Межгосударственный стандарт ГОСТ 33685-2015 "Композиты полимерные. Метод определения удельной работы расслоения в условиях сдвига G_IIC" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 ноября 2015 г. N 1975-ст)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 33685-2015
"Композиты полимерные. Метод определения удельной работы расслоения в условиях сдвига "
(введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 ноября 2015 г. N 1975-ст)

Polymer composites. Test method for determination of the interlaminar fracture toughness under shear

Дата введения - 1 января 2017 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" совместно с Открытым акционерным обществом "НПО Стеклопластик" и Объединением юридических лиц "Союз производителей композитов" на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен ТК 497

2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 "Композиты, конструкции и изделия из них"

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 2015 г. N 82-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения Беларусь Киргизия Казахстан Россия Таджикистан Украина	AM BY KG KZ RU TJ UA	Минэкономики Республики Армения Госстандарт Республики Беларусь Кыргызстандарт Госстандарт Республики Казахстан Росстандарт Таджикстандарт Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 ноября 2015 г. N 1975-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33685-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к стандарту ASTM D6671/D6671M-13 Standard Test Method for Mixed Mode I - Mode II Inter laminar Fracture Toughness of Unidirectional Fiber Reinforced Polymer Matrix Composites (Стандартный метод испытаний межслоевой вязкости разрушения по смешанной моде I + II для однонаправленных композитов с полимерной матрицей, армированных волокнами) путем: внесения технических отклонений, изменения структуры, дополнений и исключения отдельных пунктов.

Положения примененного стандарта ASTM, которые приняты в настоящем стандарте с модификацией их содержания, приведены в дополнительном приложении ДА.

Положения, разделы и пункты примененного стандарта АSТМ, не включенные в основную часть настоящего стандарта, приведены в дополнительном приложении ДБ.

Сравнение структуры стандарта ASTM со структурой настоящего стандарта приведено в дополнительном положении ДВ.

Текст измененных положений, элементов выделен в стандарте одиночной вертикальной полужирной линией на полях слева (четные страницы) или справа (нечетные страницы) от соответствующего текста.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта ASTM в целях соблюдения принятой терминологии.

Официальные экземпляры стандарта ASTM, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Перевод с английского языка (en).

Степень соответствия - модифицированная (MOD)

6 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на слоистые полимерные композитные материалы (ПКМ), армированные непрерывными волокнами, и устанавливает метод испытания на расслоение ПКМ сдвигом при изгибе образца в виде балки с трещиной с определением удельной работы расслоения в условиях сдвига (мода II).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 166-89 (ИСО 3599-76) Штангенциркули. Технические условия

ГОСТ 6507-90 Микрометры. Технические условия

ГОСТ 24888-81 Пластмассы, полимеры и синтетические смолы. Химические наименования, термины и определения (ASTM D883 Пластмассы. Термины, NEQ)

ГОСТ 28840-90 Машины для испытания материалов на растяжение, сжатие и изгиб. Общие технические требования (ASTM E4 Методы проверки усилий установок для испытаний, NEQ)

ГОСТ 32794-2014 (ISO 472:1999) Композиты полимерные. Термины и определения (ASTM D3878 Композитные материалы. Термины, NEQ)

ГОСТ 12423-2013 (ISO 291:2008) Пластмассы. Условия кондиционирования и испытания образцов (проб)

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 24888, ГОСТ 32794, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 диаграмма деформирования: Графическая зависимость между напряжением (нагрузкой) и деформацией (перемещением).

3.2 скорость испытания V, мм/мин: Скорость движения активной траверсы испытательной машины.

3.3 удельная работа расслоения (вязкость межслойного разрушения) при продольном сдвиге (мода II), : Предел отношения изменения упругой энергии, накопленной в образце в виде двухконсольной балки при его нагружении изгибом, к бесконечно малому приращению площади межслойной трещины.

