Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 22567.6-87 "Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли поверхностно-активных веществ" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 декабря 1987 г. N 4839)

Synthetic detergents. Method for determination of surface active agents mass percentage

Срок действия - с 1 января 1989 г.
до 1 июля 1998 г.

Взамен ГОСТ 22567.6-77

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия снято протоколом N 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС N 11-95)

Информационные данные

1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР

Исполнители

Е.В. Рыльцев, канд. хим. наук (руководитель темы); Л.И. Маковецкая, канд. хим. наук; С.П. Волосович; Г.В.  Заднепряная; Н.А. Котенок; Г.И. Ярыныч; Н.М. Арбузова

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.12.87 N 4839

3. Срок первой проверки 1993 г. Периодичность проверки 5 лет

4. Взамен ГОСТ 22567.6-77

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, раздела	Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, раздела
ГОСТ 1277-75	Разд. 2	ГОСТ 12026-76	Разд. 2
ГОСТ 1770-74	Разд. 2	ГОСТ 14919-83	Разд. 2
ГОСТ 2823-73	Разд. 2	ГОСТ 18300-87	Разд. 2
ГОСТ 4166-76	Разд. 2	ГОСТ 20015-74	Разд. 2
ГОСТ 4205-77	Разд. 2	ГОСТ 20288-74	Разд. 2
ГОСТ 4233-77	Разд. 2	ГОСТ 20292-74	Разд. 2
ГОСТ 4328-77	Разд. 2	ГОСТ 22567.1-77	1.1
ГОСТ 4459-75	Разд. 2	ГОСТ 24104-80	Разд. 2
ГОСТ 4461-77	Разд. 2	ГОСТ 24363-80	Разд. 2
ГОСТ 5072-79	Разд. 2	ГОСТ 25336-82	Разд. 2
ГОСТ 5850-72	Разд. 2	ГОСТ 25794.3-83	3.8
ГОСТ 6709-72	Разд. 2	ГОСТ 27067-86	Разд. 2
ГОСТ 9147-80	Разд. 2

Настоящий стандарт распространяется на порошкообразные, пастообразные и жидкие синтетические моющие средства и устанавливает метод определения массовой доли поверхностно-активных веществ.

1. Метод отбора проб

Отбор проб по ГОСТ 22567.1-77.

2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,5 мг.

Электропечь сопротивления лабораторная с терморегулятором, обеспечивающая регулирование температуры от 50 до 250°С, с погрешностью 5°С, или сушильный шкаф, обеспечивающий аналогичное регулирование температуры.

Плитка электрическая закрытого типа по ГОСТ 14919-83.

Автотрансформатор лабораторный типа ЛАТР-1 или ЛАТР-2.

Баня водяная.

Термометр ТТ П 5 2 160 66 по ГОСТ 2823-73.

Секундомер механический по ГОСТ 5072-79.

Штатив металлический лабораторный.

Прибор для определения массовой доли веществ, растворимых в петролейном эфире или -гексане (см. чертеж).

Печь муфельная.

Прибор для определения массовой доли веществ, растворимых в петролейном эфире или -гексане

Ступка 4 по ГОСТ 9147-80.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336-82, заполненный хлористым кальцием обезвоженным, чистым.

Вставка для эксикатора 2-175 по ГОСТ 9147-80

Холодильники ХПТ-1-200-14/23 ХС, ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

Насадка H1-29/32-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.

Алонж АКП-14/23-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Колбы Кн-2-100-34 ТХС, Кн-2-250-34 ТХС, Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы 1-200-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 2-2-10-0,05; 2-2-25-0,05; 6-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Стакан Н-2-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336-82.

Воронки делительные ВД-1-250-ХС или ВД-3-250-ХС по ГОСТ 25336-82.

Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80.

Цилиндры 2-25, 2-100 и 3-250 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2-2-25, 2-2-50, 7-2-5, 2-2-20 по ГОСТ 20292-74.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт, 96%-ный, нейтрализованный по фенолфталеину спиртовым раствором гидроокиси натрия или спиртовым раствором гидроокиси калия, и водный раствор с массовой долей 50%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., спиртовой раствор концентрации (NaOH)=0,1 .

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч., спиртовой раствор концентрации (КОН) =0,1 .

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, ч.д.а., спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.

Эфир петролейный, ч., фракция, выкипающая до 55°С, или -гексан, ч.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х.ч., свежепрокаленный при температуре 400 - 450°С,

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч., раствор концентрации ()=0,1 или фиксанал.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, х.ч., раствор концентрации ()=0,1 или фиксанал.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированная и водный раствор 1:1,

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, х.ч.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74, ч.д.а., или хлороформ по ГОСТ 20015-74.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч., предварительно прокаленный до постоянной массы в муфельной печи при 500 - 600°С, раствор концентрации (NaCl)=0,1 или фиксанал.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, х.ч., водный раствор с массовой долей хромовокислого калия 5%.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры обеззоленные ("белая лента" или "красная лента").

