполняющих всю клетку. Нитраты не ассимилируют.
Torulopsis apicola - на сусло-агаре культура желтоватая и кремовая, стекловидная, блестящая, мягкая и гладкая. Сбраживают и ассимилируют глюкозу, сахарозу, раффинозу; ассимилируют сорбозу, глицерин, маннит, сорбит; растут на витаминосвободной среде, оптимальная температура роста - в пределах 32-37°С.
Эти дрожжи отличаются от большинства других тем, что сбраживают фруктозу в 10 раз быстрее, чем глюкозу; кроме того они обладают осмофильными свойствами и могут развиваться в среде с массовой концентрацией сахара 600 и повышенной температурой, будучи чувствительными к холоду. Сульфитоустойчивость этих дрожжей одинакова с винными дрожжами. Дрожжи Т. apicola могут развиваться в среде с объемной долей спирта 12,5%, обладают способностью к образованию уксусной кислоты, являются слабыми эфирообразователями, винам не придают особых органолептических свойств, однако некоторые штаммы образуют в сусле и в вине слизь. Дрожжи этого вида в основном выделяют из винограда, пораженного благородной гнилью.
Torulopsis inconspicua - на сусле-агаре культура серовато-белая, полутусклая, мягкая, гладкая или полосатая.
Сбраживание сахаров отсутствует. Ассимилируют глюкозу, этанол, глицерин, молочную и янтарную кислоты. Рост на витаминосвободной среде отрицательный и стимулируется пиридоксином, тиамином и биотином. Максимум роста при температуре 39-42°С.
Плесневые грибы относятся к классу низших споровых растений, очень разнообразны и широко распространены в природе. В производстве шампанского являются вредителями, в вине обычно не размножаются, но сохраняются в виде спор. Плесени могут развиваться на поверхности длительно хранящегося в аэробных условиях некондиционного вина, а также попадать в вино из оборудования, воздуха и в готовую продукцию после недоброкачественной мойки бутылок. Вино, соприкасающееся с оборудованием, покрытым плесенью или укупоренное заплесневевшими пробками, приобретает плесневый тон и считается непригодным к употреблению. Поэтому необходимо своевременно принимать меры, предупреждающие появление плесени. В вине обнаружены следующие роды плесени: Mucor, Aspergillus, Penicillium, Monilia и др.
Уксусные бактерии (Acetobacter), развивающиеся в винах, представлены несколькими видами. Они представляют собой неспорогенные подвижные короткие палочки (диаметр 0,5-1,0 мкм), расположенные одиночно, цепочками, но чаще всего в виде диплобактерий, грамотрицательны. Развиваются очень быстро при доступе воздуха на поверхности вин, содержащих объемную долю спирта до 12,8%, образуя пленку. Особенно интенсивно молодые, размножающиеся клетки окисляют спирт до уксусной кислоты, а в отдельных случаях до углекислого газа и воды. Развитию уксуснокислых бактерий способствует недолив резервуаров, негерметичность укупорки и высокая температура в винохранилище.
Молочнокислые бактерии широко распространены в природе во многих местах обитания, а различные условия существования определяют их специфику приспособления. Поэтому молочнокислые бактерии могут изменять способность положительной окраски по Граму, расти в определенных средах, изменять морфологические и культуральные свойства, температурные границы роста и т.д. в зависимости от возраста культуры и условий культивирования.
Форма бактерий является достаточно стабильной характеристикой. Различают кокки (диаметр 0,4-1,0 мкм), длинные и короткие палочки, но всех их объединяет ряд общих свойств. Все они бесспоровые, неподвижные, грамположительные, факультативно-анаэробные, всегда нуждаются в углеводах, каталазонегативные, не восстанавливают нитраты в нитриты.
Молочнокислые бактерии, встречающиеся в вине, принадлежат к родам Leuconostoc, Pediococcus, Lactobacillus.
По характеру брожения молочнокислые бактерии разделяют на гомоферментативные, образующие из сахара только молочную кислоту, и гетероферментативные, образующие кроме молочной кислоты, еще этиловый спирт, уксусную кислоту, глицерин и углекислый газ. Молочнокислые бактерии могут проводить в вине яблочно-молочное брожение, разлагая яблочную кислоту на молочную кислоту и углекислый газ, что приводит к снижению концентрации титруемых кислот в вине и увеличению значения рН. Возбудителями яблочно-молочного брожения могут быть гомоферментативные палочки и гетероферментативные кокки рода Leuconostoc, при условии наличия в среде яблочной кислоты в качестве единственного источника углерода. Яблочно-молочное брожение является единственным полезным процессом, проводимым молочнокислыми бактериями. Однако при отсутствии яблочной кислоты и наличии остаточного сахара бактерии могут вызывать нежелательное гетероферментативное молочнокислое брожение, и вино приобретает неприятный кисло-сладкий вкус. Контроль вин, в которых проходит яблочно-молочное брожение, осуществляют микроскопированием вина, определением концентрации титруемых кислот, винной, яблочной и молочной кислот.
Для предотвращения развития молочнокислых бактерий необходимо учитывать влияние активной кислотности среды, температуры, аэрации, азотистого питания, ингибирующего действия спирта, сернистого ангидрида и др.
III. Плодовые вина
Основные правила производства плодовых вин
1. Ассортимент
1.1. Плодовые вина в зависимости от технологии приготовления делят на следующие группы.
Сухие - приготовленные полным сбраживанием сока.
Полусухие, полусладкие и сладкие - приготовленные путем дополнительного подсахаривания сухих виноматериалов.
Десертные - приготовленные путем сбраживания соков до накопления объемной доли этилового спирта не менее 5% или купажированием сброженно-спиртованных виноматериалов с последующим доведением до кондиций этиловым спиртом и сахаром.
Специальной технологии - приготовленные путем сбраживания плодовых соков до накопления объемной доли этилового спирта не менее 5% или купажированием сброженно-спиртованных виноматериалов с последующим доведением до кондиций этиловым спиртом и сахаром и с использованием специальных технологических приемов, придающих вину характерные органолептические свойства.
Шипучие - приготовленные сатурацией двуокисью углерода виноматериалов, полученных брожением плодового сока.
Игристые - приготовленные путем насыщения двуокисью углерода эндогенного происхождения виноматериалов, полученных брожением плодового сока.
1.2. Плодовые вина вырабатывают сортовыми и купажными.
Сортовые вина получают из сока одного вида плодов. Допускается использование при производстве сортовых вин до 20% соков других видов плодов при условии сохранения органолептических свойств основного вида сырья.
Купажные вина вырабатывают из регламентированной смеси соков или виноматериалов различных плодов.
1.3. Плодовые вина готовят в соответствии с требованиями ГОСТ 28616-90 "Вина плодовые. Общие технические условия", настоящих Основных правил, с соблюдением санитарных норм и правил по технологическим инструкциям, утвержденным в установленном порядке.
1.4. Конкретные величины объемной доли этилового спирта, массовых концентраций сахара, титруемых кислот и остаточного экстракта устанавливаются технологическими инструкциями по производству каждого наименования вина.
2. Сырье и материалы
Для приготовления плодовых вин применяют следующие сырье и материалы:
- плоды свежие культурные и дикорастущие в соответствии с приложением к ГОСТ 28616-90 "Вина плодовые. Общие технические условия", другие съедобные плоды, массовая доля которых не должна превышать 20%, и виноград, массовая доля которого не должна превышать 30%;
- виноматериалы плодовые сброженно-спиртованные по ГОСТ Р 51146-98;
- соки плодово-ягодные спиртованные по ГОСТ 28539-90;
- сахар-песок по ГОСТ 21-94 и сахар-рафинад по ГОСТ 22-94 для подсахаривания соков и виноматериалов перед брожением и доведением кондиций вина по сахару;
- соки плодовые и ягодные концентрированные по ГОСТ 18192-72 взамен сахара-песка для доведения кондиций виноматериалов по сахару или при брожении после восстановления до содержания сахара не менее 7 г/100 в количестве до 20%. Концентрированные соки, отвечающие международным требованиям к качеству, могут быть использованы без ограничений;
- мед натуральный по ГОСТ 19792-87;
- спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 и спирт этиловый ректификованный плодовый для доведения кондиций виноматериалов по спирту при приготовлении вин десертных и по специальной технологии;
- воду питьевую по ГОСТ 2874-82 для понижения кислотности при приготовлении вин, кроме яблочных;
- кислоту лимонную пищевую по ГОСТ 908-79 для корректировки кислотности виноматериалов, приготовленных по технологии, не предусматривающей использование воды, - не более 2 г на 1 л готового вина;
- смесь сухих растительных ингредиентов для винодельческой промышленности по ТУ 10 РСФСР 621-90 для приготовления вин специальной технологии;
- пищевые вкусо-ароматические добавки, разрешенные к применению в винодельческой промышленности органами Государственного санитарно-эпидемиологического надзора;
- экстракт дубовый по ТУ 9176-060-05031531-95 для приготовления вин специальной технологии;
- дрожжи винные чистых культур (см. приложение);
- аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772-74 или аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72 в количествах не более 0,5 или аммиак водный по ГОСТ 3760-79 не более 0,4 (в расчете на 25%-ный водный раствор) для добавления в сбраживаемый сок в качестве азотистого питания;
- препарат ферментный Пектофоетидин П10х по ТУ 64-13-04-87 для обработки мезги, соков и виноматериалов;
- тринатриевую соль нитрилотриметилфосфоновой кислоты двуводную (НТФ) по ТУ 6-09-5065-82, двунатриевую соль нитрилотриметилфосфоновой кислоты одноводную ("Афон-302") по ТУ 2637-175-0469127-96, или калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207-75 для удаления избытка железа из соков и виноматериалов;
- ангидрид сернистый жидкий технический по ГОСТ 2918-79 или калий сернистокислый пиро (метабильсульфит калия) по ТУ 6-09-5312-86 для сульфитации соков и виноматериалов;
- двуокись углерода газообразную и жидкую по ГОСТ 8050-85 для насыщения вин углекислым газом и предохранения сухих, полусухих, полусладких вин от нежелательного воздействия кислорода воздуха;
- азот газообразный по ГОСТ 9293-74 для предохранения сухих, полусухих и полусладких вин от нежелательного воздействия кислорода воздуха;
- бентониты для винодельческой промышленности по ОСТ 18-49-71, желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, танин по ФС 42-2217-84 для стабилизации и осветления соков и виноматериалов.
При производстве плодовых вин используют и другие вспомогательные материалы, разрешенные органами Государственного санитарно-эпидемиологического надзора к применению в виноделии.
3. Производство вин
3.1. Переработка плодов
Плоды собирают в стадии технической зрелости, сортируют, отделяя незрелые и поврежденные. Транспортируют плоды в условиях, предотвращающих их механическое повреждение. Семечковые плоды допускается перевозить навалом.
От каждой партии отбирают среднюю пробу, которую анализируют на сортность и засоренность, определяют массовую долю сахаров и титруемых кислот.
Продолжительность хранения плодов после сбора до переработки не должна превышать:
айвы, груши, рябины обыкновенной и черноплодной, шиповника, яблок - 48 ч;
крыжовника, алычи, сливы - 24 ч;
других плодов - 12 ч.
Перед переработкой плоды моют в проточной воде и душевых установках, повторно сортируют. Ягоды (землянику, малину, ежевику) перерабатывают, как правило, без предварительной мойки и дробления.
После мойки плоды измельчают. Семечковые плоды в стадии технической зрелости измельчают до частиц размером 2-5 мм, перезрелые - до частиц размером 6-10 мм. Наличие в мезге косточковых плодов дробленых косточек не должно превышать 20% от их содержания.
Полученную мезгу плодов прессуют или предварительно подвергают технологическим обработкам, способствующим лучшему извлечению сока.
Мезгу яблок рекомендуется обрабатывать пектолитическим ферментным препаратом.
Мезгу вишни, крыжовника, смородины, рябины, сливы, алычи, черники настаивают с подбраживанием или обрабатывают теплом, а также совмещают эти приемы с обработкой пектолитическим ферментным препаратом. Тепловой обработке перед измельчением могут подвергаться целые плоды.
Целые ягоды нагревают острым паром в течение 20-30 с; сливу, алычу 3-4 мин. Ягоды или мезгу ягод нагревают сухим паром до температуры 60-70°С с выдержкой при этой температуре 10 мин; сливу, алычу или их мезгу нагревают при температуре 80-85°С в течение 15-20 мин до растрескивания кожицы плодов. Обработанную теплом мезгу охлаждают до температуры 30-40°С и направляют на прессование.
При настаивании с подбраживанием в мезгу вводят сернистый ангидрид - 75-100 и разводку чистой культуры дрожжей в количестве 2-4%, затем перемешивают и оставляют на 2-4 сут.
Обработку ферментным препаратом осуществляют в соответствии с действующими инструкциями.
Перед прессованием рекомендуется отделять от мезги сок-самотек. Мезгу высококислотных ягод после отделения сока-самотека или после прессования допускается экстрагировать водой с настаиванием в течение 6-12 ч; полученные диффузионные соки используют для снижения кислотности сока.
Полученные после прессования свежие соки сульфитируют и осветляют отстаиванием, сепарированием (центрифугированием), фильтрованием, пектолитическим ферментным препаратом (кроме соков, полученных из обработанной ферментным препаратом мезги).
Перед сепарированием и фильтрованием соки сульфитируют до содержания сернистой кислоты 75-100 , перед отстаиванием и обработкой ферментным препаратом - до 100-120 при температуре окружающей среды до 20°С, 120-200 при температуре выше 20°С.
Соки рекомендуется отстаивать при температуре 10-12°С в течение 18-24 ч. Их обработку ферментным препаратом проводят в соответствии с действующей инструкцией.
Соки, полученные после настоя на мезге с подбраживанием, используют в дальнейшем технологическом процессе без осветления.
Соки, полученные после настоя на мезге с подбраживанием и обработкой ферментным препаратом, рекомендуется обработать бентонитом и дображивать, не отделяя осадка бентонита.
3.2. Приготовление вин
3.2.1. Сухие вина.
Белые сухие вина готовят преимущественно из осенне-зимних сортов яблок, крыжовника, белой смородины, розовые из красной смородины, клюквы, а также из яблок в сочетании с черной смородиной, вишней, черникой. Красные сухие - преимущественно на основе черной смородины.
При производстве белых вин в свежих осветленных соках при необходимости корректируют титруемую кислотность для получения требуемых кондиций купажирования низко- и высококислотных соков. В случае производства ягодных вин допускается купажирование высококислотных соков ягод с водой. При предварительном подбраживании мезги корректировка сока по кислотности проводится после его отделения от мезги.
Перед брожением соки сульфитируют до содержания сернистой кислоты 75-100 , подсахаривают для обеспечения в готовом вине кондиций по спирту, вносят азотистое питание, 2-4%-ные разводки чистой культуры дрожжей и сбраживают до остаточного содержания сахара не более 0,3 г/100 . Расы дрожжей выбирают в соответствии с приложением.
Брожение соков ведут периодическим или непрерывным методом при температуре 18-25°С.
Для предотвращения кислотопонижения рекомендуется до введения чистой культуры дрожжей свежие подсахаренные соки пастеризовать при температуре 80-85°С.
После окончания брожения виноматериалы отстаивают 2-5 сут и снимают с осадка дрожжей. Через 20-30 сут виноматериалы повторно снимают с осадка и купажируют. Купаж обрабатывают для осветления и придания розливостойкости в соответствии с Инструкцией по обработке плодовых виноматериалов для придания им стабильности. Допускается проводить купажирование после обработки виноматериалов.
Обработанные скупажированные виноматериалы хранят в полных резервуарах при температуре 8-16°С до розлива или отправки на заводы вторичного виноделия. Хранение рекомендуется осуществлять в атмосфере инертных газов.
Розлив рекомендуется проводить горячим способом или с последующей бутылочной пастеризацией в соответствии с Инструкцией по розливу вин с воздействием повышенных температур.
При производстве красных вин ягоды или мезгу обрабатывают одним из способов в соответствии с п. 3.1, способствующим переходу красящих веществ в сок. Полученные соки в дальнейшем используют и обрабатывают, как в случае производства белых сухих вин.
Розовые вина готовят из красной смородины и клюквы по одной из технологических схем, используемых при приготовлении красных сухих вин, или купажированием белых и красных сухих виноматериалов.
3.2.2. Полусухие и полусладкие вина.
По технологии сухих вин готовят обработанные розливостойкие виноматериалы с объемной долей спирта выше нижнего предела для данной марки вина не менее чем на 0,3% об. для получения полусухих и 0,5% об. - для полусладких вин. В обработанные сухие виноматериалы добавляют сахар до необходимых кондиций, фильтруют и разливают в бутылки.
Полусухие и полусладкие вина допускается готовить также методом неполного сбраживания сахара.
Розлив полусухих и полусладких вин осуществляют точно так же, как сухих.
3.2.3. Сладкие вина.
Переработку плодов и осветление соков ведут согласно п. 3.1. Полученные соки сульфитируют до содержания сернистой кислоты 75-100 и подсахаривают с таким расчетом, чтобы обеспечить накопление спирта выше нижнего предела для каждой марки вина не менее чем на 1,5% об. Затем в соки вносят азотистое питание, чистую культуру дрожжей и сбраживают. Брожение ведут периодическим или непрерывным методом, как и при производстве белых сухих вин.
При накоплении в бродящем виноматериале достаточного количества спирта допускается использовать его в дальнейшем технологическом процессе при наличии остаточного сахара не более 1,5 г/100 .
Сброженные виноматериалы отстаивают 10-15 сут и снимают с осадка. Через 25-30 сут виноматериал повторно снимают с осадка, обрабатывают для осветления и хранят до использования в купажах вин. При купажировании виноматериал сульфитируют до содержания свободной сернистой кислоты 20 и добавляют в него сахар до требуемых кондиций. Готовый купаж при необходимости обрабатывают для придания розливостойкости в соответствии с инструкцией по обработке плодовых виноматериалов и выдерживают до розлива.
3.2.4. Сброженно-спиртованные виноматериалы.
Сброженно-спиртованные виноматериалы используют при приготовлении десертных вин и вин специальных технологий.
Переработку плодов и осветление соков ведут в соответствии с пунктом 3.1. Полученные соки сульфитируют до содержания сернистой кислоты 75-100 и сбраживают, как при производстве белых сухих вин.
Перед брожением при необходимости соки подсахаривают для обеспечения накопления спирта не менее 5% об. Для интенсификации брожения рекомендуется вносить азотистое питание.
Сброженный виноматериал отстаивают 1-3 сут и снимают с осадка. Перед отстоем рекомендуется обработать виноматериал бентонитом или пектолитическим ферментным препаратом и бентонитом, если обработка ферментным препаратом не была использована при переработке плодов или для осветления сока.
После снятия с осадка сброженный виноматериал спиртуют до 16% об. Через 20-30 сут сброженно-спиртованный виноматериал вновь снимают с осадка и используют в купажи вин. При необходимости длительного (более 60 сут) хранения или отправки на другие предприятия виноматериалы обрабатывают для осветления.
Сброженно-спиртованные виноматериалы: яблочный, белосмородиновый, алычевый, брусничный, вишневый, голубичный, ежевичный, земляничный, клюквенный, красносмородиновый, крыжовниковый, малиновый, рябиновый, сливовый, черничный, черносмородиновый, черноплодно-рябиновый, облепиховый могут использоваться на местах их производства и отправляться на другие предприятия. Они должны отвечать требованиям ГОСТ Р 51146-98 "Виноматериалы плодовые сброженные и сброженно-спиртованные".
Сброженно-спиртованные материалы из других плодов и ягод можно использовать только на местах их производства.
3.2.5. Спиртованные соки.
Спиртованные соки готовят добавлением этилового спирта до 16% об. в свежие соки, осветленные по п. 3.1. Через 20-40 сут после спиртования соки снимают с образовавшегося осадка, обрабатывают для осветления и хранят до использования в купажах.
В купажах вин, подлежащих последующей обработке, допускается использовать сброженно-спиртованные виноматериалы и спиртованные соки после снятия с осадка.
Спиртованные соки (одноименных наименований) рекомендуется для улучшения качества добавлять в купажи вин специальных технологий и десертных вин в количестве до 25% объема. В целях получения вин без использования сахара разрешается вносить спиртованные соки до 40% об. общего объема используемых виноматериалов. Количество накопленного брожением спирта при этом не должно быть менее 2,5% об. из расчета на общий объем купажа.
3.2.6. Десертные вина.
При их приготовлении из свежих соков переработку плодов и осветление соков осуществляют согласно п. 3.1. Соки корректируют по кислотности, сульфитируют и при необходимости подсахаривают для обеспечения накопления не менее 5% об. спирта.
Затем в соки вносят чистую культуру дрожжей и сбраживают, как при производстве белых сухих вин.
Сброженный виноматериал осветляют в соответствии с п. 3.2.4, снимают с осадка и используют для приготовления купажей вин. В купаж сброженных соков добавляют спирт и сахар для доведения до требуемых кондиций, при необходимости обрабатывают для придания розливостойкости, фильтруют и хранят до розлива.
При приготовлении десертных вин из сброженно-спиртованных виноматериалов их купажируют, доводят до кондиций по спирту и сахару, обрабатывают для придания розливостойкости и хранят до розлива.
3.2.7. Вина специальных технологий.
Переработку плодов и осветление соков осуществляют согласно п. 3.1. При необходимости осветленные соки корректируют по кислотности и подсахаривают для обеспечения накопления в сброженных виноматериалах не менее 5% об. спирта. Брожение соков и их осветление осуществляют, как при производстве десертных вин.
Осветленные сброженные и сброженно-спиртованные виноматериалы используют в дальнейшем технологическом процессе.
При приготовлении вин специальных технологий используют следующие технологические приемы, обеспечивающие получение характерных органолептических свойств:
- дополнительное сбраживание в условиях высокой концентрации дрожжей до достижения наброда спирта 16-17% об.;
- обработку виноматериалов в аппаратах с иммобилизованными на насадке дрожжами;
- воздействие дрожжей специальных рас;
- обработку теплом в анаэробных условиях с выдержкой на разных этапах технологического процесса;
- добавление соков и виноматериалов из плодов, придающих винам оригинальные аромат и вкус;
- внесение в виноматериалы компонентов древесины дуба;
- добавление в виноматериалы ароматических компонентов плодов;
- внесение в виноматериалы пряно-ароматических добавок, предусмотренных нормативно-технической документацией.
3.2.8. Шипучие вина.
Розливостойкие охлажденные плодовые полусухие и полусладкие виноматериалы насыщают перед розливом двуокисью углерода с таким расчетом, чтобы обеспечить давление в бутылках не менее 200 кПа при температуре 20°С.
3.2.9. Игристые вина.