3.4 критическая нагрузка , Н: Нагрузка, определяемая по диаграмме деформирования одним из трех способов (рисунок 1):

- как нагрузка, равная нагрузке начала отклонения диаграммы от линейной, ;

-как нагрузка, равная нагрузке в момент страгивания трещины (момент страгивания трещины определяется визуально), ;

- как нагрузка, равная нагрузке в точке пересечения прямой, выходящей из начала координат, тангенс угла которой на 5% меньше тангенса угла линейного участка диаграммы, .

Рисунок 1 - Типовая диаграмма нагрузка - перемещение

3.5 удельная работа расслоения , : Работа расслоения, равная величине при критической нагрузке .

4 Сущность метода

4.1 Сущность метода заключается в испытании с постоянной скоростью нагружения на трехточечный изгиб образца в виде балки, на конце которой предварительно выполнено расслоение, расположенное по центру толщины. При испытании фиксируют прикладываемое усилие, перемещение центральной опоры и длину трещины

4.2 Удельную работу расслоения (вязкость межслойного разрушения) при продольном сдвиге (мода II), , определяют как отношение изменения упругой энергии, накопленной в образце в виде двухконсольной балки при его нагружении, к бесконечно малому приращению площади межслойной трещины по формуле , (1) где U - энергия, накопленная в образце, Дж; b - ширина образца, мм; а - длина трещины расслоения, определяемая как расстояние от боковой опоры до вершины трещины, мм.

5 Оборудование

5.1 Испытания проводят на испытательной машине, отвечающей требованиям ГОСТ 28840, обеспечивающей линейное перемещение с заданной постоянной скоростью активного захвата (траверсы) в диапазоне от 0,5 до 5 мм/мин и измерение нагрузки с погрешностью не более 1% измеряемой величины.

5.2 Испытательная машина должна быть оснащена приспособлением для проведения испытания на трехточечный изгиб. Радиус скругления опор должен составлять от 4 до 6 мм.

5.3 Для фиксирования прогиба образца при испытании используют датчики перемещения. В качестве датчиков перемещения используют механические, оптические экстензометры или другие приборы, обеспечивающие измерение перемещения (прогиба) с максимальной относительной погрешностью не более 0,5% измеряемой величины. Установка датчика прогиба не должна создавать дополнительных нагрузок на образец. Измерение деформации проводят под нагружающей опорой.

5.4 Контроль перемещения (прогиба) можно осуществлять по перемещению активной траверсы, при условии, что жесткость машины (силовой цепочки) значительно выше жесткости образца.

5.5 Запись данных перемещения (прогиба) проводят с частотой не менее 5 Гц.

5.6 Погрешность средств измерений должна быть не более 1% измеряемой величины. Для измерений толщины используют микрометр по ГОСТ 6507 с погрешностью не более 0,005 мм, для измерения ширины - штангенциркуль по ГОСТ 166 с погрешностью не более 0,025 мм. Длину трещины (начальную и в ходе испытания) измеряют на боковой поверхности образца с погрешностью не более 0,5 мм подвижным инструментальным микроскопом или иным оптическим прибором. При измерении по неровным поверхностям, например по формованным поверхностям ПКМ, используют микрометр со сферическими измерительными губками радиусом от 4 до 6 мм; при измерении по гладким механически обработанным поверхностям или резам используют измерительные инструменты с плоскопараллельными губками.

5.7 Все используемое оборудование должно быть аттестовано и иметь соответствующие свидетельства поверки и сертификаты калибровки.

6 Образцы

6.1 Для испытаний применяют образцы однонаправленного ПКМ счетным числом слоев в виде полосы прямоугольного сечения (см. рисунок 2) длиной не менее 140 мм, шириной от 20 до 25 мм и толщиной от 3 до 7 мм (рекомендуемая длина - 200 мм, ширина - 25 мм, толщина - 5 мм). Разность толщины образца по всей длине не должна превышать 0,1 мм, ширины - 0,2 мм.