Картон асбестовый.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Примечание. Допускается использовать аппаратуру, посуду и материалы другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

3. Подготовка к испытанию

3.1. Подготовка навесок для определения массовой доли веществ, растворимых в спирте

Среднюю пробу порошкообразного моющего средства растирают в ступке. Навеску растертого порошка массой (2,00,5) г помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 , прибавляют 8  нагретой до кипения воды и растворяют.

Навеску пасты массой (2,00,5) г (для паст с массовой долей триполифосфата натрия менее 10%, масса навески (5,00,5) г) помешают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 , прибавляют 7  нагретой до кипения воды и растворяют.

Навеску жидкого моющего средства массой (4,50,5) г помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 .

Результаты взвешивания навесок записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

3.2. Приготовление раствора железоаммонийных квасцов

В 100  воды, нагретой до кипения, растворяют (50,00,1) г хорошо измельченных квасцов. Раствор охлаждают. При этом часть квасцов выкристаллизовывается. Выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием или декантацией.

Для уменьшения гидролиза цилиндром добавляют 5  концентрированной азотной кислоты.

3.3. Приготовление раствора хромовокислого калия

К навеске хромовокислого калия массой (5,00,1) г приливают 95  воды. Раствор тщательно перемешивают.

3.4. Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрации с () =0,1

Раствор азотнокислого серебра готовят из фиксанала или навески азотнокислого серебра.

Навеску азотнокислого серебра массой (16,9800,003) г растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

Раствор азотнокислого серебра хранят в банке из темного стекла или в склянке, закрытой темной бумагой.

3.5.Приготовление раствора хлористого натрия концентрации с (NaCl)=0,1

Раствор хлористого натрия готовят из фиксанала или из навески хлористого натрия.

Навеску хлористого натрия массой (5,84430,0005) г растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

3.6. Приготовление раствора роданистого аммония концентрации с ()=0,1

Раствор роданистого аммония готовят из фиксанала или из навески роданистого аммония.

Навеску роданистого аммония массой (7,6120,003) г растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000  доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

3.7. Определение коэффициента поправки раствора азотнокислого серебра концентрации с ()=0,1 по хлористому натрию по ГОСТ 25794.3-83.

3.8. Определение коэффициента поправки раствора роданистого аммония концентрации с ()=0,1 по азотнокислому серебру по ГОСТ 25794.3-83.

4. Проведение испытаний

4.1. Определение массовой доли веществ, растворимых в этиловом спирте

Для определения массовой доли веществ, растворимых в этиловом спирте, в порошкообразных и пастообразных моющих средствах в коническую колбу вместимостью 250  с навеской испытуемого средства, подготовленной согласно п. 3.1, цилиндром прибавляют 130  96%-ного спирта небольшими порциями при энергичном перемешивании и тщательном измельчении палочкой выпадающего осадка.

Для определения массовой доли веществ, растворимых в этиловом спирте, в жидких синтетических моющих средствах в коническую колбу со шлифом вместимостью 250  с навеской испытуемого средства, подготовленной согласно п. 3.1, цилиндром небольшими порциями при энергичном перемешивании прибавляют 90  96%-ного спирта.

Колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят на водяной бане 30 мин. Спиртовой раствор декантируют в мерную колбу вместимостью 200  через фильтр таким образом, чтобы осадок не попадал на фильтр. Время отстаивания при декантации должно составлять не менее 5 мин.

Экстракцию повторяют еще один раз при определении поверхностно-активных веществ в порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средствах и три раза при определении поверхностно-активных веществ в жидких моющих средствах, расходуя по 20  96%-ного спирта и нагревая содержимое колбы 5 - 10 мин. Затем раствор с осадком фильтруют в ту же мерную колбу, тщательно промывают осадок в колбе и на фильтре три раза горячим 96%-ным спиртом порциями по 20 . Доводят объем раствора до метки спиртом и перемешивают. Отбирают пипеткой 50  полученного спиртового экстракта, помещают в фарфоровую чашку, доведенную до постоянной массы, и полностью упаривают спирт на электроплитке, покрытой асбестовым картоном и вставкой для эксикатора при температуре (905)°С или на кипящей водяной бане.

Остаток в чашке высушивают в сушильном шкафу при температуре (805)°С.

При испытаниях порошкообразных синтетических моющих средств, изготовленных на основе сульфонатов, высушивание остатка допускается проводить при температуре 100 - 105°С.

Первое взвешивание проводят через 30 мин высушивания, последующие - через 15 мин. Высушивание заканчивают при изменении массы между двумя последующими взвешиваниями не более, чем на 0,002 г.

4.2. Определение массовой доли хлористого натрия

В коническую колбу отбирают пипеткой 20  спиртового экстракта, полученного по п. 4.1, добавляют 25 - 30  воды и 5  раствора азотной кислоты 1:1.

