Методические указания МУК 4.1.1541-03 "Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации beta-диэтиламиноэтилового эфира п-аминобензойной кислоты (новокаина основания) в воздухе рабочей зоны" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания МУК 4.1.1541-03
"Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации эфира п-аминобензойной кислоты (новокаина основания) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения с момента утверждения

М.м. 236,31

Новокаин основание - белый или белый со слегка кремоватым оттенком кристаллический порошок без запаха с температурой плавления 60-63°C. Практически нерастворим в воде, легко растворим в спирте и хлороформе, растворим в 1% растворе соляной кислоты.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,5 .

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия новокаина основания с резорцином с образованием оранжевых окрашенных растворов и последующим фотометрическим анализом при длине волны 450 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в 1% раствор соляной кислоты.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,25 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 5,0 .

Определению не мешают дитилин, фенобарбитал, гепорал.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерений - 1 час 30 мин, включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со светофильтром 450 нм.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Поглотительный прибор с пористой пластинкой ТУ 2511-1136-75.

Реактивы, растворы, материалы

Новокаин основание с содержанием не менее 98%, ФС 42-2709-98, Россия.

Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% раствор.

Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1% раствор.

Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74, 1% раствор.

Мочевина, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 40% раствор.

Резорцин, ч.д.а., ГОСТ 9945-82, 1% раствор.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией новокаина основания 0,5 мг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в 1% растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,04 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 1% раствором соляной кислоты. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 85-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ХА-10 и поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл 1% раствора соляной кислоты. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб - две недели в холодильнике.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	1% раствор соляной кислоты, мл	Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг
1	2	3	4
1	0	2,0	0
2	0,05	1,95	2
3	0,1	1,9	4
4	0,5	1,5	20
5	0,8	1,2	32
6	1,0	1,0	40

В подготовленные градуировочные растворы вносят 0,2 мл 1% раствора нитрита натрия, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 5 минут. Избыток азотистой кислоты удаляют прибавлением 1,0 мл 40% раствора мочевины. По окончании реакции нитрита натрия с мочевиной (через 2-3 мин, растворы тщательно перемешивают до исчезновения выделения пузырьков) добавляют 0,1 мл раствора резорцина и 1 мл 20% раствора натра едкого. Растворы перемешивают до исчезновения пузырьков и через 30 мин измеряют оптическую плотность.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 450 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

После отбора пробы содержимое поглотительного прибора доводят до 5 мл 1% раствором соляной кислоты. Затем фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают содержимым поглотительного прибора и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 96%.

2 мл полученного раствора помещают в колориметрическую пробирку, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение новокаина основания проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию новокаина основания "C" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

где a - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко