Методические указания МУК 4.1.3323-15 "Определение остаточных количеств метобромурона и 4-бромфенилмочевины в семенах подсолнечника, бобах сои и растительном масле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 28 декабря 2015 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания МУК 4.1.3323-15
"Определение остаточных количеств метобромурона и 4-бромфенилмочевины в семенах подсолнечника, бобах сои и растительном масле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 28 декабря 2015 г.)

Введены впервые

Свидетельство о метрологической аттестации N 01.5.04.198/01.00043/2015.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения остаточных количеств метобромурона и 4-бромфенилмочевины в семенах подсолнечника, бобах сои и растительном масле в диапазоне концентраций 0,05-0,5 мг/кг.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Метобромурон

3-(4-бромфенил)-1-метокси-1-метилмочевина (ИЮПАК)

Молекулярная масса: 259,1.

Химически чистое вещество представляет собой бесцветные кристаллы.

Температура плавления: 95-96°C.

Давление пара при 25°С: 0,4 МПа.

Растворимость в воде: 330 (при 20°С).

Растворимость в органических растворителях ( при 20°С): гептан <10; дихлорметан, ацетон, метанол, этилацетат >250.

Стабильность к гидролизу: стабилен, при 20°С: дней (pH 7).

Период полураспада в почве: дня.

Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность для млекопитающих (для крыс) >10 000 мг/кг. Оказывает раздражающее действие на кожу, слизистую глаз и дыхательные пути.

Область применения препарата. Предвсходовый гербицид для борьбы с широколиственными сорняками и однолетними травами, адсорбируется корнями и листьями.

Механизм действия. Ингибирование фотосинтеза.

4-Бромфенилмочевина

4-Бромфенилмочевина (ИЮПАК).

Основной метаболит метобромурона в почве и растениях.

Молекулярная масса: 215,0.

Химически чистое вещество представляет собой бесцветные кристаллы.

Температура плавления: 225-227°C.

В России для метобромурона и 4-бромфенилмочевины гигиенические нормативы не установлены.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 и 2, для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры для метобромурона

Анализируемый объект	Диапазон определяемых концентраций, мг/кг	Показатель точности* (границы относительной погрешности), , % (Р = 0,95)	Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости), , %	Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), , %	Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %	Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), R, % (Р = 0,95)
Семена подсолнечника	0,05-0,5	22	6	10	17	28
Бобы сои	0,05-0,5	22	6	10	17	28
Растительное масло	0,05-0,5	22	7	11	20	31
* Соответствует расширенной неопределенности при коэффициенте охвата k = 2

Таблица 2

Метрологические параметры для 4-бромфенилмочевины

Анализируемый объект	Диапазон определяемых концентраций, мг/кг	Показатель точности* (границы относительной погрешности), , % (Р = 0,95)	Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости), , %	Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), , %	Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %	Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), R, % (Р = 0,95)
Семена подсолнечника	0,05-0,5	23	8	12	22	34
Бобы сои	0,05-0,5	23	8	12	22	34
Растительное масло	0,05-0,5	24	9	12	25	34
* Соответствует расширенной неопределенности при коэффициенте охвата k = 2

Таблица 3

Полнота извлечения метобромурона, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата

Анализируемый объект	Метрологические параметры, Р = 0,95; n = 20
	предел количественного определения, мг/кг	диапазон определяемых концентраций, мг/кг	полнота извлечения вещества, %	стандартное отклонение, %	доверительный интервал среднего результата,
Семена подсолнечника	0,05	0,05-0,5	88,5	3,39	4,76
Бобы сои	0,05	0,05-0,5	82,4	3,95	5,55
Растительное масло	0,05	0,05-0,5	85,4	4,02	5,63

Таблица 4

Полнота извлечения 4-бромфенилмочевины, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата

Анализируемый объект	Метрологические параметры, Р = 0,95; n = 20
	предел количественного определения, мг/кг	диапазон определяемых концентраций, мг/кг	полнота извлечения вещества, %	стандартное отклонение, %	доверительный интервал среднего реультата,
Семена подсолнечника	0,05	0,05-0,5	81,8	3,51	4,92
Бобы сои	0,05	0,05-0,5	82,7	2,84	3,99
Растительное масло	0,05	0,05-0,5	84,8	3,50	4,90

2. Метод измерений

Методика основана на определении метобромурона и 4-бромфенилмочевины методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием УФ-детектора после их извлечения из образцов ацетонитрилом и очистке на патроне для твердофазной экстракции.

Идентификация проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.

Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений

Жидкостный хроматограф с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки
Весы аналитические	ГОСТ 53228-08
Весы технические	ГОСТ 53228-08
Колбы мерные на 10, 100, 1 000	ГОСТ 23932-90
Микродозаторы одноканальные переменного объема 100-1 000 и 1-5
Цилиндры мерные на 50, 100, 500	ГОСТ 23932-90

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Ацетонитрил, осч	ТУ 2634-002-54260861-13
Вода для лабораторного анализа (бидистиллированная, деионизованная)	ГОСТ Р 52501-05
Гексан, хч	ТУ 2631-001-54260861-13
Кислота ортофосфорная, хч	ГОСТ 6552-80
Метанол, хч	ГОСТ 6995-77
Метобромурон, аналитический стандарт с содержанием д.в. 99,9%
4-Бромфенилмочевина, аналитический стандарт с содержанием д.в. 99,4%
Этилацетат, хч	ГОСТ 22300-76
Подвижная фаза N 1: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 45:55
Подвижная фаза N 2: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 20:80
Смесь N 1: смесь гексана и этилацетата в соотношении 5:1, по объему
Смесь N 2: смесь гексана и этилацетата в соотношении 2:1, по объему
Смесь N 3: смесь гексана и этилацетата в соотношении 1:1, по объему

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы

Аналитическая колонка, заполненная сорбентом с привитой фазой, включающей гидрофильную карбаматную группу в цепи С18 (100x2,1) мм, 1,7 мкм
Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 25 и 100	ГОСТ 9737-93
Патроны для твердофазной экстракции, заполненные гидрофильным слабокислотным сорбентом на основе силикагеля по 0,4 г	ТУ 4215-002-0545-931-94
Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, с пределом вакуума до 10 мбар
Установка для твердофазной экстракции
Пробирки полипропиленовые центрифужные с крышками объемом 50
Устройство перемешивающее (50-200 колебаний в минуту)	ТУ 4389-007-44330709-11
Центрифуга с максимальной рабочей частотой вращения 4 000 об/мин

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.2308-07.

Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90.

5. Требования к квалификации операторов

Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

6. Условия измерений

При выполнении измерений выполняют следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха и относительной влажности не более 80%;

- выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к определению

7.1. Кондиционирование колонки

Перед началом анализа аналитическую колонку кондиционируют в потоке подвижной фазы (0,1-0,2 ) до стабилизации нулевой линии.

7.2. Приготовление растворов

7.2.1. 0,005 М раствор ортофосфорной кислоты: г 98%-й ортофосфорной кислоты помещают в мерную колбу объемом 1 , растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до метки. Раствор хранят при комнатной температуре не более 1 месяца.

7.3. Приготовление основных и градуировочных растворов

7.3.1. Приготовление основного и градуировочных растворов метобромурона

7.3.1.1. Основной раствор метобромурона с концентрацией 1,0 : точную навеску метобромурона мг помещают в мерную колбу вместимостью 50 , растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки тем же растворителем.

Градуировочные растворы с концентрациями 0,05; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0 готовят методом последовательного разбавления по объему, используя в качестве растворителя подвижную фазу N 1.

7.3.1.2. Раствор N 1 с концентрацией 1,0 : в мерную колбу вместимостью 100 вносят 0,1 основного раствора метобромурона и доводят до метки подвижной фазой N 1.

7.3.1.3. Раствор N 2 с концентрацией 0,5 : в мерную колбу вместимостью 10 помещают 5,0 раствора метобромурона N 1 и доводят до метки подвижной фазой N 1.

7.3.1.4. Раствор N 3 с концентрацией 0,2 : в мерную колбу вместимостью 10 помещают 2,0 раствора метобромурона N 1 и доводят объем до метки подвижной фазой N 1.

7.3.1.5. Раствор N 4 с концентрацией 0,1 : в мерную колбу вместимостью 10 помещают 1,0 раствора метобромурона N 1 и доводят объем до метки подвижной фазой N 1.

7.3.1.6. Раствор N 5 с концентрацией 0,05 : в мерную колбу вместимостью 10 помещают 5 раствора метобромурона N 4 и доводят объем до метки подвижной фазой N 1.

7.3.2. Приготовление основного и градуировочных растворов 4-бромфенилмочевины

7.3.2.1. Основной раствор 4-бромфенилмочевины с концентрацией 1,0 : точную навеску 4-бромфенилмочевины мг помещают в мерную колбу вместимостью 50 , растворяют в метаноле и доводят объем до метки тем же растворителем.

Градуировочные растворы с концентрациями 0,05; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0 готовят методом последовательного разбавления по объему, используя в качестве растворителя подвижную фазу N 2.