Затем из бюретки приливают 5  раствора азотнокислого серебра, добавляют 2  раствора железоаммонийных квасцов и 3  хлороформа или четыреххлористого углерода. Избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором роданистого аммония до появления коричнево-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Примечание. Для синтетических моющих средств, содержащих биодобавки, определяют массовую долю суммы хлористого натрия и хлористого кальция аналогичным способом.

4.3. Определение массовой доли веществ, растворимых в петролейном эфире или -гексане

Навеску синтетического моющего средства массой (3010) г (в зависимости от количества веществ, растворимых в петролейном эфире или -гексане, масса которых в пробе должна быть не менее 0,1 г) помещают в колбу или химический стакан вместимостью 250 , растворяют в 48  воды и прибавляют небольшими порциями при энергичном перемешивании 52  96%-ного этилового спирта. Раствор нагревают на водяной бане до 30 - 35°С, охлаждают до комнатной температуры и переливают в мерный цилиндр с притертой пробкой.

Допускается использовать отогнанный спирт, полученный по п. 4.1, после предварительной перегонки экстракта спирторастворимых веществ.

Колбу или химический стакан промывают 15  50%-ного спирта, который сливают в цилиндр, а затем ополаскивают колбу небольшим количеством петролейного эфира, который сливают также в цилиндр. Затем в цилиндр приливают 50  эфира, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять до тех пор, пока слой эфира не станет прозрачным. Открывают пробку, обмывают ее небольшим количеством эфира и вставляют в цилиндр пробку с сифонной трубкой. Конец сифонной трубки в цилиндре устанавливают на 1 - 2 мм выше отметки границы раздел фаз, чтобы при сливе не переливался нижний слой. Эфирный слой сливают в делительную воронку, создавая давление в цилиндре при помощи резиновой груши. После слива эфирного слоя пробку с сифонной трубкой приподнимают, следя за тем чтобы остатки жидкости полностью стекали в цилиндр и в делительную воронку, и помещают ее на кольцо штатива.

Экстракцию повторяют еще три раза (порциями по 25  эфира). Собранные эфирные вытяжки промывают в делительной воронке 50%-ным спиртом три раза порциями по 20  и фильтруют в доведенную до постоянной массы колбу вместимостью 250  через двойной бумажный фильтр, на который предварительно помещают 4 - 5 г прокаленного сернокислого натрия.

Осадок на воронке промывают эфиром, эфир отгоняют на водяной бане при температуре (805)°С, а остаток в колбе высушивают в сушильном шкафу при температуре (605)°С.

Первое взвешивание проводят через 1 ч, последующие - через 30 мин. Высушивание заканчивают при изменении массы между двумя последними взвешиваниями не более, чем на 0,002 г.

При отсутствии мерного цилиндра с притертой пробкой испытание проводят в делительной воронке. При этом мешающие определению нерастворившиеся минеральные соли отфильтровывают перед перенесением навески в делительную воронку. Воронку с осадком промывают спиртом, подсушивают при комнатной температуре и промывают эфиром.

5. Обработка результатов

5.1. Массовую долю поверхностно-активных веществ (X) в процентах вычисляют по формуле

,

(1)

где - массовая доля веществ, растворимых в этиловом спирте, %;

- массовая доля хлористого натрия или хлористого кальция, %;

- массовая доля веществ, растворимых в петролейном эфире или -гексане, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.

Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания 0,74% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю веществ, растворимых в этиловом спирте () в процентах вычисляют по формуле

,

(2)

где - масса чашки с остатком после высушивания до постоянной массы, г;

- масса чашки после высушивания до постоянной массы, г;

- масса колбы с навеской испытуемого средства, г;

- масса колбы, г;

200 - объем спиртового экстракта в колбе, ;

50 - объем спиртового экстракта, взятый для удаления спирта, .

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.

Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания 0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю хлористого натрия () в процентах вычисляют по формуле

,

(3)

где - объем раствора азотнокислого серебра, взятый для титрования, ;

- объем раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование пробы, ;

- коэффициент поправки раствора азотнокислого серебра;

- коэффициент поправки раствора роданистого аммония;

58,444 - молекулярная масса хлористого натрия, г.

Примечание. При определении массовой доли суммы хлористого натрия и хлористого кальция в синтетических моющих средствах, содержащих биодобавки, берут среднюю молекулярную массу, вычисленную исходя из доли вклада каждого компонента в рецептуру синтетического моющего средства;

- масса колбы с навеской испытуемого средства, г;

- масса колбы, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1%.

Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания 0,19% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю веществ, растворимых в петролейном эфире или -гексане () в процентах вычисляют по формуле

,

(4)

где - масса колбы с остатком после высушивания до постоянной массы, г;

- масса колбы после высушивания до постоянной массы, г;

- масса колбы с навеской испытуемого средства, г;

- масса колбы, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.

Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания 0,18% при доверительной вероятности Р = 0,95.