В обработанные сухие виноматериалы добавляют 50-100 сернистого ангидрида, сахара до содержания 22 и пастеризуют при температуре 70-75°С. Пастеризованный виноматериал подвергают вторичному брожению под давлением в специальных аппаратах. Вторичное брожение рекомендуется проводить в условиях сверхвысокой концентрации дрожжей, иммобилизованных на насадке из полиэтилена (буковой или дубовой стружки). Ведут брожение при давлении 500 кПа и температуре не выше 20°С. За время брожения должно быть сброжено не менее 18 сахара, что обеспечит давление двуокиси углерода в готовом вине не менее 350 кПа при 20°С. Насыщенное углекислым газом вино охлаждают до температуры -3°С, подсахаривают до требуемых кондиций и разливают под давлением двуокиси углерода.
Кроме перечисленных рас дрожжей могут быть использованы и другие хорошо зарекомендовавшие себя на производстве чистые культуры винных дрожжей.
Приложение
Расы дрожжей, рекомендуемые для использования при производстве плодовых вин
Сбраживаемый сок |
Рекомендуемые расы |
Абрикосовый |
Вишневая 33, Сливовая 21, К-17 |
Айвовый |
Вишневая 33, Яблочная 7, К-17 |
Алычевый |
Сливовая 21 и 23, Вишневая 33, Москва 30, К-17 |
Барбарисовый |
Москва 30, Брусничная 7, К-17 |
Брусничный, голубичный |
Брусничная 7, Весьегонск 2 |
Вишневый, черешневый |
Вишневая 33 |
Грушевый |
Грушевая 7, Яблочная 7 |
Ежевичный |
Черносмородиновая 7, Вишневая 33, Малиновая 10, К-72 |
Земляничный, малиновый |
Малиновая 10, Вишневая 33, К-72 |
Клюквенный |
Москва 30, Весьегонск 2, Брусничная 7, К-17 |
Красносмородиновый, белосмородиновый |
Черносмородиновая 7, Москва 30 |
Крыжовниковый, рябиновый, черноплодно-рябиновый |
Вишневая 33, Москва 30, К-17 |
Лавровишневый |
Вишневая 33, Черносмородиновая 7 |
Сливовый, терновый |
Вишневая 33, Сливовая 21, Минская 120, К-17 |
Ткемалевый |
Брусничная 7 |
Черносмородиновый |
Черносмородиновая 7, Вишневая 33 |
Черничный |
Москва 30, Вишневая 33, Брусничная 7 |
Яблочный |
Яблочная 7, Вишневая 33, Сидровая 101, Минская 120, К-17 |
Инструкция по производству плодовых сброженно-спиртованных виноматериалов
Настоящая инструкция распространяется на плодовые сброженно-спиртованные виноматериалы по ГОСТ Р 51146-98 "Виноматериалы плодовые сброженные и сброженно-спиртованные", предназначенные для производства плодовых вин десертных и приготовляемых по специальной технологии.
Сброженно-спиртованные виноматериалы по ГОСТ Р 51146-98 готовят при необходимости длительного хранения в местах производства с целью их равномерного использования в течение года, а также для поставки на другие предприятия.
1. Характеристика готового продукта
По органолептическим и физико-химическим показателям виноматериалы должны соответствовать требованиям ГОСТ Р 51146-98.
2. Характеристика сырья и материалов
Для приготовления виноматериалов используют сырье и материалы по ГОСТ Р 51146-98.
3. Описание технологического процесса
3.1. Приготовление яблочных виноматериалов
Переработку плодов проводят в соответствии с Основными правилами производства плодовых вин.
Мезгу яблок перед прессованием рекомендуется обрабатывать пектолитическим ферментным препаратом Пектофоетидин П10х (допускается Пектаваморин П10х) в дозе 0,02-0,03% (200-300 г при стандартной активности 9 ед/г на 1 т яблок).
Для этого расчетное количество ферментного препарата в виде 2-5%-ной суспензии в соке дозируют в мезгоприемник по мере поступления мезги или в смеситель, где происходит перемешивание мезги и ферментного препарата. Одновременно в мезгу дозируют сернистый ангидрид из расчета 75-100 мг/кг.
Через 3-4 ч мезгу прессуют. Полученный сок сульфитируют для доведения содержания сернистой кислоты до 120-150 , отстаивают 2-2# ч и обрабатывают бентонитом из расчета 15-20 г/дал. Через 18-24 ч после обработки бентонитом осветлившуюся часть сока декантируют и направляют на брожение. Оставшуюся на бентоните часть сока сбраживают на осадке. Допускается сбраживать на осадке бентонита весь обработанный ферментным препаратом и бентонитом сок.
Сок, полученный после прессования мезги, не обработанной ферментным препаратом, сульфитируют и осветляют отстаиванием, сепарированием (центрифугированием), фильтрованием или обработкой пектолитическим ферментным препаратом.
Перед сепарированием и фильтрованием соки сульфитируют до содержания сернистой кислоты 75-100 , перед отстаиванием и обработкой ферментным препаратом - 100-120 при температуре окружающей среды до 20°С, 120-200 - при температуре выше 20°С.
Обработку ферментным препаратом проводят 5-10%-ной суспензией препарата в соке дозой 0,01% (100 г в расчете на стандартную активность 9 ед/г на 100 дал) в течение 2,5-3 ч при температуре 15-20°С и 2-2,5 ч при температуре выше 20°С.
Затем сок обрабатывают бентонитом из расчета 15-20 г/дал и отстаивают 18-24 ч. Далее процесс ведут, как и в случае с соком, обработанным после ферментации мезги.
Осветленные соки при необходимости подсахаривают для обеспечения наброда спирта в сброженном виноматериале не менее 5% об. и сульфитируют до содержания сернистой кислоты 75-100 . Допускается корректировка по кислотности купажированием низкокислотных и высококислотных соков. В подготовленные для брожения соки вносят азотистое питание при сбраживании до содержания спирта более 5% об., 2-4% разводки чистой культуры дрожжей и сбраживают до остаточного содержания сахара не более 5 .
При сбраживании яблочных соков используют следующие культуры дрожжей - Яблочная 7, Вишневая 33, Сидровая 101, Минская 120, К-17.
Брожение соков ведут периодическим или непрерывным методом при температуре 18-25°С.
Подготовку бродильных аппаратов и брожение непрерывным методом в условиях сверхвысокой концентрации дрожжей ведут в соответствии с "Технологической инструкцией по производству плодово-ягодных вин брожением сусла в установках с насадкой", утвержденной 27.06.1978.
При осветлении соков ферментным препаратом и бентонитом для брожения непрерывным методом используют только осветлившуюся сдекантированную часть сока. Перед подачей на брожение рекомендуется фильтровать и пастеризовать сок при температуре 75-85°С.
Сброженные виноматериалы спиртуют до содержания спирта 16% об.
Виноматериалы, сброженные непрерывным методом в аппаратах с насадкой, спиртуют непосредственно в приемных резервуарах.
Виноматериалы, сброженные периодическим методом и приготовленные из мезги или соков, обработанных ферментным препаратом и бентонитом, отстаивают в течение 1-3 сут, снимают с осадка и спиртуют.
Сброженные виноматериалы, приготовленные из сдекантированной части соков, обработанных ферментом и бентонитом, допускается спиртовать, не снимая с дрожжевого осадка.
Виноматериалы, сброженные периодическим методом из необработанных пектолитическим ферментом соков, отстаивают 1-3 сут, снимают с осадка и спиртуют.
Такие виноматериалы перед спиртованием рекомендуется обрабатывать ферментным препаратом и бентонитом или только бентонитом. Ферментный препарат в этом случае вносят в виноматериалы в зависимости от степени мутности из расчета 0,01-0,02% (100-200 г в расчете на стандартную активность 9 ед/г на 100 дал) в виде 5-10%-ной суспензии в обрабатываемом виноматериале, тщательно перемешивают и оставляют на 12-24 ч. По истечении времени контактирования с ферментом их обрабатывают 20%-ной суспензией бентонита из расчета 15-20 г/дал, отстаивают до осветления 1-3 сут, снимают с осадка и спиртуют.
При обработке виноматериалов одним бентонитом в зависимости от степени мутности используют дозы 15-30 г/дал. Затем виноматериалы отстаивают 1-3 сут, снимают с осадка и спиртуют.
3.2. Приготовление виноматериалов из сливы и алычи
Плоды сливы и алычи перерабатывают в соответствии с "Основными правилами производства плодовых вин".
Для улучшения условий прессования и лучшего извлечения сока плоды или мезгу обрабатывают одним из следующих технологических приемов:
- плоды подвергают тепловой обработке острым паром в течение 3-4 мин или сухим паром до температуры 80-85°С в течение 15-20 мин до растрескивания кожицы плодов. После охлаждения до 30-40°С плоды прессуют;
- плоды подвергают тепловой обработке по приведенному выше режиму. После охлаждения в них вводят сернистый ангидрид из расчета 75-100 мг/кг, 2-4% чистой культуры дрожжей. Плоды подбраживают в течение 3-5 сут и прессуют;
- мезгу после нагрева до 80-85°С и охлаждения до 30-40°С обрабатывают пектолитическим ферментным препаратом. Фермент вводят в виде 2-5%-ной суспензии в соке в количестве 0,02-0,03% к массе плодов (200-300 г в расчете на стандартную активность 9 ед/г на 1 т плодов). Мезгу тщательно перемешивают, оставляют для контактирования с ферментом на 2-2,5 ч и направляют на прессование;
- мезгу сульфитируют из расчета 75-120 мг/кг, вводят в нее 2-4% чистой культуры дрожжей и пектолитический ферментный препарат в количестве 0,02% к массе плодов (200 г в расчете на стандартную активность 9 ед/г на 1 т плодов) в виде 2-5%-ной суспензии в соке и подбраживают.
При сбраживании сливы и алычи используют культуру дрожжей К-17, Сливовая 101, Минская 120.
Для успешной обработки необходимо равномерно распределить в мезге все вводимые препараты. Для этого их вводят при постоянном перемешивании либо частями по мере накопления мезги в мезгоприемнике либо дозируют в трубопровод при перекачке мезги из мезгоприемника в резервуар для подброда.
Мезгу, обработанную ферментным препаратом, подбраживают в течение 3-5 сут. Для подброда целесообразно использовать вертикальные емкости с сетчатым дном, выполняющим роль стекателя, для отбора отделившегося сока. Отделившийся сок откачивают, мезгу направляют на прессование. Прессовые фракции сока собирают вместе с соком-самотеком.
Соки сливы и алычи, полученные после прессования обработанных теплом плодов или мезги (не обработанной ферментным препаратом), сульфитируют до 75-120 , вводят в них 2-4% чистой культуры дрожжей, при необходимости сахар для обеспечения наброда спирта не менее 5% об. и сбраживают.
Рекомендуется перед брожением также ввести в сок пектолитический ферментный препарат из расчета 0,01-0,02% (100-200 г при стандартной активности 9 ед/г на 100 дал сока) в виде 5-10%-ной суспензии в соке.
Соки, полученные после прессования мезги, обработанной теплом и ферментным препаратом, сульфитируют до 75-120 , выдерживают 2-3 ч для дополнительного контактирования с ферментом, обрабатывают бентонитом из расчета 15-20 г/дал и отстаивают 18-24 ч. Далее процесс ведут, как в случае с яблочным соком, обработанным после ферментации мезги (п. 3.1), и сбраживают.
Соки, полученные после подброда и прессования плодов, обработанных теплом, сульфитируют до 75-120 , при необходимости добавляют в них сахар для обеспечения наброда спирта и дображивают.
Соки, полученные после подброда мезги с ферментом, также сульфитируют и выдерживают 2-3 ч для контактирования с ферментом, обрабатывают бентонитом из расчета 15-20 г/дал и направляют на дображивание. При необходимости в сок добавляют сахар для обеспечения наброда спирта. Брожение соков ведут до остаточного содержания сахара не более 5 при температуре 18-25°С. Сброженные виноматериалы отстаивают 1-3 сут, снимают с осадка и спиртуют.
3.3. Приготовление виноматериалов из рябины
Ягоды перерабатывают в соответствии с Основными правилами производства плодовых вин.
Мезгу прессуют, сок сульфитируют до 100-150 , отстаивают 18-24 ч, снимают с осадка и направляют на брожение.
Перед прессованием мезгу рекомендуется подбродить. Перед брожением мезгу сульфитируют до 75-120 и вводят в нее 2-4% чистой культуры дрожжей. При сбраживании рябины используют расы дрожжей Вишневая 33, Москва 30, К-17. Допускается при подброде мезги добавлять пектолитический ферментный препарат в количестве 0,01-0,02% к массе мезги. Ферментный препарат дозируют в мезгу в виде 2-5%-ной суспензии в соке.
Через 2-3 сут подброженную мезгу прессуют и сок направляют на дображивание. При необходимости его подсахаривают для обеспечения наброда спирта не менее 5% об. Брожение ведут до остаточного содержания сахара не более 5 . Сброженные виноматериалы отстаивают 1-3 сут, снимают с осадка и спиртуют. Допускается спиртовать сброженные соки, не снимая с осадка.
3.4. Приготовление виноматериалов из ягод
Ягоды перерабатывают в соответствии с Основными правилами производства плодовых вин.
Землянику, малину, ежевику, чернику, голубику, клюкву прессуют без дробления, сок сульфитируют из расчета 75-120 и направляют на брожение. Мезгу остальных ягод рекомендуется перед прессованием подбродить, предпочтительнее с добавлением пектолитического ферментного препарата в количестве 0,01-0,02% к массе ягод в расчете на стандартную активность фермента 9 ед/г в виде 2-5%-ной суспензии в соке. Перед брожением мезгу сульфитируют из расчета 75-120 и добавляют в нее 2-4% разводки чистой культуры дрожжей. При использовании ферментного препарата его вводят в мезгу одновременно с чистой культурой дрожжей. Подброженную мезгу прессуют через 2-5 сут.
При массовой концентрации в ягодах титруемых кислот выше 15 допускается получение диффузионных соков путем экстракции выжимки водой.
Свежеотжатые и диффузионные соки перед сбраживанием смешивают.
Количество используемой для экстракции воды не должно превышать 50% от веса выжимки и должно быть ограничено таким объемом, чтобы сброженно-спиртованные виноматериалы, приготовляемые с добавлением диффузионных соков, отвечали требованиям ГОСТ Р 51146-98 "Виноматериалы плодовые сброженные и сброженно-спиртованные".
Расы дрожжей для каждого вида ягод выбирают в соответствии с приложением к ГОСТ 286616-90 "Вина плодовые. Технические условия".
При отсутствии возможности обработки мезги подбродом или подбродом с обработкой ферментным препаратом рекомендуется ягоды или мезгу обработать теплом - острым паром в течение 20-30 с или сухим паром при температуре 60-70°С в течение 10 мин. После охлаждения до 30-40°С мезгу прессуют.
Свежие или подброженные ягодные соки сульфитируют, при необходимости подсахаривают для обеспечения наброда спирта не менее 5% об., вводят в них 2-4% разводки чистой культуры дрожжей (в свежие соки) и сбраживают.
Соки, полученные после подброда мезги с ферментным препаратом, выдерживают после прессования 2-3 ч для контактирования с ферментом, подсахаривают для обеспечения наброда, обрабатывают бентонитом из расчета 10-15 и направляют на дображивание.
Брожение свежих или подброженных соков ведут при температуре 18-25°С до остаточного содержания сахара не более 5 . Сброженные виноматериалы отстаивают 1-3 сут, снимают с осадка и спиртуют.
Сброженные соки, полученные без использования ферментных препаратов и бентонита, допускается спиртовать без снятия с осадка.
3.5. Осветление и хранение сброженно-спиртованных виноматериалов
Через 20-30 сут после спиртования виноматериалы снимают с образовавшегося осадка и обрабатывают для осветления.
Сброженно-спиртованные виноматериалы после спиртования и до обработки по осветлению рекомендуется хранить в резервуарах, заполненных не более чем на 7/8 объема, с доступом воздуха.
Обработку по осветлению проводят не позднее чем через 60 сут после снятия виноматериалов с осадка.
Сброженно-спиртованные виноматериалы осветляют в соответствии с Инструкцией по обработке плодовых виноматериалов для придания им стабильности.
Сброженно-спиртованные виноматериалы, приготовленные из мезги, свежих соков или сброженных виноматериалов, обработанных ферментным препаратом, и осветляющиеся до прозрачного состояния в результате фильтрации, допускается хранить и отправлять на другие предприятия после фильтрования без обработки.
При необходимости выведения избыточного количества железа обработку сброженно-спиртованных виноматериалов совмещают с деметаллизацией, которую осуществляют в соответствии с Инструкцией по деметаллизации вина желтой кровяной солью или Инструкцией по обработке вин и коньяков дву- и тринатриевой солями нитрилотриметилфосфоновой кислоты (НТФ).
3.6. Технологические схемы производства яблочных сброженно-спиртованных виноматериалов
В зависимости от используемых технологических приемов производство яблочных сброженно-спиртованных виноматериалов может осуществляться по одной из четырех технологических схем (приложение 1).
При приготовлении виноматериалов по I и II схемам основная обработка по осветлению проводится на стадии переработки яблок, по III схеме - на стадии осветления сброженных виноматериалов, по IV схеме - на стадии осветления сброженно-спиртованных виноматериалов.
С целью получения высококачественных виноматериалов технологически наиболее эффективны I и II схемы.
3.7. Технологические схемы производства сливовых (алычевых) виноматериалов
В зависимости от используемых технологических приемов производство сливовых сброженно-спиртованных виноматериалов возможно по одной из трех технологических схем (приложение 2).
С целью получения высококачественных виноматериалов технологически наиболее эффективные I и II схемы. При приготовлении виноматериалов по I и II схемам основная обработка проводится на стадии приготовления сброженных соков, по III схеме - на стадии осветления сброженно-спиртованных виноматериалов.
3.8. Приготовление разводки чистой культуры дрожжей
Разводку чистой культуры дрожжей готовят на осветленном яблочном соке. Вначале в лабораторных условиях готовят питательную среду. Для этого сок подсахаривают до содержания 20 г/100 , вносят в него азотистое питание (0,5 хлористого или фосфорнокислого двузамещенного аммония или 0,5 25%-ного раствора аммиака) и пастеризуют в неполной колбе под ватной пробкой в аппарате Коха или кипящей водяной бане в течение 1 ч. В охлажденную до комнатной температуры питательную среду переносят дрожжи из пробирки с чистой культурой. Через 2-3 сут сок забраживает. Затем забродившую разводку задают в приготовленную вышеуказанным методом пастеризованную питательную среду в баллоне объемом 8-10 л.
При наступлении бурного брожения дрожжи из баллона переносят в производственный дрожжевой аппарат с перемешивающим устройством вместимостью 50-150 дал в пастеризованный яблочный сок, а затем после сбраживания - в дрожжевой аппарат больших размеров, также заполненный пастеризованным яблочным соком. Производственную разводку готовят при непрерывном интенсивном перемешивании и аэрации среды из расчета 0,5 объема очищенного воздуха на объем среды в мин.
Готовую разводку с содержанием не менее 300 млн. дрожжевых клеток в используют для проведения брожения периодическим или непрерывным методом. Для приготовления следующих партий дрожжевой разводки, как правило, в дрожжевом аппарате оставляют 20-30% разводки, в которую добавляют пастеризованный сок, и процесс повторяют.
Приложение 1
Технологические схемы производства яблочных сброженно-спиртованных виноматериалов
Приложение 2
Технологические схемы
производства сброженно-спиртованных виноматериалов из слив и алычи
Инструкция по обработке плодовых виноматериалов для придания им стабильности
Инструкция устанавливает порядок и методику выбора технологических схем обработки плодовых виноматериалов и определения их розливостойкости (готовности к розливу).
1. Цель обработки
Сброженно-спиртованные виноматериалы и спиртованные соки обрабатывают с целью осветления.
Обработку виноматериалов (купажей виноматериалов), доведенных до установленных типов и кондиций, проводят для придания им стабильности (розливостойкости) - способности сохранять прозрачность в течение длительного времени.
2. Технология обработки
Испытаниями виноматериалов на склонность к помутнениям определяют их розливостойкость.
На основании результатов испытаний виноматериалов на склонность к помутнениям и пробной обработки (пробной оклейки) выбирают схему производственной обработки.
2.1. Материалы и посуда, используемые при пробной обработке и определении розливостойкости
При проведении пробных оклеек и испытаниях на склонность к помутнениям используют:
- желатин пищевой по ГОСТ 11293-89;
- танин по ФС 42-2217-84;
- бентониты для винодельческой промышленности по ОСТ 18-49-71;
- препарат ферментный Пектофоетидин П10х по ТУ 64-13-04-87;
- спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67;
- калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207-75 (ЖСК);
- тринатриевую соль нитрилотриметилфосфоновой кислоты (НТФ) двуводную по ТУ 6-09-5065-32 или двунатриевую соль нитрилотриметилфосфоновой кислоты одноводную ("Афон-302") по ТУ 2637-175-04691277-96;
- кислоту винную пищевую по ГОСТ 21205-83;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
- цилиндры мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 и 250 ;
- колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 1 ;
- колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100-250 ;
- стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50-100 ;
- пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82;
- воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром 5-7 см;
- воронки Бюхнера по ГОСТ 9147-80 N 2 и N 3;
- колбы с тубусом по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 или 500 ;
- фильтры лабораторные дисковые диаметром 150 мм;
- термометры ртутные стеклянные лабораторные по ГОСТ 28498-90 с диапазоном измерений от 0 до 100°С и ценой деления 0,5°С;
- насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336-82 или насос Камовского;
- картон для фильтрования вин по ГОСТ 12290-89 марки Т;
- бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76 (при исследовании образцов, подлежащих арбитражному анализу, не используется);
- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88.
2.2. Методика испытаний на склонность к помутнениям
Испытаниям на склонность к помутнениям подвергают виноматериалы после определения в них содержания железа и микробиологического состояния.
Виноматериалы, склонные или подверженные микробиологическим помутнениям (микробиологическое состояние сброженно-спиртованных виноматериалов, спиртованных соков и купажей виноматериалов устанавливают в соответствии с Инструкцией по микробиологическому контролю винодельческого производства (раздел 3.3), утвержденной 01.06.89 - ИК 10-04-05-40-89, перед испытаниями на склонность к помутнениям (и пробными оклейками) сульфитируют до содержания общей сернистой кислоты 150-180 и обрабатывают в соответствии со схемой 5.
Предлагаемые таблицей схемы обработки представлены в разделе 3.
