Методические указания МУК 4.1.2168-07 "Определение остаточных количеств клопиралида в капусте, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 15 февраля 2007 г.)

Методические указания МУК 4.1.2168-07
"Определение остаточных количеств клопиралида в капусте, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 15 февраля 2007 г.)

Дата введения: с 1 мая 2007 г.
Введены впервые

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Клопиралида в капусте в диапазоне 0,025-0,25 мг/кг; а также в семенах и масле рапса в диапазоне 0,25-2,5 мг/кг.

Фирма производитель: Дау АгроСаенсес;

Торговое название: Лонтрел 300, Лонтрел гранд.

Название действующего вещества по ИСО: Клопиралид.

Название по ИЮПАК: 3,6-дихлорпиридин-2-карбоновая кислота.

Эмпирическая формула: .

Молекулярная масса: 253,1.

Агрегатное состояние: кристаллы.

Цвет, запах: без запаха и цвета.

Давление насыщенного пара 1,33 мПа при 24°С.

Коэффициент распределения в системе октанол/вода при 25°C: (рН 5), -2,63 (рН 7), -2,55 (рН 9).

Растворимость в воде: 7.85 - в дистиллированной воде; 188 (рН 5); 143 (рН 7); 157 (рН 9) (вес в г/л, при 20°С). В ацетонитриле 121, н-гексане 6, метаноле 104 (все в г/кг).

Клопиралид - сильная кислота с рКа - 2,0, в щелочном растворе образует легкорастворимые соли, устойчив на свету и в кислой среде. Гидролиз: при рН 5-9 (25°С) в стерильной воде >30 дней.

Краткая токсикологическая характеристика: Клопиралид относится к малоопасным веществам пo острой пероральной ( (крысы) 2675-3738 мг/кг), к чрезвычайно опасным веществам по ингаляционной [ (4 час.) для крыс >380 воздуха] и к малоопасным веществам по накожной ( для кроликов >2000 мг/кг) токсичности. Раздражает глаза, не раздражает кожу.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0,15 мг/кг/сутки;

МДУ в капусте - 0,05; в рапсе (семена и масло) - 0,5 мг/кг.

Клопиралид - гербицид из группы производных пиколиновой кислоты системного действия, нарушает ауксиновый обмен, вызывая сильное искривление стеблей и черенков листьев. Он эффективно уничтожает однолетние и многолетние двудольные сорняки, в том числе устойчивые к 2,4-Д, главным образом из семейства сложноцветных и гречишных: ромашку, осот полевой, бодяк полевой, латук татарский, одуванчик, виды горца и др.

Производится фирмой Дау АгроСаенсес в виде водного раствора с содержанием действующего вещества 300 г/л и водно-диспергируемых гранул с содержанием действующего вещества 750 г/кг.

Зарегистрирован в России под торговым названием Лонтрел-300 и Лонтрел гранд, для борьбы со всеми видами ромашки, горца и осота. На рапсе яровом и озимом применяется с нормой расхода 90 г д.в. на гa путем опрыскивания посевов в фазе 3-4 листьев культуры, а на капусте - с нормой расхода 60-150 г д.в. на га путем опрыскивания сорняков после высадки рассады.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в Таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры для Клопиралида

Анализируемый объект	Диапазон определяемых концентраций, мг/кг	Показатель точности (граница относительной погрешности), , % Р = 0,95	Стандартное отклонение повторяемости, , %	Предел повторяемости, r, %	Предел воcпроизводимости, R, %
Семена рапса	0,25-2,5	25	3	9	11
Масло рапса	0,25-2,5	25	2	6	7
Капуста	0,1-0,25	25	3	9	11
	0,025-0,1 вкл.	50	2	6	7

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в Таблице 2.