7.3.2.2. Раствор N 1 с концентрацией 1,0 : в мерную колбу вместимостью 100 вносят 0,1 основного раствора 4-бромфенилмочевины и доводят до метки подвижной фазой N 2.

7.3.2.3. Раствор N 2 с концентрацией 0,5 : в мерную колбу вместимостью 10 помещают 5,0 раствора 4-бромфенилмочевины N 1 и доводят до метки подвижной фазой N 2.

7.3.2.4. Раствор N 3 с концентрацией 0,2 : в мерную колбу вместимостью 10 помещают 2,0 раствора 4-бромфенилмочевины N 1 и доводят объем до метки подвижной фазой N 2.

7.3.2.5. Раствор N 4 с концентрацией 0,1 : в мерную колбу вместимостью 10 помещают 1,0 раствора 4-бромфенилмочевины N 1 и доводят объем до метки подвижной фазой N 2.

7.3.2.6. Раствор N 5 с концентрацией 0,05 : в мерную колбу вместимостью 10 помещают 5 раствора 4-бромфенилмочевины N 4 и доводят объем до метки подвижной фазой N 2.

Основные растворы можно хранить в холодильнике при температуре 0-4°С в течение 3 месяцев, градуировочные растворы - в течение недели.

При изучении полноты определения метобромурона и 4-бромфенилмочевины в матрицах используют растворы в ацетонитриле и метаноле соответственно.

7.4. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика (площадь пика - концентрация метобромурона или 4-бромфенилмочевины в растворе) в хроматограф вводят по 10 градуировочных растворов (не менее 3 параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4 точек по диапазону измеряемых концентраций). Затем измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации в градуировочном растворе.

Методом наименьших квадратов рассчитывают градуировочный коэффициент (К) в уравнении линейной регрессии для каждого из веществ:

С = K S, где

S - площадь пика градуировочного раствора.

Градуировку признают удовлетворительной, если значение коэффициента линейной корреляции оказывается не ниже 0,99.

Градуировочную характеристику необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента.

Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия:

#, где

С - аттестованное значение массовой концентрации метобромурона или 4-бромфенилмочевины в градуировочном растворе,

- результат контрольного измерения массовой концентрации метобромурона или 4-бромфенилмочевины в градуировочном растворе,

- норматив контроля градуировочного коэффициента, % ( при Р = 0,95).

7.5. Подготовка патрона для твердофазной экстракции

Патрон промывают последовательно 3 этилацетата и 3 гексана, после чего он готов к работе.

7.6. Проверка хроматографического поведения метобромурона и 4-бромфенилмочевины на патроне для твердофазной экстракции

В круглодонную колбу емкостью 10 отбирают по 1 стандартных растворов метобромурона и 4-бромфенилмочевины в ацетонитриле с концентрацией 1 и 0,1 г растительного масла (наличие масла необходимо, так как без него 4-бромфенилмочевина не растворится в гексане). Растворитель удаляют в вакууме. Остаток растворяют в 1 гексана и переносят на подготовленный патрон (п. 7.5). Колбу ополаскивают 1 гексана и также наносят на патрон. Последовательно промывают патрон 10 гексана и 3 смеси N 1, элюат отбрасывают. Метобромурон элюируют 6 смеси N 2 со скоростью 1-2 капли в секунду. Отбирают фракции по 2 , упаривают досуха, растворяют в 1 подвижной фазы N 1 и анализируют по п. 9.3. Далее промывают патрон 5 смеси N 3, элюат отбрасывают. 4-Бромфенилмочевину элюируют 8 этилацетата со скоростью 1-2 капли в секунду. Отбирают фракции по 2 , упаривают досуха, растворяют в 1 подвижной фазы N 2 и анализируют по п. 9.4.

Фракции, содержащие метобромурон, объединяют и вновь анализируют. Фракции, содержащие 4-бромфенилмочевину, тоже объединяют и вновь анализируют.

Устанавливают уровень веществ в элюате, определяют полноту смывания с патрона и необходимый для очистки объем элюата.

Примечание. Проверку хроматографического поведения метобромурона и 4-бромфенилмочевины следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии патронов и растворителей.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб семян подсолнечника и бобов сои производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79), а также в соответствии с ГОСТ 10852-86 "Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб". Пробы семян подсолнечника и бобов сои хранят при комнатной температуре в полотняных мешочках, перед анализом доводят до стандартной влажности и измельчают. Растительное масло хранят в холодильнике при температуре 0-4°С в герметично закрытой стеклянной таре в течение 6 месяцев.

Для исследовательских целей допускается получение масла в день анализа в лаборатории из проб измельчённых семян или бобов с помощью лабораторного пресса.