N |
Вид испытаний |
Реакция виноматериала |
Заключение |
1 |
2 |
3 |
4 |
1. |
Определение фильтруемости |
1. Виноматериал при фильтровании осветляется до полной прозрачности 2. Виноматериал при фильтровании не осветляется до полной прозрачности |
1. Виноматериал фильтрующийся. После фильтрования подвергают испытаниям 2-4 2. Виноматериал нефильтрующийся. Схему обработки выбирают пробной обработкой |
Виноматериал фильтруют до 3-х раз через фильтр-картон марки Т или двойной бумажный фильтр Фильтр-картоном удобно пользоваться при фильтровании через воронку Бюхнера в колбу с тубусом или через лабораторный пластинчатый фильтр | |||
Профильтрованный виноматериал наливают в цилиндр вместимостью 100 и просматривают в проходящем свете электрической лампы мощностью 60 Вт в фонаре со щелевым отверстием |
|
|
|
2. |
На склонность к белковым помутнениям и на наличие переоклейки желатином |
|
|
10-20 виноматериала наливают в пробирку, добавляют 0,5 3%-ного раствора танина, перемешивают и помещают в водяную баню при температуре 75°С на 20 мин. После охлаждения до температуры 15-25°С виноматериал сравнивают с ненагретым (контрольным) образцом |
1. Нагретый виноматериал остался прозрачным |
1. Виноматериал не склонен к белковым помутнениям. Если виноматериал был обработан желатином, переоклейки нет |
|
2. Нагретый виноматериал потерял прозрачность |
2. Виноматериал склонен к белковым помутнениям. Если виноматериал был обработан желатином, склонность к белковым помутнениям может иметь место за счет переоклейки желатином. Рекомендуется обработка бентонитом по схеме 1 (раздел 3) |
||
3. |
На склонность к обратимым коллоидным помутнениям |
|
|
Пробирку с испытуемым виноматериалом охлаждают до -3...-5°С и выдерживают при этой температуре в течение 1 сут. Затем испытуемый образец сравнивают с контрольным неохлажденным образцом профильтрованного виноматериала |
1. Охлажденный виноматериал остался прозрачным |
1. Виноматериал не склонен к обратимым коллоидным помутнениям |
|
2. Охлажденный виноматериал помутнел. При нагревании до температуры 15-25°С осветляется |
2. Виноматериал склонен к обратимым коллоидным помутнениям. Рекомендуется обработка бентонитом в сочетании с желатином (схема 1) или обработка холодом (схема 4, раздел 3) |
||
3. Охлажденный виноматериал помутнел. При нагревании до температуры 15-25°С не осветляется |
3. Провести испытание по п. 4 |
||
4. |
На склонность к помутнению за счет воздействия воздуха |
|
|
В стакан вместимостью 100 наливают 40-50 виноматериала. В другом стакане 40-50 виноматериала нагревают на водяной бане с температурой 75°С 20 мин и охлаждают до температуры 15-25°С. Оба стакана накрывают фильтровальной бумагой и оставляют на 2-3 сут. Затем после взбалтывания виноматериал переливают в пробирки и сравнивают его по прозрачности с отфильтрованным непосредственно перед определением исходным виноматериалом, налитым в третью пробирку (контрольный образец) |
1. Виноматериалы ненагретый и нагретый не помутнели и не изменили цвет |
1. Виноматериал не склонен к оксидазному кассу |
|
2. Цвет и прозрачность ненагретого виноматериала изменились: - образец белого виноматериала побурел; - образец красного виноматериала приобрел каштановую окраску. Нагретый виноматериал остался прозрачным и не изменил цвета |
2. Виноматериал склонен к оксидазному кассу Рекомендуется обработка теплом (схема 5, раздел 3) |
||
3. Нагретый и ненагретый виноматериалы помутнели а) Виноматериал осветляется при добавлении 1-2 капель 10% HCl б) Виноматериал не осветляется при добавлении 1-2 капель 10% HCl |
3. Виноматериал а) склонен к железному кассу. Рекомендуется обработка по схеме 2 (раздел 3) б) Виноматериал склонен к белковым помутнениям. Рекомендуется обработка по схеме 1 (раздел 3) |
Обработанные виноматериалы (купажи виноматериалов), доведенные до установленных типов и кондиций, с содержанием железа не более 20 , фильтрующиеся до прозрачности, не мутнеющие при испытаниях 2-4, считают розливостойкими.
Купажи виноматериалов, сброженно-спиртованные виноматериалы, спиртованные соки с содержанием железа менее 20 нефильтрующиеся или помутневшие при испытаниях 2-4, подвергают пробной обработке по рекомендациям, представленным в таблице.
Купажи виноматериалов, сброженно-спиртованные виноматериалы, спиртованные соки с содержанием железа более 20 испытывают на склонность к помутнениям и подвергают пробной обработке по рекомендациям, представленным в таблице, с обязательной деметаллизацией.
Купажи виноматериалов, сброженно-спиртованные виноматериалы, спиртованные соки с содержанием железа не более 20 , приготовленные в соответствии с Технологической инструкцией по производству плодово-ягодных вин брожением сусла в установках с насадкой, утвержденной 27.06.78 г., а также из соков или виноматериалов, обработанных пектолитическим ферментным препаратом, фильтрующиеся до прозрачности и не мутнеющие при испытаниях 2-4, могут использоваться в дальнейшем технологическом процессе без обработки.
2.3. Рекомендуемые дозы для обработки
Для обработки плодовых виноматериалов используют следующие дозы оклеивающих материалов:
- желатина |
- для белых виноматериалов - 0,2-1,0 г/дал; |
- для красных - 0,2-1,5 г/дал; | |
- бентонита |
- для белых и красных виноматериалов - 5-40 г/дал. |
Дозы ферментного препарата должны находиться в пределах 0,005-0,03% при активности 9 ед/г (0,5-3 г на 1 дал виноматериала). Общее количество ферментного препарата, используемого в процессе производства вина, не должно превышать 0,03%.
2.4. Пробные обработки
Пробной обработкой устанавливают вид и дозы оклеивающих веществ для производственной обработки каждой партии виноматериала, определяют эффективность выбранных схем.
Пробные оклейки рекомендуется проводить в тех же температурных условиях, в каких находится виноматериал, предназначенный для обработки.
2.4.1. Растворы оклеивающих материалов и реактивов.
Для проведения пробных оклеек и обработок готовят рабочие растворы:
желатина - 0,2; 0,5 и 1%-ные растворы - в соответствии с "Технологической инструкцией по обработке виноматериалов желатином";
бентонита - 5; 10 и 20%-ные суспензии - в соответствии с "Технологической инструкцией по обработке сусел и вин бентонитом".
Ферментный препарат вносят в виде 2-10%-ной суспензии на обрабатываемом виноматериале, желтую кровяную соль или дву- и тринатриевую соли НТФ - в виде 1-2%-ного раствора в воде.
2.4.2. Пробные оклейки без деметаллизации.
Для проведения пробной оклейки отбирают пробу от партии виноматериала, подлежащего обработке, и разливают его в цилиндры вместимостью 100 или 250 . Затем в цилиндры с испытуемым виноматериалом вводят оклеивающие материалы, предусмотренные схемой 1 (раздел 3). При обработке бентонитом и желатином вначале вводят бентонит.
Необходимые для пробной обработки дозы бентонита и желатина в зависимости от концентрации используемых растворов определяют по таблице (раздел 7).
После добавления каждого оклеивающего компонента виноматериал тщательно перемешивают и оставляют для осветления на 15-24 ч.
По истечении времени осветления подвергнутый пробной оклейке (все исследуемые варианты обработки) и исходный виноматериалы фильтруют до 3 раз через фильтр-картон или двойной складчатый фильтр.
Виноматериалы, достигшие прозрачности при фильтровании, подвергают испытаниям на склонность к помутнениям (раздел 2.2, испытания 2-4). Вид и наименьшие дозы оклеивающих материалов, которые обеспечивают хорошую фильтруемость и придают виноматериалу стойкость к помутнениям (виноматериал не мутнеет при испытаниях 2-4), рекомендуют для производственной обработки.
2.4.3. Пробная оклейка с деметаллизацией.
Пробную оклейку с деметаллизацией проводят во всех случаях, когда содержание железа в виноматериалах превышает 20 . Пробную оклейку с предварительной деметаллизацией проводят так же, если при пробной оклейке без деметаллизации виноматериал с содержанием железа менее 20 не достигает полной прозрачности. Пробную оклейку с деметаллизацией проводят в соответствии со схемой 2 (раздел 3).
Дозу желтой кровяной соли (ЖКС) для обработки каждой партии виноматериала устанавливают в соответствии с Инструкцией по деметаллизации вина ЖКС, дозу дву- и тринатриевых солей нитрилотриметилфосфоновой кислоты (НТФ) - в соответствии с Инструкцией по обработке вин и коньяков двунатриевой и тринатриевой солей НТФ.
При проведении пробной оклейки с деметаллизацией в испытуемый виноматериал объемом 1-2 вводят при тщательном перемешивании требуемое количество 1%-ного раствора ЖКС либо дву- или тринатриевых солей НТФ. Затем виноматериал разливают в цилиндры, вводят оклеивающие вещества, предусмотренные схемой 2 (раздел 3), и далее процесс ведут, как указано в пункте 2.4.2. При этом в случае деметаллизации солями НТФ фильтрование подвергнутого пробной оклейке виноматериала проводят не ранее чем через 7 сут.
2.4.4. Пробная оклейка с обработкой пектолитическим ферментным препаратом.
Пробную оклейку с обработкой пектолитическим ферментным препаратом проводят, если при пробной оклейке с деметаллизацией виноматериал с содержанием железа менее 20 не достигает полной прозрачности. Пробную оклейку в этом случае проводят в соответствии со схемами 3А и 3Б (раздел 3).
Если пробная оклейка с деметаллизацией виноматериала с содержанием железа более 20 не обеспечивает получения положительных результатов, его также дополнительно обрабатывают ферментным препаратом. Пробную оклейку в этом случае проводят по схеме 3Б (раздел 3).
При проведении пробной обработки в колбы с испытуемым виноматериалом объемом 1 вводят ферментный препарат в дозе 0,005-0,01-0,02% и оставляют на 1-5 сут (при температуре 15-20°С на 3-5 сут, при температуре 35-40°С на 1-3 сут). Затем виноматериал разливают в цилиндры, обрабатывают оклеивающими веществами и далее ведут процесс, как указано в пункте 2.4.2.
При необходимости проведения деметаллизации в пробу испытуемого виноматериала перед розливом в цилиндры вводят также желтую кровяную соль в соответствии с п. 2.4.3.
Для производственной обработки рекомендуют дозу фермента и режим ферментации (температуру и продолжительность контактирования), которые позволяют в приемлемые для производства условия и сроки придать виноматериалам розливостойкость при их обработке по схемам 3А или 3Б (раздел 3).
3. Технологические схемы обработки плодовых виноматериалов
Кроме схем 1-5 для обработки плодовых виноматериалов могут быть использованы технологические приемы, разрешенные в винодельческой промышленности и предусмотренные Основными правилами производства плодовых вин.
4. Производственные обработки
Производственные обработки проводят в соответствии с действующими технологическими инструкциями:
- желатином - в соответствии с Инструкцией по обработке виноматериалов желатином;
- бентонитом - с Инструкцией по осветлению и стабилизации вин бентонитом;
- ЖСК - с Инструкцией по деметаллизации вин желтой кровяной солью;
- дву- и тринатриевой солями НТФ - с Инструкцией по обработке вин и коньяков двунатриевой и тринатриевой солями НТФ.
При производственной обработке все компоненты, выбранные пробной обработкой, вводят в виноматериал в той же последовательности, что и при пробной обработке. После введения каждого компонента виноматериал тщательно перемешивают. Успех обработки во многом зависит от качества перемешивания. При использовании ферментного препарата необходимое для обработки количество ФП вводят в виноматериал при тщательном перемешивании в виде 10-20%-ной суспензии в обрабатываемом виноматериале. В зависимости от температуры помещения виноматериал выдерживают с ферментом в течение 3-5 сут (при 15-20°С - 5-4 сут; 20-25°С - 4-3 сут) и затем оклеивают выбранными пробной обработкой дозами бентонита или бентонита и желатина.
Виноматериалы после производственной обработки проверяют на розливостойкость. Они должны фильтроваться до полной прозрачности и не мутнеть при испытаниях 2-4 на склонность к помутнениям.
Если по результатам испытаний на склонность к помутнениям и пробной оклейки
- необработанный виноматериал при фильтрации достигает полной прозрачности и выдерживает испытания 2-4 на стойкость (не мутнеет при указанных испытаниях), рекомендуется провести его обработку наименьшими дозами бентонита (5-10 г/дал) и желатина (0,1-0,2 г/дал), используемыми при пробной оклейке и обеспечивающими хорошую фильтруемость и розливостойкость. Такая обработка значительно улучшает фильтруемость и повышает сроки стабильности готового вина;
- виноматериал фильтруется до полной прозрачности без пробной оклейки, но проявляет склонность только к оксидазному кассу, его обрабатывают теплом (схема 5);
- обработка виноматериала по схеме 1 обеспечивает его фильтруемость, но виноматериал проявляет склонность к оксидазному кассу, его обрабатывают по схеме 1 (раздел 3) выбранными пробной оклейкой дозами и видом оклеивающих веществ и затем по схеме 5 (раздел 3);
- обработка виноматериала по схеме 1 обеспечивает его фильтруемость, но виноматериал проявляет склонность к обратимым коллоидным помутнениям, его обрабатывают по схеме 1 и затем по схеме 4 (раздел 3).
Виноматериалы, прошедшие технологическую обработку и розливостойкие, отправляют на заводы вторичного виноделия или направляют на розлив после отдыха, срок которого устанавливают действующими технологическими инструкциями.
5. Дополнительная обработка
Розливостойкие обработанные виноматериалы при поступлении на предприятия вторичного виноделия могут быть направлены на розлив после пятидневного отдыха.
Если обработанные виноматериалы при поступлении на другие предприятия не осветляются при фильтровании до полной прозрачности либо проявляют склонность к помутнениям при испытании 2-4 (раздел 2), или содержат железа более 20 , или являются больными, их подвергают дополнительной обработке в соответствии с разделами 2-4.
При поступлении на предприятие обработанных виноматериалов, прошедших полный цикл технологического производства, но не имеющих требуемых кондиций по спирту и сахару, разрешается их исправление с доведением до установленных кондиций. После исправления виноматериалы исследуют в соответствии с разделом 2 и при необходимости обрабатывают по схемам 1-5 раздела 3.
Допускается эгализация обработанных виноматериалов одного наименования с последующими испытаниями в соответствии с разделом 2 и обработкой (при необходимости) по схемам 1-5.
Если сброженно-спиртованные виноматериалы и спиртованные соки при поступлении на другие предприятия не осветляются до прозрачности при фильтровании или содержат железа более 20 , либо являются больными, их подвергают дополнительной обработке в соответствии с разделами 2-4.
Нефильтрующиеся сброженно-спиртованные виноматериалы и спиртованные соки могут использоваться в купажах виноматериалов, если купажи подлежат технологической обработке.
Сброженно-спиртованные виноматериалы и спиртованные соки с содержанием железа более 20 могут использоваться в купажах виноматериалов, если купажи подлежат обработке с деметаллизацией.
6. Примеры проведения пробной обработки
Обработке подлежит купаж виноматериала с содержанием железа 19 .
Вино нефильтрующееся. Проводится пробная оклейка по схеме 1 (раздел 3).
Виноматериал разливают в цилиндры вместимостью 100 . В два цилиндра вводят бентонит (Б) из расчета 20 г/дал в один и 30 г/дал в другой (2 и 3 10%-ной суспензии бентонита соответственно - см. таблицу).
В каждые два следующих цилиндра вводят бентонит соответственно из расчета 15; 20; 25; 30 г/дал (1,5; 2,0; 2,5; 3,0 ). Затем в них вводят желатин (Ж) из расчета 0,2 г/дал (0,4 0,5%-ного раствора желатина) в каждый первый цилиндр и 0,4 г/дал (0,8 0,5%-ного раствора) - в каждый второй цилиндр.
После введения каждого компонента виноматериал тщательно перемешивают. Оклеенный виноматериал оставляют для осветления на 15-24 ч и затем все пробы фильтруют.
В зависимости от состояния виноматериала возможны различные варианты результатов обработки.
I вариант
Пробы виноматериала, оклеенные только Б, фильтруются с сильным опалом. Пробы, оклеенные Б, - 15 г/дал и Ж - 0,2-0,4 г/дал, Б - 20 г/дал и Ж - 0,2-0,4 г/дал, фильтруются с легким опалом. Остальные пробы фильтруются до полной прозрачности и не мутнеют при испытаниях 2-4 на склонность к помутнениям (см. раздел 2.2).
Исходя из полученных результатов для производственной обработки рекомендуют наименьшие дозы Б и Ж, обеспечивающие стабильность виноматериала - Б - 25 г/дал, Ж - 0,2 г/дал.
Следовательно, для обработки 1000 дал необходимо:
,
.
II вариант
Ни одна из проб, обработанных по схеме 1 (раздел 3), не профильтровывалась до полной прозрачности. Проводится пробная оклейка с деметаллизацией. Для этого в 1 виноматериала добавляют 82 мг ЖКС, необходимых для выведения 15 железа из расчета 5,5 мг ЖКС на 1 железа (8 1%-ного раствора Ж на 1 или 4 2%-ного раствора Ж). Виноматериал перемешивают, разливают в цилиндры и повторяют оклейку Б и Ж по приведенной выше схеме.
После осветления виноматериал фильтруют. Все пробы, оклеенные Б и Ж, при фильтровании осветлились до полной прозрачности и не помутнели при испытаниях.
В этом случае для обработки виноматериалов рекомендуют обработку ЖКС для выведения 15 железа и наименьшие дозы Б (15 г/дал) и Ж (0,2 г/дал).
Для обработки 1000 дал необходимо:
,
,
.
III вариант
Виноматериал при обработке по I и II вариантам не осветлялся до полной прозрачности. Проводится пробная обработка с использованием пектолитического ферментного препарата (ФП). Для этого в 2 колбы с виноматериалом по 0,6 добавляют ФП (при стандартной активности 9 ед/г) из расчета 0,01 и 0,02% (60 и 120 мг на 600 виноматериала соответственно). Виноматериал перемешивают и оставляют на 3 сут при комнатной (20-22°С) температуре.
Затем виноматериал разливают в цилиндры. В каждые два цилиндра каждой дозировки ФП добавляют бентонит (Б) из расчета 15; 20 и 25 г/дал соответственно; в каждый первый цилиндр добавляют желатин (Ж) из расчета 0,2 г/дал, в каждый второй - 0,4 г/дал.
Виноматериал перемешивают после введения каждого компонента, оставляют на 15-24 ч для осветления и фильтруют.
Пробы виноматериала, обработанные ФП 0,01% и оклеенные Б, - 15 г/дал, Ж - 0,2 и 0,4 г/дал, фильтруются с опалом, остальные фильтруются до полной прозрачности и не мутнеют при испытаниях 2-4.
Для производственной обработки целесообразно рекомендовать следующие дозы:
ФП - 0,02%; Б - 20 г/дал; Ж - 0,2 г/дал.
Для обработки 1000 дал виноматериала необходимо:
(при стандартной активности 9 ед/г),
,
.
7. Таблица для определения необходимого количества оклеивающих материалов при проведении пробной оклейки в 100 виноматериала
Желатин |
Танин |
Бентонит |
||||||||||||
Доза для производственной обработки, г/дал |
Доза для пробной обработки |
Доза для производственной обработки, г/дал |
Доза для пробной обработки |
Доза для производственной обработки, г/дал |
Доза для пробной обработки |
|||||||||
мг/100 |
0,2%-го р-ра, |
0,5%-го р-ра, |
1%-го р-ра, |
мг/100 |
0,2%-го р-ра, |
0,5%-го р-ра, |
1%-го р-ра, |
мг/100 |
5%-ной суспензии, |
10%-ной суспензии, |
20%-ной суспензии, |
|||
0,1 |
1 |
0,5 |
- |
- |
0,1 |
1 |
0,5 |
- |
- |
1 |
10 |
0,2 |
- |
- |
0,2 |
2 |
1,0 |
0,4 |
- |
0,2 |
2 |
1,0 |
0,4 |
- |
2 |
20 |
0,4 |
- |
- |
0,4 |
4 |
2,0 |
0,8 |
0,4 |
0,3 |
3 |
1,5 |
0,6 |
- |
3 |
30 |
0,6 |
- |
- |
0,6 |
6 |
- |
1,2 |
0,6 |
0,4 |
4 |
2,0 |
0,8 |
0,4 |
4 |
40 |
0,8 |
- |
- |
0,8 |
8 |
- |
1,6 |
0,8 |
0,5 |
5 |
- |
1,0 |
0,5 |
5 |
50 |
- |
0,5 |
- |
1,0 |
10 |
- |
2,0 |
1,0 |
0,6 |
6 |
- |
1,2 |
0,6 |
8 |
80 |
- |
0,8 |
- |
1,2 |
12 |
- |
- |
1,2 |
0,7 |
7 |
- |
1,4 |
0,7 |
10 |
100 |
- |
1,0 |
- |
1,4 |
14 |
- |
- |
1,4 |
0,8 |
8 |
- |
1,6 |
0,8 |
15 |
150 |
- |
1,5 |
- |
1,6 |
16 |
- |
- |
1,6 |
0,9 |
9 |
- |
1,8 |
0,9 |
20 |
200 |
- |
2,0 |
- |
1,8 |
18 |
- |
- |
1,8 |
1,0 |
10 |
- |
2,0 |
1,0 |
25 |
250 |
- |
2,5 |
- |
2,0 |
20 |
- |
- |
2,0 |
1,2 |
12 |
- |
- |
1,2 |
30 |
300 |
- |
3,0 |
1,5 |
2,2 |
22 |
- |
- |
2,2 |
1,4 |
14 |
- |
- |
1,4 |
35 |
350 |
- |
- |
1,75 |
2,4 |
24 |
- |
- |
2,4 |
1,5 |
15 |
- |
- |
1,5 |
40 |
400 |
- |
- |
2,0 |
2,5 |
25 |
- |
- |
2,5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Инструкция по производству спирта этилового ректификованного плодового и этилового спирта-сырца плодового
Настоящая технологическая инструкция распространяется на производство спирта этилового ректификованного плодового и этилового спирта-сырца плодового по ТУ 10-05031531-343-93, вырабатываемых из плодовых сброженных виноматериалов и выжимки.
1. Характеристика готового продукта
1.1. По физико-химическим и органолептическим показателям ректификованный спирт и спирт-сырец должны соответствовать требованиям ТУ 10-05031531-343-93.
2. Характеристика сырья и материалов
2.1. Для приготовления спирта-ректификата и спирта-сырца применяют сырье и материалы по ТУ 10-05031531-343-93.
3. Описание технологического процесса
3.1. Получение сброженных виноматериалов
3.1.1. Сбор и переработку плодов проводят в соответствии с Основными правилами производства плодовых вин.
3.1.2. По физико-химическим показателям сброженные виноматериалы, направляемые на перегонку, должны соответствовать требованиям, приведенным в табл. 1.
Таблица 1
Показатель |
Величина |
Объемная доля этилового спирта, %, не менее |
3,0 |
Массовая концентрация сахаров в пересчете на инвертный сахар, , не более |
3,0 |
Массовая концентрация летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту, , не более |
1,3 |
Массовая концентрация сернистой кислоты, , не более |
100 |
3.2. Переработка выжимки
Сладкая плодовая выжимка поступает на экстракцию непосредственно из-под пресса, чтобы не допустить забраживания и снижения ее качества.
Для проведения экстракции применяют специализированные экстракторы различных типов.