Рисунок 2 - Эскиз образца в форме двухконсольной балки

6.2 На одном конце образца по середине толщины при изготовлении создают начальную трещину расслоения длиной а от 45 до 55 мм, для чего в процессе изготовления образца закладывают полимерную пленку. Для композитов с эпоксидной матрицей, отвержденных при относительно низких температурах не более 177°С или ниже, рекомендуется тонкая пленка, сделанная из политетрафторэтилена. Для композитов с полиимидной, бисмалеимидной или термопластиковой матрицей, которые изготовляются при относительно высоких температурах не более 177°С, рекомендуется тонкая полиимидная пленка. Перед вводом полиимидной пленки в слоистый материал ее необходимо окрасить или сбрызнуть спреем, содержащим смазку для пресс-форм. Толщина пленки должна быть не более 13 мкм.

Число слоев ПКМ по обе стороны от трещины расслоения по мере ее роста должно быть постоянное.

Начальная длина трещины от торца образца должна быть (451) мм

6.3 На образцах не должно быть трещин, надрезов, неровностей, шероховатых поверхностей, расслоений, заусенцев и других дефектов, заметных невооруженным глазом

6.4 При резке, фрезеровке и шлифовке образцов используют смазочно-охлаждающие жидкости, не оказывающие влияние на свойства испытуемого ПКМ.

6.5 Образцы изготовляют путем формования в отдельных пресс-формах или вырезают из однородных по толщине плоских панелей или других полуфабрикатов. Вырезку образцов проводят в направлениях главных осей ортотропии испытуемого материала. Способ и режим изготовления образцов устанавливают в нормативных документах или технической документации на материал (технология изготовления образцов ПКМ (панелей) должна совпадать с технологией изготовления самого изделия).

6.6 Изготовленные образцы маркируют по разные стороны от расслоения номером партии и порядковым номером образца в партии. Маркировка должна позволять точно идентифицировать образцы. Она не должна повреждаться при испытании, а также влиять на результаты испытаний.

6.7 Количество образцов, необходимых для определения одной характеристики в заданном направлении одной партии ПКМ при заданном режиме испытаний, должно быть не менее пяти.

6.8 Любые отклонения от условий, указанных в 6.1 - 6.7, должны быть отражены в протоколе испытаний.

7 Проведение испытаний

7.1 Если в нормативном документе или технической документации на испытуемые материалы не указаны особые условия кондиционирования, то перед испытанием образцы кондиционируют при атмосферном давлении от 86 до 106 кПа, температуре (232)°С и относительной влажности (5010)% не менее 90 ч по ГОСТ 12423.

Примечание - См. ДА.5 (приложение ДА).

7.2 Толщину образца измеряют микрометром с точностью до 0,01 мм, ширину - штангенциркулем с точностью до 0,05 мм. Измерения проводят в трех местах, на длине предполагаемого роста трещины (за результат принимают среднее значение). Результаты измерений округляют до трех значащих цифр и заносят в протокол испытаний. Подвижным инструментальным микроскопом измеряют длину трещины на боковой поверхности с двух сторон образца с точностью 0,5 мм. За расчетное значение длины трещины принимают среднеарифметическое значение двух показаний. Длина трещины с обеих сторон образца не должна различаться более чем на 2 мм. При невыполнении этого условия соответствующую информацию заносят в протокол испытаний.

7.3 Проводят входной контроль образцов по геометрическим размерам и внешнему виду. В случае несоответствия образцов требованиям настоящего стандарта составляют акт входного контроля образцов, в котором для каждого образца, не прошедшего контроль, указывают маркировку, геометрические размеры, результаты визуального осмотра и пункт настоящего стандарта, которому не соответствует образец.

7.4 Проведение испытаний образцов, не прошедших входной контроль, возможно с обязательным указанием в протоколе испытаний пунктов настоящего стандарта, которым не соответствуют образцы.