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Клопиралида

Анализируемый объект	Метрологические параметры, Р = 0,95, n = 20
	Предел обнаружения, мг/кг	Диапазон определяемых концентраций, мг/кг	Среднее значение определения, %	Стандартное отклонение, S, %	Доверительный интервал среднего результата, , %
Семена рапса	0,25	0,25-2,5	89,9	3,3
Масло рапса	0,25	0,25-2,5	80,9	2,1
Капуста	0,025	0,025-0,25	85,5	3,1

2. Метод измерения

Метод основан на определении Клопиралида методом капиллярной ГЖХ с использованием детектора по захвату электронов после экстракции его из семян и масла рапса, растений капусты ацетонитрилом, подкисленным концентрированной соляной кислотой до рH = 1, переэкстракции в эфир, с последующим бугилированием.

Идентификация проводится по времени удерживания. Количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается путем подбора капиллярной колонки и условий программирования температуры.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательны устройства и материалы

3.1. Средства измерений

Весы аналитические BЛA-200, ГОСТ 24104-2001 или аналогичные.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности г, ГОСТ 19491-74.

Колбы мерные на 25, 50 ,100 , ГОСТ 1770-74.

Микрошприц на 10 , ТУ 2.833.106.

Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 , ГОСТ 20292-74.

Хроматофаф газовый "Кристалл 2000м" с детектором по захвату электронов (ЭЗД) с пределом детектирования no Линдану и приспособлениями для капиллярной колонки.

Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 , ГОСТ 1770-74.

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Аналитический стандарт Клопиралид с содержанием 98,6% д.в. (фирма Дау АгроСаенсес).

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Ацетон х.ч., ТУ 6-09-3513-86.

Ацетонитрил, ТУ 6-09-3534-87.

н-Бутанол, х.ч., ГОСТ 6006-78, свежеперегнанный.

Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72.

н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.

Гелий, очищенный марки "А", ТУ 51-940-80.

Кислота серная концентрированная, ч., ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная концентрированная, х.ч., ГОСТ 3118-77.

Натрий сернокислый, безводный, х.ч., ГОСТ 4166-76.

Натрия гидрокарбонат, х.ч, ГОСТ 4201-89.

Натрия хлорид, х.ч., ГОСТ 4233-77.

Стандартный раствор Клопиралида в ацетоне - 1 (хранить в холодильнике, срок годности 120 суток).

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Аппарат для встряхивания проб АВУ-1, ТУ 64-1-1081-73.

Блок нагревательный для виал, Dri-Block DB-3, Tecаm.

Ванна ультразвуковая "Серьга", ТУ 3.836.008.

Виалы с тефлоновыми прокладками, Aldrich, cat. N Z27, 702-9.

Воронки химические для фильтрования, стеклянные, ГОСТ 8613-75.

Воронки делительные на 250 ГОСТ 10054-75.

Испаритель ротационный Rotavapor R110 Buchi с водяной баней В-480, фирма Буши;

Колбы конические плоскодонные на 100 и 250 , КПШ-100, КПШ-250, ГОСТ 10394-72.

Концентраторы грушевидные (конические) 250 , ГОСТ 10394-72

Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая НР-5, (Crosslinked 5% фенилсилоксана и 95% метилсилоксана), длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм, фирмы Хьюлетт Паккард.

Насос диафрагменный FT.19 фирмы KNF Neu Laboport.

Мельница лабораторная электрическая, ТУ 46-22-236-84, или аналогичная.

Стаканы стеклянные на 100 , ГОСТ 6236-72.

Фильтры бумажные "Красная лента", ТУ 6-09-1678-86.

Центрифуга MPW-350e с набором полипропиленовых банок емкостью 200 .

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда по гост 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией "лаборант", имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха и относительной влажности не более 80%.

- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к определению

7.1. Приготовление рабочих растворов

7.1.1. Приготовление подкисленного ацетонитрила.

Раствор готовят под тягой, строго соблюдая технику безопасности.

1000 ацетонитрила наливают в стеклянную емкость объемом 1,5 . К ацетонитрилу пипеткой добавляют концентрированную соляную кислоту до .

7.1.2. Приготовление раствора для бутилирования.

Раствор готовят под тягой, строго соблюдая технику безопасности.

В мерную колбу объемом 100 осторожно приливают 2 концентрированной серной кислоты к н-бутанолу. Перемешивают раствор и доводят объем до метки бутанолом. Бутилирующую смесь хранят под тягой в течение одного месяца. Перед приготовлением раствора н-бутанол перегоняют.