В зависимости от имеющегося на предприятиях оборудования экстракцию для получения диффузионных соков с целью последующей перегонки можно проводить на одной из следующих линий, состоящих из:
- транспортера подачи выжимки в стекатель, винодельческого стекателя, используемого в качестве экстрактора, дожимочного шнекового пресса и транспортера удаления проэкстрагированной выжимки;
- резервуара-экстрактора, пакетного пресса, мезгонасоса и транспортера удаления проэкстрагированной выжимки.
При использовании стекателей в качестве экстракторов находящуюся в стекателе выжимку орошают через душевое устройство водой с массовой концентрацией сернистой кислоты 80-100 . Соотношение выжимки и воды составляет 1:1. Для увеличения времени контакта выжимки с водой перфорированный цилиндр стекателя заменяют на сплошной, выполненный из коррозийно-устойчивых материалов. Можно обтянуть перфорированный цилиндр снаружи бельтингом. Контакт выжимки с водой осуществляется в течение ее прохождения через стекатель и дожимочный пресс, т.е. примерно 20-25 мин.
Полученный в результате первой экстракции диффузионный сок из общего сокосборника подают в душевое устройство для повторной экстракции свежей выжимки. Диффузионный сок второй экстракции с массовой концентрацией сахаров не менее 50 может быть направлен на сбраживание. При массовой концентрации сахаров в соке менее 50 сок направляется на третью экстракцию, проводимую аналогично двум первым.
В резервуары, используемые в качестве экстракторов, предварительно заливают воду с массовой концентрацией сернистой кислоты 80-100 . Затем резервуар загружают свежей выжимкой исходя из соотношения выжимки и воды 2:1. Экстрагирование выжимки происходит в процессе ее перемешивания с помощью перемешивающих устройств или мезгонасоса. Длительность экстрагирования обусловливается массовой концентрацией сахаров в диффузионном соке. По окончании экстракции смесь выжимки с диффузионным соком мезгонасосом подается на пакетный пресс, где сок отделяется и направляется в отдельный резервуар. Сок с массовой концентрацией сахаров 50 и более подается на сбраживание. При массовой концентрации сахаров менее 50 сок направляется на повторное экстрагирование свежей выжимки.
Полученные диффузионные соки сбраживают на чистой культуре дрожжей в соответствии с "Технологической инструкцией по производству плодовых сброженно-спиртованных виноматериалов".
3.3. Получение спирта-сырца
Для перегонки можно использовать перегонные аппараты как периодического, так и непрерывного действия. Для обеспечения нормальной работы установок контролируют скорость перегонки, величину струи спирта, его крепость и температуру. Перегонку заканчивают при нулевом показании спиртомера, погруженного в дистиллят. При получении спирта-сырца на аппаратах периодического действия спирт с объемной долей до 30% собирают отдельно и добавляют к следующей партии виноматериала, направляемого на перегонку, или укрепляют его повторной перегонкой.
3.4. Получение спирта ректификата
Получение этилового ректификованного плодового спирта производится на установках как периодического, так и непрерывного действия.
При ректификации на аппаратах периодического действия спирт-сырец загружают в перегонный куб, доводят до кипения греющим паром. После выхода установки на режим образования флегмы начинается задержка спирта в колонне. При появлении дистиллята в спиртовом фонаре по окончании задержки начинают отбор эфиро-альдегидной фракции в количестве 1,5-2,0% от количества безводного спирта в навалке. Объемная доля этанола в эфиро-альдегидной фракции (ЭАФ) должна быть не менее 92%, а в конце отбора - 96,0-96,5%. По окончании отбора эфиро-альдегидной фракции начинают отбор спирта-ректификата. Температура спирта в спиртовом фонаре не должна превышать 20°С. Выход спирта-ректификата должен составлять 90-93%. Отбор хвостовой фракции заканчивают при нулевом показании спиртомера.
При ректификации на аппаратах непрерывного действия спирт-сырец подается в эпюрационную колонну, где отбирается эфиро-альдегидная фракция с объемной долей этанола 92,0-95,0% в количестве 2,0-4,00%. Освобожденный от эфиро-альдегидной фракции эпюрат поступает в ректификационную колонну. Степень насыщения ректификационной колонны этанолом определяют по показанию термометра, установленного в паровой фазе на 16-й и 8-й тарелках, считая снизу. Температура 86°С над 16-й тарелкой и 94-95°С над 8-й тарелкой свидетельствуют о полном насыщении ректификационной колонны этанолом. После этого отбирают ректификованный спирт с одной из верхних тарелок ректификационной колонны и направляют его в мерник. Выход ректификованного спирта должен составлять 94-96%.
Отрегулировав отбор спирта-ректификата, начинают отбор хвостовой фракции: крепкого сивушного спирта с объемной долей этанола 75-80% в количестве 0,5-1,5% и сивушного масла. В смесителе хвостовую фракцию разбавляют водой и направляют в маслоотделитель, из которого сивушное масло отводится сверху, а промывные воды направляют на повторную переработку.
4. Требования к технологическому оборудованию
4.1. В процессе производства этилового ректификованного плодового спирта и этилового спирта-сырца плодового используют типовое оборудование, применяемое в винодельческой и спиртовой промышленности.
5. Краткое описание методов и средств технологического контроля и методов испытания готовой продукции
5.1. Для проверки качества сырья, готовой продукции и контроля технологического процесса должны применяться методы испытаний, указанные в табл. 2.
Таблица 2
Контролируемая операция или объект контроля |
Место контроля |
Периодичность контроля |
Контролируемый параметр |
Предельное значение параметра |
Методы и средства контроля |
Свежий или диффузионный яблочные соки |
Сокосборник |
Каждая партия плодов или выжимок |
Массовая концентрация сахара в пересчете на инвертный сахар, |
Фактическое значение |
|
Массовая концентрация общей сернистой кислоты, , не более |
100 |
ГОСТ 14351-73 |
|||
Брожение сока |
Каждый резервуар |
2-3 раза в неделю |
Температура, °С |
18-25 |
Измерение температуры жидкостным стеклянным техническим термометром, наполненным смачивающей жидкостью по ГОСТ 28498-90 с диапазоном температур от 0 до 100°С и ценой деления 1° |
Микробиологическое состояние |
Здоровый |
ИК 10-04-05-40-89 |
|||
Массовая концентрация сахаров в пересчете на инвертный сахар, |
Фактическое значение |
||||
Сброженный виноматериал |
Технологический резервуар |
Каждый резервуар |
Объемная доля этилового спирта, %, не менее |
3 |
ГОСТ 13191-73 |
Массовая концентрация сахаров в пересчете на инвертный сахар, , не более |
3,0 |
||||
Массовая концентрация летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту, , не более |
1,3 |
||||
Массовая концентрация общей сернистой кислоты, , не более# безводном спирте, %е более |
100 |
ГОСТ 14351-73 |
|||
Спирт этиловый ректификованный плодовый |
На выходе из спиртового фонаря |
Каждая партия |
Массовая концентрация альдегидов в пересчете на уксусный в безводном спирте, , не более |
40 |
ГОСТ 5964-93 |
Массовая концентрация сивушного масла в пересчете на смесь изоамилового и изобутилового спиртов (3:1), в безводном спирте, , не более |
30 |
ГОСТ 5964-93 |
|||
Массовая концентрация эфиров в пересчете на уксусно-этиловый в безводном спирте, , не более |
80 |
ГОСТ 5964-93 |
|||
Массовая концентрация свободных кислот в безводном спирте, , не более |
40 |
ГОСТ 5964-93 |
|||
Содержание фурфурола |
Не допускается |
ГОСТ 5964-93 |
|||
Проба на чистоту с серной кислотой |
Выдерживает |
ГОСТ 5964-93 |
|||
Проба на окисляемость, мин, при 20°С, не менее |
10 |
ГОСТ 5964-93 |
IV. Российские коньяки
Основные правила производства российских коньяков
1. Общие положения
1.1. Российским коньяком называют алкогольный напиток с характерным букетом и вкусом, приготовленный из коньячных спиртов, полученных фракционированной дистилляцией специальных коньячных виноматериалов и выдержанных в контакте с древесиной дуба не менее 3 лет.
1.2. Коньячные виноматериалы вырабатывают по специальной технологии из свежего винограда по ГОСТ 24433-80 или ОСТ 10-66-87 ампелографических сортов, относящихся к европейско-азиатскому виду Витис винифера.
1.3. Дистилляцию виноматериалов на коньячный спирт производят сразу после окончания брожения, но не позднее 1 апреля следующего за урожаем года на специальных аппаратах, предусматривающих фракционирование погона. Полученный коньячный спирт должен отвечать требованиям ГОСТ Р 51145-98 "Спирты коньячные. Технические условия".
1.4. Выдержку коньячных спиртов производят в помещениях, позволяющих поддерживать температуру воздуха 15-25°С и относительную влажность 75-90%, а также отвечающих требованиям, предъявляемым к спиртохранилищам в коньячном производстве.
1.5. Коньячные спирты выдерживают в дубовых бочках, отвечающих требованиям ТУ 10.24.15-90, в дубовых бутах, отвечающих требованиям ТУ 10.24.30-90, а также в стальных эмалированных резервуарах.
Допускается комбинированная выдержка коньячных спиртов в эмалированных резервуарах в течение первых пяти лет, а далее - в бочках. В производстве марочных коньяков эти коньячные спирты могут быть использованы не ранее чем через 1 год выдержки их в бочках.
1.6. При выдержке коньячных спиртов в эмалированных цистернах в них предварительно загружают обработанную дубовую клепку, соответствующую требованиям ТУ 10.24.14-90, из расчета удельной поверхности 700-900 .
Перед закладкой коньячных спиртов в старые бочки или в эмалированные резервуары со старой клепкой рекомендуется обогащать коньячный спирт экстрактом дуба до достижения экстрактивности 0,4-0,6 одним из принятых методов.
1.7. Разрешается закладка на выдержку коньячных спиртов, разбавленных до крепости 50-55% об.
1.8. Возраст коньячных спиртов исчисляют по году их закладки на выдержку. Спирты, заложенные в январе и в декабре, приравнивают к спиртам одного года выдержки. Спирты, заложенные в IV квартале, могут быть использованы в купажах ординарных коньяков не ранее IV квартала третьего года выдержки.
1.9. При производстве коньяков выдержанные коньячные спирты одного или разного возраста купажируют с целью обеспечения установленных органолептических и физико-химических показателей готового коньяка.
1.10. Коньяки различных наименований готовят по технологическим инструкциям, в которых конкретизируют состав и характеристики коньячных спиртов, способ их перегонки, режим и условия выдержки, органолептические и физико-химические показатели конкретной марки коньяка.
Основные технологические инструкции по производству коньяков разрабатывает ВНИИ ПБ и ВП совместно с предприятиями, а утверждают и регистрируют Федеральные органы управления винодельческой отрасли в установленном порядке.
Название коньяка не должно вводить покупателя в заблуждение относительно его происхождения, состава и других его характеристик.
1.11. Перегонку виноматериалов на коньячный спирт и производство купажей коньяков осуществляют исключительно на специализированных предприятиях, имеющих лицензии на данные виды деятельности.
2. Классификация
2.1. В зависимости от продолжительности и способов выдержки коньячных спиртов коньяки делят на ординарные, марочные и коллекционные.
Ординарные коньяки готовят из коньячных спиртов, выдержанных не менее 3 лет, и подразделяют на следующие группы:
коньяк "три звездочки" - из коньячных спиртов, выдержанных не менее 3 лет;
коньяк "пять звездочек" - из коньячных спиртов среднего возраста не менее 5 лет;
коньяки специальных наименований - из коньячных спиртов среднего возраста не менее 4 лет.
Марочные коньяки готовят из коньячных спиртов, выдержанных в дубовых бочках, среднего возраста не менее 6 лет и подразделяют на следующие группы:
- коньяк выдержанный "КВ" - из выдержанных коньячных спиртов среднего возраста не менее 6 лет;
- коньяк выдержанный высшего качества "КВВК" - из выдержанных коньячных спиртов среднего возраста не менее 8 лет;
- коньяк старый "КС" - из выдержанных коньячных спиртов среднего возраста не менее 10 лет.
Коньяк вырабатывают под групповым или собственным названием.
Коньяки с наименованиями по месту производства вырабатываются в винодельческих районах из коньячных спиртов собственного производства.
Допускается использование коньячных спиртов других производителей в количестве не более 20% от объема купажа коньяков при условии сохранения типичных органолептических показателей конкретной марки.
2.2. Коллекционными называют марочные коньяки, дополнительно выдержанные не менее 3 лет в дубовых бочках или бутах, без учета послекупажного отдыха.
2.3. Установление категорий качества коньяков, утверждение новых марок коньяков и технологических инструкций проводят Федеральные органы управления винодельческой отрасли по заключению Центральной дегустационной комиссии.
2.4. В зависимости от направления использования коньяки подразделяют на: коньяки, реализуемые в потребительской таре (бутылки стеклянные, сувенирные и др.), и коньяки обработанные, предназначенные для отгрузки с целью розлива на других предприятиях или промпереработки.
3. Технические требования
3.1. По органолептическим показателям конкретные марки коньяков должны соответствовать показателям, установленным в технологической инструкции на эти марки, подтвержденные Центральной дегустационной комиссией винодельческой отрасли при рекомендации к утверждению.
3.2. По физико-химическим показателям коньяки должны соответствовать следующим требованиям (см. табл. 1).
Объемная доля этилового спирта, массовая концентрация сахаров и срок выдержки коньячных спиртов устанавливаются технологическими инструкциями для конкретной марки коньяка.
В коньяках, разлитых в бутылки, допускаются отклонения от номинальных величин по объемной доле этилового спирта в бутылках , в обработанных коньяках - от -0,1 до 0,3%; по массовой концентрации сахаров .
Таблица#
Показатель |
Норма для коньяков |
|||||
ординарных |
марочных |
|||||
три звездочки |
пять звездочек |
специальных наименований |
"КВ" |
"КВВК" |
"КС" |
|
Объемная доля этилового спирта, % |
40 |
42 |
40 |
40-42 |
40-45 |
40-45 |
Массовая концентрация сахара, |
15 |
15 |
15 |
7-12 |
7-12 |
7-20 |
Массовая концентрация метилового спирта, , не более |
1,0 |
|||||
Массовая концентрация меди, , не более |
5,0 |
|||||
Массовая концентрация железа, , не более |
1,5 |
4. Сырье и материалы
Для приготовления коньяков применяют следующее сырье и материалы:
- виноматериалы коньячные, приготовленные в соответствии с Инструкцией по приготовлению коньячных виноматериалов;
- спирты коньячные по ГОСТ Р 51145-98, выдержанные не менее 3 лет;
- сахар-песок по ГОСТ 21-94 или сахар-рафинад по ГОСТ 22-94;
- клепки дубовые по ТУ 10.24.14-90;
- кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583-78;
- дубовый экстракт по ТУ 9176-060-05031531-96;
- умягченная вода по ГОСТ 2874-82 с жесткостью не более 0,36 или естественная неумягченная вода с жесткостью не более 1,0 ;
- лимонная пищевая кислота по ГОСТ 908-79;
- пищевой желатин по ГОСТ 11293-89;
- белок из куриных яиц по ГОСТ 27583-88;
- картон фильтровальный по ГОСТ 12290-89;
- рыбный пищевой клей по ТУ 15.05.253-90;
- ортофосфорная кислота "ч.д.а." по ГОСТ 6332-80;
- фитин;
- НТФ (тринатриевая соль нитрилотриметилфосфоновой кислоты двуводная) по ТУ 6-09-5065-82.
Допускается применять другие вспомогательные материалы, разрешенные к применению в винодельческой промышленности органами Минздрава РФ.
5. Технологические приемы
5.1. При производстве коньяков разрешается применять следующие виды технологических приемов:
а) обработку желатином, рыбным клеем, яичным белком;
б) обработку фитином, ортофосфорной кислотой, НТФ;
в) обработку теплом и холодом;
г) введение кислорода при резервуарной выдержке спиртов;
д) осветление коньяка путем фильтрации через специальные ткани, фильтр-картон, мембраны, фильтрующие элементы;
е) введение дубовых экстрактов при выдержке спиртов и приготовлении купажей ординарных коньяков.
5.2. Продолжительность выдержки купажей коньяков перед розливом устанавливают для ординарных коньяков не менее 3 мес., для коньяков группы "КВ" - не менее 9 мес., для коньяков групп "КВВК", "КС" - не менее 12 мес. Купажи коньяков выдерживают в дубовых бочках, бутах и в стальных эмалированных резервуарах. Купажи марочных коньяков перед розливом рекомендуется выдерживать в дубовых бочках или бутах. Во время выдержки осуществляют необходимые технологические обработки коньяков.
5.3. При производстве коньяков запрещается:
а) использовать спирт-ректификат;
б) добавлять синтетические продукты;
в) хранить в резервуарах с синтетическим покрытием.
5.4. Применение новых технологических приемов, методов обработки, материалов и оборудования, не предусмотренных настоящими правилами, может быть допущено только с разрешения Федеральных органов управления винодельческой отрасли и согласования с органами Минздрава РФ.
6. Условия транспортирования, хранения и реализации
6.1. Розлив коньяков в бутылки, транспортирование обработанных коньяков на другие предприятия для промышленной переработки производят по ГОСТ 13741-91 "Коньяки". Общие технические условия" и осуществляют не ранее установленного срока послекупажного отдыха.
При перевозке на другие заводы розлив коньяка в бутылки производят после 10-суточного отдыха.
6.2. Коньяки разливают на предприятиях, оснащенных специализированным оборудованием и линиями розлива.
6.3. Учет в коньячном производстве осуществляется согласно действующей Инструкции.
Настоящие "Основные правила" обязательны для всех изготавливающих и разливающих коньяки предприятий, расположенных на территории Российской Федерации, независимо от их ведомственной подчиненности и форм собственности, в том числе совместных и принадлежащих другим государствам или их гарантам.
При фиксировании нарушения настоящих правил выработанные коньяки реализации не подлежат.
Предусмотренные настоящими правилами технологические приемы изготовления коньяка осуществляют в соответствии с основными технологическими инструкциями:
Инструкция по приготовлению коньячных виноматериалов;
Инструкция по дистилляции коньячных виноматериалов;
Инструкция по выдержке коньячных спиртов;
Инструкция по приготовлению и розливу коньяков.
Общие технологические инструкции приготовления коньяков
1. Приготовление коньячных виноматериалов
1.1. Выработку коньячных виноматериалов производят из свежего винограда технических ампелографических сортов европейско-азиатского типа Витис винифера по ГОСТ 24433-80 или ОСТ 10-66-87, не имеющих специфического выраженного аромата и окрашенного сока.
1.2. Для переработки на коньячные виноматериалы виноград отбирают только в тех зонах, в которых обеспечивается получение продукции высокого качества. Время сбора винограда по каждому сорту и участку виноградника определяют на основании заключения лаборатории предприятия.
1.3. Собранный и отсортированный виноград доставляют на переработку; разрыв во времени между сбором и переработкой винограда не рекомендуется допускать более 4 ч.
Виноград транспортируют на переработку в корзинах, деревянных ящиках или методом бестарной перевозки в специальных металлических контейнерах-лодочках, изготовленных из нержавеющей стали. Допускается перевозка винограда в контейнерах-лодочках, изготовленных из других металлов, при обязательном их защитном покрытии, исключающем обогащение транспортируемого сырья металлами.
1.4. Виноград перерабатывают по правилам, принятым для столовых белых вин, без применения сульфитации. Для производства коньячных виноматериалов рекомендуется отбирать самотек и первую прессовую фракцию. Отстаивание осуществляется на холоде при температуре не выше 10°С в течение 12-15 ч или производится кратковременный 6-8-часовой отстой без холода. Осветленное сусло сбраживают при температуре 16-25°С непрерывным или периодическим способом. За суслом, находящимся на брожении, осуществляют систематический контроль. Остаточная массовая концентрация сахара в виноматериале не должна превышать 2 .
1.5. После полного выбраживания производят доливку, затем переливку виноматериалов и декантацию с дрожжевых осадков. Рекомендуется проводить эгализацию декантированных коньячных виноматериалов.
Эгализация свежих коньячных виноматериалов с коньячными и столовыми виноматериалами предыдущего года выработки, а также другие технологические виды обработок допускаются в исключительных случаях с разрешения вышестоящих органов.
1.6. Коньячные виноматериалы хранят в металлических емкостях, имеющих специальные защитные покрытия, в емкостях из нержавеющей стали и в дубовой таре. За ними осуществляют уход, как и за столовыми винами, но без применения сульфитации. Рекомендуется хранение виноматериалов с использованием инертного газа.
1.7. Коньячные виноматериалы должны отвечать следующим требованиям:
цвет - от светло-соломенного до розового;
прозрачность - осветленные или не вполне осветленные, с примесью дрожжей;
аромат и вкус - чистый, винный, без постороннего запаха и вкуса;
объемная доля этилового спирта - не менее 7,5%;
массовая концентрация титруемых кислот - не менее 4,5 ;
массовая концентрация летучих кислот - не более 1,2 ;
массовая концентрация общей сернистой кислоты - не более 15 ;
допускается содержание в виноматериале дрожжей до 2%.
Виноматериалы, не удовлетворяющие вышеуказанным требованиям, отбраковывают и для производства коньячных спиртов не используют.
1.8. Коньячные виноматериалы отгружают в железнодорожных вагон-цистернах и в автоцистернах, имеющих специальное защитное покрытие, а также в дубовых бочках, титановых бочках. Поставщик обязан обеспечить хранение коньячных виноматериалов в условиях, исключающих снижение их качества.
2. Дистилляция виноматериалов
2.1. Коньячные спирты получают на специальных перегонных аппаратах периодического и непрерывного действия следующих конструкций:
- установка двойной сгонки шарантского типа с различной вместимостью нагревательного куба;
- установка прямой сгонки КУ-500;
- установка К-5М;
- установка К-5 (УК-1).
Промышленная дистилляция коньячных виноматериалов на других типах аппаратов производится после проведения межведомственных испытаний и разрешения в утвержденном порядке.
Для производства коньяков высокого качества рекомендуют использовать спирты, полученные на установках периодического действия.
2.2. Поступившие на завод виноматериалы подвергают органолептической оценке и химическому анализу, согласно требованиям, изложенным в п. 1.7, после чего их при необходимости эгализируют в крупные партии и направляют на дистилляцию. Перед подачей в преднагреватель виноматериалы перемешивают с целью взмучивания и равномерного распределения дрожжей.
2.3. Коньячные виноматериалы перегоняют до 1 апреля следующего за урожаем года.
2.4. Перед пуском дистилляционная аппаратура должна быть проверена водой на герметичность и на соответствие ее состояния требованиям техники безопасности и пожароопасности.
2.5. Раз в месяц все дистилляционные аппараты должны быть остановлены, промыты водой, а также произведена дистилляция воды. Регулярно проводится профилактический осмотр всех коммуникаций, сборников, холодильников, кубов, дефлегматоров. Периодически проводится снятие накипи с дефлегматора и осадка с поверхности змеевика.
Рекомендуется устанавливать форсуночные распылители для ежедневной интенсивной 10-15-минутной обработки водой под давлением внутренней поверхности нагревательных кубов и змеевиков.