7.5 Испытания проводят в помещении при температуре и относительной влажности окружающего воздуха, указанных в технической документации на испытуемый материал. Если таких указаний нет, то испытания проводят при температуре окружающего воздуха (232)°С, относительной влажности воздуха (5010)%.

7.6 Каждый образец калибруют по податливости на нагрузках, не превышающих нагрузку страгивания (начала роста) трещины. Для этого образец устанавливают в приспособлении для трехточечного изгиба так, чтобы длина трещины составляла попеременно 15, 20, 25, 35 и 40 мм. Для каждого положения со скоростью деформирования от 0,5 до 2 мм/мин записывают линейный участок диаграммы деформирования. Для каждой длины трещины вычисляют податливость образца С, мм/Н, по формуле

,

(2)

где - перемещение нагружающей опоры, мм;

Р - усилие, Н.

Методом наименьших квадратов определяют коэффициенты и m для уравнения (см. рисунок 4).

.

(3)

Рисунок 4 - Зависимость податливости образца от длины трещины 4

7.7 Образец устанавливают в приспособление для трехточечного изгиба так, чтобы длина трещины от центра одной из опор составляла 25 мм (рисунок 5).

Рисунок 5 - Начальное положение образца на испытательной оснастке

7.8 Нагружают образец со скоростью деформирования (перемещения активного захвата машины) от 0,5 до 2 мм/мин и с записью диаграммы "нагрузка - деформация" (см. рисунок 1). При увеличении трещины на 25 мм испытание прекращают. Диаграмму записывают также и на стадии разгрузки. Скорость разгрузки может быть увеличена до 10 мм/мин. Если диаграмма из-за преднагрузки или ее отсутствия выходит не из начала координат, то она должна быть к нему приведена.

7.9 Если длина образца позволяет, испытание может быть проведено повторно. Для этого повторяют действия с 7.6.

8 Обработка результатов

Удельную работу расслоения вычисляют для каждой точки диаграммы нагрузка - деформация двумя методами.

8.1 Метод А. Если длину трещины измеряли непосредственно при испытании, удельную работу расслоения , , определяют по формуле , (4) где m - коэффициент уравнения (3), ; а - длина трещины расслоения, определяемая как расстояние от боковой опоры до вершины трещины, мм; Р - усилие, Н; b - ширина образца, мм.

8.2 Метод В. Если длину трещины не измеряют непосредственно при испытании, удельную работу расслоения через податливость образца определяют по формуле , (5) где - коэффициент уравнения (3), мм/Н. Рекомендуется использовать второй метод расчета.

8.3 Критическое значение удельной работы расслоения равно величине при критической нагрузке , которую определяют тремя способами: - нагрузка при отклонении диаграммы от линейной, - нагрузка в момент страгивания трещины (момент страгивания определяется визуально или методами неразрушающего контроля); - нагрузка в точке пересечения прямой, выходящей из начала координат, тангенс угла которой на 5% меньше тангенса угла линейного участка диаграммы нагрузка - перемещение, осью абсцисс или максимальная нагрузка на диаграмме, если она левее точки пересечения (см. рисунок 1). Нагрузку, выбранную в качестве , заносят в протокол испытания. Результаты округляют до трех значащих знаков после запятой.

9 Протокол испытаний

9.1 Протокол испытаний должен содержать: - наименование материала; - наименование предприятия-изготовителя; - метод изготовления; - количество образцов, их маркировку и геометрические размеры; - способ кондиционирования и условия испытания; - тип средств измерений и испытаний, заводской номер; - способ измерений прогиба и нагрузки (класс точности экстензометра, датчика силы); - скорость испытания; - значения определяемых показателей для каждого образца; - дату проведения испытаний; - ссылку на настоящий стандарт; - фамилию, имя, отчество и должность оператора, проводящего испытания

Рекомендуется заносить в протокол объемы пористости и волокна, которые определяют в соответствии с нормативными документами или технической документацией.

9.2 Дополнительно протокол может содержать диаграммы деформирования и фотографии образцов.