7.1.3. Приготовление 4н водного раствора серной кислоты.

Раствор готовят под тягой, строго соблюдая технику безопасности.

В мерную колбу объемом 1 напивают около 500 дистиллированной воды и осторожно приливают 112 концентрированной серной кислоты. Осторожно перемешивают раствор, добавляют воды, но не до метки. Когда раствор остынет, его доводят водой до метки.

7.1.4. Приготовление 5% раствора гидрокарбоната натрия.

В стакан на 500 помешают 50 гидрокарбоната натрия. Доливают около 200 воды и растворяют соль на ультразвуковой ванне, помешивая стеклянной палочкой. Раствор переливают в мерную колбу объемом 1 . При необходимости процедуру повторяют. Раствор в колбе доводят водой до метки.

7.1.5. Приготовление стандартных растворов.

100 мг Клопиралида (аналитического стандарта) вносят в мерную колбу вместимостью 100 , растворяют навеску в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном (стандартный раствор N 1, концентрация 1 ). Раствор хранится в холодильнике около 120 суток.

Методом последовательного разбавления исходного раствора N 1 ацетоном готовят стандартный раствор N 2 с концентрацией 10,0 , который может храниться в холодильнике не более 30 суток.

7.1.6. Приготовление стандартных растворов бутилового эфира Клопиралида.

Стандартные растворы бутилового эфира Клопиралида используют для построения градуировочного графика. Отбирают 1 стандартного раствора N 2 в виалу, удаляют растворитель током теплого воздуха и проводят бутилирование, как указано в разделе 9.1.2. Получают стандартный раствор N 3 бутилового эфира Клопиралида с концентрацией 1,0 по кислоте. Из него последовательным разбавлением в гексане готовят рабочие растворы с концентрациями: 0,25; 0,1; 0,05; 0,025 .

7.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в инжектор хроматографа последовательно вводят по 1 каждого рабочего раствора бутилового эфира Клопиралида с концентрацией по кислоте 0,25; 0,1; 0,05; 0,025 . Проводят не менее 5 параллельных измерений и находят среднее значение площади хроматографического пика для каждой концентрации.

По полученным данным строят градуировочный график зависимости площади хроматографического пика в мВ от концентрации Клопиралида в растворе в , (рисунок 1).

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", N 2051-79 от 21.08.79 г., а также в соответствии с ГОСТ 10852-86 "Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб", ГОСТ 8988-77 "Масло рапсовое. ТУ", ГОСТ 1724-85 "Капуста белокочанная свежая, заготовляемая и поставляемая. ТУ".

Пробы капусты хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре 0-4°С в течение до 3-х суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в морозильной камере при температуре -18°С до 2-х лет.

Пробы семян рапса подсушивают до стандартной влажности и хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов в течение 1 года.

Пробы масла рапса хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при температуре 0-4°С не более 30 дней.

Для исследовательских целей допускается получение масла в лаборатории из проб семян методом экстракции горячим растворителем при температуре не выше 40°С.

9. Проведение определения

9.1. Семена рапса

9.1.1. Экстракция и очистка

Навеску размолотых семян рапса 10 г помещают в центрифужную банку объемом 250 мл, добавляют 40 подкисленного ацетонитрила и встряхивают смесь на встряхивателе в течение 45 минут. По окончании встряхивания пробу центрифугируют 10 минут при 4000 об/мин. Фильтруют экстракт в концентратор емкостью 250 через воронку с бумажным фильтром. Повторяют экстракцию еще дважды, используя по 30 подкисленного ацетонитрила, встряхивая смесь каждый раз по 30 минут. Экстракты объединяют.

Из объединенного экстракта отбирают аликвоту 1/10 часть (10 ), которую выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 35°C до капель масла.

К масляному остатку в концентраторе добавляют 5 ацетона, омывают концентратор и помещают на 5 минут на ультразвуковую ванну. В концентратор двумя порциями добавляют 100 мл воды, ополаскивают стенки концентратора и переносят в делительную воронку.