2.6. Для обеспечения нормальной работы аппаратов тщательно контролируют объемную долю этилового спирта, скорость сгонки и прозрачность коньячного спирта, давление пара, температуру дистиллята и охлаждающей воды. Технологи и аппаратчики осуществляют непрерывный контроль органолептических качеств спиртов и фракций дистиллята.
2.7. По органолептическим показателям молодой коньячный спирт должен соответствовать следующим требованиям ГОСТ Р 51145-98:
- цвет от бесцветного до светло-соломенного;
- букет (аромат) - сложный, с выраженными винным тонами и легкими цветочными тонами;
- вкус - чистый, жгучий, с легким привкусом этилового спирта.
По физико-химическим показателям молодой коньячный спирт должен соответствовать следующим требованиям ГОСТ Р 51145-98.
Показатели |
Норма |
Объемная доля этилового спирта, % |
62-70 |
Массовая концентрация высших спиртов в пересчете на изоамиловый спирт, мг/100 , безводного спирта |
180-600 |
Массовая концентрация альдегидов в пересчете на уксусный альдегид, мг/100 , безводного спирта |
3-50 |
Массовая концентрация средних эфиров в пересчете на уксусно-этиловый эфир, мг/100 , безводного спирта |
50-250 |
Массовая концентрация летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту, мг/100 , безводного спирта, не более |
80 |
Массовая концентрация фурфурола, мг/100 , безводного спирта, не более |
3 |
Массовая концентрация метанола, , не более |
1,2 |
Массовая концентрация общей сернистой кислоты, , не более |
45 |
Массовая концентрация меди, , не более |
8 |
Массовая концентрация железа, , не более |
1 |
При несоответствии органолептических и физико-химических показателей требованиям ГОСТ Р 51145-98 спирт коньячный отбраковывают.
2.8. Полученные спирты передают в цеха выдержки либо транспортируют на другие предприятия для закладки на выдержку. Коньячные спирты транспортируют в дубовой, титановой, нержавеющей таре и в металлических резервуарах с эмалевыми покрытиями.
Допускается перевозка коньячных спиртов (не более 1 сут) в специальных автоцистернах, имеющих защитные покрытия.
2.9. Перегонка коньячных виноматериалов на аппаратах двойной сгонки шарантского типа
2.9.1. Перегонку коньячных виноматериалов на аппаратах двойной сгонки шарантского типа производят в два этапа. Вначале из виноматериалов получают спирт-сырец, который на втором этапе перегоняют с разделением на головную, среднюю и хвостовую фракции.
2.9.2. Коньячный виноматериал или спирт-сырец нагревают в преднагревателе до температуры 60°С. Предварительный нагрев осуществляется за счет тепла дистиллята. Рекомендуемое время предварительного нагрева - 4-6 ч до подачи навалки в нагревательный куб, перегонку виноматериала или спирта-сырца регулируют подачей греющего пара в змеевик нагревательного куба. Постепенно увеличивая ее по мере снижения крепости навалки. Отбор дистиллята прекращают при нулевом показателе спиртомера в контрольном фонаре.
2.9.3. Время налива виноматериала в нагревательный куб, перегонки его и слива барды - 7-9 ч. Объемная доля этилового спирта в спирте-сырце - 23-32%. Время налива спирта-сырца в нагревательный куб, дистилляции его и слива отработанной жидкости - 11-14 ч.
Головную фракцию отбирают в количестве 1-3% от содержания безводного спирта в навалке. Отбор средней фракции (коньячного спирта) прекращают при объемной доле этилового спирта в дистилляте 45-55% и переходят на отбор хвостовой фракции.
Температура дистиллята в спиртовом фонаре не должна превышать 20°С.
2.9.4. Головные и хвостовые фракции используют по следующим схемам.
Схема 1. Головную фракцию отделяют, а хвостовую добавляют к виноматериалу или спирту-сырцу. Кратность возврата хвостовой фракции - 4-8 раз, затем ее выделяют, смешивают с головной фракцией и смесь (отходы) передают на ректификацию.
Схема 2. Смесь головной и хвостовой фракций перегоняют вторично, отделяют коньячный спирт, а полученную головную и хвостовую фракции передают на ректификацию. Разрешается к смеси головной и хвостовой фракций добавлять 3-4% дрожжей и 8-10% коньячных виноматериалов перед последующей фракционной перегонкой. Полученные по второй схеме коньячные спирты используют для производства ординарных коньяков.
Средний объем отходов, направляемых на ректификацию, должен составлять 2-4% от содержания безводного спирта в виноматериале. Их количество зависит от качества виноматериалов и времени дистилляции. В осенний и зимний периоды кратность возврата хвостовой фракции увеличивают и сокращают после 1 марта следующего за урожаем года.
2.9.5. Рекомендуется проводить фракционированную перегонку коньячных виноматериалов с отделением головной, средней и хвостовой фракций.
Среднюю фракцию, как спирт-сырец, направляют на перегонку для получения коньячного спирта, а головную и хвостовую фракции смешивают с новой партией виноматериала.
Рекомендуется при перегонке спирта-сырца отделять четыре фракции: головную, 1-ю среднюю до крепости 55-60°, 2-ю среднюю до крепости 25-20° и хвостовую.
Головную и хвостовую фракции передают на ректификацию. Первую среднюю фракцию закладывают на выдержку, а вторую среднюю фракцию смешивают со спиртом-сырцом для последующей перегонки.
2.10. Перегонка виноматериалов на аппарате прямой сгонки КУ-500
2.10.1. Перегонку виноматериалов на аппарате КУ-500 проводят с фракционированием по следующей схеме: головную фракцию направляют на ректификацию, среднюю фракцию выделяют как коньячный спирт, хвостовую фракцию добавляют к виноматериалу; после 4-8-кратного возврата хвостовой фракции ее выделяют и направляют на ректификацию. Общая продолжительность фракционной перегонки, налива навалки в нагревательный куб и слива барды - 11-14 ч.
2.10.2. За 10 ч до конца сгонки преднагреватель аппарата загружают виноматериалом в количестве 400-450 дал и 100-50 дал хвостовых фракций от предыдущих сгонок и нагревают навалку до температуры 60°С. Предварительный нагрев осуществляют за счет тепла дистиллята. Затем навалку направляют в нагревательный куб, доводят ее до кипения и приступают к отбору фракций.
2.10.3. Головную фракцию отбирают в количестве 1-3% от содержания безводного спирта в навалке. Отбор средней фракции прекращают при объемной доле этилового дистиллята 45-55% и переходят на отбор хвостовой фракции. Перегонку виноматериала прекращают при показании спиртомера в фонаре 1%. Температура дистиллята в спиртовом фонаре не должна превышать 20°С.
2.10.4. Отбор фракций регулируют подачей пара, воды и флегмы. При отборе головной и средней фракций уменьшают подачу пара, максимально удлиняя время их отбора. Возврат флегмы в куб увеличивают до показаний ротаметра РС-5 в 60-70 делений. При отборе хвостовой фракции увеличивают подачу пара и уменьшают возврат флегмы в куб до показаний ротаметра 15-25 делений. При этом давление в вакуум-прерывателе возрастает.
2.10.5. Возврат флегмы в куб регулируют подачей воды в дефлегматоре. Для охлаждения дефлегматора рекомендуется использовать умягченную воду.
2.10.6. Периодически производят очистку дефлегматора, холодильника, нагревательного куба и преднагревателя от накипи и осадков. Раз в неделю рекомендуется прокачивать барду, выходящую из нагревательного куба, через дефлегматор и холодильник. Раз в месяц всю установку промывают горячей водой.
2.10.7. Средний объем отходов (смесь головной и хвостовой фракций), направляемых на ректификацию, должен составлять 2-4% от содержания безводного спирта в виноматериале, их количество зависит от качества виноматериалов и времени дистилляции. Осенью и зимой кратность возврата хвостовой фракции увеличивают и сокращают после 1 марта следующего за урожаем года.
2.11. Перегонка виноматериалов на аппаратах непрерывного действия
2.11.1. Перед пуском аппарата заполняют виноматериалом охладитель, водоподогреватель и перегреватель. Одновременно включают подачу пара в подогреватель, смеситель подогревателя и змеевик бардяного куба либо колонны.
После заполнения аппарата настраивают режим перегонки и доводят производительность по виноматериалу на аппарате К-5М до 160-180 дал/час, а на аппаратах К-5 (УК-1) до 100-120 дал/час.
2.11.2. Из эпюрационной колонны осуществляют отбор головной фракции в объеме 0,6-3% от количества безводного спирта в виноматериале. Отходы накапливают и передают на ректификацию.
2.11.3. Режимы работы аппаратов следующие: температура вина на входе в колонну - 85-90°С, перегревателя - 100-110°С, температура воды при выходе из первого дефлегматора - 85-90°С, второго дефлегматора - 50-60°С, давление в нижней части колонны в бардяном кубе - 10-12 кПа.
3. Выдержка коньячных спиртов
3.1. Коньячные спирты выдерживают в дубовых бочках, отвечающих требованиям ТУ 10.24.15-90, в дубовых бутах, отвечающих требованиям ТУ 10.24.30-90, и в стальных эмалированных резервуарах, загруженных дубовыми клепками; эти емкости устанавливают в капитальных наземных и полуподвальных помещениях, отвечающих требованиям, которые предъявляются к спиртохранилищам в коньячном производстве. В спиртохранилищах рекомендуется поддерживать температуру воздуха 15-25°С и относительную влажность 75-90%.
Допускается выдержка коньячных спиртов в эмалированных резервуарах с дубовыми клепками на открытых площадках предприятий. В спиртохранилищах и на открытых площадках должны соблюдаться требования промсанитарии, техники безопасности и пожароопасности, предъявляемые к выдержке коньячных спиртов. Ежедневно регистрируют температуру воздуха.
3.2. Коньячные спирты, выдержанные в дубовых бочках и бутах, направляют для приготовления коньяков всех групп. Коньячные спирты, выдержанные в эмалированных резервуарах с дубовой клепкой, независимо от их возраста, направляют для приготовления ординарных коньяков. Коньячные спирты резервуарной выдержки допускается перемещать в дубовую тару на любом году их выдержки. В купажах коньяков высокого качества их используют не ранее одного года выдержки в дубовой таре.
3.3. Возраст коньячных спиртов исчисляют по году их закладки на выдержку. Спирты, заложенные в январе и декабре, приравнивают к спиртам одного года выдержки. Спирты, заложенные в IV квартале, можно использовать в купаже ординарных коньяков не ранее IV квартала третьего года выдержки.
3.4. Перед закладкой на выдержку коньячные спирты сортируют по качеству, эгализируют и производят полный анализ согласно требованиям ГОСТ Р 51145-98. Эгализированным партиям коньячного спирта присваивают номер и в акте-паспорте указывают дату закладки на выдержку, аналитические данные, органолептическую характеристику. Один раз в год образцы эгализированных партий коньячных спиртов, отобранных при инвентаризации, дегустируют и подвергают анализу на содержание объемной доли этилового спирта, железа, экстракта. Данные анализа и органолептические показатели вносят в акт-паспорт.
3.5. В процессе выдержки по органолептическим и физико-химическим данным, по усмотрению главного технолога, наилучшие коньячные спирты отбирают для производства коньяков высокого качества.
Повторную эгализацию коньячных спиртов производят на 5-6-ом году их выдержки.
3.6. Перед закладкой коньячных спиртов в старые бочки или в эмалированные резервуары со старой клепкой рекомендуется обогащать коньячный спирт экстрактом дуба до достижения экстрактивности 0,4-0,6 одним из следующих методов:
- в процессе дистилляции на предварительно обработанных одним из термических способов (п. 3.8.3) дубовых кубиках размером 100х120 мм, изготовленных из клепок. Дубовую древесину помещают в дополнительные медные кубы, расположенные перед холодильником;
- тепловой обработкой при температуре 35-45°С коньячных спиртов в течение 10-60 сут с термически обработанной одним из способов дубовой древесиной;
- обогащением коньячных спиртов дубовым экстрактом по ТУ 9176-060-05031531-95 до 1% от объема.
3.7. Выдержка коньячного спирта в бочках
3.7.1. Для выдержки коньячного спирта используют бочки I типа, изготовленные из клепок отборного типа, выдержанных в штабелях под навесом не менее 2 лет. Вместимость бочек 30-60 дал.
3.7.2. Новые бочки дважды обрабатывают холодной водой, сменяемой через 3-4 дня, затем острым паром в течение 20-30 мин и ополаскивают последовательно горячей и холодной водой. Бочки, освободившиеся из-под спирта, используют без обработки.
3.7.3. Вместимость новых бочек определяют водой весовым способом. На одно из днищ бочек наносят трафарет с указанием вместимости, инвентарного номера, месяца и года замера. Кроме того, ставят клеймо с указанием года начала эксплуатации бочек. Уторы бочек окрашивают в белый цвет, а обручи - в черный цвет.
3.7.4. Вместимость бочек, находящихся или бывших в употреблении, определяют коньячным спиртом или коньяком весовым или объемным способом по мере необходимости или после капитального ремонта. Данные новой вместимости, инвентарный номер и год замера наносят заново на днище бочек.
3.7.5. Бочки устанавливают в 3-4 яруса на деревянных или железобетонных брусьях. Рекомендуется стеллажный метод хранения бочек в 5-8 ярусов.
3.7.6. После эгализации спирт перекачивают на выдержку в бочки. Спирт закачивают в бочки с недоливом не более 2%. За бочками осуществляется тщательный профилактический и санитарный контроль. Залив спирта в бочки оформляют специальным актом закладки установленного образца.
3.7.7. По каждому штабелю бочек в специальной книге записывают следующие данные: происхождение спирта, дата залива, номер эгализации, объемную долю этилового спирта и количество в декалитрах безводного алкоголя всей партии спирта. Аналогичные данные на партию эгализированного спирта одного года выдержки в пределах штабеля (стеллажа) заносят в таблички.
3.7.8. Бочки, освободившиеся из-под спирта, подлежат немедленному заливу молодым или выдержанным спиртом, хранившимся в резервуарах на дубовой клепке.
3.7.9. Доливку находящихся на выдержке коньячных спиртов производят при инвентаризации спиртами этого же года выдержки или, при ступенчатых доливках, в пределах не более 10% - более молодым спиртом. Для спиртов, выдержанных менее 10 лет, интервал в возрасте не должен превышать 2 года, для более старых спиртов - 5 лет.
3.8. Выдержка коньячных спиртов в эмалированных резервуарах с дубовой клепкой
3.8.1. Для выдержки коньячных спиртов применяют стальные эмалированные резервуары для винодельческой промышленности.
3.8.2. Для закладки в резервуары используют дубовые клепки II типа по ТУ 10.24.14-90 толщиной 30-35 мм, выдержанные в штабеле под навесом не менее 2 лет. Допускается также использование:
- клепок отборного типа и типа I по ТУ 10.24.14-90, забракованных для изготовления бочек, выдержанных не менее 2 лет;
- клепок, полученных после разборки бочек (бутов, чанов), бывших длительное время в употреблении под вином или коньячным спиртом, с поверхности которых снят верхний слой толщиной 0,6-0,8 мм;
- клепок, извлеченных после многолетней выдержки коньячных спиртов из резервуаров, с поверхностей которых сняты старые слои древесины.
3.8.3. Перед закладкой в резервуары новые клепки обрабатывают следующими способами.
1. Обычный способ. Двукратное замачивание холодной водой со сменой через 3-4 дня, 20-30-минутная обработка острым паром, ополаскивание горячей, а затем холодной водой. Обработанные клепки ставят на сток.
2. Термический способ. Клепки обрабатывают при температуре 105-115°С в течение 5-7 дней при свободном доступе воздуха до появления легкой коричневой окраски, затем промывают холодной и горячей водой. Этим методом обрабатывают до 50% клепок, необходимых для заполнения резервуара, остальные - вышеуказанным обычным способом.
3. Термический способ обработки под давлением в атмосфере кислорода. Обработанные обычным способом клепки после сушки помещают в автоклав, в который подают кислород из баллона, доводят температуру до 110-115°С, а давление до 0,8-1 МПа. В указанном режиме температур и давления древесину дуба выдерживают в автоклаве 75-100 ч, насыщая кислородом один раз в середине цикла, в интервале времени 40-50 ч.
Для обогащения коньячного спирта компонентами древесины (п. 3.6) клепки используют из расчета 400-450 .
3.8.4. Клепки укладывают в резервуар исходя из следующего расчета удельной поверхности древесины, (водного спирта).
Допускается увеличение удельной поверхности древесины за счет сверления клепок.
3.8.5. Клепки укладывают одним из выбранных способов:
- большую часть клепок укладывают на ребро. После каждого ряда прокладывают плашмя две клепки с отверстиями диаметром 25 мм. Шта#
Ординарные коньяки готовят из коньячных спиртов, выдержанных не менее 3 лет, и подразделяют на следующие группы:
коньяк "три звездочки" - из коньячных спиртов, выдержанных не менее 3 лет;
коньяк "пять звездочек" - из коньячных спиртов среднего возраста не менее 5 лет;
коньяки специальных наименований - из коньячных спиртов среднего возраста не менее 4 лет.
Марочные коньяки готовят из коньячных спиртов, выдержанных в дубовых бочках, среднего возраста не менее 6 лет и подразделяют на следующие группы:
- коньяк выдержанный "КВ" - из коньячных спиртов среднего возраста не менее 6 лет;
- коньяк "КВВК" - из коньячных спиртов среднего возраста не менее 8 лет;
- коньяк старый "КС" - из выдержанных коньячных спиртов среднего возраста не менее 10 лет.
Коньяки могут выпускаться под групповым или собственным названием.
Коньяки с наименованием по месту изготовления вырабатываются в винодельческих районах из коньячных спиртов собственного производства.
Допускается использование коньячных спиртов других производителей в количестве не более 20% от объема купажа коньяков при условии сохранения типичных органолептических показателей конкретной марки.
Коньяками коллекционными называются купажи марочных коньяков, утвержденные актом и выдержанные не менее 3 лет в дубовых бочках или бутах без учета послекупажного отдыха.
На предприятиях марки коньяков готовят по технологическим инструкциям, утвержденным в установленном порядке, руководствуясь основными правилами и технологическими инструкциями по приготовлению и розливу коньяков.
4.2. При производстве коньяков "КВ", "КВВК" и "КС" разрешается введение в купаж выдержанных коньячных спиртов:
- для коньяков группы "КВ" - не моложе пяти лет выдержки;
- для коньяков группы "КВВК" - не моложе шести лет выдержки;
- для коньяков группы "КС" - не моложе семи лет выдержки.
4.3. В купаже коньяка участвуют следующие материалы:
- выдержанный коньячный спирт;
- умягченная вода;
- сахарный сироп.
В приготовлении коньяков при необходимости могут также участвовать сахарный колер, спиртованные воды, купажные коньяки, дубовый экстракт.
Процесс приготовления коньяков состоит из следующих этапов: подготовка купажных материалов, купаж и обработка коньяка, розлив.
4.4. Подготовка купажных материалов
4.4.1. Выдержанный коньячный спирт. Выдержанные коньячные спирты подбирают согласно органолептическим характеристикам и пробному купажу. Их проверяют на объемную долю этилового спирта и массовую концентрацию железа. Если массовая концентрация железа будет превышать 1,5 , спирты следует деметаллизировать с использованием материалов, разрешенных "Основными правилами производства коньяков". Деметаллизацию проводят в цехах выдержки предприятий с осветлением в течение 7-14 сут и последующей фильтрацией.
4.4.2. Умягченная вода. Умягченную воду готовят из питьевой воды по ГОСТ 2874-82 дистилляцией или умягчением до жесткости не более 0,36 . Разрешается использовать питьевую воду с жесткостью не более 1,0 .
4.4.3. Спиртованные воды. Спиртованные воды готовят крепостью 20-25% из коньячных спиртов среднего возраста для данной марки коньяков. Коньячный спирт разбавляют водой и выдерживают в течение 90 сут при температуре 35-40°С в резервуарах, загруженных древесиной дуба, обработанной обычным способом, или не менее 30 сут на древесине, обработанной одним из термических способов. Удельную поверхность древесины рассчитывают согласно п. 3.8.4.
4.4.4. Сахарный сироп. Сахарный сироп готовят растворением сахара в умягченной воде в специальном эмалированном реакторе, снабженном рубашкой и перемешивающим устройством. Сахар вводят в кипящую воду при непрерывном перемешивании (1 кг сахара на 0,5 воды). Варку продолжают до полного растворения сахара.
Сироп рекомендуют спиртовать до 40% для ординарных коньяков 4-летним, а для марочных коньяков 7-летним коньячным спиртом. Спиртованный сироп рекомендуется выдерживать в эмалированных резервуарах с дубовыми клепками не менее 3 мес.
К спиртованному сиропу добавляют лимонную кислоту из расчета 250 г на 100 кг сахара или ортофосфорную кислоту - 40 г на 100 кг сахара.
4.4.5. Сахарный колер. Сахарный колер готовят из сахара-песка по ГОСТ 21-94 или сахара-рафинада по ГОСТ 22-94 путем его термической карамелизации в специальных медных нелуженых котлах с электрическим или огневым обогревом. В сахар добавляют 1-2% воды и нагревают смесь при непрерывном перемешивании. Когда температура массы достигает 150-180°С, нагрев постепенно замедляют. После того как пена, приобретая темно-вишневый цвет, становится воздушной, и тонкие нити колера, опущенные в холодную воду, ломаются, нагрев прекращают. К охлажденной до 60-70°С массе добавляют при непрерывном перемешивании горячую умягченную воду из расчета 0,55 на 1 кг сахара.
Колер должен иметь темно-вишневый цвет, содержание остаточного сахара не более 40%, обладать интенсивной окрашивающей способностью, не должен давать помутнений в 40-50%-ном спирте.
Колер рекомендуют спиртовать до 40% пятилетним коньячным спиртом. Спиртованный колер выдерживают для ординарных коньяков - не менее 3 мес., а для марочных коньяков - 1 год.
Расход обычного колера составляет до 4 дал на 1000 дал коньяка.
4.5. Купаж и обработка коньяка
4.5.1. Коньяк купажируют с учетом химического состава и органолептической характеристики купажных материалов. Вначале составляют пробный купаж и производят его дегустацию. При соответствии качественных показателей и типичности образца приступают к производственному купажу.
4.5.2. Коньяки готовят по следующей технологической схеме: купаж, при необходимости оклейка, послекупажный отдых, обработка холодом с фильтрацией (при возможности), фильтрация, подача в напорное отделение или в емкость для отгрузки, розлив. Рекомендуется обрабатывать коньяки теплом.
4.5.3. Коньяки купажируют с некоторым превышением от номинальных кондиций по объемной доле этилового спирта с учетом ее снижения от технологических обработок, срока послекупажного отдыха, условий хранения, розлива на месте либо транспортирования на другие предприятия. Количество умягченной воды рассчитывают с учетом сжатия (контракции) смеси коньячный спирт - вода.