9. Проведение определения

9.1. Определение метобромурона и 4-бромфенилмочевины в семенах подсолнечника, бобах сои и растительном масле

Пробу измельченных семян подсолнечника, бобов сои или растительного масла (10 г) помещают в полипропиленовую центрифужную пробирку объемом 50 , добавляют 30 ацетонитрила, помещают в перемешивающее устройство на 10 мин, затем центрифугируют в течение 10 мин при скорости 4 000 об/мин. Ацетонитрильный экстракт декантируют, в пробирку добавляют 20 ацетонитрила и экстракцию повторяют. От объединенных органических экстрактов отбирают аликвоту, соответствующую 1 г пробы, переносят в круглодонную колбу вместимостью 25 и упаривают растворитель на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40°С. Сухой остаток подвергают очистке по п. 9.2.

9.2. Очистка на патроне для твердофазной экстракции

Сухой остаток, полученный в п. 9.1, растворяют в 1 гексана и количественно переносят на подготовленный патрон (п. 7.5). Колбу ополаскивают 1 гексана и также наносят на патрон. Патрон последовательно промывают 10 гексана и 3 смеси N 1, элюат отбрасывают. Метобромурон элюируют 5 смеси N 2. Элюат собирают в круглодонную колбу емкостью 25 и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре не выше 40°С. Сухой остаток растворяют в 1 подвижной фазы N 1 и анализируют по п. 9.3.

Далее патрон промывают 5 смеси N 3, элюат отбрасывают. 4-Бромфенилмочевину элюируют 5 этилацетата. Элюат собирают в круглодонную колбу емкостью 25 и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре не выше 40°С. Сухой остаток растворяют в 1 подвижной фазы N 2 и анализируют по п. 9.4.

9.3. Условия хроматографирования метобромурона

Ультраэффективный жидкостный хроматограф с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка, заполненная сорбентом с привитой фазой, включающей гидрофильную карбаматную группу в цепи С18 (100x2,1) мм, 1,7 мкм. Температура колонки . Подвижная фаза N 1: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 45 : 55, по объему. Скорость потока элюента - 0,2 . Рабочая длина волны УФ-детектора - 245 нм. Объем вводимой пробы - 10 . Время удерживания метобромурона - мин.

9.4. Условия хроматографирования 4-бромфенилмочевины

Ультраэффективный жидкостный хроматограф с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка, заполненная сорбентом с привитой фазой, включающей гидрофильную карбаматную группу в цепи С18 (100x2,1) мм, 1,7 мкм. Температура колонки . Подвижная фаза N 2: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 20:80, по объему. Скорость потока элюента - 0,2 . Рабочая длина волны УФ-детектора - 245 нм. Объем вводимой пробы - 10 . Время удерживания 4-бромфенилмочевины - мин.

10. Обработка результатов анализа

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Содержание метобромурона или 4-бромфенилмочевины в пробе (, мг/кг) вычисляют по формуле:

ГАРАНТ:

Формула не приводится

где

- площадь пика аналита на хроматограмме испытуемого образца, (AU);

- градуировочный коэффициент, найденный на стадии построения соответствующей градуировочной зависимости;

V - объем пробы, подготовленной для хроматографического анализа, ;

Р - навеска анализируемого образца, г (аликвота, равная 1 г).

Поскольку содержание метаболита не нормируется, общее содержание действующего вещества в сумме с метаболитом - в эквиваленте действующего вещества с учетом коэффициента, определяемого по соотношению молекулярных масс соединений (k = 259/215), рассчитывается по формуле:

ГАРАНТ:

Формула не приводится

Содержание остаточных количеств вычисляют как среднее из двух параллельных определений.

Образцы, дающие пики большие, чем стандартные растворы с концентрацией 1,0 , разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

ГАРАНТ:

Формула не приводится

где

, - результаты параллельных определений, мг/кг;

r - значение предела повторяемости .

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

мг/кг при вероятности Р = 0,95, где

- среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

- граница абсолютной погрешности, мг/кг;

, где

- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.

В случае, если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: "содержание вещества в пробе "менее нижней границы определения" (например: менее 0,05 мг/кг*, где * - 0,05 мг/кг - предел обнаружения метобромурона в растительном масле).

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-02 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.

Величина добавки должна удовлетворять условию:

, где

- характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/кг; при этом:

, где

- граница абсолютной погрешности, мг/кг:

, где

- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.

Результат контроля процедуры рассчитывают по формуле:

, где

Х', Х, - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно, мг/кг.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

(2)

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

, (3)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (3) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (3) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предел воспроизводимости (R):

ГАРАНТ:

Формула не приводится

где

, - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций), %.

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А.Ю. Попова