Добавляют в воронку 5 граммов хлорида натрия, растворяют его путем встряхивания. Водную фазу подкисляют 4н раствором серной кислоты до рН = 1 (примерно 2 ), добавляют 30 мл эфира и интенсивно встряхивают смесь в течение 1-2 мин. После разделения слоёв нижний водный слой сливают в тот же концентратор, а верхний эфирный собирают в плоскодонную колбу емкостью 100 . Водную фракцию возвращают в делительную воронку. Экстракцию повторяют ещё дважды, используя для этого каждый раз 30 эфира. После этого водную фракцию отбрасывают.

Эфирные фракции объединяют и переливают в ту же делительную воронку. К эфиру в воронку добавляют 40 5% раствора гидрокарбоната натрия, интенсивно встряхивают смесь в течение 1-2 мин. После разделения слоев нижний слой соды собирают в плоскодонную колбу на 100 . Экстракцию повторяют еще раз используя 40 раствора гидрокарбоната натрия. Эфир отбрасывают.

Объединенный содовый экстракт переносят обратно в делительную воронку, дают отстояться, отбрасывают отстоявшийся эфир. После этого раствор в делительной воронке подкисляют 4н раствором серной кислоты до рН = 1 (17 ). Смесь дегазируют. Приливают 30 эфира, интенсивно встряхивают смесь в течение 1-2 мни. После разделения слоев нижний водный слой собирают в плоскодонную колбу, а верхний эфирный переносят в чистый концентратор емкостью 250 , пропуская через воронку с безводным сульфатом натрия. Водную фракцию возвращают в делительную воронку. Экстракцию повторяют ещё дважды, используя для этого каждый раз 30 эфира. Эфирные экстракты объединяют в концентраторе и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35°С досуха. Сухой остаток переносят тремя порциями по 5 диэтилового эфира в виалу и высушивают током теплого воздуха. Проводят бутилирование, как указано в пункте 9.1.2.

9.1.2. Бутилирование

К сухому остатку в виалу добавляют 1 2% раствора концентрированной серной кислоты в бутаноле. Плотно закрывают виалу крышкой и помещают в блок для виал, нагретый до 100°С. Бутилирование проводят в течение 30 минут. Далее, виалу охлаждают до комнатной температуры, добавляют в нее 10 гексана, 20-25 дистиллированной воды. Смесь интенсивно встряхивают и после разделения фаз из верхнего гексанового слоя аликвоту 1 вводят в хроматограф.

9.2. Масло рапса

Навеску масла 10 г растворяют в 100 гексана и переносят в делительную воронку. Добавляют в делительную воронку 50 подкисленного ацетонитрила и встряхивают смесь в течение 2 минут. После полного разделения слоев, нижний (ацетонитрильный) слой собирают в концентратор 250 . Повторяют экстракцию еще дважды, используя по 25 ацетонитрила, встряхивая смесь каждый раз по 2 минуты. Из объединенного экстракта отбирают аликвоту 1/10 часть и выпаривают ее на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 35°С до капель масла.

Далее проводят очистку пробы с последующим бутилированием как указано в разделе 9.1.

9.3. Капуста

Навеску измельченного кочна капусты 10 г помещают и центрифужную банку объемом 250 добавляют 50 подкисленного ацетонитрила и встряхивают смесь на встряхивателе в течение 45 минут. Фильтруют экстракт в концентратор емкостью 250 через воронку с бумажным фильтром. Повторяют экстракцию еще дважды, используя по 30 подкисленного ацетонитрила, встряхивая смесь каждый раз по 30 минут. Экстракты объединяют в концентраторе и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 35°С досуха.

К сухому остатку в концентраторе добавляют 5 ацетона, омывают концентратор и помещают на 5 минут на ультразвуковую ванну. В концентратор двумя порциями добавляют 100 воды, ополаскивают стенки концентратора и переносят в делительную воронку.

Добавляют в воронку 5 граммов хлорида натрия, растворяют его путем встряхивания. Подкисляют водную фазу 4н до рН = 1 (2 ), добавляют 30 эфира, интенсивно встряхивают смесь в течение 1-2 мин (Осторожно, необходимо дегазировать смесь!). После полного разделения слоев нижний водный слой собирают в тот же концентратор, а верхний эфирный в чистый концентратор емкостью 250 , пропуская через воронку с безводным сульфатом натрия. Водную фракцию возвращают в делительную воронку. Экстракцию повторяют ещё дважды, используя для этого каждый раз 30 эфира. Эфирные экстракты объединяют в концентраторе и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35°С досуха. Сухой остаток переносят тремя порциями по 5 диэтилового эфира в виалу и высушивают током теплого воздуха. Далее проводят бутилирование, как указано в пункте 9.1.2.

9.4. Условия хроматографирования

Высокоэффективный газовый хроматограф "Кристалл 2000м" с детектором по захвату электронов (ЭЗД) с пределом детектирования по Линдану и приспособлениями для капиллярной колонки.

Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая НР-5, (Crosslinked 5% фенилсилоксана и 95% метилсилоксана), длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм.

Температура детектора - 340°C, испарителя - 260°С, программированный нагрев колонки с 160°С (выдержка 2 минуты) по 5 град/мин до 220°С (выдержка 6 минут).

Газ 1: тип регулятора расхода газа РРГ 11, режим нормальный, скорость 20 см/с, давление 89,46 кПа.

Газ 2 (гелий) - 120 : расход 0,5 , сброс 1:240.

Газ 3 (азот, поддув детектора) - 45 .

Абсолютное время удерживания Клопиралида - 7 мин 14 сек. .

Линейность детектирования сохраняется в пределах - 0,025-0,25 нг.

Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 3 раза и вычисляют среднюю площадь пика.

Образцы, дающие пики больше, чем стандартный раствор с концентрацией Клопиралида 0,25 , соответственно разбавляют.

Количественное определение Клопиралида проводят по методу абсолютной калибровки посредством сравнения с хроматограммами стандартных растворов Клопиралида с концентрацией 0,025-0,25 .

10. Обработка результатов анализа

Для обработки результатов хроматографического анализа используется программа сбора и обработки хроматографической информации "Хроматэк Аналитик", версия 1.20.

Альтернативная обработка результатов.

Содержание Клопиралида рассчитывают no формуле:

где X - содержание Клопиралида в пробе, мг/кг;

Sпр - высота (площадь) пика стандарта, мВ;

Sст - высота (площадь) пика образца, мВ;

А - концентрация стандартного раствора, ;

D - фактор разбавления, учитывающий взятие аликвоты (по методике = 10);

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, ;

m - масса анализируемого образца, г.

Р - содержание Клопиралида в аналитическом стандарте, %.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

(1)

где , - результаты параллельных определений, мг/кг;

r - значение предела повторямости (таблица 1), при этом .

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

мг/кг при вероятности Р = 0.95,

где - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

- граница абсолютной погрешности, мг/кг;

,

- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

"содержание вещества в пробе менее 0,01 мг/кг"*

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Величина добавки должна удовлетворять условию:

,

где, - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/кг, при этом:

,

где - граница абсолютной погрешности, мг/кг,

,

- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %,

Результат контроля процедуры рассчитывают по формуле:

,

где , , среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11), содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце и концентрация добавки, соответственно, мг/кг;

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

,

Проводят сопоставление результата контроля процедуры с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

, (2)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R)

(3)

где , - результаты измерений и двух разных лабораториях, мг/кг;

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

14. Разработчики

Калинин В.А., профессор, канд. с-х. наук, Калинина Т.С. ст. н. сотр., канд. с-х. наук, Рыбакова О.И., науч. сотр., Третьякова О.А., инженер.

ФГОУ ВПО Российский Государственный Аграрный Университет - МСХА имени К.А. Тимирязева.

Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов". 127550, Москва, Тимирязевская ул., д. 53/1. Телефон: (495) 976-37-68, факс: (495) 976-43-26.

______________________________

* - 0.01 мг/кг - предел обнаружения.

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

Г.Г. Онищенко