Купаж и обработку коньяка проводят в крупных резервуарах, изготовленных из стали с эмалированием, титана или нержавеющей стали, а также в бутах. Рекомендуется использовать купажеры-смесители вместимостью 4000-5000 дал, имеющие мешалки на различных уровнях резервуара, а также установки для объемного дозирования купажных компонентов в потоке.
4.5.4. Коньяки осветляют путем оклейки желатином, рыбным клеем, яичным белком. Для выбора оклеивающего материала и оптимальных доз проводится пробная оклейка.
Рекомендуемые дозировки оклеивающих веществ:
- желатин - 0,2-0,6 г/дал в виде 2-5%-ного водного раствора;
- рыбный клей - 2-4 г/дал в виде 1%-ного водного раствора;
- яичный белок - 1-3 г/дал в виде взбитого белка.
После внесения оклеивающих веществ купаж тщательно перемешивают, выдерживают на клею 12-15 сут и при снятии с клея фильтруют. Фильтрат используют в купаже коньяка, а оставшиеся твердые осадки направляют на утилизацию.
4.5.5. Первую фильтрацию коньяка проводят после купажа. По усмотрению главного технолога допускается перенос этой фильтрации на любое время послекупажного отдыха, совмещение ее с фильтрацией при снятии с клея или при обработке холодом.
4.5.6. Фильтрацию коньяков проводят через фильтр-картон, мембраны, фильтрующие элементы. Для предупреждения обогащения коньяка кальцием рекомендуется фильтр-картон промыть 0,5-1,0%-ным раствором ортофосфорной или лимонной кислот. Расход рабочего раствора кислоты - 4-8 дал на 1 поверхности фильтр-картона. После обработки кислотой производится промывка водой до нейтральной реакции.
Для сокращения потерь в летнее время рекомендуется перед фильтрацией охлаждать коньяк в потоке до температуры +15°С.
4.5.7. Продолжительность отдыха после купажа для ординарных коньяков - не менее 3 мес., для коньяков группы "КВ" - не менее 9 мес., для коньяков групп "КВВК" и "КС" - не менее 12 мес.
Отдых коньяков производят в дубовых бочках, дубовых бутах и в стальных эмалированных резервуарах. Рекомендуется купажи марочных коньяков перед розливом выдерживать в дубовых бочках или бутах. Во время отдыха осуществляют необходимые технологические обработки коньяков.
4.5.8. Обработку коньяка холодом рекомендуется проводить на последнем месяце послекупажного отдыха. Коньяк охлаждают до температуры -6...-12°С и выдерживают при этих температурах в эмалированных или нержавеющих резервуарах не менее 5 сут. Затем коньяк фильтруют таким образом, чтобы при выходе из фильтра его температура была не выше -3°С.
При комбинированной обработке холодом и теплом выходящий из фильтра коньяк при температуре не выше -3°С нагревают в потоке до 30-35°С и направляют на отдых сроком не менее 5 сут в эмалированные резервуары, в которых происходит его естественное охлаждение до температуры окружающей среды. Комбинированную обработку холодом и теплом осуществляют по усмотрению главного технолога и заведующего лабораторией, в зависимости от качества и розливостойкости коньяков.
4.6. Розлив, упаковка, маркировка продукции на предприятиях по производству коньяка
4.6.1. Розлив коньяков в бутылки осуществляют не ранее установленного срока послекупажного отдыха.
4.6.2. Коньяки разливают на винодельческих предприятиях, оснащенных специализированным оборудованием и линиями розлива.
4.6.3. Розлив коньяков в бутылки производят по ГОСТ 13741-91.
4.6.4. Укупоривание бутылок с коньяком производят корковыми пробками, комбинированными корковыми пробками, полиэтиленовыми пробками по ТУ 10.10-01-11-89, алюминиевыми колпачками с перфорацией по ТУ 10-10-01-08-89. Поверх корковой, комбинированной корковой и полиэтиленовой пробок на горло бутылок с коньяком надевают металлический или пластмассовый колпачок. Допускается отделка ординарных коньяков в бутылках всех вместимостей и укупорка коньяков в бутылках вместимостью 50 и 100 алюминиевыми колпачками по ТУ 63.102.118-90.
4.6.5. Бутылки с коньяком вместимостью 250 и более оформляют этикеткой и кольереткой по ТУ 9571-016-11624078-97, а бутылки с коньяком вместимостью 50-100 и бутылки по ГОСТ 26586-85 типа III - этикеткой или комбинированной этикеткой с кольереткой.
На этикетке указывают:
- наименование коньяка;
- наименование предприятия-изготовителя и его адрес;
- возраст коньячных спиртов;
- вместимость бутылки, л;
- объемную долю этилового спирта, %;
- гарантийный срок хранения;
- дату розлива;
- обозначение действующего стандарта.
На кольеретке указывают наименование коньяка.
На бутылки с коллекционным коньяком наклеивают дополнительный ярлык с указанием: "Коллекционный, дополнительная выдержка в коллекции _________ лет".
Допускается наклеивать дополнительные ярлыки на бутылки с коньяками, а также указывать на этикетках год основания предприятия.
Коньяки рекомендуют укладывать в сувенирные коробки или пеналы.
4.6.6. Коньяки в бутылках упаковывают по ГОСТ 13741-91, а для районов Крайнего Севера и отдаленных районов по ГОСТ 15846-79.
4.6.7. Дощатые неразборные ящики и ящики из гофрированного картона маркируют согласно ГОСТ 14192-96.
На торцевую сторону дощатого неразборного ящика и ящика из гофрированного картона наносят предупредительные знаки "Осторожно, хрупкое", "Верх, не кантовать", "Боится сырости".
4.6.8. Образующиеся в цехе розлива сливы коньяков собирают и хранят, в зависимости от их типа, в раздельных емкостях. Чистые сливы возвращают купажному цеху и используют их в купаже соответствующих коньяков, а загрязненные (черные) сливы направляют в перегонный цех на получение коньячных спиртов. В сливах определяют для учета крепость и массовую концентрацию сахара. Со сливами рекомендуется проводить технологические операции (отстой, оклейку, фильтрацию) с целью их максимального использования в производстве коньяка.
4.7. Транспортирование, розлив, упаковка, хранение обработанных коньяков
4.7.1. Коньяками обработанными называют коньяки, прошедшие полный цикл технологической обработки, установленный для данного наименования коньяка действующей технологической инструкцией, и отгружаемые для розлива в качестве готовой продукции с целью их реализации.
Обработанные коньяки отгружают на другие предприятия не ранее установленного срока послекупажного отдыха.
4.7.2. Коньяки обработанные отгружают в дубовых бочках I и II типа по ТУ 10.24.15-90, в титановых бочках по ТУ 48-10-110-91, в цистернах из нержавеющей стали, разрешенной органами Минздрава России для контакта с данным видом продукта, и стальных эмалированных цистернах всеми видами транспорта. Допускается транспортирование коньяков обработанных в срок, не превышающий 1 сут, в специализированных автоцистернах, имеющих защитные покрытия, разрешенные органами Минздрава РФ.
4.7.3. Коньяк наливают в бочки по массе или объему, а в цистерны - по объему. На период транспортирования бочки заполняют с недоливом 1-2% от их полной вместимости.
Дубовую бочку с коньяком закрывают деревянным шпунтом, под который подкладывают чистый холст. Сверху шпунта прибивают металлическую пластинку с наименованием предприятия-изготовителя коньяка. Пробку металлической бочки пломбируют.
4.7.4. Отбор средних проб производят по ГОСТ Р 51144-98 непосредственно после налива коньяка в титановую бочку или цистерну, а из дубовых бочек - не ранее 4 сут после их заполнения.
Среднюю пробу из бочек отбирают пропорционально их емкости, а из вагонов-цистерн - из трех слоев коньяка.
4.7.5. По физико-химическим и органолептическим показателям коньяки обработанные должны соответствовать ГОСТ 13741-91.
При отгрузке и приемке обработанных коньяков допускается отклонение от кондиций, установленных для данного наименования:
- по объемной доле этилового спирта - от минус 0,1 до плюс 0,3%;
- по массовой концентрации сахара - .
4.7.6. Объемную долю этилового спирта, массовые концентрации сахара и железа предприятие-получатель определяет в каждой партии обработанного коньяка. Остальные показатели гарантирует предприятие-изготовитель и определяет по требованию предприятия-получателя.
4.7.7. Поступившие на предприятие обработанные коньяки хранят в дубовой таре или в стальных металлических эмалированных емкостях или из нержавеющей стали, разрешенной органами Минздрава России для контакта с данным видом продукта, не менее 10 сут для зрелых коньяков и 30 сут для марочных коньяков, затем их фильтруют и подают в напорное отделение на розлив. По согласованию с предприятием-отправителем коньяки могут быть также обработаны холодом с дополнительной фильтрацией. В этом случае на предприятии-отправителе коньяк холодом не обрабатывают.
4.7.8. Исправление некондиционных обработанных коньяков на предприятии-изготовителе производят по заключению арбитражной лаборатории путем эгализации с кондиционными коньяками. Коньяки обработанные, показатели которых не могут быть исправлены эгализацией, подлежат возврату. Затраты на исправление некондиционных коньяков и их возврат производят за счет предприятия-изготовителя.
4.7.9. Обработанные коньяки на предприятиях вторичного виноделия разливают на специализированных линиях, имеющих отдельные напорные резервуары и коммуникации, предназначенные для этих целей.
Розлив, упаковку, маркировку, транспортирование и хранение коньяков в бутылках проводят в соответствии с ГОСТ 13741-91 и пунктом 4.6 данной инструкции.
4.7.10. На предприятиях вторичного виноделия, удаленных на значительное расстояние от изготовителей обработанного коньяка, образующиеся сливы коньяков собирают и хранят в зависимости от их типа (чистые и загрязненные) в раздельных емкостях. Для хранения сливов используют дубовую тару, стальные эмалированные резервуары или из нержавеющей стали, титановые бочки. Со сливами следует проводить различные технологические операции, разрешенные в производстве коньяков, такие, как эгализация, отстой, оклейка, фильтрование и др. с целью максимального их использования для розлива коньяков или реализации для промышленной переработки по п. 4.8. Загрязненные (черные) осадки, оставшиеся после обработки сливов, направляют на утилизацию. В сливах определяют объемную долю этилового спирта и массовую концентрацию сахара.
4.7.11. При хранении и розливе обработанных коньяков учет производят согласно Инструкции о порядке учета в производстве коньяков.
4.8. Транспортирование, розлив и хранение коньяков для промышленной переработки
4.8.1. Коньяками для промышленной переработки называют ординарные коньяки, прошедшие технологическую обработку на предприятии-изготовителе и отгружаемые предприятию-получателю для использования в качестве сырья, согласно рецептурам пищевых изделий, утвержденным в установленном порядке.
4.8.2. Коньяки для промышленной переработки приготавливают по общей схеме (п. 4.5.2).
Коньяки для промышленной переработки отгружают после окончания срока послекупажного отдыха.
4.8.3. По физико-химическим показателям коньяки для промышленной переработки должны соответствовать ГОСТ 13741-91. При отгрузке и приемке коньяков для промышленной переработки допускаются следующие отклонения от кондиций, установленные для данного наименования коньяка:
- по объемной доле этилового спирта - от минус 0,1 до плюс 0,3%;
- по массовой концентрации сахара - .
4.8.4. Коньяки для промышленной переработки поставляют в стеклянных бутылях, соответствующих ГОСТ 5717-81, в дубовых бочках I и II типов по ТУ 10.24.15-90, в титановых бочках по ТУ 48-10-110-91, в нержавеющих и эмалированных резервуарах всеми видами транспорта. Допускается перевозка коньяков в автоцистернах, имеющих специальное защитное покрытие, в транспортный срок, не превышающий 1 сут.
4.8.5. Отпуск и приемку коньяка в бочках и в бутылях осуществляют по массе и по объему. Вид транспортной тары, метод отпуска и приемки предприятие-отправитель и предприятие-получатель коньяка согласовывают в договоре.
4.8.6. Коньяки для промышленной переработки, поступившие на предприятие-получатель, хранят в дубовой таре, титановых бочках и стеклянных бутылях. Рекомендуется хранение в стальных эмалированных резервуарах и в емкостях из нержавеющей стали, разрешенной органами Минздрава России для контакта с данным видом продукта.
4.8.7. Коньяки для промышленной переработки на предприятии-получателе учитывают согласно Инструкции о порядке учета в производстве коньяков.
4.9. Хранение коньяков в бутылках и гарантии качества.
4.9.1. Бутылки с коньяком следует хранить в помещениях при температуре не ниже 5°С.
Коньяки в бутылках, находившиеся при транспортировании длительное время в условиях отрицательных температур, могут давать обратимые осадки, не влияющие на цвет, прозрачность и органолептические качества коньяка. Такие коньяки рекомендуется хранить у получателя при температуре 20°С до полного растворения осадка.
4.9.2. Предприятие-изготовитель должно гарантировать соответствие выпускаемого коньяка требованиям ГОСТ 13741-91 и сопровождать каждую партию документами, удостоверяющими качество готовой продукции.
Приложение 1
Созревание коньячного спирта в пульсирующем потоке
Созревание коньячного спирта производят в эмалированных резервуарах, загруженных дубовыми клепками. Линия пульсирующего потока состоит из резервуаров, разделенных на три секции. В каждой секции имеется коньячный спирт со сроком выдержки 1, 2 и 3 года. Кроме этого имеются резервуары с молодым спиртом для доливки. Резервуары соединяют между собой трубопроводом. Четыре раза в год производят отбор выдержанного трехлетнего спирта, перемещение спиртов по возрастам: двухлетний к трехлетнему, однолетний к двухлетнему и, наконец, молодого спирта к однолетнему. В порожних резервуарах производят активацию дубовых клепок посредством кратковременного контакта древесины с воздухом. Отбор спирта производят на 25% или 33% от их объема в секции.
Подготовка линии. В линию устанавливают эмалированные резервуары одинаковой емкости. Проверяют состояние эмалевого покрытия в каждом резервуаре. Резервуары соединяют стеклянными или эмалированными трубопроводами. Использование стационарных трубопроводов создает систему сообщающихся сосудов, необходимую для выравнивания уровня спирта во всех резервуарах. При отсутствии стационарного трубопровода перемещение спиртов можно производить при помощи резиновых шлангов.
Резервуары загружают клепками в соответствии с правилами технологических инструкций. Клепки должны быть длиной 700-1150 мм, шириной 60-150 мм и толщиной 18-36 мм, предварительно выдержанные в штабелях на открытом воздухе не менее 3 лет. В резервуары закладывают клепки, подвергнутые обычной обработке.
Резервуары в линии делят на три секции. Кроме того, отдельно выделяют резервуары для молодого спирта, используемого для доливки.
Секции нумеруют в следующем порядке: секция 1 - спирты однолетние, секция 2 - спирты двухлетние, секция 3 - спирты трехлетние. Число резервуаров в каждой секции должно быть кратным трем, если отбирают 1/3 часть созревшего спирта, и кратным четырем при отборе 1/4 части. Резервуары заполняют спиртом так, чтобы избежать перелива от колебаний температуры.
Заполнение резервуаров коньячным спиртом. Загрузку спиртом и пуск линий производят одним из следующих трех методов:
1. Заполнение линии в течение одного года
Каждую секцию одновременно заполняют спиртом соответствующего возраста: одно-, двух- и трехлетнего. Через 3 мес. производят доливку резервуаров в объеме спирта, впитавшегося в клепки. Такую доливку производят только один раз при запуске линии.
2. Заполнение линии за 1 год до пуска
В этом случае секцию 1 заполняют молодым спиртом, секцию 2 - однолетним, секцию 3 - двухлетним спиртом. Через год из третьей секции отбирают для купажа спирты трехлетней выдержки, и линия начинает работать постоянно.
3. Постепенная загрузка в течение 3 лет
При этом методе каждую секцию заполняют молодым коньячным спиртом.
Этот метод целесообразно применять в том случае, когда ставится задача перевести обычный метод резервуарной выдержки на метод пульсирующего потока.
Эксплуатация линии. Минимальный срок выдержки спирта в третьей секции должен быть 3 года. Из секции 3 отбирают спирт для купажа коньяка "три звездочки" в количестве 1/3 или 1/4 части от объема спирта в этой секции.
Активацию дубовых клепок третьей секции производят поочередно, с таким расчетом чтобы клепки каждого резервуара подверглись активации через каждые 9 мес. Порожние резервуары герметически закрывают и проводят активацию древесины клепок воздухом в течение 5 сут. По истечении этого срока резервуары заполняют трехлетним спиртом.
При наличии стационарного трубопровода уровень спирта во всех резервуарах быстро выравнивается через трубопровод или шланги.
Резервуары секции 3 доливают до полного объема двухлетним спиртом из секции 2. В секции 2 уровень снижается соответственно на 1/3 или 1/4 части. Резервуары секции 2 доливают однолетним спиртом из секции 1, резервуары секции 1 доливают молодым спиртом.
Ввиду систематического перемещения спиртов насыщение спирта кислородом с момента запуска линии не производят.
Молодой спирт для доливки получают из аппаратных цехов, в период май-октябрь - из запасного фонда.
Необходимо следить за качеством спирта. Лучше всего создавать запас спиртов в период сезона дистилляции.
Спирты в каждом резервуаре подвергают анализу. В случае повышенного содержания железа резервуар отключают от линии и поверяют состояние эмалевого покрытия. При наличии откола эмали резервуар заменяют. Дубовые клепки в резервуарах при системе пульсирующего потока активно действуют в течение 15 лет и более без замены.
Если экстрактивность спирта в системе снижается, производят замену в резервуарах первой секции старых клепок на новые.
V. Нормативы выходов, предельно допустимых потерь и отходов в виноделии
1. Нормативы потерь при производстве и хранении (выдержке) виноградных и плодовых виноматериалов, соков и вин, коньячных спиртов и коньяков
1.1. Общие положения
Фактические потери выявляются при инвентаризации и в пределах установленных нормативов утверждаются к списанию руководителем предприятия по документам, подтверждающим проведение технологического процесса и объем продукции, участвующий в нем, а также остатки продукции, находящейся на хранении.
В случае установления потерь сверх нормативов руководитель предприятия после тщательной проверки причин недостач дает распоряжение об отнесении недостачи на счет материально ответственного лица с передачей дела в судебно-следственные органы или о разрешении списания потерь из-за отсутствия виновных лиц.
При спиртовании сусла и виноматериалов учитывается сжатие объема (контракция) на 0,08% на каждый объемный процент повышения крепости (или на 8% от влитого безводного спирта). Общий объем спиртования учитывается как сумма объемов сусла или виноматериалов, спирта и других компонентов.
1.2. Первичное виноделие
1.2.1. Нормы выхода виноматериалов из 1 т винограда (без добавления спирта и других материалов) и нормы выхода свежеотжатого сока из 1 т плодов и ягод устанавливаются руководителем предприятия в зависимости от используемого сырья, оборудования и фактических выходов в предшествующие годы.
Фактический выход виноматериалов из 1 т переработанного винограда определяется на основании данных заключительного отчета по сезону виноделия (форма 66-ТП) по состоянию на 1 апреля следующего за сезоном виноделия года.
Фактический выход свежеотжатого сока из 1 т переработанных плодов и ягод определяется на основании данных заключительного отчета по сезону виноделия (форма 66-ТП) по состоянию на 1 января следующего за сезоном виноделия года.
1.2.2. Нормативы потерь при хранении и технологической обработке применяются для виноградных виноматериалов после первой переливки (снятия с дрожжей), а для молодых виноматериалов - с момента получения свежеотжатых соков.
1.2.3. Нормативы потерь спирта составляют:
а) при спиртовании сусла на мезге - 12% к объему безводного спирта, внесенного при спиртовании, из них 6% - безвозвратные потери, 6% возвращается в производство после дистилляции выжимки.
Фактические потери спирта определяют на основании данных (форма П-4);
б) при спиртовании сусла без мезги снижение спиртуозности крепленого виноматериала не должно превышать 0,2% об. по сравнению с расчетной.
Спиртование сусла без мезги оформляется "Актом о спиртовании сусла" (форма П-5).
1.3. Нормативы потерь соков, виноматериалов и вин при хранении и выдержке
1.3.1. Нормативы потерь соков, виноматериалов и вин при хранении и выдержке в подвальных помещениях и закрытых наземных помещениях подвального типа, прочих наземных помещениях, на открытом воздухе
Операция |
Норматив потерь, % |
|||
Средние температуры при хранении, °С | ||||
До 15,0 |
15,1-20,0 |
20,1-25,0 |
Свыше 25 |
|
1. Хранение и выдержка в подвальных помещениях и закрытых наземных помещениях подвального типа |
|
|
|
|
Бочки вместимостью до 120 дал |
2,0 |
2,40 |
2,90 |
- |
Буты вместимостью до 1000 дал |
1,50 |
1,80 |
2,10 |
- |
Буты вместимостью свыше 1000 дал |
1,30 |
1,60 |
1,90 |
- |
Железобетонные емкости |
0,50 |
0,50 |
0,50 |
- |
Металлические емкости |
0,35 |
0,35 |
0,35 |
- |
2. В прочих наземных помещениях |
|
|
|
|
Бочки вместимостью до 120 дал |
2,6 |
3,1 |
3,6 |
4,2 |
Буты и чаны вместимостью до 1000 дал |
2,0 |
2,3 |
2,6 |
2,9 |
Буты вместимостью свыше 1000 дал |
1,8 |
2,1 |
2,4 |
2,7 |
Железобетонные емкости |
0,7 |
0,9 |
1,1 |
1,3 |
Металлические емкости вместимостью до 10000 дал |
0,45 |
0,55 |
0,65 |
0,75 |
Металлические емкости вместимостью свыше 10000 дал |
0,4 |
0,54 |
0,64 |
0,74 |
3. При хранении на открытом воздухе |
|
|
|
|
Буты и чаны вместимостью до 120 дал |
3,0 |
3,8 |
4,4 |
5,2 |
Железобетонные емкости |
0,83 |
1,18 |
1,48 |
1,94 |
Металлические емкости вместимостью до 10000 дал |
0,63 |
0,81 |
0,89 |
1,27 |
Металлические емкости вместимостью свыше 10000 дал |
0,48 |
0,69 |
0,84 |
1,13 |
1.3.2. Нормативы потерь при хересовании виноматериалов пленочным методом, % за год:
а) в дубовых бочках:
- в подвальных помещениях и закрытых наземных помещениях подвального типа - 6,15;
- в прочих наземных помещениях - 6,63;
б) в металлических резервуарах - 0,45.
1.3.3. Нормативы потерь соков, виноматериалов и вин при хранении распространяются на дрожжевые, гущевые, клеевые осадки и плодово-ягодные экстракты.
1.3.4. Потери (в объемных процентах) за период хранения и выдержки рассчитывают ежемесячно, с учетом среднемесячной температуры и среднемесячного количества соков, виноматериалов и вина при хранении и выдержке.
Месячный норматив потерь определяется путем деления годового норматива на 12.
Среднемесячное наличие соков, виноматериалов и вин определяется путем деления сумм ежедневных остатков за данный месяц на количество календарных дней в месяце.
Среднемесячную температуру помещения, в котором хранятся соки, виноматериалы и вина, определяют путем деления суммы ежедневных замеров на количество замеров в месяц.
Среднемесячная температура при хранении соков, виноматериалов и вин на открытом воздухе принимается по данным метеостанции.
1.3.5. Годовые нормы потерь соков, виноматериалов и вин при длительной выдержке (хранении) со второго года выдержки снижаются по всем видам помещений и температурам: при выдержке в деревянной таре на 0,2%, в железобетонных емкостях на 0,1% и в металлических емкостях на 0,05%. (Например, норматив потерь при хранении вина в железобетонных емкостях на открытом воздухе при температуре до 15°С на втором, третьем и последующих годах выдержки будет равен 0,83 - 0,1 = 0,73%.)
1.4. Нормативы потерь соков и виноматериалов при технологической обработке
1.4.1. Нормативы потерь соков и виноматериалов при переливке, перемешивании, фильтрации, термической обработке (% к количеству (объему), поступившему на данную операцию)
Операция |
Норматив потерь |
1. Переливка из тары вместимостью: |
|
до 120 дал (бочки) |
0,14 |
от 121 до 2000 дал |
0,09 |
от 2000 дал до 10000 дал |
0,07 |
свыше 10000 дал |
0,06 |
2. Перемешивание (путем перекачивания в ту же емкость): |
|
при купаже, эгализации, спиртовании |
0,06 |
при оклейке |
0,07 |
Примечание. При перемешивании виноматериалов и соков механической мешалкой потери на перемешивание не начисляются. | |
3. Фильтрация |
|
впитывание вина: |
|
фильтр-картоном |
0,15 |
фильтр-ватой |
0,05 |
диатомитом |
0,03 |
применение подставы при фильтрации |
0,09 |
4. Термическая обработка |
|
теплом в потоке без выдержки* |
0,2 |
холодом в потоке без выдержки* |
0,25 |
холодом в потоке с выдержкой до 3 сут** |
0,26 |
теплом в потоке с выдержкой**: |
|
до 10 сут |
0,30 |
от 10 до 20 сут |
0,42 |
до 30 сут |
0,50 |
* В норматив включаются потери, образующиеся в процессе перекачки соков и виноматериалов из одной емкости в другую через теплообменник. ** В норматив, кроме потерь при термической обработке в потоке, включаются потери, образующиеся в процессе выдержки. |
1.4.2. Норматив потерь виноматериалов на впитывание в дубовую клепку при мадеризации в металлических резервуарах (клепка меняется один раз за 5 циклов мадеризации) составляет 0,68 на 1 кг абсолютно сухой древесины. Нормативные потери определяются по формуле:
П = 0,68Д,
где П - потери виноматериалов на впитывание, ; 0,68 - норматив потерь на впитывание, ; Д - масса абсолютно сухой древесины, кг.
Масса абсолютно сухой древесины определяется по формуле:
,
где Д - масса абсолютно сухой древесины, кг; - масса влажной древесины, кг; W - массовая доля влаги древесины по отношению к ее исходной массе, %.
Массовая доля влаги древесины определяется по каждой загружаемой в металлический резервуар партии дубовых клепок путем высушивания до постоянной массы не менее трех образцов древесины массой около 100 г в сушильном шкафу при температуре 105°С:
,
где W - массовая доля влаги древесины по отношению к ее исходной массе, %; - масса древесины до высушивания, г; Д1 - масса навески древесины, высушенной до постоянного веса, г.
Пример. В металлический резервуар залито на мадеризацию 5000 дал виноматериалов и загружено 2500 кг дубовой клепки.
Общая масса отобранных образцов древесины до высушивания составила 300 г, а после высушивания до постоянной массы - 240 г.
Тогда
.
1.4.3. Потери при подаче виноматериалов в цех розлива, снятия соков и виноматериалов с осадков и других перемещениях начисляются по нормативам переливки (п. 1.4.1).
1.4.4. При комплексе технологических операций, проводимых одновременно, нормативы потерь (в процентах) суммируются из соответствующих послеоперационных нормативов с учетом особенностей технологических приемов и вида тары.
Пример:
а) купаж (ассамбляж, эгализация), сопровождаемый закачиванием материалов в купажную емкость с перемешиванием насосом:
из тары вместимостью менее 120 дал
0,14 + 0,06 = 0,2;
из тары вместимостью 121-2000 дал
0,09 + 0,06 = 0,15;
из тары вместимостью 2000-10000 дал
0,07 + 0,06 = 0,13;
б) купаж, сопровождаемый закачиванием материалов в купажную емкость с перемешиванием насосом и выкачиванием из купажной емкости:
из тары вместимостью 121-2000 дал в купажную емкость вместимостью 2000-10000 дал
0,09 + 0,06 + 0,07 = 0,22;
из тары вместимостью 2000-10000 дал в купажную емкость вместимостью 2000-10000 дал
0,07 + 0,06 + 0,07 = 0,20;
в) купаж, сопровождаемый закачиванием соков и виноматериалов в купажную емкость с перемешиванием насосом, с последующей оклейкой и раскачкой на отстой:
из тары вместимостью 2000-10000 дал в купажную емкость вместимостью 2000-10000 дал
0,07 + 0,06 + 0,07 + 0,07 = 0,27;
г) фильтрация, сопровождаемая подачей соков и виноматериалов на фильтр:
при фильтрации через фильтр-картон без применения подставы из тары вместимостью 2000-10000 дал
0,07 + 0,15 = 0,22;
то же с применением подставы
0,07 + 0,09 + 0,15 = 0,31;
при фильтрации через фильтр-вату без применения подставы из тары вместимостью 2000-10000 дал
0,07 + 0,05 = 0,12;
при фильтрации через диатомит с применением подставы из тары вместимостью 121-2000 дал
0,09 + 0,09 + 0,03 = 0,21;
д) термическая обработка в потоке с выдержкой и последующей фильтрацией через фильтр-картон из изотермической емкости вместимостью до 2000 дал
0,42 + 0,09 + 0,15 = 0,66.
1.4.5. Отфильтрованная и отпрессованная гуща, уплотненные осадки, образующиеся при обработке ЖКС, оклейке, термической обработке, в нормативы потерь не входят и оформляются по группам виноматериалов (сухие и крепленые) актами с участием лаборатории предприятия.
1.4.6. Отходы и потери, образующиеся при обработке соков и виноматериалов бентонитом или бентонитом в сочетании с другими оклеивающими материалами, начисляются по нормативам, действующим в винодельческой промышленности.
1.4.7. Норматив потерь спирта при изготовлении настоев ингредиентов для производства ароматизированных вин при двух заливах начисляются в размере 5,6% от общего количества безводного спирта, содержащегося в спирте-ректификате и в виноматериалах, используемых для залива ингредиентов.
1.5. Норматив потерь спирта (снижение объемной доли этилового спирта) в соках и виноматериалах
Операция |
Норматив потерь спирта (снижение объемной доли этилового спирта), % |
|
1. |
При технологической обработке: |
|
|
- крепленых виноградных виноматериалов (без тепловой обработки), включая купаж и розлив |
0,3 |
|
то же без купажа |
0,2 |
|
- сброженно-спиртованных соков, включая купаж и фильтрацию |
0,2 |
|
то же без фильтрации |
0,1 |
|
- плодовых виноматериалов, приготовленных из сброженно-спиртованных соков, включая купаж и розлив |
0,2 |
|
- плодовых виноматериалов, приготовленных из сброженно-спиртованных соков и розлитых на заводах вторичного виноделия |
0,3 |
|
- плодовых виноматериалов, приготовленных из несброженных соков, включая купаж и розлив |
0,3 |
2. |
При хранении (выдержке) соков и виноматериалов за год: |
|
|
- крепленых |
0,3 |
|
- столовых (включая технологическую обработку) |
0,2 |
3. |
При тепловой обработке соков и материалов (включая портвейн, мадеру и херес) в потоке с выдержкой во всех видах тары: |
|
|
- до 20 сут |
0,2 |
|
- до 1 мес. |
0,25 |
|
- за каждый последующий месяц |
0,2 |
4. |
При производстве хереса (в процессе хересования под пленкой) за год: |
|
|
- в дубовых бочках и в бутах |
0,5 |
|
- в металлических резервуарах |
0,4 |
5. |
При хересовании виноматериалов в условиях повышенной концентрации дрожжевых клеток в аппаратах с насадкой |
0,2 |
Примечание. Снижение объемной доли этилового спирта в сброженно-спиртованных соках и крепленых виноматериалах в процессе обработки и выдержки учитывается при приготовлении купажа соответствующим увеличением содержания спирта. Снижение объемной доли этилового спирта при хересовании виноматериалов беспленочным и глубинным способами оформляется актами с участием лаборатории предприятия. |
1.6. Нормативы потерь соков и виноматериалов при приемке, % к отгруженному количеству (объему)
Операция |
Норматив потерь |
1. Завес дубовых бочек (впитывание в дубовую клепку). Фактические потери определяются по результатам перевешивания бочек, освобождаемых из-под соков и виноматериалов |
0,2 |
2. Перевалка и хранение на перевалочных пунктах |
По нормативам потерь при хранении в бочках (1.3) |
Примечание. Потери при наливе бочек, переливке из бочек в тару получателя при приемке, наливе из мерника в автомобильные и железнодорожные цистерны, сливе из автомобильных и железнодорожных цистерн исчисляются по Нормам естественной убыли виноматериалов и вин, коньячных спиртов и коньяков при перевозке железнодорожным, водным и автомобильным транспортом и осуществлении транспортных операций (п. 1.8.13). |
1.7. Коньячные спирты и коньяки
1.7.1. Нормативы потерь безводного спирта при коньячном спиртокурении
Операция |
Единица измерения |
Норматив потерь |
1. Дистилляция виноматериалов на спирт-сырец или коньячный спирт на аппаратах периодического действия |
% к количеству безводного спирта, содержащегося в виноматериалах, загружаемых в аппарат |
1,3 |
2. Дистилляция спирта-сырца на коньячный спирт на аппаратах периодического действия |
% к количеству безводного спирта, содержащегося в спирте-сырце |
1,35 |
3. Дистилляция виноматериалов на коньячный спирт на аппаратах непрерывного действия |
% к количеству безводного спирта, содержащегося в виноматериалах |
1,25 |
1.7.2. Нормативы потерь безводного спирта в процессе хранения коньячных спиртов, спиртованных вод и коньяков.
Общие положения. Размеры потерь спирта в коньячных спиртах, спиртованных водах и коньяках при хранении и выдержке исчисляются от среднемесячного количества (объема) содержащегося в них безводного спирта с учетом среднемесячной температуры. Месячные нормативы потерь определяются путем деления годовых нормативов на 12.
Среднемесячное количество коньячных спиртов, спиртованных вод и коньяков, находящихся на выдержке и хранении, определяют путем деления суммы ежедневных остатков за данный месяц на количество календарных дней в месяце.
Среднемесячная температура помещений, в которых хранятся коньячные спирты, спиртованные воды и коньяки, определяют путем деления суммы ежедневных замеров температуры на количество замеров в месяц.
Среднемесячная температура при хранении коньячных спиртов на открытом воздухе принимается по данным метеостанции.
1.7.3. Нормативы потерь при хранении и выдержке коньячных спиртов и спиртованных вод в дубовой таре в закрытых помещениях:
а) для первого и второго года выдержки, считая с момента залива коньячного спирта в емкости после дистилляции или получения со стороны (% к общему количеству безводного спирта)
Способ хранения |
Температура хранения, °С |
|||
В бочках до 70 дал |
до 15,0 |
15,1-20,0 |
20,1-25,0 |
свыше 25 |
В бочках и бутах свыше 70 дал |
0,45 |
0,55 |
0,65 |
0,75 |
Примечание. Хранение коньячных спиртов в дубовой таре на открытом воздухе не рекомендуется. |
Нормативы потерь при выдержке коньячных спиртов по всем видам тары различной вместимости сокращается для 3 лет выдержки на 5%, для последующих лет выдержки на 10%;
б) на впитывание в клепку при заливе в бочки (буты), в % к количеству безводного спирта, содержащегося в коньячном спирте
Операция |
Норматив потерь |
1. Залив в бочки (буты), не бывшие в употреблении под коньячным спиртом или коньяком |
1,2 |
2. Залив в бочки (буты), бывшие под коньячным спиртом или коньяком |
0,45 |
Примечание. К бочкам (бутам), не бывшим в употреблении под коньячным спиртом или коньяком, относятся: бочки (буты) новые; бочки (буты), из клепок которых извлечен спирт одним из существующих способов; бочки (буты), которые пустовали свыше 4 мес. |
К бочкам (бутам), бывшим под коньячным спиртом или коньяком, относятся бочки (буты), которые после слива из них спирта или коньяка пустовали менее 4 мес.
1.7.4. Нормативы потерь при хранении и выдержке коньячных спиртов, спиртованных вод, сиропа и колера в металлических резервуарах в закрытых помещениях:
- для первого и второго года выдержки, считая с момента залива коньячного спирта в емкости после дистилляции или получения со стороны (за год, % к общему количеству безводного спирта, содержащегося в коньячном спирте, спиртованной воде, сиропе и колере)
Температура хранения, °С | |||
до 15,0 |
15,1-20,0 |
20,1-25,0 |
свыше 25 |
0,45 |
0,55 |
0,65 |
0,75 |
1.7.5. Нормативы потерь при каждом введении (дозировании) кислорода непосредственно в коньячный спирт - 0,1% к количеству безводного спирта в резервуарах.
1.7.6. Нормативы потерь на впитывание коньячных спиртов в дубовые клепки, загруженные в металлические эмалированные резервуары:
а) при первичном заливе коньячных спиртов норматив потерь определяется по формуле
,
где П - потери спирта, л безводного спирта; Д - масса абсолютно сухих клепок, кг; 0,5 - количество спирта, впитываемого 1 кг сухих клепок, безводного спирта;
б) при вторичном и последующих заливах норматив потерь составляет 0,4% к количеству безводного спирта, содержащегося в залитом в резервуар коньячном спирте.
Примечание. Абсолютно сухая масса клепки определяется в каждой загружаемой в цистерны партии путем высушивания до постоянной массы не менее трех образцов древесины массой около 100 г в сушильном шкафу при температуре 105°С.
1.7.7. Нормативы потерь при хранении и выдержке коньяков в бочках, бутах и металлических резервуарах в закрытых помещениях (% за год к общему количеству безводного спирта, содержащегося в коньяке)
|
Температура хранения, °С |
||||||
до 15,0 |
15,1-16,0 |
16,1-17,0 |
17,1-18,0 |
18,1-19,0 |
19,1-20,0 |
свыше 20,0 |
|
В бочках до 70 дал |
2,4 |
2,5 |
2,6 |
2,7 |
3,0 |
3,3 |
3,6 |
В бочках свыше 70 дал и бутах до 150 дал |
1,8 |
1,9 |
2,0 |
2,1 |
2,2 |
2,3 |
2,4 |
В бутах свыше 150 дал |
1,7 |
1,75 |
1,85 |
1,95 |
2,05 |
2,15 |
2,2 |
В металлических эмалированных резервуарах |
0,4 |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
0,6 |
1.7.8. Нормативы потерь на впитывание в древесину при заливе коньяка для последующего отдыха или хранения, в процентах к общему количеству безводного спирта, содержащегося в коньяке:
в бочки, бывшие под коньяком, - 0,2;
в буты, бывшие под коньяком, - 0,15.
1.7.9. Нормативы потерь безводного спирта при переливке, перемешивании, фильтрации, оклейке, обработке холодом коньячных материалов (в % к общему количеству безводного спирта, содержащегося в коньячных материалах, поступивших на данную операцию)
Операция |
Норматив потерь |
1. Переливка (перемещение из одной тары в другую) |
|
из тары вместимостью до 150 дал |
0,12 |
из тары вместимостью свыше 150 дал |
0,09 |
2. Перемешивание (при эгализации, купаже, оклейке) |
0,07 |
3. Фильтрация (впитывание фильтрующим слоем и потери непосредственно на фильтре) |
0,09 |
4. Оклейка (потери спирта с оклеивающим материалом) |
0,08 |
5. Обработка холодом в потоке (перекачка через теплообменник) с выдержкой на холоде |
0,3 |
6. Обработка коньяков теплом в потоке (после фильтрации перед розливом) |
0,05 |
Примечания: 1. Нормативы потерь на переливку и перемешивание распространяются на коньячный спирт, коньяки, спиртованные воды, сироп и колер. 2. При нескольких технологических операциях, проводимых одновременно, комплексные нормативы потерь суммируются из соответствующих пооперационных нормативов. |
1.7.10. Нормативы потерь безводного спирта при приемке коньячного спирта и коньяка (% к объему безводного спирта, содержащемуся в коньячном спирте или коньяке)
Операция |
Норматив потерь |
1. Завес дубовых бочек (впитывание коньячного спирта или коньяка в клепку). Фактические потери определяются по результатам перевешивания бочек, освобождаемых из-под коньячного спирта и коньяка |
0,30 |
2. Переливка и хранение на перевалочных пунктах |
По нормативам потерь при хранении в бочках (пп. 1.7.3, 1.7.7) |
Примечание. Потери при наливе из мерника в бочки, переливке из бочек в тару получателя при приемке, наливе из мерника в автомобильные и железнодорожные цистерны, сливе из автомобильных и железнодорожных цистерн исчисляются по Нормам естественной убыли виноматериалов и вин, коньячных спиртов и коньяков при перевозках железнодорожным, водным, автомобильным транспортом и осуществлении транспортных операций (п. 1.7.13). |
1.7.11. Норматив предельно допустимых потерь сахара при изготовлении сиропа в коньячном производстве, % к количеству абсолютного содержания сахара, взятого на операцию
Операция |
Норматив потерь |
Приготовление сахарного сиропа |
1,31 |
1.7.12. Норма расхода дубовых клепок для закладки в металлические эмалированные резервуары при выдержке в них коньячного спирта
Операция |
Единица измерения |
Норма расхода |
1. Расход дубовой клепки по ТУ 10.24.14-90 для закладки в металлические резервуары при выдержке в них коньячного спирта: |
|
|
на 1000 дал |
1,05 |
|
на 1000 дал безводного спирта |
1,61 |
|
2. При закладке в резервуары клепок отборного и первого типов по ТУ 10.24.14-90, отбракованных при изготовлении бочек: |
|
|
на 1000 дал |
1,16 |
|
на 1000 дал безводного спирта |
1,78 |
1.7.13. Нормы естественной убыли виноматериалов и вин, коньячных спиртов и коньяков при перевозках железнодорожным, водным, автомобильным транспортом и осуществлении транспортных операций.
1. Перевозка виноматериалов и вин различными видами транспорта
Тара и способ перевозки |
Предельные нормы естественной убыли, % к отгруженному объему продукции |
|
за каждые сутки |
вне зависимости от времени нахождения продукции в пути |
|
В дубовых бочках железнодорожным и водным транспортом (включая погрузку и выгрузку) |
0,025* |
- |
В металлических бочках железнодорожным и водным транспортом (включая погрузку и выгрузку) |
0,007 |
- |
В железнодорожных цистернах |
0,0045 |
- |
В дубовых бочках автомобильным транспортом (включая погрузку и выгрузку) |
- |
0,08 |
В металлических бочках автомобильным транспортом (включая погрузку и выгрузку) |
0,007** |
- |
В автомобильных цистернах |
- |
0,039 |
* За все время нахождения в пути свыше 9 сут предельная норма естественной убыли исчисляется в размере 0,23%. ** Но не более 0,018% за весь период транспортирования свыше 2 сут. |
2. Налив и слив виноматериалов и вин
Операция |
Предельные нормы естественной убыли, % к отгруженному объему продукции |
Налив бочек, переливка из бочек в тару получателя при приемке |
0,1 |
Налив из мерника в автомобильные и железнодорожные цистерны |
0,064 |
Слив из автомобильных и железнодорожных цистерн |
0,07 |
3. Перевозка коньячных спиртов и коньяков различными видами транспорта
Тара и способ перевозки |
Предельные нормы естественной убыли, % к отгруженному объему продукции и количеству безводного спирта |
|
за каждые сутки |
вне зависимости от времени нахождения продукции в пути |
|
В дубовых бочках железнодорожным и водным транспортом (включая погрузку и выгрузку) |
0,03* |
- |
В металлических бочках железнодорожным и водным транспортом (включая погрузку и выгрузку) |
0,007 |
- |
В железнодорожных цистернах |
0,0055 |
- |
В дубовых бочках автомобильным транспортом (включая погрузку и выгрузку) |
- |
0,10 |
В металлических бочках автомобильным транспортом (включая погрузку и выгрузку) |
0,008** |
|
В автомобильных цистернах |
- |
0,044 |
* За все время нахождения в пути свыше 8 сут предельная норма естественной убыли исчисляется в размере 0,24%. ** Но не более 0,08% за весь период транспортирования свыше 10 сут. |
4. Налив и слив коньячных спиртов и коньяков
Операция |
Предельные нормы естественной убыли, % к отгруженному объему продукции и количеству безводного спирта |
Налив из мерника в бочки, переливка из бочек в тару получателя при приемке |
0,11 |
Налив из мерника в автомобильные и железнодорожные цистерны |
0,072 |
Слив из автомобильных и железнодорожных цистерн |
0,087 |
2. Нормативы потерь и отходов при производстве плодовых виноматериалов и вин
2.1. Нормативы отходов (гущевые осадки влажностью не выше 70% при осветлении), % к исходному объему свежего сока, полученного на прессах:
пакетных |
2,0; |
шнековых |
5,0. |
2.2. Норматив потерь сусла при его брожении, % к количеству (объему), поступившему на операцию 1,0.
2.3. Норматив отходов (дрожжевые осадки влажностью не выше 70%) при брожении, % к исходному объему сусла, приготовленного из осветленных соков 0,55.
2.4. Норматив потерь кислоты при брожении сусла, % от содержания кислоты в соках, используемых при
приготовлении сусла |
4,0. |
2.5. При спиртовании выбродивших виноматериалов величина отходов (дрожжевые и гущевые осадки влажностью не выше 70%) в сброженно-спиртованных соках и винах, приготовленных из свежих соков, % к объему скупажированного виноматериала, не должна превышать при использовании свежих соков, полученных на прессах:
пакетах |
0,5; |
шнековых |
1,5. |
2.6. Норма выхода спирта из инвертного сахара - 0,589 л/кг.
3. Нормативы образования отходов при обработке виноматериалов, соков, вин бентонитом и потерь при фильтрации (отжиме) осадков
Операция |
Отходы с массовой долей влаги не более 70%, % к объему введенной суспензии бентонита |
Потери продукции при фильтрации (отжиме) отходов, дал/кг бентонита, содержащегося в суспензии |
Обработка виноматериалов, соков и вин водной суспензией бентонита с массовой долей 20% или указанной суспензией в сочетании с другими материалами и последующей фильтрацией (отжимом) образующихся осадков |
90 |
0,15 |
4. Нормативы потерь жидких дрожжей, осадков крепленых виноматериалов, клеевых осадков при перемешивании (переливке) из одного резервуара в другой, % к количеству (объему), поступившему на операцию
Операция |
Норматив потерь |
Перемещение (переливка) жидких дрожжей, осадков крепленых виноматериалов, клеевых осадков из одного резервуара в другой, независимо от вместимости резервуара |
1,10 |
5. Норматив потерь дрожжей и осадков крепленых виноматериалов при отжиме на фильтр-прессах, % к количеству (объему), поступившему на операцию
Операция |
Норматив потерь |
Отжим дрожжей и осадков крепленых виноматериалов (после уплотнения и декантации до соотношения виноматериалов и отжатых дрожжей и осадков не менее 4:1), включая подачу на фильтрацию и разгрузку фильтр-пресса |
4,5 |
6. Нормы выхода спирта-сырца и виннокислых соединений из отходов виноделия
Вид отходов |
Количество отходов |
Норма выхода |
|
спирта-сырца, дал безводного спирта |
виннокислых соединений в пересчете на 100% ВКК, кг |
||
Выжимка |
Из 1 т |
0,3 на 1% масс. сахара в выжимке* |
1,8 |
Дрожжевые и гущевые осадки |
Из 100 дал |
0,8 на 1% об. спиртуозности дрожжевых и гущевых осадков** |
13,0 |
* При переработке спиртованной, полностью или частично сброженной выжимки пересчет спирта в сахар производят делением величины содержания спирта в мл/100 г на 0,5. ** При наличии сахара в дрожжевых и гущевых осадках пересчет сахара в спирт производят умножением величины содержания сахара в г/100 мл на 0,5. |
Планирование выходов спирта-сырца из выжимки и дрожжевых осадков
1. Выход спирта-сырца из 1 т выжимки определяется умножением норматива выхода спирта-сырца на сахаристость
,
где - выход спирта-сырца из 1 т выжимки, дал безводного спирта; Н - норматив выхода спирта-сырца на 1% масс. сахаристости переработанной выжимки (0,3); С - сахаристость выжимки, %.
При планировании сахаристость выжимки принимают в размере 40% планируемой сахаристости винограда.
Пример. Планируемая сахаристость винограда 17%, содержание сахара в выжимке составит
;
планируемый выход спирта-сырца из 1 т выжимки составит
дал безводного спирта.
2. Выход спирта-сырца из 100 дал дрожжевых и гущевых осадков определяют умножением норматива выхода спирта-сырца на их спиртуозность
,
где - выход спирта-сырца из 100 дал дрожжевых и гущевых осадков, дал безводного спирта; А - норматив выхода спирта-сырца из 1% об. спиртуозности дрожжевых и гущевых осадков (0,8); В - спиртуозность дрожжевых и гущевых осадков, % об.
Спиртуозность и сахаристость дрожжевых и гущевых осадков планируют: для прессованных - 50%, для непрессованных - 75% кондиций виноматериалов, из которых они получены.
Примеры: а) спиртуозность сухого виноматериала 10% об.
- спиртуозность прессованных сухих дрожжевых и гущевых осадков будет равна
,
планируемый выход спирта-сырца из 1 т прессованных сухих дрожжевых и гущевых осадков составит
дал безводного спирта;
- спиртуозность непрессованных сухих дрожжевых и гущевых осадков будет равна
,
планируемый выход спирта-сырца из 100 дал сухих дрожжевых и гущевых осадков составит
дал безводного спирта;
б) кондиции крепленого вина: содержание спирта 18% об., содержание сахара 10 г/100 мл
- кондиции прессованных крепленых дрожжевых и гущевых осадков составят:
содержание спирта ,
содержание сахара ,
планируемый выход спирта-сырца из 1 т прессованных крепленых дрожжевых и гущевых осадков будет равен
дал безводного спирта;
- кондиции непрессованных крепленых дрожжевых и гущевых осадков составят:
содержание спирта ,
содержание сахара ,
планируемый выход спирта-сырца из 100 дал крепленых дрожжевых и гущевых осадков будет равен
дал безводного спирта.
7. Нормативы потерь концентрата виноградного сока (вакуум-сусла) при хранении и переливке, % к содержанию сахара в абс единицах
Операция |
Норматив потерь |
Хранение в металлических резервуарах и бочках, за год |
0,15 |
Переливка* |
0,20 |
* При однократном перемещении из автомобильных цистерн и технологических резервуаров независимо от их вместимости. Норматив установлен с учетом тщательной очистки (промывки) емкостей и коммуникаций. |
Инструктивные указания
по пользованию нормативами потерь при переливке (сливе, наливе) и хранении концентрата виноградного сока (вакуум-сусла)
1. Приемка поступающего на винодельческие предприятия концентрата виноградного сока (вакуум-сусла) и отпуск его производятся по объему (дал) и по массе (кг, т). При приемке лаборатория определяет плотность по ТУ 10-04-05-57-90 "Концентраты виноградного сока", массовую долю сахаров (г/100 г) по ГОСТ 8756.13-87 "Продукты переработки плодов и овощей". Массовая концентрация сахаров (г/100 г) получается умножением массовой доли на плотность.
2. Принятый концентрат виноградного сока и его расходование учитывают по содержанию сахара в абсолютных единицах (кг).
Абсолютное содержание сахара в килограммах определяют умножением объема полученного концентрата виноградного сока в литрах на массовую концентрацию сахаров (г/100 г) и делением полученного результата на 100.
Если концентрат виноградного сока поступает на завод в килограммах, то делением массы на плотность определяют его количество в литрах.
3. Потери при переливке (сливе, наливе) концентрата виноградного сока рассчитывают умножением норматива 0,2% на количество абсолютного сахара, кг, в концентрате виноградного сока, взятом на переливку, и делением результата на 100.
Пример. На завод в автоцистерне поступило 1050 дал концентрата виноградного сока плотностью 1,35 с массовой долей сахаров 72,3 г/100 г. Концентрат виноградного сока слит из автоцистерны в стационарный резервуар на хранение. Для определения количества абсолютного сахара находим массовую концентрацию сахаров, для чего массовую долю сахаров умножаем на плотность
.
Содержание абсолютного сахара в кг составит
.
Потери абсолютного сахара в кг при сливе (переливке) будут равны
.
4. Потери при хранении концентрата виноградного сока рассчитывают умножением норматива 0,15% на количество абсолютного сахара, кг, в концентрате, находящемся на хранении.
Пример. На заводе в металлическом резервуаре хранилось 1000 дал концентрата виноградного сока плотностью 1,34 с массовой долей сахаров 71 г/100 г. Концентрат хранился 4 мес. (123 дня).
Для определения количества абсолютного сахара находим массовую концентрацию сахаров, для чего массовую долю сахаров умножаем на плотность
.
Содержание абсолютного сахара в кг составит
.
Потери абсолютного сахара в кг за год хранения будут равны
.
Потери за 4 мес. (123 дня) хранения составят
.
8. Нормативы потерь продукции в цехах розлива и складах готовой продукции
9. Нормативы потерь шипучих вин при розливе и отделке на импортной и отечественной линиях
Операция |
Нормативы потерь |
|
Отечественная линия |
Импортная линия |
|
Купаж, сатурация, розлив, укупорка, мюзлевание и бракераж, % к количеству (объему) купажной смеси |
2,6 |
1,53 |
Отделка (оформление), укладка в ящики и передача в экспедицию, % к количеству (объему) вина, розлитого в бутылки и поступившего на отделку |
0,04 |
0,04 |
10. Нормативы потерь при производстве, хранении (выдержке) ликеров, используемых в производстве шампанского и игристых вин
Ликер |
Нормативы потерь, % от количества (объема) приготовленного ликера |
Норматив потерь спирта (снижение объемной доли этилового спирта), % об. |
Резервуарный |
0,67 |
|
Экспедиционный |
0,85 |
0,2 |
11. Нормативы потерь при производстве ликера, используемого в производстве шипучих вин
Операции |
Нормативы потерь, % от количества (объема) приготовленного ликера |
Норматив потерь спирта (снижение объемной доли этилового спирта), % об. |
Приготовление ликера (перемешивание компонентов, фильтрация, переливка на хранение, выдержка) |
0,75 |
0,2 |
12. Нормативы потерь (боя) стеклянных бутылок на предприятиях винодельческой отрасли
Операция |
Тип бутылок и их вместимость |
Нормативы потерь |
1. Потери в цехах тары, % к количеству принятых бутылок плюс отпущенных, деленное на 2
| ||
1.1. Хранение бутылок на пристанционных складах, базах и в тарных (посудных) цехах предприятий, включая приемку, штабелирование: |
Всех типов и вместимостей |
|
в таре (ящиках и ЯСМ*) |
|
0,06 |
в мешках, кулях, лотках, контейнерах |
|
0,20 |
в связках, коробах** |
|
0,25 |
1.2. Обработка бутылок в тарных цехах предприятий, включая сортировку, бракераж, внутризаводское перемещение, выемку из ящиков и отпуск (с учетом отбракованных, нестандартных бутылок, а также бутылок со щербинкой и сколами) |
|
|
для бутылок, хранящихся в ящиках |
ГОСТ 10117-91, тип II |
|
|
ГОСТ 26586-85, тип VII |
0,40 |
|
ГОСТ 10117-91, тип I, III, IV, VI |
|
|
ГОСТ 26586-85, тип I, III, VI |
0,55 |
для бутылок, хранящихся в мешках, кулях, лотках, контейнерах, пакетах, термоусадочной пленке; в связках, коробах |
Всех типов и вместимостей |
0,8 |
* ЯСМ - ящик складной металлический многооборотный. ** Короба - ящики из картона коробочного для бутылок в экспортном исполнении. | ||
Примечания: п. 1.1. При поступлении бутылок без упаковки и отсутствии тары для ее хранения применяется норматив потерь в размере 0,4% с оформлением соответствующим актом. п. 1.2. При проведении выемки бутылок из транспортной тары в цехах розлива указанные нормативы потерь снижаются на 0,18% и соответственно увеличиваются в производстве. | ||
2. Потери в цехах розлива (в % к количеству бутылок, поступивших в производство)
| ||
2.1. При мойке, розливе и укупорке, оформлении, укладке в ящики и передаче на склад готовой продукции в производстве: |
|
|
вина и коньяка |
I-К-700 ГОСТ 10117-91 |
1,7 |
|
III-К-500 ГОСТ 10117-91 |
1,3 |
|
III-В-250 ГОСТ 10117-91 |
1,6 |
|
III-К-250 ГОСТ 10117-91 |
1,6 |
|
I-К-200 ГОСТ 10117-91 |
1,75 |
|
III-А-100 ГОСТ 10117-91 |
1,45 |
|
VI-К-750 ГОСТ 26586-85 |
1,7 |
|
VII-III-750 ГОСТ 26586-85 |
0,9 |
|
I-В-500 ГОСТ 26586-85 |
1,3 |
|
III-В-380 ГОСТ 26586-85 |
1,8 |
|
I-В-250 ГОСТ 26586-85 |
1,6 |
|
III-В-250 ГОСТ 26586-85 |
1,6 |
|
III-В-200 ГОСТ 26586-85 |
1,5 |
|
I-В-50 ГОСТ 26586-85 |
1,55 |
резервуарного шампанского шипучих вин |
II-III-750 ГОСТ 10117-91 VII-III-750 ГОСТ 26586-85 |
1,4 |
II-III-750 ГОСТ 10117-91 VII-III-750 ГОСТ 26586-85 |
1,4 |
|
при бутылочной пастеризации: |
|
|
тихих вин |
I-К-700 - ГОСТ 10117-91 |
1,25 |
вин, насыщенных двуокисью углерода |
II-III-750 - ГОСТ 10117-91 VII-III-750 - ГОСТ 26586-85 |
1,1 |
при предварительной мойке бутылок с повышенной загрязненностью |
Всех типов и вместимостей |
1,4 |
3. Потери на складах готовой продукции, % к количеству принятых бутылок плюс отпущенных, деленному на 2
| ||
3.1. Внутрискладское транспортирование, хранение и погрузка в автомашины и железнодорожные вагоны: |
Всех типов и вместимостей |
|
тихих вин и коньяков |
|
0,02 |
вин, насыщенных двуокисью углерода |
|
0,05 |
4. Надбавки к нормативам потерь, % к количеству поступивших в производство (для всех типов бутылок и вместимостей)
| ||
4.1. Мойка бутылок на моечных машинах "БМ", "Универсал" |
|
0,10 |
4.2. Горячий розлив |
|
0,10 |
4.3. Механизированная укладка продукции в ящики на отечественных автоматах |
|
0,05 |
4.4. Упаковка бутылок в закрытые ящики |
|
0,04 |
4.5. Перекладка бутылок в картонные короба |
|
0,015 |
4.6. Механизированное пакетирование продукции |
|
0,03 |
5. Нормативы потерь стеклобоя, % к средней массе бутылок*
| ||
5.1. Для продукции, насыщенной двуокисью углерода: |
Всех типов и вместимостей |
|
в производстве |
|
22 |
при механизированном пакетировании |
|
30 |
5.2. Для продукции в ЯСМ на складах готовой продукции |
|
30 |
5.3. Для продукции, не насыщенной двуокисью углерода, в производстве |
|
20 |
5.4. При транспортировании порожних бутылок автомобильным и железнодорожным транспортом |
|
25 |
5.5. При хранении и обработке порожних бутылок в тарно-посудных цехах |
|
20 |
* Среднюю массу бутылки определяет лаборатория предприятия при взвешивании не менее двух раз в месяц 100 бутылок каждого типа. | ||
Примечания: 1. При розливе продукции на линиях розлива производительностью 24000 бут./ч и выше нормативы увеличиваются в производстве на 20% от установленных. 2. Вместимость бутылок приведена номинальная. |
13. Нормы расхода картона фильтровального при производстве винодельческой продукции, кг/тыс. дал готовой продукции
Продукция производства |
Норма расхода |
1. Производство шампанского и игристых вин (включая обработку виноматериалов) |
34 |
2. Производство шипучих вин (включая обработку виноматериалов) |
22 |
3. Производство тихих вин на предприятиях: |
|
первичного виноделия |
12 |
вторичного виноделия |
13 |
осуществляющих переработку винограда и розлив вина |
21 |
4. Производство коньяка |
11 |
с обработкой холодом |
16 |
5. Производство виноградных вин на предприятиях, осуществляющих обработку виноматериалов и розлив вин |
20,5 |
14. Норма расхода ткани на прессование (фильтрацию) гущевых и дрожжевых осадков
Операция |
Норма расхода |
Прессование (фильтрация) гущевых и дрожжевых осадков на винодельческих предприятиях, |
4 |
15. Нормы расхода укупорочных изделий, применяемых в винодельческой промышленности, шт. на 1 тыс. бутылок
Укупорочный материал |
Норма расхода |
Пробки полиэтиленовые укупорочные ТУ 10.10-01-11-89 - для укупорки шампанского, игристых, шипучих вин и напитков |
|
тип I - пробки тиражные для укупорки бутылок с венчиками типа Ш; ПШ; |
1025 |
тип II - пробки экспедиционные для укупорки бутылок с венчиками типа Ш; ПШ; |
1025 |
тип III - ниппельные для укупорки бутылок с венчиками типа Ш; ПШ; |
1015 |
тип IV-А; тип IV-Б - пробки комбинированные для укупорки бутылок с венчиками типа Ш; ПШ |
1010 |
Пробки корковые для вин и коньяков, ГОСТ 5541-76 |
1020 |
Колпачки алюминиевые типа "Алка", ТУ 63.102.118-90 |
1020 |
Колпачки алюминиевые с перфорацией для вин и коньяков, ТУ 10-10-01-08-89 |
1025 |
Мюзле, ТУ 9299-006-11624078-95 |
1050 |
Кроненпробка, ОСТ 10-167-88 |
1040 |
16. Нормы расхода этикеток, контрэтикеток и кольереток при оформлении бутылок с винодельческой продукцией, шт. на 1 тыс. бутылок
Продукция |
Норма расхода |
Для коньяков, шампанского, марочных, игристых и шипучих вин и напитков |
1008 |
Для ординарных вин, винных напитков, виноградного сока и безалкогольных напитков, не насыщенных двуокисью углерода |
1007 |
17. Нормы расхода бумаги этикеточной для изготовления этикеток и кольереток при производстве винодельческой продукции, кг/1000 дал
Сырье, материал, продукция |
Норма расхода бумаги этикеточной |
||
масса 1 - 70 г |
масса 1 - 80 г |
||
Вина виноградные, л |
|
|
|
марочные |
0,7 |
16,70 |
19,10 |
одинарные |
0,7 |
12,70 |
14,50 |
|
0,5 |
17,80 |
20,34 |
|
0,2 |
30,69 |
35,07 |
Коньяки, л |
|
|
|
ординарные |
0,5 |
17,40 |
19,88 |
марочные |
0,5-0,7 |
29,39 |
33,59 |
и сувенирные |
0,37 |
26,90 |
30,74 |
|
0,25 |
20,77 |
23,74 |
|
0,1 |
47,38 |
54,15 |
|
0,05 |
46,77 |
53,45 |
Шампанское и игристое, л |
|
|
|
|
0,75-0,8 кг/тыс. бут. |
2,35 |
2,69 |
18. Нормы расхода содопродуктов на мойку стеклотары
Вместимость и тип бутылок |
Норма расхода содопродуктов на мойку бутылок, k + кг/млн бут. |
||
Сода каустическая 100% |
Сода кальцинированная 100% |
||
I-К-700 |
ГОСТ 10117-91 |
1102,5 |
1079,5 |
II-III-750 |
ГОСТ 10117-91 |
1102,5 |
1079,5 |
III-К-500 |
ГОСТ 10117-91 |
1050,0 |
1029,0 |
IV-К-500 |
ГОСТ 10117-91 |
1050,0 |
1029,0 |
I-К-500 |
ГОСТ 10117-91 |
750,0 |
730,0 |
III-К-250 |
ГОСТ 10117-91 |
750,0 |
730,0 |
III-К-100 |
ГОСТ 10117-91 |
750,0 |
730,0 |
V-П-330 |
ГОСТ 10117-91 |
1070,0 |
- |
Ха-П-500 |
ГОСТ 10117-91 |
1100,0 |
- |
Хб-П-330 |
ГОСТ 10117-91 |
1070,0 |
- |
I-В-750 |
1102,5 |
1079,5 |
|
VI-К-750 |
1102,5 |
1079,5 |
|
VII-III-750 |
1102,5 |
1102,5 |
|
I-В-500 |
1050,0 |
1029,0 |
|
III-В-380 |
850,0 |
830,0 |
|
I-В-250 |
850,0 |
830,0 |
|
III-В-250 |
850,0 |
830,0 |
|
III-В-200 |
750,0 |
730,0 |
|
I-В-50 |
750,0 |
730,0 |
19. Нормативы потерь ящиков пластмассовых многооборотных для предприятий винодельческой и пивобезалкогольной отраслей, % к количеству принятых ящиков плюс отпущенных, деленному на 2
N (назначение) ящика |
Норматив потерь |
N 1, безалкогольные напитки |
0,54 |
N 2, шампанское |
0,25 |
N 3, вино |
0,27 |
N 4, коньяк |
0,27 |
N 5, пиво, минеральные воды, безалкогольные напитки |
0,73 |
20. Нормы расхода двуокиси углерода при производстве шампанского и игристых вин, кг на 1 тыс. бутылок
Работы и операции |
Норма расхода |
1. Производство и розлив шампанских и игристых вин (при наличии компримационного отделения) |
25 |
2. То же (при отсутствии компримационного отделения) |
45 |
21. Нормы естественной убыли этилового спирта при хранении, перемещениях и транспортировке железнодорожным, водным и автомобильным транспортом
Примечания:
1. К южной зоне в РФ относятся: Дагестан, Кабардино-Балкария, Северная Осетия, Чечня, Ингушетия, Краснодарский и Ставропольский края, Астраханская и Ростовская области.
2. При перевозке спирта из одной климатической зоны в другую применяются нормы естественной убыли, установленные для зоны получателя, независимо от продолжительности пробега цистерны по территории каждой из климатических зон.
По операциям, связанным с перевозкой спирта из одной климатической зоны в другую, применяются следующие нормы естественной убыли:
а) по операциям, относящимся к наливу железнодорожных цистерн,
- нормы, установленные для зоны отправителя спирта;
б) по операциям, относящимся к сливу железнодорожных цистерн,
- нормы, установленные для зоны получателя спирта.
3. В случае прибытия спирта на станцию назначения в неисправной железнодорожной цистерне или с нарушенными пломбами отправителя предельно допустимая норма естественной убыли начисляется в соответствии с п. 9 настоящих норм.
4. При этом количество безводного спирта считается поступившим в полном объеме, если разница между количеством отгруженного и полученного спирта не превышает установленных норм естественной убыли при перевозке железнодорожным транспортом и норм естественной убыли этилового спирта при наливе и сливе железнодорожных цистерн.
5. Указанные нормы распространяются на все виды спиртопродуктов (спирт этиловый ректификованный, спирт этиловый ректификованный технический, этиловый питьевой спирт 95%-ный, этиловый спирт-сырец, головная фракция этилового спирта, сивушное масло) и применяются только в случае фактических недостач спирта. Списание спирта по этим нормам до установления фактических потерь не допускается.
22. Предельно допустимые нормы расхода специальных марок при оформлении бутылок с готовой винодельческой продукцией, шт. на 1 тыс. бутылок
Продукция, операция |
Норма расхода |
Расход спецмарок при оформлении ординарных и марочных вин, коньяков, бренди, винных напитков, шампанского, игристых и шипучих вин, включая внутрискладское транспортирование, хранение и погрузку в автомашины и железнодорожные вагоны |
|
а) при механизированной наклейке |
1010 |
б) при ручной наклейке |
1006 |
Примечание (к разделу 5). При технологических операциях, на которые нормативы потерь не установлены, потери определяются (фиксируются) в специальных актах комиссиями с участием лаборатории предприятия, в которых обосновывается необходимость проведения данной технологической операции, с последующим утверждением этих актов директором предприятия. Разработанные на основе актов нормативы утверждаются руководством предприятия или вышестоящим органом.
Первый заместитель Министра |
Г.А. Романенко |
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Сборник основных правил, технологических инструкций и нормативных материалов по производству винодельческой продукции (утв. Минсельхозпродом РФ 5 мая 1998 г.)
Текст документа приводится по изданию Министерства сельского хозяйства и продовольствия Российской Федерации (Москва, 1998 г.)
Разработано Всероссийским научно-исследовательским институтом пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности Российской Академии сельскохозяйственных наук
В разработке сборника принимали участие:
/-------------\
Л.Н. Гордеева, |Е.С. Дрбоглав|, О.С. Захарина, Л.Т. Карелина,
\-------------/
А.Е. Линецкая, В.Н. Новикова, Л.А. Оганесянц, В.П. Осипова, А.Л. Панасюк,
Н.Г. Саришвили, А.В. Трофимченко, И.К. Толстикова, И.М. Шур
Под общей редакцией академика Россельскохозакадемии Н.Г. Саришвили
Приказом Минсельхоза России от 18 февраля 2020 г. N 69 настоящий документ отменен с 18 февраля 2020 г.